JP6109294B2 - エフェクト顔料の製造方法 - Google Patents
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Description
1次干渉色:淡黄色、緑金色、金色、帯赤金色、赤色、紫色、帯灰紫色
2次干渉色:黄色、金色、帯赤金色、赤金色、赤色
を示す。
(a)水性被覆媒体中で、基材上にヒドロキシル含有金属酸化物の少なくとも一層を製造し、それにより前記水性被覆媒体中で、前記ヒドロキシル含有金属酸化物で被覆された基材を含む第一の有色顔料材料CPM1が得られるステップ、
その際、前記基材は、任意に少なくとも1つの不動態化層を含むアルミニウムもしくはアルミニウム合金から構成され、かつ前記ヒドロキシル含有金属酸化物は、ヒドロキシル含有酸化鉄もしくはヒドロキシル含有酸化チタンまたはそれらの混合物であり、
(b)前記第一の有色顔料材料CPM1を、1種以上の高沸点有機液体を含む液状後処理媒体中に供給するステップ、ならびに
(c)前記液状後処理媒体を少なくとも90℃の温度に加熱することで、前記第一の有色顔料材料CPM1を、第二の有色顔料材料CPM2へと変換するステップ
を含む前記方法によって解決される。
FeO(OH)、Fe2O3・H2O、Fe2O3・nH2O(式中、n≧2)、Fe(OH)3、Fe(OH)2
の1つによって表すことができるか、またはこれらのヒドロキシル含有酸化鉄の2種以上の混合物であってよい。
TiO(OH)2、TiO2・nH2O(式中、n≧1)
の1つによって表すことができるか、またはこれらのヒドロキシル含有酸化チタンの2種以上の混合物であってよい。
− 少なくとも1つの不動態化層が、アルミニウムまたはアルミニウム合金上に液状不動態化媒体中で適用され、それにより不動態化基材が得られ、
− 前記不動態化基材が、少なくとも1種の高沸点有機液体を含む液状前処理媒体中に供給され、そして
− 前記液状前処理媒体が、少なくとも90℃の温度に加熱されて、前処理された不動態化基材が得られる。
例1
50〜200gのアルミニウムを、1〜3Lのエタノール中に懸濁する。EP 0 708 154の例1(ステップa))に記載される不動態化法により、SiO2不動態化層を前記アルミニウム上に適用する。不動態化されたアルミニウム、エタノールおよび水の得られた懸濁液を、濾過ステップに供する。引き続き0.5〜3Lのエタノールで洗浄し、更に濾過ステップを行う。50〜200gの量の湿式濾過ケーク(水、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシランも含む)を、300〜1500gのグリコール中に懸濁する。該懸濁液を150℃にまで加熱する。水とエタノールの除去が達成される。更なるエタノールまたは水が取り出されなくなったら、この温度での撹拌を0〜24時間にわたり継続し、引き続き冷却および濾過を行う。湿式の、すなわちグリコール含有の濾過ケークを1〜3Lの水中に懸濁する。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを、例1に説明されるようにして製造する(すなわちEP 0 708 154の例1(ステップa))に記載される不動態化層による)。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。この濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。得られた水で湿った濾過ケークをグリコール中に懸濁し、そして180℃で12時間まで熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてグリコールを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。この濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。得られた水で湿った濾過ケークをジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして180℃で12時間まで熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてジエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。得られた水で湿った濾過ケーク23gを50mLのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして190℃で12時間まで熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてジエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。得られた水で湿った濾過ケーク23gを50mLのトリエチレングリコール中に懸濁し、そして190℃または220℃または250℃で12時間まで熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてトリエチレングリコールを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLのプロピレンカーボネート中に懸濁し、そして190℃で12時間まで熱処理する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてプロピレンカーボネートを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして190℃で12時間まで熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして235℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLのN−メチルピロリドン中に懸濁し、そして190℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてN−メチルピロリドンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約840を有するブチルポリアルキレングリコールコポリマー中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてブチルポリアルキレングリコールコポリマーを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約600を有するポリプロピレングリコール中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリプロピレングリコールを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト51gを35mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1および/またはEP 0 708 154に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。この処理の間に、該懸濁液に空気をバブリングする。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。この処理の間に、該懸濁液に窒素をバブリングする。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造するが、但し、溶剤としてのエタノールの代わりに、約350の分子量を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテルを使用する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノール、約350の分子量を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテルおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤約285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1および/またはEP 0 708 154に説明されるようにして製造するが、但し、溶剤としてのエタノールの代わりに、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを使用する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノール、ジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤約285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造するが、但し、溶剤としてのエタノールの代わりに、ジエチレングリコールモノエチルエーテルを使用する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノール、ジエチレングリコールモノエチルエーテルおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、所望のTEOS量を添加し、かつ4時間の更なる撹拌時間の後に、160℃にまで加熱し、その処理の間により低沸点を有する溶剤が取り出される。該懸濁液を冷却し、そして濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト23gを50mLの分子量約350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト100gを250mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして190℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト100gを250mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1および/またはEP 0 708 154に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク約300gを、1Lのジエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして157℃に加熱する。加熱の間により低沸点を有する溶剤285mLが取り出される。157℃で16時間後に、生成物を冷却し、そして濾過法によって分離する。このジエチレングリコールモノエチルエーテルで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト100gを250mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして250℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水で洗浄する。このペースト100gを250mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを250mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを250mLの分子量350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。このペースト46gを100mLのイソプロパノール中に懸濁し、そして70℃に加熱する。この温度で、1gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、1gの水および2gのトリエタノールアミンを添加する。該懸濁液を70℃で6時間撹拌してから、冷却し、そして生成物を濾過により分離する。濾過ケークを50mLのイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。このペースト46gを100mLのイソプロパノール中に懸濁し、そして70℃に加熱する。この温度で、1gの(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、1gの水および2gのトリエタノールアミンを添加する。該懸濁液を70℃で6時間撹拌してから、冷却し、そして生成物を濾過により分離する。濾過ケークを50mLのイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。このペースト46gを100mLのイソプロパノール中に懸濁し、そして70℃に加熱する。この温度で、1gの(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、1gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、1gの水および2gのトリエタノールアミンを添加する。該懸濁液を70℃で6時間撹拌してから、冷却し、そして生成物を濾過により分離する。濾過ケークを50mLのイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1および/またはEP 0 708 154に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間、3時間もしくは12時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。このペースト46gを100mLのイソプロパノール中に懸濁し、そして70℃に加熱する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水および4gのトリエタノールアミンを添加する。該懸濁液を70℃で6時間撹拌してから、冷却し、そして生成物を濾過により分離する。濾過ケークを50mLのイソプロパノールで洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で3時間〜12時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水および4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、室温にまで冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で3時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、2gの水および4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、室温にまで冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で3時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水と50mLのイソプロパノールとを混合したものおよび4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、室温にまで冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLの分子量350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で3時間〜12時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約12mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水および4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、室温にまで冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLの分子量350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で3時間〜12時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約12mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、2gの水および4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、室温にまで冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で3時間〜12時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水と50mLのイソプロパノールとを混合したものおよび4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、150℃に加熱する。150℃で、該生成物を10時間にわたり撹拌してから、室温に冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で3時間にわたり熱処理する。加熱している間に、約13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−(3−グリシドキシプロピル)トリメトキシシラン、2gの水と50mLのイソプロパノールとを混合したものおよび4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、150℃に加熱する。150℃で、該生成物を10時間にわたり撹拌してから、室温に冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例1に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化鉄層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト46gを110mLの分子量350を有するポリエチレングリコールモノエチルエーテル中に懸濁し、そして220℃で3時間にわたり熱処理する。加熱している間に、13mLの低沸点液体が分離される。その後に、生成物を70℃に冷却する。この温度で、2gの3−アミノプロピルトリメトキシシラン、2gの水と50mLのイソプロパノールとを混合したものおよび4gのトリエタノールアミンを添加し、そして該懸濁液を、その温度で6時間にわたり撹拌してから、150℃に加熱する。150℃で、該生成物を10時間にわたり撹拌してから、室温に冷却する。次いで、該生成物を濾過によって分離し、そして20mLのイソプロパノールで3回洗浄する。酸化鉄層厚およびシリカ層厚に応じて、得られた生成物は、イソプロパノール中の、緑色、金色、橙色または赤色の表面処理された生成物ペーストである。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてポリエチレングリコールモノエチルエーテルを含有してよい。
50〜200gのアルミニウムを、1〜3Lのエタノール中に懸濁する。EP 0 708 154の例1(ステップa))に記載される不動態化法により、SiO2不動態化層を前記アルミニウム上に適用する。不動態化されたアルミニウム、エタノールおよび水の得られた懸濁液を、濾過ステップに供する。引き続き0.5〜3Lのエタノールで洗浄し、更に濾過ステップを行う。50〜200gの量の湿式濾過ケーク(水、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシランも含む)を、300〜1500gのグリコール中に懸濁する。該懸濁液を150℃にまで加熱する。水とエタノールの除去が達成される。更なるエタノールまたは水が取り出されなくなったら、この温度での撹拌を0〜24時間にわたり継続し、引き続き冷却および濾過を行う。湿式の、すなわちグリコール含有の濾過ケークを1〜3Lの水中に懸濁する。不動態化されたアルミニウムの水中の懸濁液を約80℃に加熱する。オキシ塩化チタン溶液を約12〜48時間の時間にわたり添加することによって、部分的にヒドロキシルを含むTiO2層が適用される。pHをオキシ塩化チタンの添加の間に1.5〜4の範囲へと塩基(NaOH、NH3、NaHCO3)の添加によって調節する。ヒドロキシル含有酸化チタン(IV)の層が適用されて所望の色に達した後に、該懸濁液を冷却し、濾過し、そして水およびイソプロパノールで洗浄する。水/イソプロパノールで湿った濾過ケークをグリコール中に懸濁し、そして180℃に加熱する。前記グリコール懸濁液の加熱により、水およびイソプロパノールが除去される。得られた生成物は、グリコールペーストにおける有色のAl/SiO2/TiO2エフェクト顔料である。
不動態化されたシリカ被覆されたアルミニウムを例1に説明されるようにして製造する。得られたアルミニウム、SiO2、水、アンモニア、エタノールおよび加水分解されていない/部分的に加水分解されたテトラエトキシシラン生成物を、濾過法によって分離し、そしてエタノールで2回洗浄する。このエタノールで湿った濾過ケーク100gを、900mLの水中に懸濁し、そして例38に説明されるようにして所望の色が達成されるまでヒドロキシル含有酸化チタン層で被覆する。該生成物を濾過によって分離し、そして約10Lの水でまずは洗浄し、引き続き1Lのイソプロパノールで2回洗浄する。このペースト100gを800mLのイソパラフィン流体中に懸濁し、そして220℃で0.5時間、1時間もしくは3時間にわたり熱処理する。その後に、該生成物を濾過によって分離し、そしてイソプロパノールで洗浄する。得られた生成物は、イソプロパノールペーストにおける有色のAl/SiO2/TiO2エフェクト顔料である。更に、どの程度、該生成物がイソプロパノールで洗浄されたかに応じて、該ペーストは依然としてイソパラフィンを含有してよい。
Claims (16)
- 有色エフェクト顔料の製造方法であって、
(a)水性被覆溶媒中の液体の全量に対して、水を10質量%〜100質量%の量で含有する水性被覆媒体中で、基材上にヒドロキシル含有金属酸化物の少なくとも一層を製造し、それにより前記水性被覆媒体中で、前記ヒドロキシル含有金属酸化物で被覆された基材を含む第一の有色顔料材料CPM1が得られるステップ、
その際、前記基材は、任意に少なくとも1つの不動態化層を含むアルミニウムもしくはアルミニウム合金から構成され、かつ前記ヒドロキシル含有金属酸化物は、ヒドロキシル含有酸化鉄もしくはヒドロキシル含有酸化チタンおよび/またはそれらの混合物であり、
(b)前記第一の有色顔料材料CPM1を、1種以上の高沸点有機液体を含む液状後処理媒体中に供給するステップ、その際、該1種以上の高沸点有機液体は、少なくとも90℃の沸点を有する、ならびに
(c)前記液状後処理媒体を少なくとも90℃の温度に加熱することで、前記第一の有色顔料材料CPM1を、第二の有色顔料材料CPM2へと変換するステップ
を含む前記方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記不動態化層は、金属リン酸塩層および/または無機酸化物層である前記方法。
- 請求項1または2に記載の方法であって、前記ヒドロキシル含有酸化鉄層または酸化チタン層は、1次干渉系列または2次干渉系列による色をもたらす厚さを有する前記方法。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法であって、無機の非金属固体を、前記第一の有色顔料材料CPM1を含有する水性被覆媒体に添加し、その際、前記無機の非金属固体は、シート状もしくは層状ケイ酸塩、酸化アルミニウム、アルミノケイ酸塩、ガラスもしくはそれらの任意の組み合わせから選択される前記方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法であって、前記第一の有色顔料材料CPM1は液状後処理媒体中で提供され、それは、水性被覆媒体を部分的に除去し、それにより第一の有色顔料材料CPM1を湿式材料として得て、該湿式CPM1を液状後処理媒体中で懸濁することによって行われる前記方法。
- 請求項5に記載の方法であって、前記水性被覆組成物は、濾過および/または熱処理によって部分的に除去される前記方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法であって、前記第一の有色顔料材料CPM1は前記液状後処理媒体中で提供され、それは、
− ステップ(a)において既に1種以上の高沸点有機液体を含有する水性被覆媒体を使用する、および/または1種以上の高沸点有機液体を水性被覆組成物へとステップ(a)で第一の有色顔料材料CPM1が形成する間もしくはその後に添加し、その際、該1種以上の高沸点有機液体は、少なくとも90℃の沸点を有する、そして、
− 引き続き、前記高沸点有機液体の量を、液状成分の全量に対して、熱処理によって、増加させる
ことによって行われる前記方法。 - 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法であって、前記高沸点有機液体は、アルコール、グリコールエーテル、ポリグリコールエーテル、アルデヒド、エステル、有機酸、ケトン、エーテル、アルカン、ハロゲン化物置換されたアルカン、アルケン、アルキン、液状ポリマーもしくは鉱油またはそれらの混合物から選択される前記方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法であって、前記液状後処理媒体は、前記1種以上の高沸点有機液体を少なくとも70質量%の量で含有する前記方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法であって、前記液状後処理媒体を、ステップ(c)において、少なくとも0.5時間にわたり加熱する前記方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法であって、前記液状後処理媒体を、ステップ(c)において、少なくとも、前記高沸点有機液体の量を液状成分の全量に対して最大にするのに十分な時間にわたり加熱する前記方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法であって、前記第二の有色顔料材料CPM2の表面変性を前記液状後処理媒体中で行うステップ(d)を含む前記方法。
- 請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法であって、ステップ(a)の前に実施されるステップ(i)を含み、その際、
− 少なくとも1つの不動態化層が、アルミニウムまたはアルミニウム合金上に液状不動態化媒体中で適用され、それにより不動態化基材が得られ、
− 前記不動態化基材が、1種以上の高沸点有機液体を含む液状前処理媒体中に供給され、その際、該1種以上の高沸点有機液体は、少なくとも90℃の沸点を有する、そして
− 前記液状前処理媒体が、少なくとも90℃の温度に加熱されて、前処理された不動態化基材が得られる前記方法。 - 請求項13に記載の方法であって、前記不動態化基材は前記液状前処理媒体中で提供され、それは、前記液状不動態化媒体を部分的に除去し、それにより湿式材料として不動態化基材を得て、該湿式の基材材料を前記液状前処理媒体中で懸濁することによって行われる前記方法。
- 請求項13または14に記載の方法であって、前記不動態化基材は前記液状前処理媒体中で提供され、それは、
− 既に1種以上の高沸点有機液体を含有する液状不動態化媒体を使用する、および/または1種以上の高沸点有機液体を液状不動態化媒体へと不動態化基材が形成する間もしくはその後に添加し、その際、該1種以上の高沸点有機液体は、少なくとも90℃の沸点を有する、そして
− 引き続き、前記高沸点有機液体の相対量を、熱処理によって増加させる
ことによって行われる前記方法。 - 請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法であって、前記方法は、乾燥したもしくは実質的に乾燥した第一の有色顔料材料CPM1および/または不動態化基材および/または前処理された不動態化基材をもたらす、いかなる乾燥ステップも含まない前記方法。
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