JP6096193B2 - 自己結合性顔料ハイブリッド - Google Patents
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Description
(b)少なくとも1種類のポリマー性バインダーを与え、ここで、このバインダーは、カルボキシル化度が0.4から2.0の範囲であり、固有粘度が300ml/gより大きく、500ml/gまでである少なくとも1種類の変性した多糖を含む工程
(c)工程(b)のバインダーと、工程(a)の水性鉱物顔料材料の懸濁物とを混合し、得られた懸濁物の固体含有量を懸濁物の合計重量を基準として45重量%以上、95重量%まで、好ましくは45重量%から80重量%になるように調整する工程;
(d)工程(c)の水性鉱物材料の懸濁物を粉砕する工程。
本発明の方法の工程(a)で、水性鉱物顔料材料の懸濁物が与えられる。水性鉱物顔料材料の懸濁物は、鉱物顔料材料と水とを混合することによって得られる。
本発明の方法の工程(b)では、少なくとも1種類のポリマー性バインダーが与えられ、ここで、このバインダーは、カルボキシル化度が0.4から2.0の範囲であり、および固有粘度が300ml/gより大きく、500ml/gまでである少なくとも1種類の変性した多糖を含む。
本発明の方法の工程(c)で、工程(b)のバインダーを、工程(a)の水性鉱物顔料材料の懸濁物と混合する。得られた懸濁物の固体含有量が懸濁物の合計重量を基準として45重量%未満である場合、45重量%以上、95重量%まで、好ましくは、45重量%から80重量%になるように調整する。
本発明の方法の工程(d)で、工程(c)の水性鉱物顔料材料を粉砕する。
以下に実施例で実施した材料および測定法を記載する。
製造してから1時間後、室温、100ppmで1分間攪拌した後、適切なスピンドルを取り付けたRVT型Brookfield粘度計を用いることによって自己結合性顔料粒子懸濁物のBrookfield粘度を測定した。
自己結合性顔料粒子の粒度分布を、米国のMicromeritics社製のSedigraph 5120を用いて測定した。この方法および装置は、当業者には既知であり、フィラーおよび顔料の粒子径を決定するために一般的に用いられる。測定は、0.1重量%のNa4P2O7を含む水溶液中で行われた。高速攪拌機および超音波を用いて試料を分散した。
懸濁物の固体含有量(「乾燥重量」としても知られる。)を、温度120℃、自動スイッチオフ3、標準的な乾燥、5gから20gの懸濁物という設定でスイスのMettler−Toledo製のMoisture Analyser HR73を用いて決定した。
固有粘度をSchott AVS 370システムによって決定した。このサンプルを0.2M NaCl溶液に溶解し、次いで、NaOHを用いてpHを10に調整した。0a型のキャピラリーを用い、25℃で測定し、Hagenbach補正を用いて補正した。
Katzら、「The determination of strong and weak acidic groups in sulfite pulps」(Svensk Paperstidn.、1984、6、pp.48−53)に従って、電気伝導度測定によってカルボキシル化度を決定した。
白色度指数および黄色度指数をTAPPI T452/ISO 247の規定に従って決定した。光沢度をDIN 54 502/TAPPI 75に従って決定した。
紙表面の幾何形状を、理想的なまったく高低のない面からの変位と定義する。表面がこの理想的な面に近いほど、紙は平滑である。測定方法(PPS)は、紙表面と、均一な測定ヘッドとの間の空気の漏れの測定に基づく。PPS粗さの場合、孔の深さは、所定の円によって測定される。測定値が大きいほど、紙表面が「粗い」。
錠剤粉砕試験
この試験は、顔料の自己結合能の指標である。自己結合性顔料スラリーから作成した錠剤を砕くのに必要な力の指標である。
比較例
この実施例の顔料粒子は、Hydrocarb 90−MEとしてOmyaから市販されている。この生成物は、天然CaCO3のスラリーの形態であり、固体含有量は78.0重量%である。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(Sigma Aldrichから市販、No.419273)をポリマー性バインダーとして使用した。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(Sigma Aldrichから市販、No.419281)をポリマー性バインダーとして使用した。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(Sigma Aldrichから市販、No.419311)をポリマー性バインダーとして使用した。
ハンドシートの調製および評価
ハンドシート試験およびこの結果得られる紙の機械強度特性の試験は、自己結合性顔料がセルロース繊維のような他の表面に結合する能力の指標である。
比較例
この実施例で使用する顔料粒子は、Hydrocarb HO−MEとしてOmyaから市販されている。この生成物は、天然CaCO3のスラリーの形態であり、固体含有量は65.0重量%である。
比較例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(CMC)をポリマー性バインダーとして使用した。カルボキシメチルセルロース(CMC)の固有粘度は179ml/gであり、置換度は1.2であった。
Mwが250000g/molであり、カルボキシル化度が1.2であり、固有粘度が774ml/gである市販のCMC(ACROS Organics製)214gを2460mlの水に溶解し、室温で12時間攪拌した。この後、この溶液を80℃まで加熱し、30重量%のH2O2溶液800μlを滴下した。5時間後、このH2O2溶液60μlを滴下した。この後に、別のH2O2溶液60μlを1.5時間間隔で2回滴下した。最後に、この溶液を80℃でさらに1.5時間攪拌した。得られたCMCバインダーは、固有粘度が179ml/gであり、pHが7であった。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(CMC)(Sigma Aldrichから市販、No.419273)をポリマー性バインダーとして使用した。
以下の実施例は、本発明の本方法の粉砕効率を示すことを目的としている。
比較例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(CMC)(アメリカ、アトランタのCP Kelcoから商標名Finnfix 5として入手可能)をポリマー性バインダーとして使用した。カルボキシメチルセルロース(CMC)の固有粘度は118ml/gであり、置換度は0.7であった。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(Sigma Aldrichから市販、No.419273)をポリマー性バインダーとして使用した。
本発明の実施例
d50値が42μmから48μmに対応する微粉度を有するNorway製の天然のCaCO3を鉱物顔料材料として使用し、カルボキシメチルセルロース(Sigma Aldrichから市販、No.419311)をポリマー性バインダーとして使用した。
Claims (29)
- 自己結合性顔料粒子を調製するための方法であって、
(a)水性鉱物顔料材料の懸濁物を与える工程と;
(b)少なくとも1種類のポリマー性バインダーを与え、前記バインダーは、カルボキシル化度が0.4から2.0の範囲であり、および固有粘度が300ml/gより大きく、500ml/gまでである少なくとも1種類の変性した多糖を含む工程と、
(c)工程(b)のバインダーと、工程(a)の水性鉱物顔料材料の懸濁物とを混合し、得られた懸濁物の固体含有量を、懸濁物の合計重量を基準として45重量%以上、95重量%までになるように調整する工程と;
(d)工程(c)の水性鉱物材料の懸濁物を粉砕する工程とを含み、
前記鉱物顔料材料が、炭酸カルシウム、炭酸カルシウムを含有する鉱物、混合炭酸塩であって、マグネシウム、クレイ、タルクと会合した炭酸カルシウム、タルクと炭酸カルシウムとの混合物、炭酸カルシウムとカオリンとの混合物、並びに天然炭酸カルシウムと、水酸化アルミニウムとの、マイカとの、または合成もしくは天然の繊維との混合物、並びにタルクと炭酸カルシウムとの、および炭酸カルシウムと二酸化チタンとの共構造から選択される鉱物の共構造から選択されるものをベースとするフィラー、またはこれらの混合物から選択されるものである、方法。 - 少なくとも1種類の変性した多糖が、カルボキシメチルセルロースである、請求項1に記載の方法。
- 工程(c)において、前記バインダーを、懸濁物の合計重量を基準として、0.1重量%から10.0重量%までの量で水性鉱物顔料懸濁物に加える、請求項1または2に記載の方法。
- 前記バインダーは、溶液または乾燥材料の形態である、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バインダーは、溶液の合計重量を基準として、0.5重量%から50重量%までのバインダーの濃度を有する水溶液の形態である、請求項4に記載の方法。
- 前記バインダーは、少なくとも1種類の変性した多糖のみからなる、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バインダーは、カルボキシメチルセルロースのみからなる、請求項6に記載の方法。
- 前記バインダーは、2種類以上の変性した多糖の混合物で構成され、少なくとも1種類は、カルボキシル化度が0.4から2.0の範囲であり、および固有粘度が300ml/gより大きく、500ml/gまでである、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)で得られた懸濁物の固体含有量が、懸濁物の合計重量を基準として、45重量%から80重量%までになるように調整される、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)の前または最中に、水性鉱物顔料材料の懸濁物に1種類以上の多価カチオンを加えることによって、少なくとも1種類の変性した多糖のカルボン酸基が少なくとも部分的に中和され、前記多価カチオンは、Sr2+、Ca2+またはMg2+から選択される、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)の前または最中に、酸または酸性反応性塩を加えることによって系中で生成した1種類以上の多価カチオンを水性鉱物顔料材料の懸濁物に加えることによって、少なくとも1種類の変性した多糖のカルボン酸基が少なくとも部分的に中和される、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)の前または最中に、水性鉱物顔料材料の懸濁物に1種類以上の一価カチオンを加えることによって、少なくとも1種類の変性した多糖のカルボン酸基が少なくとも部分的に中和され、前記一価カチオンは、Li+、Na+またはK+から選択される、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)の前または最中に、水性鉱物顔料材料の懸濁物に1種類以上の多価カチオンと1種類以上の一価カチオンの組み合わせを加えることによって、少なくとも1種類の変性した多糖のカルボン酸基が少なくとも部分的に中和され、ここで、多価カチオンは、Sr2+、Ca2+またはMg2+から選択され、一価カチオンは、Li+、Na+またはK+から選択される、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)は、粒径が1μm未満の自己結合性顔料粒子の割合が、顔料粒子の合計重量を基準として、5重量%を超えるまで行われる、請求項1から13のいずれか1項に記載の方法。
- 工程(c)および/または(d)の前、最中、または後に分散剤を加える、請求項1から14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムを含有する鉱物は、ドロマイトを含み、および前記混合炭酸塩をベースとするフィラーは、i)マグネシウムと会合した炭酸カルシウム、ii)クレイと会合した炭酸カルシウム、iii)タルクと会合した炭酸カルシウム、iv)タルクと炭酸カルシウムとの混合物、v)炭酸カルシウムとカオリンとの混合物、または、vi)天然炭酸カルシウムと水酸化アルミニウムとの混合物、vii)天然炭酸カルシウムとマイカとの混合物、またはviii)天然炭酸カルシウムと合成もしくは天然の繊維との混合物、またはix)タルクと炭酸カルシウムとの共構造、もしくはx)炭酸カルシクムと二酸化チタンとの共構造から選択される、請求項1から15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記炭酸カルシウムは、粉砕した天然炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、変性した炭酸カルシウム、またはこれらの混合物である、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖のカルボキシル化度は、0.4から2.0の範囲である、請求項1から17のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖のカルボキシル化度は、0.5から1.8の範囲である、請求項18に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖のカルボキシル化度は、0.6から1.0の範囲である、請求項18に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖のカルボキシル化度は、または0.7から0.9の範囲である、請求項18に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖の固有粘度は、320ml/gから450ml/gまでの範囲である、請求項1から21のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種類の変性した多糖は、カルボキシル化度が1以下であり、固有粘度が320ml/gから450ml/gまでの範囲である、請求項1から22のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)は、25℃から110℃の温度で行われる、請求項1から23のいずれか1項に記載の方法。
- 粉砕工程(d)は、バッチ式または連続して行われる、請求項1から24のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から25のいずれか1項に記載の工程(a)から(d)によって、自己結合性顔料粒子懸濁物を得ることとを含む、自己結合性顔料粒子懸濁物の製造方法。
- 紙、プラスチック、塗料、コンクリートおよび/または農業用途での請求項26に記載の方法により製造した自己結合性顔料粒子懸濁物の使用。
- 前記自己結合性顔料粒子懸濁物は、紙の機械のウェットエンド法、たばこ用紙および/またはコーティング用途で、輪転グラビア印刷および/またはオフセット印刷および/またはデジタル印刷の支持体として使用される、請求項27に記載の使用。
- 前記自己結合性顔料粒子懸濁物は、植物の葉が日光およびUV光に曝露するのを減らすために用いられる、請求項27に記載の使用。
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