JP6090708B2 - Diffusion plate and lighting device having the same - Google Patents
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Description
本発明は、拡散板及びそれを備えた照明装置に関し、具体的には、光散乱機能を付与し得る拡散板及びそれを備えた照明装置に関する。 The present invention relates to a diffusing plate and an illuminating device including the diffusing plate, and more particularly to a diffusing plate capable of providing a light scattering function and an illuminating device including the diffusing plate.
近年、家電製品の普及、大型化、多機能化等の理由から、家庭等の生活空間で消費されるエネルギーが増えている。特に、照明機器のエネルギー消費が多くなっている。このため、高効率の照明が活発に検討されている。 In recent years, energy consumed in living spaces such as homes has increased due to the widespread use, increase in size, and multifunctionality of home appliances. In particular, the energy consumption of lighting equipment is increasing. For this reason, highly efficient illumination is actively studied.
照明用光源は、限られた範囲を照らす「指向性光源」と、広範囲を照らす「拡散光源」とに分けられる。ＬＥＤ照明は、「指向性光源」に相当し、白熱球の代替として採用されつつある。その一方で、「拡散光源」に相当する蛍光灯の代替光源が望まれており、その候補として、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）照明が有力である。 Illumination light sources are classified into “directional light sources” that illuminate a limited range and “diffuse light sources” that illuminate a wide range. LED lighting corresponds to a “directional light source” and is being adopted as an alternative to an incandescent bulb. On the other hand, an alternative light source for a fluorescent lamp corresponding to a “diffusion light source” is desired, and organic EL (electroluminescence) illumination is a promising candidate.
図1は、有機ＥＬ照明１の断面概念図である。有機ＥＬ照明１は、ガラス板１１と、陽極１２である透明導電膜と、電流の注入によって発光するエレクトロルミネッセンスを呈する有機化合物からなる一層又は複数層の発光層を含む有機ＥＬ層１３と、陰極とを備えた素子である。有機ＥＬ照明１に用いられる有機ＥＬ層１３として、低分子色素系材料、共役高分子系材料等が用いられており、発光層を形成する場合、ホール注入層、ホール輸送層、電子輸送層、電子注入層等との積層構造が形成される。このような積層構造を有する有機ＥＬ層１３を、陽極１２と陰極１４の間に配置し、陽極１２と陰極１４に電界を印加すると、陽極１２である透明電極から注入された正孔と、陰極１４から注入された電子とが、発光層内で再結合し、その再結合エネルギーによって発光中心が励起されて、発光する。 FIG. 1 is a conceptual cross-sectional view of the organic EL illumination 1. The organic EL lighting 1 includes a glass plate 11, a transparent conductive film as an anode 12, an organic EL layer 13 including one or more light-emitting layers made of an organic compound exhibiting electroluminescence that emits light by current injection, a cathode It is an element provided with. As the organic EL layer 13 used in the organic EL lighting 1, a low molecular dye material, a conjugated polymer material, or the like is used. When forming a light emitting layer, a hole injection layer, a hole transport layer, an electron transport layer, A laminated structure with an electron injection layer or the like is formed. When the organic EL layer 13 having such a laminated structure is disposed between the anode 12 and the cathode 14 and an electric field is applied to the anode 12 and the cathode 14, holes injected from the transparent electrode as the anode 12 and the cathode The electrons injected from 14 recombine in the light emitting layer, and the light emission center is excited by the recombination energy to emit light.
有機ＥＬ素子は、携帯電話、ディスプレイ用途として検討が進められており、一部では既に実用化されている。 Organic EL elements have been studied for use in mobile phones and displays, and some have already been put into practical use.
また、有機ＥＬ素子は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等の薄型テレビと同等の発光効率を有している。しかし、照明用光源に適用するためには、輝度が未だ実用レベルに到達しておらず、更なる発光効率の改善が必要である。 In addition, the organic EL element has a luminous efficiency equivalent to that of a thin television such as a liquid crystal display or a plasma display. However, in order to apply to a light source for illumination, the luminance has not yet reached a practical level, and further improvement in light emission efficiency is necessary.
輝度が低い原因の一つとして、屈折率の不整合が挙げられる。具体的には、有機ＥＬ層の屈折率ｎｄは１．８〜１．９であり、透明導電膜の屈折率ｎｄは１．９〜２．０である。これに対して、ガラス板の屈折率ｎｄは、耐失透性を考慮すると、１．５程度になる。よって、従来の有機ＥＬデバイスは、透明導電膜とガラス板の屈折率差が大きいことに起因して、有機ＥＬ層から放射した光が透明導電膜とガラス板の界面で反射し、光取り出し効率が低下するという問題があった。 One of the causes of low luminance is refractive index mismatch. Specifically, the refractive index nd of the organic EL layer is 1.8 to 1.9, and the refractive index nd of the transparent conductive film is 1.9 to 2.0. On the other hand, the refractive index nd of the glass plate is about 1.5 considering devitrification resistance. Therefore, in the conventional organic EL device, light emitted from the organic EL layer is reflected at the interface between the transparent conductive film and the glass plate due to a large refractive index difference between the transparent conductive film and the glass plate, and the light extraction efficiency is reduced. There was a problem that decreased.
また、ガラス板と空気の屈折率差に起因して、ガラス板内に光が閉じ込められることも輝度が低い原因の一つである。例えば、屈折率ｎｄ１．５のガラス板を用いた場合、空気の屈折率ｎｄは１．０であるため、臨界角はスネルの法則より４２°と計算される。よって、この臨界角以上の入射角の光は、全反射を起こし、ガラス板内に閉じ込められて、空気中に取り出されないことになる。 Another reason for the low brightness is that light is confined in the glass plate due to the difference in refractive index between the glass plate and air. For example, when a glass plate having a refractive index of nd1.5 is used, since the refractive index nd of air is 1.0, the critical angle is calculated as 42 ° according to Snell's law. Therefore, light having an incident angle greater than the critical angle causes total reflection, is confined in the glass plate, and is not extracted into the air.
上記問題を解決するために、透明導電膜とガラス板の間に、光取り出し層を形成することが検討されている。例えば、特許文献１には、光取り出し効率を高めるために、ソーダガラス板の表面に、高屈折率のガラスフリットを焼結させた光取り出し層を形成することが記載されている。更に、特許文献１には、光取り出し層内に散乱物質を分散させることにより、光取り出し効率を更に高めることも記載されている。また、特許文献２には、ガラス板の表面に凹凸を形成した上で、その凹凸部分について、高屈折率のガラスフリットを焼結させた光取り出し層を形成することが記載されている。 In order to solve the above problem, it has been studied to form a light extraction layer between the transparent conductive film and the glass plate. For example, Patent Document 1 describes that a light extraction layer in which a glass frit having a high refractive index is sintered is formed on the surface of a soda glass plate in order to increase the light extraction efficiency. Furthermore, Patent Document 1 also describes that the light extraction efficiency is further increased by dispersing a scattering material in the light extraction layer. Patent Document 2 describes that a light extraction layer is formed by forming a concavo-convex portion on the surface of a glass plate and sintering a glass frit having a high refractive index on the concavo-convex portion.
しかし、特許文献１に記載のガラスフリットは、Ｎｂ２Ｏ５等を多量に含むため、原料コストが高価である。また、ガラス板の表面に光取り出し層を形成するためには、ガラス板の表面にガラスペーストを塗布する印刷工程が必要になる。この工程は生産コストの高騰を招く。更に、ガラスフリット中に散乱粒子を分散させる場合、散乱粒子自体の吸収により光取り出し層の透過率が低くなる。 However, since the glass frit described in Patent Document 1 contains a large amount of Nb 2 O 5 or the like, the raw material cost is high. Moreover, in order to form the light extraction layer on the surface of the glass plate, a printing process for applying a glass paste to the surface of the glass plate is required. This process leads to an increase in production cost. Further, when the scattering particles are dispersed in the glass frit, the transmittance of the light extraction layer is lowered due to the absorption of the scattering particles themselves.
また、特許文献２に記載のガラス板を作製するためには、ガラス板の表面に凹凸を形成する工程が必要になると共に、その凹凸部分にガラスペーストを塗布する印刷工程も必要になる。これらの工程は、製造コストの高騰を招く。 Moreover, in order to produce the glass plate of patent document 2, while forming the unevenness | corrugation in the surface of a glass plate, the printing process of apply | coating glass paste to the uneven | corrugated | grooved part is also needed. These processes lead to an increase in manufacturing cost.
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、その技術的課題は、焼結体からなる光取り出し層を形成しなくても、有機ＥＬ照明等の光取り出し効率を高めることができ、しかも生産性に優れる板状材料を創案することである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and its technical problem is that the light extraction efficiency of organic EL lighting or the like can be improved without forming a light extraction layer made of a sintered body. The idea is to create a plate-like material with excellent productivity.
本発明者等は、鋭意検討の結果、熱処理により、Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２を含むガラス板中に微細結晶を多数析出させて、これを拡散板として用いると、発光した光がマトリックスガラスと微細結晶の界面で散乱して、有機ＥＬ照明等の光取り出し効率を高め得ることを見出し、本発明として、提案するものである。すなわち、本発明の拡散板は、組成として、少なくともＡｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２を含む結晶化ガラス板であり、且つ結晶化ガラス板の結晶化度が１０〜９０％であることを特徴とする。ここで、「結晶化ガラス板」には、平板形状のみならず、屈曲部、段付き部等を有する略板形状を含むものとする。「結晶化度」は、粉末法によりＸＲＤを測定することにより、非晶質の質量に相当するハローの面積と、結晶の質量に相当するピークの面積とをそれぞれ算出した後、［ピークの面積］×１００／［ピークの面積＋ハローの面積］（％）の式により求めた値を指す。 As a result of intensive studies, the present inventors have deposited a large number of fine crystals in a glass plate containing Al 2 O 3 and / or SiO 2 by heat treatment, and when this is used as a diffusion plate, the emitted light is converted into a matrix. It is found that the light extraction efficiency of organic EL lighting or the like can be increased by scattering at the interface between glass and fine crystals, and is proposed as the present invention. That is, the diffusion plate of the present invention is a crystallized glass plate containing at least Al 2 O 3 and / or SiO 2 as a composition, and the crystallinity of the crystallized glass plate is 10 to 90%. And Here, the “crystallized glass plate” includes not only a flat plate shape but also a substantially plate shape having a bent portion, a stepped portion, and the like. “Crystallinity” is calculated by measuring the XRD by the powder method to calculate the halo area corresponding to the amorphous mass and the peak area corresponding to the crystal mass, respectively. ] × 100 / [peak area + halo area] (%).
本発明の拡散板は、少なくともＡｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２を含む結晶化ガラス板である。このようにすれば、耐候性を高めることができる。また、本発明の拡散板は、結晶化ガラス板の結晶化度が１０〜９０％である。このようにすれば、可視光の散乱機能を高めることができる。更に、本発明の拡散板は、熱処理により、ガラス板を結晶化することで作製可能である。よって、拡散板の製造コストを低廉化することができる。 The diffusion plate of the present invention is a crystallized glass plate containing at least Al 2 O 3 and / or SiO 2 . If it does in this way, a weather resistance can be improved. In the diffusion plate of the present invention, the crystallinity of the crystallized glass plate is 10 to 90%. In this way, the visible light scattering function can be enhanced. Furthermore, the diffusion plate of the present invention can be produced by crystallizing a glass plate by heat treatment. Therefore, the manufacturing cost of the diffusion plate can be reduced.
第二に、本発明の拡散板は、主結晶がＡｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶であることが好ましい。ここで、「主結晶」とは、ＸＲＤパターンにおいて、析出割合が最も大きい結晶種を指す。「〜系結晶」とは、明示の成分を必須成分とする結晶を意味し、明示の成分以外の成分を実質的に含まない結晶であることが好ましい Secondly, in the diffusion plate of the present invention, the main crystal is preferably an Al—Si—O-based crystal. Here, the “main crystal” refers to a crystal seed having the highest precipitation rate in the XRD pattern. The “˜crystal” means a crystal having an explicit component as an essential component, and is preferably a crystal substantially free of components other than the explicit component.
第三に、本発明の拡散板は、主結晶がＲ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶であることが好ましい。ここで、「Ｒ」は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎの何れかを指す。 Thirdly, in the diffusion plate of the present invention, the main crystal is preferably an R—Al—Si—O-based crystal. Here, “R” refers to any of Li, Na, K, Mg, Ca, Sr, Ba, and Zn.
第四に、本発明の拡散板は、組成として、質量％で、ＳｉＯ２ ４５〜７５％、Ａｌ２Ｏ３ １３〜３０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０〜３０％を含有することが好ましい。ここで、「Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ」とは、Ｌｉ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯの合量を指す。 Fourth, the diffusion plate of the present invention may contain, as a composition, SiO 2 45 to 75%, Al 2 O 3 13 to 30%, Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO 0 to 30% by mass. preferable. Here, “Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO” refers to the total amount of Li 2 O, Na 2 O, K 2 O, MgO, CaO, SrO, BaO and ZnO.
第五に、本発明の拡散板は、組成として、質量％で、ＳｉＯ２ ４５〜７０％、Ａｌ２Ｏ３ １３〜３０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ １〜３５％を含有することが好ましい。 Fifth, the diffusion plate of the present invention may contain, as a composition, SiO 2 45 to 70%, Al 2 O 3 13 to 30%, Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO 1 to 35% by mass. preferable.
第六に、本発明の拡散板は、主結晶の平均結晶粒径が２０〜３００００ｎｍであることが好ましい。 Sixth, in the diffusion plate of the present invention, the average crystal grain size of the main crystal is preferably 20 to 30000 nm.
第七に、本発明の拡散板は、ヘイズ値が１０％以上であることが好ましい。ここで、「ヘイズ値」は、全透過光の内、拡散透過光の割合を示すものであり、ヘイズ値が小さい程、透明性が高いことを意味する。ヘイズ値は、例えば、両表面が鏡面研磨された試料（板厚１ｍｍ）を評価試料とし、スガ試験機製ＴＭダブルビーム式自動ヘーズコンピュータにより測定することができる。 Seventh, the diffuser plate of the present invention preferably has a haze value of 10% or more. Here, the “haze value” indicates the ratio of diffusely transmitted light in the total transmitted light, and the smaller the haze value, the higher the transparency. The haze value can be measured, for example, by using a sample (plate thickness: 1 mm) whose both surfaces are mirror-polished as an evaluation sample, using a TM double beam automatic haze computer manufactured by Suga Test Instruments.
第八に、本発明の拡散板は、照明装置に用いることが好ましい。 Eighth, the diffusion plate of the present invention is preferably used for a lighting device.
第九に、本発明の照明装置は、上記の拡散板を具備してなることが好ましい。本発明の照明装置は、上記拡散板を具備してなるため、発光した光を散乱させて、光の取り出し効率を高めることができる。結果として、電流量が低減されるため、照明装置が長寿命化すると共に、省エネ効果を享受することができる。 Ninthly, it is preferable that the illuminating device of the present invention includes the above diffusion plate. Since the illuminating device of this invention comprises the said diffuser plate, it can scatter the emitted light and can improve the extraction efficiency of light. As a result, since the amount of current is reduced, it is possible to extend the life of the lighting device and enjoy an energy saving effect.
本発明の拡散板は、組成として、少なくともＡｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２を含む結晶化ガラス板であり、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３の合量は、好ましくは７０質量％以上、特に７５質量％以上である。このようにすれば、耐候性を高めることができる。 The diffusion plate of the present invention is a crystallized glass plate containing at least Al 2 O 3 and / or SiO 2 as a composition. The total amount of SiO 2 and Al 2 O 3 is preferably 70% by mass or more, particularly 75%. It is at least mass%. If it does in this way, a weather resistance can be improved.
本発明の拡散板において、結晶化ガラス板の結晶化度は１０〜９０％であり、好ましくは４０〜８５％、４５〜８０％、特に５０〜７５％である。結晶化度が低過ぎると、光散乱性を確保し難くなる。一方、結晶化度が高過ぎると、光透過性が低下し易くなる。 In the diffusion plate of the present invention, the crystallinity of the crystallized glass plate is 10 to 90%, preferably 40 to 85%, 45 to 80%, and particularly 50 to 75%. If the crystallinity is too low, it is difficult to ensure light scattering. On the other hand, if the degree of crystallinity is too high, the light transmittance tends to decrease.
本発明の拡散板において、結晶化ガラス板の主結晶は、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶、Ｒ−Ｓｉ−Ｏ系結晶、Ｒ−Ａｌ−Ｏ系結晶、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が好ましく、特にＡｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が好ましい。Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶は、針状結晶になり易いため、結晶化度が低い場合でも、マトリックスガラスと結晶の界面の面積が大きくなり、結果として、発光した光を散乱させ易くなる。また、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶は、密度が大きく、マトリックスガラスと結晶の屈折率差が大きくなり易いため、結晶化度が低い場合でも、マトリックスガラスと結晶の界面で反射率が向上し、結果として、発光した光を散乱させ易くなる。 In the diffusion plate of the present invention, the main crystal of the crystallized glass plate is an Al—Si—O based crystal, an R—Si—O based crystal, an R—Al—O based crystal, or an R—Al—Si—O based crystal. Particularly preferred are Al—Si—O based crystals and R—Al—Si—O based crystals. Since an Al—Si—O-based crystal is likely to be a needle crystal, the area of the interface between the matrix glass and the crystal is increased even when the degree of crystallinity is low, and as a result, the emitted light is easily scattered. In addition, R-Al-Si-O-based crystals are large in density, and the difference in refractive index between the matrix glass and the crystal tends to be large, so that the reflectivity is improved at the interface between the matrix glass and the crystal even when the crystallinity is low. As a result, the emitted light is easily scattered.
主結晶として、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶を析出させる場合、組成として、質量％で、ＳｉＯ２ ４５〜７５％、Ａｌ２Ｏ３ １３〜３０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ ０〜３０％を含有することが好ましい。 When an Al—Si—O-based crystal is precipitated as the main crystal, the composition is SiO 2 45 to 75%, Al 2 O 3 13 to 30%, Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO 0 to 30% by mass. It is preferable to contain.
ＳｉＯ２は、ガラスの骨格を形成すると共に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶の構成成分である。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは４５〜７５％、５０〜７０％、特に５３〜６５％である。ＳｉＯ２の含有量が少な過ぎると、耐候性が低下し易くなる。一方、ＳｉＯ２の含有量が多過ぎると、ガラス化が困難になる。 SiO 2 forms a glass skeleton and is a constituent component of an Al—Si—O-based crystal. The content of SiO 2 is preferably 45 to 75%, 50 to 70%, particularly 53 to 65%. When the content of SiO 2 is too small, the weather resistance tends to decrease. On the other hand, if the content of SiO 2 is too large, vitrification tends to be difficult.
Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成すると共に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶の構成成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は、好ましくは１３〜３０％、１５〜２７％、特に１７〜２５％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、耐候性が低下し易くなる。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラス化が困難になる。 Al 2 O 3 forms a glass skeleton and is a constituent component of an Al—Si—O-based crystal. The content of Al 2 O 3 is preferably 13 to 30%, 15 to 27%, particularly 17 to 25%. When the content of Al 2 O 3 is too small, the weather resistance tends to decrease. On the other hand, when the content of Al 2 O 3 is too large, vitrification tends to be difficult.
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯは、溶融性や成形性を高める成分である。Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量は、好ましくは０〜３０％、１〜２５％、５〜２３％、特に８〜２０％である。Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量が少な過ぎると、溶融性や成形性が低下し易くなる。一方、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなる。なお、Ｌｉ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜５％、特に０〜１％である。Ｎａ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜１０％、特に０．５〜６％である。Ｋ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜１０％、特に１〜６％である。ＭｇＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜１％である。ＣａＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜１％である。ＳｒＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜３％である。ＢａＯの含有量は、好ましくは０〜１０％、１〜９％、特に２〜７％である。ＺｎＯの含有量は、好ましくは０〜８％、特に０．１〜７％である。 Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is a component that improves meltability and moldability. The content of Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is preferably 0-30%, 1-25%, 5-23%, in particular 8-20%. When Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + content of MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is too small, the meltability and the formability tends to decrease. On the other hand, when the content of Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is too large, the weather resistance tends to decrease. The Li 2 O content is preferably 0 to 5%, particularly 0 to 1%. The content of Na 2 O is preferably 0 to 10%, particularly 0.5 to 6%. The content of K 2 O is preferably 0 to 10%, particularly 1 to 6%. The content of MgO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 1%. The content of CaO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 1%. The content of SrO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 3%. The content of BaO is preferably 0 to 10%, 1 to 9%, particularly 2 to 7%. The content of ZnO is preferably 0 to 8%, particularly 0.1 to 7%.
モル比Ａｌ２Ｏ３／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ）は、好ましくは１．３以上、特に１．４以上である。モル比Ａｌ２Ｏ３／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ）が小さ過ぎると、熱処理時に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 The molar ratio Al 2 O 3 / (Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) is preferably 1.3 or more, particularly 1.4 or more. If the molar ratio Al 2 O 3 / (Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) is too small, Al—Si—O-based crystals are difficult to precipitate during heat treatment.
上記成分以外にも、例えば、以下の成分を導入してもよい。 In addition to the above components, for example, the following components may be introduced.
ＴｉＯ２は、耐候性を高める成分であり、また結晶核として機能する成分である。ＴｉＯ２の含有量は、好ましくは０〜７％、０〜５％、特に０．０１〜３％である。ＴｉＯ２の含有量が多過ぎると、成形時にガラスが失透し易くなる。 TiO 2 is a component that enhances the weather resistance and is a component that functions as a crystal nucleus. The content of TiO 2 is preferably 0 to 7%, 0 to 5%, particularly 0.01 to 3%. When the content of TiO 2 is too large, the glass tends to devitrify at the time of molding.
ＺｒＯ２は、耐候性を高める成分であり、また結晶核として機能する成分である。ＺｒＯ２の含有量は、好ましくは０〜７％、０〜５％、特に０．１〜４％である。ＺｒＯ２の含有量が多過ぎると、成形時にガラスが失透し易くなる。 ZrO 2 is a component that enhances weather resistance and is a component that functions as a crystal nucleus. The content of ZrO 2 is preferably 0 to 7%, 0 to 5%, particularly 0.1 to 4%. When the content of ZrO 2 is too high, the glass tends to devitrify at the time of molding.
Ｂ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成する成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、好ましくは０〜１０％、特に０〜７％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなることに加えて、熱処理時に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 B 2 O 3 is a component that forms a glass skeleton. The content of B 2 O 3 is preferably 0 to 10%, particularly 0 to 7%. When the content of B 2 O 3 is too large, in addition to weather resistance is liable to lower, during the heat treatment, Al-Si-O-based crystal is hardly precipitated.
Ｐ２Ｏ５は、ガラスの骨格を形成する成分である。Ｐ２Ｏ５の含有量は、好ましくは０〜５％、特に０．１〜３％である。Ｐ２Ｏ５の含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなることに加えて、熱処理時に、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 P 2 O 5 is a component that forms a glass skeleton. The content of P 2 O 5 is preferably 0 to 5%, particularly 0.1 to 3%. When the P content of 2 O 5 is too large, in addition to weather resistance is liable to lower, during the heat treatment, Al-Si-O-based crystal is hardly precipitated.
遷移金属酸化物は、有色であるため、その含有量を１％以下、特に０．１％以下とすることが好ましい。 Since the transition metal oxide is colored, its content is preferably 1% or less, particularly preferably 0.1% or less.
清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＳＯ３、Ｃｌ等を合量で３％まで導入してもよい。 As a clarifier, As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , SnO 2 , SO 3 , Cl and the like may be introduced up to 3% in total.
主結晶として、Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶を析出させる場合、８５０〜１１００℃の温度域で１０〜６０分間保持することで結晶化させることが好ましく、必要に応じて、この結晶化工程前に、６５０〜８００℃の温度域で１０〜１００分程度保持して、結晶核を析出させる工程を設けてもよい。 When precipitating an Al—Si—O-based crystal as the main crystal, it is preferably crystallized by holding it in a temperature range of 850 to 1100 ° C. for 10 to 60 minutes, and if necessary, before this crystallization step The step of precipitating crystal nuclei may be provided by maintaining the temperature in the temperature range of 650 to 800 ° C. for about 10 to 100 minutes.
主結晶として、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶を析出させる場合、組成として、質量％で、ＳｉＯ２ ４５〜７０％、Ａｌ２Ｏ３ １３〜３０％、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ １〜３５％を含有することが好ましい。 When the R—Al—Si—O-based crystal is precipitated as the main crystal, the composition is, by mass%, SiO 2 45 to 70%, Al 2 O 3 13 to 30%, Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO 1 It is preferable to contain 35%.
ＳｉＯ２は、ガラスの骨格を形成すると共に、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶の構成成分である。ＳｉＯ２の含有量は、好ましくは４５〜７０％、５０〜６８％、特に５３〜６５％である。ＳｉＯ２の含有量が少な過ぎると、耐候性が低下し易くなる。一方、ＳｉＯ２の含有量が多過ぎると、ガラス化が困難になる。 SiO 2 forms a glass skeleton and is a constituent component of the R—Al—Si—O-based crystal. The content of SiO 2 is preferably 45 to 70%, 50 to 68%, particularly 53 to 65%. When the content of SiO 2 is too small, the weather resistance tends to decrease. On the other hand, if the content of SiO 2 is too large, vitrification tends to be difficult.
Ａｌ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成すると共に、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶の構成成分である。Ａｌ２Ｏ３の含有量は、好ましくは１３〜３０％、１５〜２７％、特に１７〜２５％である。Ａｌ２Ｏ３の含有量が少な過ぎると、耐候性が低下し易くなる。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、ガラス化が困難になる。 Al 2 O 3 forms a glass skeleton and is a constituent component of the R—Al—Si—O-based crystal. The content of Al 2 O 3 is preferably 13 to 30%, 15 to 27%, particularly 17 to 25%. When the content of Al 2 O 3 is too small, the weather resistance tends to decrease. On the other hand, when the content of Al 2 O 3 is too large, vitrification tends to be difficult.
Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯは、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶の構成成分であると共に、溶融性や成形性を高める成分である。Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量は、好ましくは１〜３５％、２〜２５％、５〜２３％、特に８〜２０％である。Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量が少な過ぎると、溶融性や成形性が低下し易くなる。一方、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯの含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなる。なお、Ｌｉ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜５％、特に０〜１％である。Ｎａ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜１０％、特に０．５〜６％である。Ｋ２Ｏの含有量は、好ましくは０〜１０％、特に１〜６％である。ＭｇＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜１％である。ＣａＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜１％である。ＳｒＯの含有量は、好ましくは０〜６％、特に０．１〜３％である。ＢａＯの含有量は、好ましくは０〜１０％、１〜９％、特に２〜７％である。ＺｎＯの含有量は、好ましくは０〜１１％、１〜１０％、特に２〜９％である。 Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is a component of the R—Al—Si—O-based crystal and is a component that enhances meltability and moldability. The content of Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is preferably 1 to 35%, 2 to 25%, 5 to 23%, particularly 8 to 20%. When Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + content of MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is too small, the meltability and the formability tends to decrease. On the other hand, when the content of Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO is too large, the weather resistance tends to decrease. The Li 2 O content is preferably 0 to 5%, particularly 0 to 1%. The content of Na 2 O is preferably 0 to 10%, particularly 0.5 to 6%. The content of K 2 O is preferably 0 to 10%, particularly 1 to 6%. The content of MgO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 1%. The content of CaO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 1%. The content of SrO is preferably 0 to 6%, particularly 0.1 to 3%. The content of BaO is preferably 0 to 10%, 1 to 9%, particularly 2 to 7%. The content of ZnO is preferably 0 to 11%, 1 to 10%, particularly 2 to 9%.
モル比Ａｌ２Ｏ３／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ）は、好ましくは１．３以下、特に１．２５以下である。モル比Ａｌ２Ｏ３／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ＋ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ＋ＺｎＯ）が小さ過ぎると、熱処理時に、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 The molar ratio Al 2 O 3 / (Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) is preferably 1.3 or less, in particular 1.25 or less. If the molar ratio Al 2 O 3 / (Li 2 O + Na 2 O + K 2 O + MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO) is too small, R—Al—Si—O-based crystals are difficult to precipitate during heat treatment.
上記成分以外にも、例えば、以下の成分を導入してもよい。 In addition to the above components, for example, the following components may be introduced.
ＴｉＯ２は、耐候性を高める成分であり、また結晶核として機能する成分である。ＴｉＯ２の含有量は、好ましくは０〜７％、０〜５％、特に０．０１〜３％である。ＴｉＯ２の含有量が多過ぎると、成形時にガラスが失透し易くなる。 TiO 2 is a component that enhances the weather resistance and is a component that functions as a crystal nucleus. The content of TiO 2 is preferably 0 to 7%, 0 to 5%, particularly 0.01 to 3%. When the content of TiO 2 is too large, the glass tends to devitrify at the time of molding.
ＺｒＯ２は、耐候性を高める成分であり、また結晶核として機能する成分である。ＺｒＯ２の含有量は、好ましくは０〜７％、０〜５％、特に０．１〜４％である。ＺｒＯ２の含有量が多過ぎると、成形時にガラスが失透し易くなる。 ZrO 2 is a component that enhances weather resistance and is a component that functions as a crystal nucleus. The content of ZrO 2 is preferably 0 to 7%, 0 to 5%, particularly 0.1 to 4%. When the content of ZrO 2 is too high, the glass tends to devitrify at the time of molding.
Ｂ２Ｏ３は、ガラスの骨格を形成する成分である。Ｂ２Ｏ３の含有量は、好ましくは０〜１０％、特に０〜７％である。Ｂ２Ｏ３の含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなることに加えて、熱処理時に、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 B 2 O 3 is a component that forms a glass skeleton. The content of B 2 O 3 is preferably 0 to 10%, particularly 0 to 7%. When the content of B 2 O 3 is too large, in addition to weather resistance is liable to lower, during the heat treatment, R-Al-Si-O-based crystal is hardly precipitated.
Ｐ２Ｏ５は、ガラスの骨格を形成する成分である。Ｐ２Ｏ５の含有量は、好ましくは０〜５％、特に０．１〜３％である。Ｐ２Ｏ５の含有量が多過ぎると、耐候性が低下し易くなることに加えて、熱処理時に、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶が析出し難くなる。 P 2 O 5 is a component that forms a glass skeleton. The content of P 2 O 5 is preferably 0 to 5%, particularly 0.1 to 3%. When the P content of 2 O 5 is too large, in addition to weather resistance is liable to lower, during the heat treatment, R-Al-Si-O-based crystal is hardly precipitated.
遷移金属酸化物は、有色であるため、その含有量を１％以下、特に０．１％以下とすることが好ましい。 Since the transition metal oxide is colored, its content is preferably 1% or less, particularly preferably 0.1% or less.
清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３、Ｓｂ２Ｏ３、ＳｎＯ２、ＳＯ３、Ｃｌ等を合量で３％まで導入してもよい。 As a clarifier, As 2 O 3 , Sb 2 O 3 , SnO 2 , SO 3 , Cl and the like may be introduced up to 3% in total.
主結晶として、Ｒ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系結晶を析出させる場合、８５０〜１１００℃の温度域で１０〜６０分間保持することで結晶化させることが好ましく、必要に応じて、この結晶化工程前に、６５０〜８００℃の温度域で１０〜１００分程度保持して、結晶核を析出させる工程を設けてもよい。 When the R—Al—Si—O-based crystal is precipitated as the main crystal, it is preferably crystallized by holding it in a temperature range of 850 to 1100 ° C. for 10 to 60 minutes, and if necessary, this crystallization step A step of precipitating crystal nuclei by holding for about 10 to 100 minutes in a temperature range of 650 to 800 ° C. may be provided.
結晶粒径の制御は、熱処理温度と熱処理時間を調整することで行うことができる。特に、結晶化前に予め結晶核を形成すると、結晶粒径を制御し易くなる。結晶核が多い程、結晶粒径を小さくすることができる。 The crystal grain size can be controlled by adjusting the heat treatment temperature and the heat treatment time. In particular, if crystal nuclei are formed in advance before crystallization, the crystal grain size can be easily controlled. The larger the number of crystal nuclei, the smaller the crystal grain size.
本発明の拡散板において、主結晶の平均結晶粒径は２０〜３００００ｎｍが好ましい。主結晶の平均結晶粒径が小さ過ぎると、光散乱性が不十分になり易い。一方、主結晶の平均結晶粒径が大き過ぎると、結晶が成長する際に破損の原因になり易い。 In the diffusion plate of the present invention, the average crystal grain size of the main crystal is preferably 20 to 30000 nm. If the average crystal grain size of the main crystal is too small, the light scattering property tends to be insufficient. On the other hand, if the average crystal grain size of the main crystal is too large, it tends to cause damage when the crystal grows.
本発明の拡散板において、ヘイズ値は、好ましくは１０％以上、２０％以上、３０％以上、４０％以上、特に５０〜９９％である。このようにすれば、光散乱性が向上し、照明装置の光取り出し効率を高めることができる。 In the diffusion plate of the present invention, the haze value is preferably 10% or more, 20% or more, 30% or more, 40% or more, particularly 50 to 99%. If it does in this way, light-scattering property will improve and the light extraction efficiency of an illuminating device can be improved.
本発明の拡散板は、種々の方法により作製することができ、例えば、以下のようにして作製することができる。 The diffusion plate of the present invention can be produced by various methods, for example, as follows.
まず所望の組成になるように、ガラス原料を調合した後、均一になるように溶融する。次に、各種の成形方法により板状に成形する。成形方法として、ロールアウト法、フロート法、ダウンドロー法（例えば、スロットダウンドロー法、オーバーフローダウンドロー法）、プレス法等が適用可能である。なお、成形後のガラス板に対して、曲げ板加工等を行なって、ガラス板の一方の表面に凹面、凸面、波面を形成してもよい。 First, a glass material is prepared so as to have a desired composition, and then melted so as to be uniform. Next, it shape | molds in plate shape with various shaping | molding methods. As a forming method, a roll-out method, a float method, a down draw method (for example, a slot down draw method or an overflow down draw method), a press method, or the like can be applied. In addition, a bent plate process etc. may be performed with respect to the glass plate after shaping | molding, and a concave surface, a convex surface, and a wave surface may be formed in one surface of a glass plate.
続いて、必要に応じて、適当な寸法にガラス板を切断した後、熱処理により結晶化する。熱処理条件は、軟化点等の粘度特性と結晶成長速度を考慮して決定される。 Subsequently, if necessary, the glass plate is cut to an appropriate size and then crystallized by heat treatment. The heat treatment conditions are determined in consideration of the viscosity characteristics such as the softening point and the crystal growth rate.
最後に、必要に応じて、結晶化ガラス板の表面を研磨したり、切断、穴あけ加工を行うことにより、拡散板を作製することができる。 Finally, if necessary, the diffusion plate can be produced by polishing the surface of the crystallized glass plate, cutting, or drilling.
このようにして作製した拡散板は、照明装置、特に有機ＥＬ照明に適用可能である。なお、本発明の拡散板は、点光源であるＬＥＤの光を拡散する用途にも適用可能である。 The diffusion plate produced in this way can be applied to lighting devices, particularly organic EL lighting. In addition, the diffuser plate of the present invention can be applied to an application for diffusing light of an LED that is a point light source.
有機ＥＬ照明に用いる場合、例えば、本発明の拡散板を図１に示すガラス板１１の代替とすることが好ましく、本発明の拡散板をガラス板１１の外表面に貼着してもよい。 When used for organic EL lighting, for example, the diffusion plate of the present invention is preferably substituted for the glass plate 11 shown in FIG. 1, and the diffusion plate of the present invention may be adhered to the outer surface of the glass plate 11.
以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。なお、以下の実施例は、単なる例示である。本発明は、以下の実施例に何ら限定されない。 Hereinafter, based on an Example, this invention is demonstrated in detail. The following examples are merely illustrative. The present invention is not limited to the following examples.
表１は、結晶化ガラス板（ガラス板）の組成を示している。 Table 1 shows the composition of the crystallized glass plate (glass plate).
表１に記載の組成になるように原料を調合し、溶融ルツボで１２００〜１７００℃で４〜２４時間溶融した後、板状になるようにカーボン板上に流し出し、アニールすることにより、ガラス試料（試料Ａ〜Ｅ）を作製した。 The raw materials were prepared so as to have the composition shown in Table 1, and melted at 1200 to 1700 ° C. for 4 to 24 hours with a melting crucible, then poured onto a carbon plate so as to form a plate, and annealed to obtain glass. Samples (Samples A to E) were prepared.
次に、各ガラス試料について、電気炉により、表２に記載の熱処理条件で熱処理して、結晶化ガラス板（試料Ｎｏ．１〜６）を得た。試料Ｎｏ．１を例にして、具体的に説明すると、まず５００℃に設定された電気炉内に、試料Ａを投入した上で、６００℃／時の昇温速度で７８０℃まで昇温した後、７８０℃で１時間保持し、更に７８０℃から９００℃まで６００℃／時の昇温速度で９００℃まで昇温した後、９００℃で１時間保持し、最後に９００℃から２５℃まで１００℃／時の降温速度で降温した後、電気炉外に取り出した。なお、試料Ｎｏ．７は、熱処理前の試料Ａである。 Next, about each glass sample, it heat-processed on the heat processing conditions of Table 2 with the electric furnace, and the crystallized glass plate (sample No. 1-6) was obtained. Sample No. Specifically, taking 1 as an example, the sample A is first put in an electric furnace set at 500 ° C., and then heated to 780 ° C. at a heating rate of 600 ° C./hour, and then 780 The temperature is maintained at 1 ° C. for 1 hour, further raised from 900 ° C. to 900 ° C. at a rate of 600 ° C./hour from 780 ° C., then held at 900 ° C. for 1 hour, and finally from 900 ° C. to 25 ° C. at 100 ° C. / After the temperature was lowered at the rate of temperature drop, it was taken out of the electric furnace. Sample No. 7 is a sample A before the heat treatment.
主結晶種と結晶化度は、各試料の一部を粉砕して、ＸＲＤ測定を行うことにより評価した。なお、測定に際し、測定範囲を１０〜６０°、スキャン速度を４°／分とした。なお、結晶化度は、非晶質の質量に相当するハローの面積と、結晶の質量に相当するピークの面積とをそれぞれ算出した後、［ピークの面積］×１００／［ピークの面積＋ハローの面積］（％）の式により求めた。 The main crystal seeds and crystallinity were evaluated by crushing a part of each sample and performing XRD measurement. In the measurement, the measurement range was 10 to 60 °, and the scan speed was 4 ° / min. The crystallinity was calculated by calculating the area of the halo corresponding to the mass of the amorphous and the area of the peak corresponding to the mass of the crystal, and then [peak area] × 100 / [peak area + halo]. Area] (%).
ヘイズ値は、両表面が鏡面研磨された試料（板厚１ｍｍ）を評価試料とし、スガ試験機製ＴＭダブルビーム式自動ヘーズコンピュータにより測定した値である。 The haze value is a value measured by a TM double beam type automatic haze computer manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. using a sample (plate thickness: 1 mm) whose both surfaces are mirror-polished as an evaluation sample.
表２から明らかなように、試料Ｎｏ．１〜６は、ヘイズ値が高いため、光散乱性が良好である。よって、試料Ｎｏ．１〜６を拡散板として用いると、照明装置の光取り出し効率を高め得ると考えられる。一方、試料Ｎｏ．７は、ヘイズ値が低いため、光散乱性が不良であった。 As apparent from Table 2, the sample No. Since Nos. 1 to 6 have a high haze value, the light scattering property is good. Therefore, sample no. If 1 to 6 are used as the diffusion plate, it is considered that the light extraction efficiency of the lighting device can be increased. On the other hand, sample No. No. 7 had poor light scattering properties because of its low haze value.
本発明の拡散板は、有機ＥＬ照明用途に好適であるが、ＬＥＤ照明用途、水銀灯用途、蛍光灯用途等にも適用可能である。 The diffusion plate of the present invention is suitable for organic EL lighting applications, but can also be applied to LED lighting applications, mercury lamp applications, fluorescent lamp applications, and the like.
１ 有機ＥＬ照明
１１ ガラス板
１２ 陽極
１３ 有機ＥＬ層
１４ 陰極
1 Organic EL Lighting 11 Glass Plate 12 Anode 13 Organic EL Layer 14 Cathode
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