JP6085595B2 - OLED deposition method and apparatus - Google Patents

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Description

本発明は、有機出発物質が浮遊粒子の形でキャリヤガス内に導入され、このようにして発生されたエーロゾルが有機材料の配量質量流れとして蒸発器に供給され、該蒸発器は大きな表面をもつ蒸発本体を有し、蒸発本体は、蒸発本体の表面付近にまたは蒸発本体の表面と接触して入り込んだ浮遊粒子が蒸発する蒸発温度に加熱され、このようにして発生された蒸気がキャリヤガス流れによりプロセスチャンバ内に搬送され、プロセスチャンバ内において蒸気が基板の表面上で凝縮して層を形成する、基板上の層としての有機出発物質の堆積方法に関するものである。   In the present invention, an organic starting material is introduced into a carrier gas in the form of suspended particles, and the aerosol generated in this way is fed to the evaporator as a metered mass stream of organic material, the evaporator having a large surface. The evaporation body is heated to an evaporation temperature at which floating particles entering near the surface of the evaporation body or in contact with the surface of the evaporation body evaporate. The present invention relates to a method for depositing organic starting materials as a layer on a substrate, wherein the vapor is transported into a process chamber in which vapor condenses on the surface of the substrate to form a layer.

本発明は、さらに、キャリヤガス流れ内で蒸発器に搬送される浮遊粒子の形で出発物質の配量質量流れを発生させるためのエーロゾル発生器であって、この場合、蒸発器が、袋空洞として形成された流入チャネルを設けた開放細孔蒸発本体を有し、該蒸発本体は、浮遊粒子を蒸発させるために蒸発温度に加熱可能である、該エーロゾル発生器と、蒸発器から発生された蒸気が蒸気供給ラインを介してそれに供給される、基板を受け入れるためのプロセスチャンバと、を備えた、基板上の層としての有機出発物質の堆積装置に関するものである。   The invention further relates to an aerosol generator for generating a metered mass flow of starting material in the form of suspended particles conveyed to an evaporator in a carrier gas stream, wherein the evaporator is a bag cavity. Generated from the aerosol generator and the evaporator, having an open pore evaporation body provided with an inflow channel formed as the evaporation body, which can be heated to an evaporation temperature to evaporate the suspended particles An organic starting material deposition apparatus as a layer on a substrate, comprising: a process chamber for receiving a substrate to which steam is supplied via a vapor supply line.

米国特許第7238389B2号がこのタイプの方法ないしはこのタイプの装置を記載する。エーロゾル発生器により粉末状固体がキャリヤガス流れ内に導入される。このとき発生したエーロゾル粒子はキャリヤガス流れ内の浮遊粒子として蒸発器に搬送される。蒸発器は固体発泡体から構成され、固体発泡体は蒸発温度に加熱される。浮遊粒子が固体発泡体の細孔壁と表面接触することにより浮遊粒子に蒸発熱が供給され、これにより、浮遊粒子は蒸気形状に変換される。このようにして発生された蒸気はキャリヤガス流れによりプロセスチャンバ内に供給され、プロセスチャンバ内に基板が存在し、基板は有機出発物質によって成膜される。本発明による装置内における本発明による方法においてもまた使用される、当該文献に記載の有機出発物質は有機発光材料であるので、例えば米国特許第4769292号および米国特許第4885211号に記載されるように、OLEDが製造可能である。   U.S. Pat. No. 7,238,389 B2 describes a method of this type or a device of this type. An aerosol generator introduces powdered solids into the carrier gas stream. The aerosol particles generated at this time are conveyed to the evaporator as suspended particles in the carrier gas flow. The evaporator is composed of a solid foam, which is heated to the evaporation temperature. When the suspended particles come into surface contact with the pore walls of the solid foam, evaporation heat is supplied to the suspended particles, whereby the suspended particles are converted into a vapor shape. The vapor generated in this way is supplied into the process chamber by a carrier gas flow, a substrate is present in the process chamber, and the substrate is deposited with an organic starting material. The organic starting materials described in this document that are also used in the method according to the invention in the device according to the invention are organic luminescent materials, so that they are described, for example, in US Pat. No. 4,769,292 and US Pat. No. 4,885,211. In addition, OLEDs can be manufactured.

米国特許公開第2006/0115585A1/号は、有機材料を加熱するための加熱装置を備えた、基板上における有機層の堆積装置を記載し、これにより、キャリヤガス内にエーロゾルが形成される。固体エーロゾルは、微細孔を有するノズルを介して導入され、ノズルは脈動加熱装置を有し、脈動加熱装置により有機粒子を加熱可能である。微細孔は100μm以下の直径を有している。   U.S. Patent Publication No. 2006/0115585 A1 / describes an apparatus for depositing an organic layer on a substrate with a heating device for heating the organic material, thereby forming an aerosol in a carrier gas. The solid aerosol is introduced through a nozzle having fine pores, and the nozzle has a pulsation heating device, and the organic particles can be heated by the pulsation heating device. The micropore has a diameter of 100 μm or less.

ドイツ特許公開第10057491A1号は、小滴を高温ガス容積内に注入することによりエーロゾルが発生され且つ受熱により小滴が蒸発する装置を記載する。   German Patent Publication No. 10057491A1 describes an apparatus in which an aerosol is generated by injecting a droplet into a hot gas volume and the droplet is evaporated by receiving heat.

国際特許公開第2006/100058A2号は、ガス状でない出発物質がそれにより気相に移行可能な加熱装置を記載し、この場合、加熱本体に、内表面を有する中空空間が設けられている。   International Patent Publication No. 2006 / 100058A2 describes a heating device by which a non-gaseous starting material can be transferred to the gas phase, in which case the heating body is provided with a hollow space having an inner surface.

米国特許公開第2006/0169201A1号は、流動方向に相前後して配置された複数の蒸発本体を有するこのタイプの装置を記載し、蒸発本体は、蜂の巣状断面をもつ、流動方向に伸長するチャネルを有している。このチャネル内を、蒸発されるべき粒子を搬送するキャリヤガス流れが流動する。蜂の巣状断面を有するチャネルが直線状に伸長していることにより、多数の粒子は、チャネルの内壁と接触することなく、蒸発本体内を通過する。   US 2006/0169201 A1 describes a device of this type having a plurality of evaporation bodies arranged one after the other in the flow direction, the evaporation bodies having a honeycomb cross section and extending in the flow direction. have. In this channel a carrier gas stream carrying the particles to be evaporated flows. Due to the linear extension of the channel with a honeycomb cross section, a large number of particles pass through the evaporation body without contacting the inner wall of the channel.

米国特許公開第2009/0039175A1号ないしは米国特許第6037241号もまた、有機出発物質の蒸発のために、特にタングステン、レニウム、タンタル、ニオブ、モリブデンまたは炭素あるいはコーティングされた材料からなる固体発泡体を使用することを記載する。この場合、固体発泡体は、電流を流すことにより、有機出発物質が蒸発する蒸発温度に加熱される。   US 2009/0039175 A1 or US 6037241 also use solid foams, in particular of tungsten, rhenium, tantalum, niobium, molybdenum or carbon or coated materials, for the evaporation of organic starting materials. Describe what to do. In this case, the solid foam is heated to the evaporation temperature at which the organic starting material evaporates by passing an electric current.

さらに、ドイツ特許公開第102006026576A1号から、超音波加振器により粉体を巻き上げることによってエーロゾルが発生される固体蒸発器が既知である。大量の蒸発されるべき出発物質がその中で常時蒸発温度に保持される固体蒸発器は、確かに連続蒸発速度を提供する。しかしながら、特に蒸発されるべき有機出発物質が高温において分解するという高いリスクが存在する。この問題を解決するために、米国特許公開第2009/0061090A1号ないしは米国特許公開第2010/0015324A1号は、蒸発器内の後充填可能な蒸発容器を提案する。   Furthermore, from DE 102006026576 A1, a solid evaporator is known in which an aerosol is generated by rolling up a powder with an ultrasonic vibrator. A solid evaporator in which a large amount of starting material to be evaporated is kept at the evaporation temperature at all times provides a continuous evaporation rate. However, there is a high risk that the organic starting material to be evaporated will decompose at high temperatures. In order to solve this problem, US 2009/0061090 A1 or US 2010/0015324 A1 propose an evaporating vessel which can be refilled in an evaporator.

米国特許第7288286B2号は、貯蔵容器内に貯蔵された粉末状有機出発材料を、粉末状浮遊粒子を蒸発器に搬送するガス流れ内に供給するためのスクリューコンベヤを記載する。   U.S. Pat. No. 7,288,286 B2 describes a screw conveyor for feeding powdered organic starting material stored in a storage vessel into a gas stream that carries powdered suspended particles to an evaporator.

粉末状浮遊粒子を発生させるための代替方法を、米国特許第5820678号が記載する。ここでは、圧密粉体から形成された固体からμmの直径範囲の粉末粒子を削り出すブラシ・ホイールが記載される。この粉末粒子はガス流れによって蒸発器に供給される。   An alternative method for generating powdered suspended particles is described in US Pat. No. 5,820,678. Here, a brush wheel is described which scrapes powder particles in the diameter range of μm from a solid formed from compacted powder. The powder particles are supplied to the evaporator by gas flow.

さらに、MOCVDプロセスのための液体出発物質特に有機出発物質が小滴の形でキャリヤガス流れ内に供給されるエーロゾル発生器が既知である。これに関する装置が、米国特許公開第2005/0227004A1号、米国特許第2006/0115585A1号および米国特許第5204314号に記載される。通常のMOCVDに使用される出発物質は一般に室温ないしは高温において液体である一方で、OLEDの製造のために使用される有機出発物質は、一般に、200℃を下回る温度において固体である。   In addition, aerosol generators are known in which liquid starting materials for MOCVD processes, in particular organic starting materials, are supplied in the form of droplets into a carrier gas stream. Apparatus in this regard is described in US Patent Publication No. 2005 / 0227004A1, US 2006 / 0115585A1 and US Pat. No. 5,204,314. The starting materials used for conventional MOCVD are generally liquid at room temperature or elevated temperature, while the organic starting materials used for the manufacture of OLEDs are generally solid at temperatures below 200 ° C.

既知のエーロゾル発生器においては、蒸発速度とエーロゾル発生器内の浮遊粒子発生速度との間に、ある関係が成立する。エーロゾル発生器として、例えば運動する、特に回転するブラシにより圧密固体粉末から粒子が削り出されるブラシ装置が使用される場合、エーロゾルの形成速度はブラシの形態に依存する。他の既知のエーロゾル発生器は、その搬送出力が時間的に変動する、キャリヤガス流れ内に噴霧されるべき出発物質のための搬送装置を有している。   In known aerosol generators, a relationship is established between the evaporation rate and the rate of airborne particle generation in the aerosol generator. When an aerosol generator is used, for example, a brush device in which particles are scraped from a compacted solid powder with a moving, especially rotating brush, the rate of aerosol formation depends on the form of the brush. Other known aerosol generators have a transport device for the starting material to be sprayed into the carrier gas stream whose transport power varies in time.

液体出発物質が使用される場合、エーロゾル形成のためにノズルが使用可能である。この場合もまた、エーロゾル発生速度の時間的変動は基本的に阻止可能ではない。   If a liquid starting material is used, a nozzle can be used for aerosol formation. Again, temporal variations in the aerosol generation rate are basically not preventable.

米国特許第7238389B2号US Pat. No. 7,238,389B2 米国特許第4769292号U.S. Pat. No. 4,769,292 米国特許第4885211号U.S. Pat. No. 4,885,211 米国特許公開第2006/0115585A1号US Patent Publication No. 2006 / 0115585A1 ドイツ特許公開第10057491A1号German Patent Publication No. 10057491A1 国際特許公開第2006/100058A2号International Patent Publication No. 2006 / 100058A2 米国特許公開第2006/0169201A1号US Patent Publication No. 2006 / 0169201A1 米国特許公開第2009/0039175A1号US Patent Publication No. 2009 / 0039175A1 米国特許第6037241号US Pat. No. 6,037,241 ドイツ特許公開第102006026576A1号German Patent Publication No. 102006026576A1 米国特許公開第2009/0061090A1号US Patent Publication No. 2009 / 0061090A1 米国特許公開第2010/0015324A1号US Patent Publication No. 2010 / 0015324A1 米国特許第7288286B2号U.S. Pat. No. 7,288,286 B2 米国特許第5820678号US Pat. No. 5,820,678 米国特許公開第2005/0227004A1号US Patent Publication No. 2005 / 0227004A1 米国特許第5204314号US Pat. No. 5,204,314 米国特許第7501152B2号US Pat. No. 7,501,152B2 米国特許第7288285B2号U.S. Pat. No. 7,288,285 B2

したがって、本発明の課題は、プロセスチャンバへの蒸気供給流量を一定にするための手段を提供することである。   Accordingly, an object of the present invention is to provide a means for keeping the steam supply flow rate to the process chamber constant.

この課題は、特許請求の範囲に記載の本発明により解決される。 This problem is solved by the present invention described in the claims.

はじめに且つ本質的に、蒸発器からプロセスチャンバへのキャリヤガス内の発生蒸気が飽和蒸気圧を有することが提案される。これを達成するために、全堆積工程の間に蒸発器内に過剰の未蒸発出発物質が存在する手段が用いられる。プロセスチャンバへの、蒸発された有機出発物質の蒸気で飽和されたキャリヤガス流れを発生させるために、堆積工程の少なくとも1つの過程内において、好ましくは堆積工程の開始過程内において、蒸発器への浮遊粒子の質量流量、即ち単位時間当たり蒸発器に供給される浮遊粒子の質量が、蒸発器内における蒸発速度、即ち蒸発器内における単位時間当たり蒸気に変換される出発物質の質量より大きくされる。これにより、濃縮化過程内において、蒸発器内の未蒸発有機出発物質の蓄積質量が増大する。濃縮化は蒸発本体として使用される固体発泡体の空洞容積内において行われることが好ましい。このために、蒸発本体として、その細孔サイズが浮遊粒子のサイズより明らかに大きい開放細孔発泡体が使用される。浮遊粒子の直径に対する代表的な寸法は約100μmである。細孔開口の幅に対する平均寸法は約1mmである。細孔幅は0.5mm−3mmの範囲内にあってもよい。細孔の断面積は1mm より大きいことが好ましい。細孔は非直線的に大きく曲げられて伸長するので、細孔内を通過するキャリヤガス流れは何回も転向され且つ細孔内を搬送された粒子は細孔壁に衝突する。使用される固体発泡体は全容積の90%を超える細孔容積を有していてもよい。エーロゾルの蒸発は、浮遊粒子の蒸発器への種々の供給速度を有する過程内において行われることが好ましい。濃縮化過程内においては、単位時間当たり、同時刻に蒸発器内で蒸発される質量よりも大きい有機出発物質の質量が蒸発器に供給される。このことは、蒸発本体の細孔容積内部に上記のような蓄積質量を形成させる。濃縮化過程に続く希薄化過程内において蒸発器内への有機出発物質の供給速度が低減され、これにより、同時刻に蒸発器内で蒸発される材料よりも少ない材料が浮遊粒子として蒸発器に供給される。この結果、蓄積質量は希薄化過程内において消費される。全堆積工程時間に対して蒸気で飽和されたキャリヤガス流れが蒸発器から流出することを保証するために、希薄化過程は、蓄積質量が消費
しつくされる前に、濃縮化過程に切り換えることにより、即ち材料の供給を上昇させることによって終了される。
First and essentially, it is proposed that the generated vapor in the carrier gas from the evaporator to the process chamber has a saturated vapor pressure. To achieve this, means are used in which there is an excess of unevaporated starting material in the evaporator during the entire deposition process. In order to generate a carrier gas stream saturated with the vapor of the evaporated organic starting material to the process chamber, it is supplied to the evaporator within at least one stage of the deposition process, preferably within the start of the deposition process. The mass flow rate of suspended particles, i.e. the mass of suspended particles supplied to the evaporator per unit time, is made larger than the evaporation rate in the evaporator, i.e. the mass of starting material converted to vapor per unit time in the evaporator. . This increases the accumulated mass of unevaporated organic starting material in the evaporator during the concentration process. Concentration is preferably performed in the cavity volume of the solid foam used as the evaporation body. For this purpose, an open pore foam whose pore size is clearly larger than the size of the suspended particles is used as the evaporation body. A typical dimension for the diameter of the suspended particles is about 100 μm. The average dimension for the width of the pore opening is about 1 mm. The pore width may be in the range of 0.5 mm-3 mm. Sectional area of the pores is preferably larger than 1 mm 2. Since the pores are bent and elongated greatly in a non-linear manner, the carrier gas flow passing through the pores is turned many times, and the particles transported in the pores collide with the pore walls. The solid foam used may have a pore volume greater than 90% of the total volume. The evaporation of the aerosol is preferably carried out in a process with various feed rates of suspended particles to the evaporator. Within the concentration process, a mass of organic starting material is supplied to the evaporator per unit time that is greater than the mass evaporated in the evaporator at the same time. This causes the accumulation mass as described above to be formed inside the pore volume of the evaporation body. During the dilution process following the concentration process, the rate of organic starting material feed into the evaporator is reduced, so that less material is evaporated to the evaporator as suspended particles than is evaporated in the evaporator at the same time. Supplied. As a result, the accumulated mass is consumed in the dilution process. To ensure that the vapor-saturated carrier gas stream exits the evaporator for the entire deposition process time, the dilution process should be switched to the enrichment process before the accumulated mass is consumed. , I.e. by raising the supply of material.

本発明による装置は、浮遊粒子の発生速度が時間的に変動するエーロゾル発生器を有していてもよい。この場合、浮遊粒子は粉末状であってもまたは液状であってもよい。エーロゾル発生器は貯蔵容器を有し、貯蔵容器内に有機出発物質が貯蔵される。さらに、エーロゾル発生器は配量器を有し、配量器により浮遊粒子の発生速度が調節可能である。本発明により、蒸発器は、蒸発本体が複数部分からなるように改良されている。従来技術例えば米国特許公開第2009/0039175A1号から既知の、細孔蒸発本体内の流入チャネルは、本発明により、第1の蒸発本体の貫通内孔によって形成される。1つまたは複数のこのような第1の蒸発本体が相互に直列に配置されていてもよい。貫通内孔の端部の1つが、第1の蒸発本体とほぼ同じ性質を有する第2の蒸発本体によって閉鎖される。これにより、未蒸発浮遊粒子が蒸発器内を貫通搬送されることが阻止される。流入チャネル内に導入された、浮遊粒子を搬送するガス流れは、流入チャネルの壁を介して、第1の蒸発本体の細孔容積内に入り込むことが可能である。部分流れは流入チャネルの底部を介して第2の蒸発本体内に入り込むことが可能である。両方の蒸発本体は、第1の蒸発本体から出たガスが第2の蒸発本体内に入り込まざるを得ないように、流動方向に相前後して配置されていることが好ましい。第2の蒸発本体は複数部分から形成されていてもよい。したがって、好ましくは蒸発器の断面を完全に充填する複数の第2の蒸発本体が形成される。流動方向において、好ましくは複数の第2の蒸発本体に、他の蒸発本体とほぼ同じ材質を有する第3の蒸発本体が続いていてもよい。第3の蒸発本体は第1の蒸発本体と同じ形状を有していてもよく、これにより、第3の蒸発本体によって流出チャネルが形成される。第3の蒸発本体もまた複数部分から形成されていてもよい。第1の蒸発本体および第3の蒸発本体は貫通内孔を有している。貫通内孔は相互に同心に配置されていてもよい。貫通内孔は同じ直径を有していてもよい。しかしながら、貫通内孔の直径が相互に異なるように設計されていてもよい。即ち、蒸発本体内部の内孔に段が設けられていてもよい。さらに、蒸発本体は、流入方向においてのみならず流出方向においてもまた閉鎖された内部空洞を形成するように、蒸発器内に配置されていてもよい。さらに、蒸発本体の1つが、細孔直径のサイズと同じ程度の長さのみにわたって伸長していてもよく、これにより、このような蒸発本体はディフューザとして作用する。流出チャネルは第3の蒸発本体の貫通内孔によって形成されることが好ましい。流出チャネルの底部は第2の蒸発本体によって形成される。したがって、1つの部分または2つの部分からなってもよい第2の蒸発本体内を流動するガスは、一部が第3の蒸発本体の細孔容積内に、一部が流出チャネル内に流動可能である。下流側方向において、第3の蒸発本体の後方に自由空間が伸長し、自由空間の断面積は場合により低減されてもよく、および自由空間は蒸気供給ライン内に入り込み、蒸気供給ラインを介して、キャリヤガスが、キャリヤガスによって搬送された有機出発物質の蒸気と共にプロセスチャンバ内に流入する。その位置で蒸気供給ラインはガス分配器内に入り込み、ガス分配器はシャワヘッドの形を有している。ガス分配器のガス流出面はサセプタの方向を向き、サセプタ上に成膜されるべき基板が置かれている。ガス流出面内に篩状に配置された多数のガス流出開口を介して、蒸気を搬送するキャリヤガスがプロセスチャンバ内に流入する。サセプタは冷却されていることが好ましく、これにより、蒸気は基板上で凝縮可能である。プロセスは、0.1−100mbarの範囲内、好ましくは0.1−10mbarの範囲内の全圧において行われる。この低圧を発生させるために、プロセスチャンバは真空ポンプと結合されている。固体発泡体によって形成された蒸発本体は、過剰に供給されたエーロゾルが蒸発本体内を通過して流動しないように蒸発器のハウジング内に配置されている。エーロゾル単体はむしろ細孔の表面上を運動し且つそこに蓄積する。これにより、蒸発本体の下流側に飽和蒸気圧が形成されるにもかかわらず、下流側ガス流れ内に浮遊粒子が存在しないことが保証される。蒸発本体を蒸発温度例えば300℃−400℃の間の温度に加熱するために、蒸発器ハウジングは加熱器によって包囲されていてもよい。しかしながら、1つまたは複数の蒸発本体が導電材料から構成されていることが好ましく、これにより、蒸発本体内に、蒸発本体を加熱する電流を流すことが可能である。蒸発速度は蒸発温度と比例関係にはないので、蒸発本体の温度を一定に保持するために、温度制御装置が設けられている。一変更態様において、ガラス状炭素、メタル、セラミック、ガラスまたは石英から製造されていても、あるいはこれらがコーティングされていてもよい開放細孔発泡体において、細孔壁の表面が強反射材料特に金でコーティングされているように設計されている。   The apparatus according to the present invention may have an aerosol generator in which the generation rate of suspended particles varies with time. In this case, the suspended particles may be in the form of powder or liquid. The aerosol generator has a storage container in which organic starting materials are stored. Further, the aerosol generator has a meter, and the rate of generation of suspended particles can be adjusted by the meter. According to the invention, the evaporator is improved so that the evaporation body consists of a plurality of parts. An inflow channel in the pore evaporation body, known from the prior art, for example from US 2009/0039175 A1, is formed according to the invention by a through-bore in the first evaporation body. One or more such first evaporation bodies may be arranged in series with each other. One end of the through bore is closed by a second evaporation body having substantially the same properties as the first evaporation body. This prevents the non-evaporated suspended particles from being transported through the evaporator. A gas flow carrying suspended particles introduced into the inflow channel can enter the pore volume of the first evaporation body through the walls of the inflow channel. The partial flow can enter the second evaporation body via the bottom of the inflow channel. It is preferable that both the evaporation bodies are arranged one after the other in the flow direction so that the gas emitted from the first evaporation body has to enter the second evaporation body. The second evaporation body may be formed from a plurality of parts. Thus, a plurality of second evaporation bodies are preferably formed that completely fill the evaporator cross section. In the flow direction, preferably a plurality of second evaporation bodies may be followed by a third evaporation body having substantially the same material as the other evaporation bodies. The third evaporation body may have the same shape as the first evaporation body, whereby an outflow channel is formed by the third evaporation body. The third evaporation body may also be formed from a plurality of parts. The first evaporation body and the third evaporation body have through-holes. The through-holes may be arranged concentrically with each other. The through holes may have the same diameter. However, the diameters of the through holes may be designed to be different from each other. That is, a step may be provided in the inner hole inside the evaporation main body. Furthermore, the evaporation body may be arranged in the evaporator so as to form a closed internal cavity not only in the inflow direction but also in the outflow direction. Furthermore, one of the evaporation bodies may extend only as long as the size of the pore diameter, whereby such an evaporation body acts as a diffuser. The outflow channel is preferably formed by a through bore in the third evaporation body. The bottom of the outflow channel is formed by a second evaporation body. Thus, the gas flowing in the second evaporation body, which may consist of one part or two parts, can flow partly in the pore volume of the third evaporation body and partly in the outflow channel It is. In the downstream direction, free space extends behind the third evaporation body, the cross-sectional area of the free space may optionally be reduced, and the free space enters the steam supply line and passes through the steam supply line The carrier gas flows into the process chamber with the organic starting material vapor carried by the carrier gas. At that position, the steam supply line enters the gas distributor, which has the shape of a showerhead. The gas outlet surface of the gas distributor faces the susceptor, and the substrate to be deposited is placed on the susceptor. The carrier gas carrying the vapor flows into the process chamber through a number of gas outflow openings arranged in a sieve shape in the gas outflow surface. The susceptor is preferably cooled so that the vapor can condense on the substrate. The process is carried out at a total pressure in the range of 0.1-100 mbar, preferably in the range of 0.1-10 mbar. In order to generate this low pressure, the process chamber is coupled with a vacuum pump. The evaporation body formed by the solid foam is arranged in the evaporator housing so that excess supplied aerosol does not flow through the evaporation body. The aerosol alone moves rather on the surface of the pores and accumulates there. This ensures that no suspended particles are present in the downstream gas flow despite the formation of a saturated vapor pressure downstream of the evaporation body. In order to heat the evaporation body to an evaporation temperature, for example to a temperature between 300 ° C and 400 ° C, the evaporator housing may be surrounded by a heater. However, it is preferred that the one or more evaporation bodies are made of a conductive material, so that an electric current for heating the evaporation bodies can flow in the evaporation bodies. Since the evaporation rate is not proportional to the evaporation temperature, a temperature control device is provided to keep the temperature of the evaporation main body constant. In one variant, in the open pore foam, which may be made of glassy carbon, metal, ceramic, glass or quartz, or which may be coated, the surface of the pore walls is a highly reflective material, especially gold. Designed to be coated with.

本発明の装置により、冒頭に引用された米国特許第7238389B2号またはそこで引用された文献に詳細に記載されているように、層ないしは層構造が成膜可能である。したがって、これらの文献の開示内容が全て参照される。   With the apparatus of the present invention, a layer or layer structure can be deposited as described in detail in US Pat. No. 7,238,389 B2 cited at the outset or references cited therein. Therefore, all the disclosure contents of these documents are referred to.

本発明の実施例が以下に添付図面により説明される。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.

図1は、成膜装置の略構成図を示す。FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of a film forming apparatus. 図2は、図1の線II−IIによる断面図を示す。FIG. 2 shows a cross-sectional view taken along line II-II in FIG. 図3は、図1の線III−IIIによる断面図を示す。FIG. 3 shows a cross-sectional view taken along line III-III in FIG. 図4は、第2の実施例の線III−IIIによる断面図を示す。FIG. 4 shows a cross-sectional view of the second embodiment along line III-III. 図5は、蒸発器の第2の実施例の断面図を示す。FIG. 5 shows a cross-sectional view of a second embodiment of the evaporator. 図6は、図5の線VI−VIによる断面図を示す。FIG. 6 shows a cross-sectional view taken along line VI-VI in FIG. 図7は、図5の線VII−VIIによる断面図を示す。FIG. 7 shows a cross-sectional view taken along line VII-VII in FIG. 図8は、図5の線VIII−VIIIによる断面図を示す。FIG. 8 shows a cross-sectional view along line VIII-VIII in FIG.

図示されていないガス源から、不活性キャリヤガス、例えば窒素、水素または希ガスが、同様に図示されていない質量流量制御器を介してキャリヤガス供給ライン1内に導入される。キャリヤガス供給ラインは加熱されてもよく、これにより、加熱されたキャリヤガスがキャリヤガス供給ライン内を通過してエーロゾル発生器3内に流入可能である。   From a gas source not shown, an inert carrier gas, such as nitrogen, hydrogen or a noble gas, is introduced into the carrier gas supply line 1 via a mass flow controller which is also not shown. The carrier gas supply line may be heated so that the heated carrier gas can pass through the carrier gas supply line and flow into the aerosol generator 3.

貯蔵容器2内に有機出発物質が貯蔵される。有機出発物質は電圧の印加により発光する有機材料であり、該有機発光材料を用いて、基板18上に発光層を堆積可能である。   An organic starting material is stored in the storage container 2. The organic starting material is an organic material that emits light when voltage is applied, and a light emitting layer can be deposited on the substrate 18 using the organic light emitting material.

エーロゾル発生器3は、例えば米国特許第7501152B2号または米国特許第7288285B2号に記載されるように、ブラシ・ホイール粉砕機であってもよいが、螺旋装置であってもよい。このようなエーロゾル発生器を用いて、粉末成分を浮遊粒子としてキャリヤガス流れ内に導入可能である。キャリヤガス流れ内における浮遊粒子の質量搬送速度即ちエーロゾル発生速度は変化可能である。   The aerosol generator 3 may be a brush wheel grinder, for example as described in US Pat. No. 7,501,152B2 or US Pat. No. 7,288,285B2, but may also be a helical device. With such an aerosol generator, the powder component can be introduced into the carrier gas stream as suspended particles. The mass transfer rate of the suspended particles in the carrier gas stream, ie the aerosol generation rate, can vary.

エーロゾル発生器は、エーロゾル供給ライン4を介して蒸発器5と結合されている。エーロゾル供給ラインを介して、浮遊粒子はキャリヤガス流れにより蒸発器5内に導入される。   The aerosol generator is coupled to the evaporator 5 via an aerosol supply line 4. Through the aerosol supply line, suspended particles are introduced into the evaporator 5 by a carrier gas stream.

図1−3に示されている蒸発器5は、ハウジング11およびハウジング11を包囲する加熱器12を有している。ハウジングの内部に、固体発泡体から構成されている、複数部分からなる蒸発本体6−10が存在する。固体発泡体は加熱器12により蒸発温度に上昇され、これにより、固体表面と接触した有機浮遊粒子は蒸発される。   The evaporator 5 shown in FIGS. 1 to 3 includes a housing 11 and a heater 12 surrounding the housing 11. Inside the housing is a multi-part evaporation body 6-10 made of solid foam. The solid foam is raised to the evaporation temperature by the heater 12, whereby the organic suspended particles in contact with the solid surface are evaporated.

このようにして形成された蒸気は、蒸気供給ライン13を介して、キャリヤガスによりリアクタ・ハウジング15内に導入される。蒸気供給ライン13の壁上、ないしはリアクタ・ハウジング15内に配置されているガス分配器の壁上における蒸気の凝縮を回避するために、ガス分配器16および蒸気供給ライン13は加熱されている。蒸気供給ライン13は例えば加熱スリーブ14を有していてもよい。   The steam thus formed is introduced into the reactor housing 15 by the carrier gas via the steam supply line 13. In order to avoid condensation of the vapor on the wall of the vapor supply line 13 or on the wall of the gas distributor located in the reactor housing 15, the gas distributor 16 and the vapor supply line 13 are heated. The steam supply line 13 may have a heating sleeve 14, for example.

リアクタ・ハウジング15の内部に配置されたガス分配器16はシャワヘッド状の形態を有している。ガス分配器16は、プロセスチャンバ17の方向を向くガス流出面を有するディスク状中空本体であり、ガス流出面は篩状に配置された多数のガス流出開口を有し、ガス流出開口から、蒸気を搬送するキャリヤガス流れがプロセスチャンバ17内に流入する。   The gas distributor 16 disposed inside the reactor housing 15 has a showerhead shape. The gas distributor 16 is a disk-shaped hollow body having a gas outflow surface facing the process chamber 17, and the gas outflow surface has a number of gas outflow openings arranged in a sieve shape. A carrier gas stream carrying the gas flows into the process chamber 17.

ガス分配器16のガス流出面がプロセスチャンバ17の天井を形成する一方で、ガス分配器16の方向を向くサセプタ19の表面上に成膜されるべき基板18が置かれている該サセプタ19が、プロセスチャンバ17の底部を形成する。   While the gas outlet surface of the gas distributor 16 forms the ceiling of the process chamber 17, the susceptor 19 on which the substrate 18 to be deposited is placed on the surface of the susceptor 19 facing the gas distributor 16 is provided. The bottom of the process chamber 17 is formed.

サセプタ19は図示されていない冷却装置を有し、冷却装置によりその表面が冷却可能であり、これにより、基板18を、有機出発物質の蒸気が基板表面上で凝縮可能な温度に保持可能である。   The susceptor 19 has a cooling device (not shown), the surface of which can be cooled by the cooling device, so that the substrate 18 can be maintained at a temperature at which the vapor of the organic starting material can condense on the substrate surface. .

略図には、プロセスチャンバをパージするために使用される弁並びにその他のガスラインは図示されていない。同様に、真空ポンプ20が略図でのみ示され、真空ポンプにより、プロセスチャンバ17および蒸発器5の蒸発室を低圧に保持可能である。   The diagram does not show the valves and other gas lines used to purge the process chamber. Similarly, the vacuum pump 20 is shown only schematically and the vacuum chamber can hold the process chamber 17 and the evaporation chamber of the evaporator 5 at a low pressure.

図4に断面図のみで示されている変更態様において、蒸発器5内に配置された蒸発本体6−10は導電材料から構成されている。蒸発本体6−10は、全容積の約97%の細孔容積を有する開放細孔固体発泡体である。蒸発本体は電気接点21、22を有し、これにより、蒸発本体6−10内にそれぞれ電流を導くことが可能であり、電流は蒸発本体6−10を蒸発温度に加熱する。蒸発本体6−10は黒鉛またはメタルから構成されていてもよい。蒸発本体が非導電材料例えばセラミック材料から構成されている場合、蒸発本体6−10は、蒸発器5の管状ハウジングを包囲する、図1−3には示されていない加熱スリーブ12により加熱される。   In the modification shown only in the sectional view in FIG. 4, the evaporation body 6-10 arranged in the evaporator 5 is made of a conductive material. The evaporation body 6-10 is an open pore solid foam having a pore volume of about 97% of the total volume. The evaporation body has electrical contacts 21, 22, which can respectively conduct currents in the evaporation body 6-10, which heats the evaporation body 6-10 to the evaporation temperature. The evaporation body 6-10 may be made of graphite or metal. If the evaporation body is made of a non-conductive material, for example a ceramic material, the evaporation body 6-10 is heated by a heating sleeve 12 not shown in FIGS. 1-3, which surrounds the tubular housing of the evaporator 5. .

管状蒸発器ハウジング11の内部に第1の管状蒸発本体6が存在し、管状蒸発本体6は貫通内孔6′を有している。貫通内孔6′はエーロゾル供給ライン4と同心であり、これにより、エーロゾル・ライン4から蒸発器5内に流入したエーロゾル流れは第1の蒸発器本体6の中空空間内に流入する。この流入チャネル6′は蒸発本体6の細孔壁によって包囲されている。蒸発本体6の細孔サイズは浮遊粒子サイズより大きく、これにより、図において矢印が示すように、浮遊粒子をガス流れから蒸発本体6内に導入可能である。蒸発本体6の細孔の高温表面と接触した浮遊粒子は一部蒸発する。しかしながら、浮遊粒子の一部は、エーロゾルが過剰に供給されるかぎり、蒸発本体6の細孔内にも蓄積される。ガス流れないしは浮遊粒子流れは、貫通開口6′ないしは第1の蒸発本体6の容積から流出し且つ直接蒸発本体6に続く第2の蒸発本体7内に流入する。3つのディスク状の第2の蒸発本体7、8、9は流動方向に相前後して配置されている。第2の蒸発本体7、8、9は管状ハウジング11の断面を完全に充填する。第2の蒸発本体7、8、9は相互に接して位置している。符号9で示された第2の蒸発本体の下流側に、第1の蒸発本体6と同様に管の形を有する第3の蒸発本体10が存在する。第3の蒸発本体10は、第1の蒸発本体6の貫通開口6′と同心ではあるが第2の蒸発本体7、8、9により分離された貫通内孔10′を有し、貫通内孔10′は流出チャネルを形成する。第3の蒸発本体10の後方に自由容積が存在し、自由容積は蒸気供給ライン13に移行する。   A first tubular evaporation body 6 is present inside the tubular evaporator housing 11, and the tubular evaporation body 6 has a through-hole 6 '. The through-hole 6 ′ is concentric with the aerosol supply line 4, whereby the aerosol flow that has flowed from the aerosol line 4 into the evaporator 5 flows into the hollow space of the first evaporator body 6. This inflow channel 6 ′ is surrounded by the pore walls of the evaporation body 6. The pore size of the evaporation main body 6 is larger than the floating particle size, so that the floating particles can be introduced from the gas flow into the evaporation main body 6 as indicated by arrows in the figure. Part of the suspended particles that have come into contact with the hot surfaces of the pores of the evaporation body 6 evaporate. However, some of the suspended particles accumulate in the pores of the evaporation body 6 as long as the aerosol is supplied in excess. The gas flow or suspended particle flow flows out of the volume of the through-opening 6 ′ or the first evaporation body 6 and flows directly into the second evaporation body 7 following the evaporation body 6. The three disc-shaped second evaporation bodies 7, 8, 9 are arranged one after the other in the flow direction. The second evaporation bodies 7, 8, 9 completely fill the cross section of the tubular housing 11. The second evaporation bodies 7, 8, 9 are located in contact with each other. Similar to the first evaporation body 6, a third evaporation body 10 having a pipe shape exists on the downstream side of the second evaporation body denoted by reference numeral 9. The third evaporation body 10 has a through-hole 10 ′ concentric with the through-opening 6 ′ of the first evaporation body 6 but separated by the second evaporation bodies 7, 8, 9. 10 'forms an outflow channel. A free volume exists behind the third evaporation body 10, and the free volume moves to the steam supply line 13.

蒸発本体6−10は同じ材料から製造され且つ蒸発されなかった浮遊粒子を蓄積質量として中間貯蔵することが可能である。   The evaporation body 6-10 is made of the same material and is capable of intermediate storage as suspended mass of suspended particles that have not been evaporated.

上記の装置により、以下の本発明による方法が実行される。サセプタ19上に置かれた、ガラスから構成されていてもよい基板18は、有機出発物質により成膜される。このために、濃縮化過程内において、エーロゾル発生器3から、はじめに、蒸気供給ライン13を介してプロセスチャンバ17への、蒸気で飽和されたキャリヤガス流れを発生させるために、蒸発器5の内部における蒸発速度より大きい、蒸発器5へのエーロゾル質量流量が発生される。浮遊粒子のこの過剰供給の結果として、蒸発本体6−10の細孔内部に蓄積質量が形成される。未蒸発出発物質の蓄積質量の量は濃縮化過程の間において上昇する。   With the above apparatus, the following method according to the invention is carried out. A substrate 18, which may be made of glass, placed on the susceptor 19 is deposited with an organic starting material. For this purpose, in order to generate a vapor-saturated carrier gas flow from the aerosol generator 3 to the process chamber 17 first via the vapor supply line 13 in the concentration process, An aerosol mass flow to the evaporator 5 is generated that is greater than the evaporation rate at. As a result of this excessive supply of suspended particles, a built-up mass is formed inside the pores of the evaporation body 6-10. The amount of accumulated mass of unevaporated starting material increases during the concentration process.

濃縮化過程に希薄化過程が続き、希薄化過程は、本質的に、エーロゾル発生器3の発生速度のみが濃縮化過程と異なっている。エーロゾル発生器3は、希薄化過程の間に、蒸気で飽和された出発ガス流れを発生するための、蒸発器5の内部における蒸発速度、即ち単位時間に蒸発される質量よりも小さい、蒸発器5への浮遊粒子の質量流量を発生する。希薄化過程の間に、蓄積質量は低減する。それにもかかわらず、プロセスチャンバ17に導入されたガス流れ内部の、蒸発された有機出発物質の蒸気圧は変化しない。このガス流れは常に蒸発された有機出発物質で飽和されている。蒸気は基板上で凝縮可能である。しかしながら、蒸気はプロセスチャンバ内または基板上において化学的に反応可能である。   The enrichment process is followed by a dilution process, which is essentially different from the enrichment process only in the generation rate of the aerosol generator 3. The aerosol generator 3 is an evaporator that is smaller than the evaporation rate inside the evaporator 5, i.e. the mass evaporated per unit time, for generating a vapor-saturated starting gas stream during the dilution process. Generate a mass flow rate of suspended particles to 5. During the dilution process, the accumulated mass decreases. Nevertheless, the vapor pressure of the evaporated organic starting material inside the gas stream introduced into the process chamber 17 does not change. This gas stream is always saturated with evaporated organic starting material. The vapor can condense on the substrate. However, the vapor can react chemically in the process chamber or on the substrate.

蒸発器5の内部になお蓄積質量が存在する間希薄化過程から濃縮化過程に切り換えられる。成膜工程の間に、希薄化過程と濃縮化過程との間で多数回相互に切り換えられてもよい。 While the interior of the evaporator 5 Note the accumulation mass is present, it is switched to the concentrating process from diluted process. During the film forming process, the process may be switched between the dilution process and the enrichment process many times.

図5−8は、図1に示された装置において使用可能な蒸発器5の第2の実施例を示す。エーロゾル供給ライン4は、管状ハウジング11の内部において、さらに数mm先まで伸長し且つここで第1の蒸発本体6の貫通開口6′′内に入り込む。この蒸発本体6は、オプションとして設けられた自由空間24により、ハウジング11の側壁から間隔をなしている。自由空間24は本質的に断熱の働きをする。   FIGS. 5-8 show a second embodiment of the evaporator 5 that can be used in the apparatus shown in FIG. The aerosol supply line 4 extends a few millimeters further inside the tubular housing 11 and here enters into the through-opening 6 ″ of the first evaporation body 6. The evaporation body 6 is spaced from the side wall of the housing 11 by a free space 24 provided as an option. The free space 24 essentially acts as an insulation.

小さい直径を有する貫通開口6′′に、約2倍の大きさの直径を有する第2の貫通開口6′が続く。   A through-opening 6 "having a small diameter is followed by a second through-opening 6 'having a diameter approximately twice as large.

蒸発本体6の下流側に、同様に貫通開口23′を有する他の蒸発本体23が存在する。貫通開口23′は蒸発本体6の貫通開口6′と同心である。   On the downstream side of the evaporation main body 6, another evaporation main body 23 having a through-opening 23 'is present. The through opening 23 ′ is concentric with the through opening 6 ′ of the evaporation body 6.

蒸発本体23の下流側に、管状ハウジング11の断面を完全に充填するディフューザ7が存在する。ディフューザ7はその他の蒸発本体6、23、10、8および9と同じ材料、即ち上記のような開放細孔発泡体から構成されているので、このディフューザ7は本質的に同様に蒸発本体である。ディフューザ7の厚さ即ち流動方向に測定されたその長さは、ディフューザ7の細孔の開放幅と同じ程度の大きさである。   A diffuser 7 that completely fills the cross section of the tubular housing 11 is present downstream of the evaporation body 23. Since the diffuser 7 is composed of the same material as the other evaporation bodies 6, 23, 10, 8 and 9, i.e. the open pore foam as described above, this diffuser 7 is essentially the evaporation body as well. . The thickness of the diffuser 7, that is, its length measured in the flow direction, is as large as the open width of the pores of the diffuser 7.

ディフューザ7の下流側に他の蒸発本体10が続き、蒸発本体10は、貫通開口6′および23′と同じ直径を有する第1の貫通開口7′を有している。流動方向において、この貫通開口7′に、直径が小さい他の貫通開口7′′が続く。貫通開口7′′の底部は閉鎖されているので、貫通開口7′′は袋開口である。袋開口7′′の底部は蒸発本体8により形成され、蒸発本体8は管状ハウジング11の直径を完全に充填している。蒸発本体7および蒸発本体8は蒸発本体10と共に全面が閉鎖された内部空洞7′、7′′を形成する。   Another evaporation body 10 continues downstream of the diffuser 7, and the evaporation body 10 has a first through-opening 7 'having the same diameter as the through-openings 6' and 23 '. In the flow direction, this through-opening 7 ′ is followed by another through-opening 7 ″ having a small diameter. Since the bottom of the through-opening 7 ″ is closed, the through-opening 7 ″ is a bag opening. The bottom of the bag opening 7 ″ is formed by an evaporation body 8 that completely fills the diameter of the tubular housing 11. The evaporating body 7 and the evaporating body 8 together with the evaporating body 10 form internal cavities 7 ′ and 7 ″ that are closed on the entire surface.

蒸発本体8に、蒸発本体8とほぼ同様に形成された蒸発本体9が続く。   The evaporating body 8 is followed by an evaporating body 9 formed substantially the same as the evaporating body 8.

全ての蒸発本体6、23、7、10、8、9は接触配置をなして相互に直列に位置している。流れ方向において最後の蒸発本体9の後方に自由空間25が存在する。自由空間は蒸気供給ライン13に移行する。エーロゾル供給ライン4を介して、浮遊粒子を搬送するキャリヤガス流れが貫通開口6′、23′内に導入される。浮遊粒子は、ガス流れと共に、貫通開口6′、23′の壁内、即ち開放細孔蒸発本体6および23内に到達する。比較的高い質量および高い速度を有する浮遊粒子、即ち比較的大きい運動量を有する浮遊粒子は、蒸発本体7まで到達可能である。蒸発本体7はディフューザとして働き且つキャリヤガス流れ、したがってキャリヤガス流れ内に搬送された浮遊粒子を制動する。この浮遊粒子が内孔7′、7′′内に到達するかぎり、浮遊粒子はそこで蒸発本体10ないしは8内に入り込み、その中で受熱によって蒸発する。   All the evaporation bodies 6, 23, 7, 10, 8, 9 are arranged in series with each other in a contact arrangement. A free space 25 exists behind the last evaporation body 9 in the flow direction. The free space moves to the steam supply line 13. Via the aerosol supply line 4, a carrier gas stream carrying the suspended particles is introduced into the through openings 6 ', 23'. Airborne particles arrive with the gas flow in the walls of the through openings 6 ′, 23 ′, ie in the open pore evaporation bodies 6 and 23. Airborne particles having a relatively high mass and high velocity, i.e. airborne particles having a relatively large momentum, can reach the evaporation body 7. The evaporation body 7 acts as a diffuser and damps the carrier gas flow and thus the suspended particles carried in the carrier gas flow. As long as the suspended particles reach the inner holes 7 ', 7' ', the suspended particles enter the evaporation bodies 10 or 8 and evaporate by receiving heat therein.

上記の蒸発本体は、ガラス質炭素またはガラス状炭素から構成された開放細孔発泡体であってもよい。発泡体はメタルまたはセラミックでコーティングされていてもよい。しかしながら、発泡体はガラスまたは石英から構成されていてもよい。他の好ましい形態において、発泡体の表面は弱い光放射率を有している。光放射率は赤外線範囲(200−400℃)であり特に0.2より小さい。弱い表面放射率は、細孔壁が金でコーティングされていることにより達成されることが好ましい。   The evaporation body may be an open pore foam made of glassy carbon or glassy carbon. The foam may be coated with metal or ceramic. However, the foam may be composed of glass or quartz. In another preferred form, the surface of the foam has a weak light emissivity. The light emissivity is in the infrared range (200-400 ° C.) and is particularly less than 0.2. Weak surface emissivity is preferably achieved by the pore walls being coated with gold.

開示された全ての特徴は(それ自身)発明の進歩性を有している。したがって、付属の/添付の優先権資料の開示内容(先行出願のコピー)もまた、これらの資料の特徴を本出願の請求の範囲内に組み込むことを目的として、その内容が全て本出願の開示内に含められるものである。従属請求項は、特にこれらの請求項に基づいて部分出願を可能にするために、自由に選択できる併記されたその文章内において、独自に発明力のある従来技術の変更態様を示している。   All disclosed features (in themselves) have inventive step. Accordingly, the disclosure content of the attached / attached priority materials (copies of prior applications) is also intended to incorporate the features of these materials within the scope of the claims of this application, all of which are disclosed in this application. Is included. The dependent claims show, in particular, their inventive inventive variations within the text, which can be freely selected, in order to allow partial applications on the basis of these claims.

1 キャリヤガス供給ライン
2 有機出発物質用容器
3 エーロゾル発生器
4 エーロゾル供給ライン
5 蒸発器
6 蒸発本体
6′ 貫通開口
6′′ 貫通開口
7 蒸発本体
7′ 貫通開口
7′′ 貫通開口
8 蒸発本体
9 蒸発本体
10 蒸発本体
10′ 貫通開口
11 管状ハウジング
12 加熱器
13 蒸気供給ライン
14 加熱器
15 リアクタ・ハウジング
16 ガス分配器(シャワヘッド)
17 プロセスチャンバ
18 基板
19 サセプタ
20 真空ポンプ
21 電気接点
22 電気接点
23 蒸発本体
23′ 貫通開口
24 自由空間
25 自由空間
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carrier gas supply line 2 Container for organic starting materials 3 Aerosol generator 4 Aerosol supply line 5 Evaporator 6 Evaporating body 6 'Through opening 6''Through opening 7 Evaporating body 7' Through opening 7 '' Through opening 8 Evaporating body 9 Evaporation body 10 Evaporation body 10 'Through opening 11 Tubular housing 12 Heater 13 Steam supply line 14 Heater 15 Reactor housing 16 Gas distributor (shower head)
17 Process chamber 18 Substrate 19 Susceptor 20 Vacuum pump 21 Electrical contact 22 Electrical contact 23 Evaporating body 23 'Through opening 24 Free space 25 Free space

Claims (18)

有機出発物質が浮遊粒子の形でキャリヤガス内に導入され、このようにして発生されたエーロゾルが有機材料の所定の質量流れとして蒸発器(5)に供給され、該蒸発器(5)は細孔を含む個体発泡体から構成される蒸発本体(6−10)を有し、蒸発本体(6−10)は、蒸発本体(6−10)の表面付近の浮遊粒子または蒸発本体(6−10)の表面と接触して前記細孔内に入り込んだ浮遊粒子が蒸発する蒸発温度に加熱され、このようにして発生された蒸気がキャリヤガス流れによりプロセスチャンバ(17)内に搬送され、プロセスチャンバ(17)内において蒸気が基板(18)の表面上で凝縮して層を形成する、基板(18)上の層としての有機出発物質の堆積方法において、
プロセスチャンバへの、蒸発された有機出発物質の蒸気で飽和されたキャリヤガス流れを発生させるために、堆積工程において、蒸発本体(6−10)の温度を一定に保持しながら、濃縮化過程内においては、蒸発器(5)への有機出発物質の質量流量が、同時刻に有機出発物質の蒸発によって発生される蒸気の質量流量より大きくされ、および希薄化過程内においては、蒸発器(5)への有機出発物質の質量流量が、同時刻に有機出発物質の蒸発によって発生される蒸気の質量流量より小さくされ
前記濃縮化過程の間に蒸発器内に増大された有機出発物質の蓄積質量が前記希薄化過程において完全に蒸発される前に、前記希薄化過程から前記濃縮化過程に切り換えられる、
ことを特徴とする基板(18)上の層としての有機出発物質の堆積方法。
The organic starting material is introduced into the carrier gas in the form of suspended particles, and the aerosol generated in this way is fed to the evaporator (5) as a predetermined mass flow of organic material, the evaporator (5) being finely divided. It has an evaporation body (6-10) composed of a solid foam including pores, and the evaporation body (6-10) is a floating particle or evaporation body (6-10) near the surface of the evaporation body (6-10). ) Is heated to an evaporation temperature at which the suspended particles that have entered the pores in contact with the surface of the substrate evaporate, and the vapor thus generated is transferred into the process chamber (17) by the carrier gas flow. In the method of depositing an organic starting material as a layer on the substrate (18), wherein the vapor condenses on the surface of the substrate (18) in (17) to form a layer.
In the deposition process, the temperature of the evaporation body (6-10) is kept constant during the deposition process to generate a carrier gas stream saturated with vapor of the evaporated organic starting material to the process chamber. in the mass flow rate of the organic starting material to the evaporator (5) is greater than the mass flow rate of the steam generated by evaporation of the organic starting material at the same time, and in the dilution in the process, the evaporator (5 mass flow rate of the organic starting material to) is smaller than the mass flow rate of the steam generated by evaporation of the organic starting material at the same time,
Switching from the diluting process to the concentrating process before the accumulated mass of organic starting material increased in the evaporator during the concentrating process is completely evaporated in the diluting process;
A method for depositing an organic starting material as a layer on a substrate (18), characterized in that
浮遊粒子のサイズが、前記個体発泡体から構成される蒸発本体(6−10)の細孔サイズより小さいことを特徴とする請求項1に記載の堆積方法。 The deposition method according to claim 1, wherein the size of the suspended particles is smaller than the pore size of the evaporation main body (6-10) composed of the solid foam . キャリヤガスとして、予熱された不活性ガスが使用されることを特徴とする請求項1または2に記載の堆積方法。 As a carrier gas, A process according to claim 1 or 2, characterized in that the pre-heated inert gas is used. キャリヤガスとして、予熱された窒素、水素または希ガスが使用されることを特徴とする請求項1または2に記載の堆積方法。 As a carrier gas, A process according to claim 1 or 2, characterized in that the pre-heated the nitrogen, hydrogen or rare gas scan is used. キャリヤガスとして、予熱されたアルゴンが使用されることを特徴とする請求項1または2に記載の堆積方法。 As a carrier gas, A process according to claim 1 or 2, characterized in that pre-heated was an argon is used. プロセスチャンバ内において、プロセスが、0.1−100mbarの範囲内の全圧において行われることを特徴とする請求項1ないしのいずれかに記載の堆積方法。 In the process chamber, the process, A process according to any one of claims 1 to 5, characterized in that takes place in the total pressure in the range of 0.1-100m bar. プロセスチャンバ内において、プロセスが、0.1−10mbarの範囲内の全圧において行われることを特徴とする請求項1ないしのいずれかに記載の堆積方法。 Within the process chamber, the process is 0 . A process according to any one of claims 1 to 5, characterized in that takes place in the total pressure in the range of 1-10Mbar. 前記個体発泡体が、ガラス質炭素またはガラス状炭素から構成されることを特徴とする請求項ないしのいずれかに記載の堆積方法。 The individual foam, A process according to any one of claims 1 to 7, characterized in that consists of vitreous carbon or glassy carbon. 前記個体発泡体が、メルまはセラミックでコーティングされていることを特徴とする請求項に記載の堆積方法。 A process according to claim 8 wherein the individual foam, meta luma other, wherein the benzalkonium be coated with a cell Rami' click. 前記個体発泡体が、ガラスまたは石英から構成されることを特徴とする請求項ないしのいずれかに記載の堆積方法。 The individual foam, A process according to any one of claims 1 to 7, characterized in that consists of glass or quartz. 前記個体発泡体が、金でコーティングされていることを特徴とする請求項8または10に記載の堆積方法。 The deposition method according to claim 8 or 10 , wherein the solid foam is coated with gold . 前記個体発泡体が、0.5mmより大きい細孔幅の細孔を有することを特徴とする請求項ないし11のいずれかに記載の堆積方法。 The individual foam, A process according to any one of claims 1 to 11, characterized in having pore sizes have pore widths than 0.5 mm. 前記個体発泡体が、1mmより大きい細孔幅の細孔を有することを特徴とする請求1ないし11のいずれかに記載の堆積方法。 The individual foam, A process according to any one of claims 1 to 11, characterized in that it has pores of 1 mm larger pore width. キャリヤガス流れ内で蒸発器(5)に搬送される浮遊粒子の形で出発物質の質量流れを発生させるためのエーロゾル発生器(3)と、
貫通内孔により前記出発物質の質量流れが流入する流入チャネル(6′)を形成する第1の蒸発本体(6)、および蒸発されなかった浮遊粒子の通過を阻止するための該流入チャネル(6′)の閉鎖端部(7′)を形成する第2の蒸発本体(7)を含み、該流入チャネル(6′)と第2の蒸発本体(7)とが袋空洞を形成する蒸発本体(6−10)を有し、浮遊粒子を蒸発させるために該蒸発本体(6−10)を蒸発温度に加熱可能である蒸発器(5)と、
蒸発器(5)から発生された蒸気が蒸気供給ライン(13)を介して供給される、基板(18)を受け入れるためのプロセスチャンバ(17)と、
を備え、
前記蒸発本体(6−10)が、1mm より大きい細孔断面積の細孔を含み、全容積の少なくとも90%を占める細孔容積を有する個体発泡体である、
とを特徴とする基板(18)上の層としての有機出発物質の堆積装置。
Carrier gas flow in the evaporator (5) aerosol generator for generating the mass flow of the starting materials in the form of suspended particles is conveyed to a (3),
A first evaporating body (6) forming an inflow channel (6 ') through which a mass flow of the starting material flows in through a through-bore, and the inflow channel (6 for blocking the passage of unevaporated suspended particles) ′) A second evaporation body (7) forming the closed end (7 ′), wherein the inflow channel (6 ′) and the second evaporation body (7) form a bag cavity ( 6-10), an evaporator (5) capable of heating the evaporation body (6-10) to the evaporation temperature in order to evaporate the suspended particles;
Evaporator (5) vapor generated from is subjected fed via the steam supply line (13), a process chamber for receiving a substrate (18) (17),
With
The evaporator body (6-10) includes pores of 1 mm 2 larger pore cross-sectional area, Ru solid foam der having a pore volume which accounts for at least 90% of the total volume,
Organic starting deposition apparatus substances as a layer on a substrate (18), wherein a call.
同じ直径または異なる直径の貫通内孔を有する1つまたは複数の第1の蒸発本体(6)が流入チャネル(6′)を形成し、1つまたは複数の第1の蒸発本体(6)の流動方向後方に、蒸発器(5)の流動断面を完全に充填するように、1つまたは複数の第2の蒸発本体(7、8、9)が配置されている、流動方向に直列に相前後して配置された複数の蒸発本体(6−10)を備えることを特徴とする請求項14に記載の堆積装置。 One or more first evaporation bodies (6) having through-holes of the same diameter or different diameters form an inflow channel (6 ') and the flow of the one or more first evaporation bodies (6) One or more second evaporation bodies (7, 8, 9) are arranged behind the direction so as to completely fill the flow section of the evaporator (5), in series in the flow direction deposition apparatus according to claim 14, characterized in that it comprises a plurality of evaporation body placed in (6-10). 入チャネル(6′)と同心の流出チャネル(10′)の閉鎖端部(9′)が1つまたは複数の第2の蒸発本体(7、8、9)によって形成されており、該流出チャネル(10′)を形成する第3の蒸発本体(10)を備えることを特徴とする請求項14または15に記載の堆積装置。 Inflow channel (6 ') the closed end of the concentric outflow channel (10') (9 ') is formed by one or more of the second evaporator body (7,8,9), said outflow 16. Deposition device according to claim 14 or 15 , characterized in that it comprises a third evaporation body (10) forming a channel (10 '). 蒸気供給ライン(13)が、リアクタ・ハウジング(15)内に配置されたガス分配器(16)内に入り込み、
ス分配器(16)のガス流出面が、篩状に配置された複数のガス流出開口を有し且つ基板(18)を支持する冷却されたサセプタ(19)に向かい合って位置している、
とを特徴とする請求項14ないし16のいずれかに記載の堆積装置。
Steam supply line (13), seen write enters the reactor housing (15) disposed gas distributor in (16) inside,
Gas distributor gas exit surface (16) is located opposite the and the substrate (18) you support cooling susceptor (19) having a plurality of gas outflow openings arranged in cribriform The
Deposition apparatus according to any one of claims 14 to 16, characterized and this.
蒸発器(5)が加熱器を有すること、または
蒸発本体(6−10)が導電材料から構成され、導電材料は蒸発本体(6−10)内に導入された電流により電気加熱可能であること、
特徴とする請求項14ないし17のいずれかに記載の堆積装置。
The evaporator (5) has a heater, or evaporation body (6-10) is composed of a conductive material, the conductive material is that it is a possible electrical heating by current introduced into the evaporation body (6-10) in ,
Deposition apparatus according to any one of claims 14 to 17, characterized in.
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