JP6067369B2 - Adsorbent regeneration device, adsorbent regeneration method, carbon dioxide purification device, and carbon dioxide purification method - Google Patents

Adsorbent regeneration device, adsorbent regeneration method, carbon dioxide purification device, and carbon dioxide purification method Download PDF

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Description

本発明は、吸着材の再生装置、吸着材の再生方法、二酸化炭素精製装置、および二酸化炭素精製方法に関する。   The present invention relates to an adsorbent regeneration device, an adsorbent regeneration method, a carbon dioxide purification device, and a carbon dioxide purification method.

二酸化炭素（ＣＯ2）は、気体状態で様々な用途に使用されるほか、液体状態あるいは超臨界状態で、例えば、洗浄や乾燥などの工程に使用されている。近年では、半導体デバイスの製造プロセスにおける洗浄工程を、液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を用いて行うことが提案されている。 Carbon dioxide (CO 2 ) is used in various states in a gas state, and is used in a liquid state or a supercritical state, for example, in a process such as cleaning or drying. In recent years, it has been proposed to perform a cleaning process in a semiconductor device manufacturing process using liquid CO 2 or supercritical CO 2 .

半導体デバイスの製造プロセスにおいて液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を使用するためには、ユースポイント（例えば洗浄装置）に対して、不純物量が極めて少なく高純度に精製された液体ＣＯ2や超臨界ＣＯ2を連続的に供給する必要がある。例えば、特許文献１には、循環精製型の流体供給システムが開示されている。このシステムでは、液体ＣＯ2を気化させ、そのＣＯ2ガスを凝縮させて再び液体ＣＯ2にする循環系が用いられ、この循環系内でＣＯ2の気化と凝縮とを繰り返すことによってＣＯ2の純度が高められている。 To use the liquid CO 2 or supercritical CO 2 in a manufacturing process of semiconductor devices, relative to the point of use (e.g., cleaning device), the amount of impurities is extremely small high purity purified liquid CO 2 or supercritical CO 2 need to be supplied continuously. For example, Patent Document 1 discloses a circulation purification type fluid supply system. In this system, the liquid CO 2 is vaporized, the CO circulatory system 2 gas is condensed again into liquid CO 2 with is used, the CO 2 by repeating the vaporization and condensation of CO 2 in the circulation system Purity is increased.

一方、半導体デバイスの製造プロセスでは、ユースポイントで使用されたＣＯ2を回収して精製し、同じ製造プロセスで再利用することも求められている。例えば、特許文献２には、洗浄装置や乾燥装置で使用された超臨界ＣＯ2または液体ＣＯ2を回収して再生させる再生回収装置が開示されている。 On the other hand, in a semiconductor device manufacturing process, it is also required to collect and purify CO 2 used at a use point and reuse it in the same manufacturing process. For example, Patent Document 2 discloses a regeneration and recovery apparatus that recovers and regenerates supercritical CO 2 or liquid CO 2 used in a cleaning apparatus or a drying apparatus.

ところで、上述のような循環系では、ガスボンベなどのＣＯ2供給源から、循環系内にＣＯ2が随時供給されるが、ＣＯ2供給源からのＣＯ2には、水分、油分、または揮発性不純物などが含まれている。また、半導体デバイス製造プロセスで用いられる洗浄装置や乾燥装置から回収されるＣＯ2にも、同様の不純物質が含まれている。特許文献１に記載の流体供給システムや特許文献２に記載の再生回収装置では、気液分離手段やフィルタなどの濾過手段などを用いてＣＯ2の精製が行われているが、これらの手段だけでは、上述の不純物質を十分に除去することが困難である。 By the way, in the circulation system as described above, CO 2 is supplied as needed from the CO 2 supply source such as a gas cylinder into the circulation system. However, the CO 2 from the CO 2 supply source has moisture, oil, or volatile properties. Impurities are included. Similar impurities are also contained in CO 2 recovered from a cleaning device or a drying device used in a semiconductor device manufacturing process. In the fluid supply system described in Patent Document 1 and the regeneration and recovery apparatus described in Patent Document 2, CO 2 is purified by using a gas-liquid separation means, a filtering means such as a filter, and the like. Then, it is difficult to sufficiently remove the above-described impurity.

そこで、ＣＯ2に含まれる、水分、油分、または揮発性不純物などの不純物質を確実に除去し、高純度のＣＯ2を精製する方法として、吸着材を用いる方法が提案されている（例えば、特許文献３，４参照）。この方法では、除去対象物質や処理条件などにより吸着材を適宜選択することで、さまざまな不純物質を除去することが可能となる。 Accordingly, included in the CO 2, water, oil or reliably remove impure material such as volatile impurities, as a method for purifying a high purity CO 2, the method of using the adsorbent has been proposed (for example, (See Patent Documents 3 and 4). In this method, it is possible to remove various impurity substances by appropriately selecting an adsorbent depending on the substance to be removed, processing conditions, and the like.

ただし、吸着材の吸着能力には限界があり、吸着能力が限界に近づいたり、吸着量が一定以上になったりすると、ＣＯ2に含まれる不純物質を十分に取り除くことができなくなる。そのため、吸着量が一定以上になった時点で、吸着材の再生を行う必要がある。このような吸着材の再生方法として、例えば、特許文献５には、吸着材が充填された吸着塔に、不活性ガスを再生ガスとして導入する方法が開示されている。 However, there is a limit to the adsorption capacity of the adsorbent, and when the adsorption capacity approaches the limit or the amount of adsorption exceeds a certain level, the impurity contained in CO 2 cannot be sufficiently removed. Therefore, it is necessary to regenerate the adsorbent when the adsorbed amount reaches a certain level. As such an adsorbent regeneration method, for example, Patent Document 5 discloses a method of introducing an inert gas as a regeneration gas into an adsorption tower packed with an adsorbent.

特開２００６−３２６４２９号公報JP 2006-326429 A 特開２００５−２８１０１６号公報JP 2005-281016 A 特表２００９−５０６９６７号公報Special table 2009-506967 特表２００９−５０４３８３号公報Special table 2009-504383 特開２００３−１１７３３９号公報JP 2003-117339 A

上述した再生方法では、吸着材に吸着した成分を脱着させるために、加熱した再生ガスを吸着塔に導入し、吸着材を加熱する方法が採用されている。そのため、吸着材は、再生工程が終了した時点で高温状態となるが、この状態ではＣＯ2の精製工程（吸着処理）を再開することはできない。これは、吸着材の吸着能力は高温状態では低下してしまうためである。したがって、吸着材の再生工程終了後、吸着処理を再開する前には、吸着材を冷却する必要がある。 In the regeneration method described above, in order to desorb the component adsorbed on the adsorbent, a method of introducing a heated regeneration gas into the adsorption tower and heating the adsorbent is employed. For this reason, the adsorbent is in a high temperature state when the regeneration process is completed, but in this state, the CO 2 purification process (adsorption process) cannot be resumed. This is because the adsorption capacity of the adsorbent decreases at high temperatures. Therefore, it is necessary to cool the adsorbent after resuming the adsorbent and before resuming the adsorption process.

吸着材を冷却する方法としては、吸着材が十分に冷却するまで冷却ガスを吸着塔に流通させることが考えられるが、このためには大量の冷却ガスを消費することになり、コストへの影響が大きくなる。また、発熱した吸着材を放熱により再冷却するには、かなりの時間が必要となり、時間的ロスが問題となる。   As a method of cooling the adsorbent, it is conceivable that the cooling gas is allowed to flow through the adsorption tower until the adsorbent is sufficiently cooled, but for this purpose, a large amount of cooling gas is consumed, which affects the cost. Becomes larger. In addition, it takes a considerable amount of time to re-cool the adsorbent that has generated heat by heat dissipation, and time loss becomes a problem.

そこで、本発明の目的は、吸着材の再生後、吸着処理を再開する際に発生し得る吸着能力の低下を、コストアップや時間的ロスを招くことなく抑制することである。   Accordingly, an object of the present invention is to suppress a decrease in adsorption capacity that may occur when the adsorption process is restarted after regeneration of the adsorbent without causing an increase in cost and time loss.

上述した目的を達成するために、本発明の吸着材の再生装置は、二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生装置であって、吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを供給する再生ガス供給手段と、吸着塔に供給される再生ガスおよび吸着塔のいずれかを加熱する加熱手段と、吸着塔に供給された再生ガスを、吸着塔を含む循環経路に沿って循環させるガス循環手段と、循環経路に沿って循環する再生ガスを冷却する冷却手段と、吸着塔に置換ガスを供給する置換ガス供給手段であって、置換ガスとして、精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を吸着塔に供給する置換ガス供給手段と、吸着塔に再生ガスを加熱して供給するか、または、加熱した吸着塔に再生ガスを供給した後、吸着材を冷却するために、循環経路に沿って、再生ガスを冷却しながら循環させ、再生ガスの循環を停止した後、置換ガス供給手段により吸着塔に置換ガスを供給し、吸着塔内に残存する再生ガスを置換ガスで置換する制御手段と、を有している。 In order to achieve the above object, the adsorbent regeneration apparatus of the present invention is an adsorbent regeneration apparatus that is zeolite or activated carbon that adsorbs impurities contained in carbon dioxide to purify carbon dioxide, A regeneration gas supply means for supplying regeneration gas to the adsorption tower filled with the adsorbent, a heating means for heating either the regeneration gas supplied to the adsorption tower or the adsorption tower, and the regeneration gas supplied to the adsorption tower A gas circulation means for circulating along the circulation path including the adsorption tower, a cooling means for cooling the regenerated gas circulated along the circulation path, and a replacement gas supply means for supplying the replacement gas to the adsorption tower. As a gas, a replacement gas supply means for supplying carbon dioxide having a purity equal to or higher than that of purified carbon dioxide to the adsorption tower, and supplying the heated regeneration gas to the adsorption tower or heating the adsorption tower After supplying the regeneration gas, to cool the adsorbent, along the circulation path to circulate while cooling the regeneration gas, after stopping the circulation of the regeneration gas, a replacement gas into the adsorption tower by the substitution gas supply means And a control means for replacing the regeneration gas remaining in the adsorption tower with a replacement gas.

また、本発明の吸着材の再生方法は、二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生方法であって、吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを加熱して供給し、加熱した再生ガスを吸着塔に流通させるか、または、吸着塔を加熱し、加熱した吸着塔に再生ガスを流通させて、吸着材を再生するステップと、吸着材を再生した後、吸着材を冷却するために、吸着塔を含む循環経路に沿って、再生ガスを冷却しながら循環させるステップと、再生ガスの循環を停止した後、吸着塔に置換ガスを供給し、吸着塔内に残存する再生ガスを置換ガスで置換するステップであって、置換ガスとして、精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を吸着塔に供給するステップと、を含んでいる。 The adsorbent regeneration method of the present invention is a regeneration method of an adsorbent that is a zeolite or activated carbon that purifies carbon dioxide by adsorbing impurities contained in carbon dioxide, wherein the adsorbent is filled with an adsorbent. Heating and supplying the regeneration gas to the tower and circulating the heated regeneration gas to the adsorption tower, or heating the adsorption tower and circulating the regeneration gas to the heated adsorption tower to regenerate the adsorbent; and After regenerating the adsorbent, in order to cool the adsorbent, circulating the regeneration gas along the circulation path including the adsorption tower and stopping the regeneration gas circulation, and then replacing the adsorption gas with the adsorption tower A step of supplying a gas and replacing the regeneration gas remaining in the adsorption tower with a replacement gas, wherein the replacement gas is supplied with carbon dioxide having a purity equal to or higher than that of the purified carbon dioxide to the adsorption tower. When It contains.

また、本発明の二酸化炭素精製装置は、二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材が充填された吸着塔と、吸着材を再生するための再生装置と、を有する吸着装置を備え、再生装置が、吸着塔に再生ガスを供給する再生ガス供給手段と、吸着塔に供給される再生ガスおよび吸着塔のいずれかを加熱する加熱手段と、吸着塔に供給された再生ガスを、吸着塔を含む循環経路に沿って循環させるガス循環手段と、循環経路に沿って循環する再生ガスを冷却する冷却手段と、吸着塔に置換ガスを供給する置換ガス供給手段であって、置換ガスとして、精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を吸着塔に供給する置換ガス供給手段と、吸着塔に再生ガスを加熱して供給するか、または、加熱した吸着塔に再生ガスを供給した後、吸着材を冷却するために、循環経路に沿って、再生ガスを冷却しながら循環させ、再生ガスの循環を停止した後、置換ガス供給手段により吸着塔に置換ガスを供給し、吸着塔内に残存する再生ガスを置換ガスで置換する制御手段と、を有している。 In addition, the carbon dioxide purification apparatus of the present invention includes an adsorption tower packed with an adsorbent that is zeolite or activated carbon that adsorbs impurities contained in carbon dioxide to purify carbon dioxide, and regenerates the adsorbent. A regenerator, and a regenerator that supplies a regeneration gas to the adsorption tower, a heating unit that heats either the regeneration gas supplied to the adsorption tower or the adsorption tower, A gas circulation means for circulating the regeneration gas supplied to the adsorption tower along a circulation path including the adsorption tower, a cooling means for cooling the regeneration gas circulated along the circulation path, and a replacement gas to the adsorption tower A replacement gas supply means, which is a replacement gas supply means for supplying carbon dioxide having a purity equal to or higher than that of purified carbon dioxide to the adsorption tower, and heating the regeneration gas to the adsorption tower. Either, or, after supplying a regeneration gas to the heated adsorption tower, in order to cool the adsorbent, along the circulation path to circulate while cooling the regeneration gas, after stopping the circulation of the regeneration gas, substituted Control means for supplying a replacement gas to the adsorption tower by the gas supply means and replacing the regeneration gas remaining in the adsorption tower with the replacement gas.

また、本発明の二酸化炭素精製方法は、二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生方法を含み、再生方法が、吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを加熱して供給し、加熱した再生ガスを吸着塔に流通させるか、または、吸着塔を加熱し、加熱した吸着塔に再生ガスを流通させて、吸着材を再生するステップと、吸着材を再生した後、吸着材を冷却するために、吸着塔を含む循環経路に沿って、再生ガスを冷却しながら循環させるステップと、再生ガスの循環を停止した後、吸着塔に置換ガスを供給し、吸着塔内に残存する再生ガスを置換ガスで置換するステップであって、置換ガスとして、精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を吸着塔に供給するステップと、を含んでいる。 Further, the carbon dioxide purification method of the present invention includes a method for regenerating an adsorbent that is zeolite or activated carbon that adsorbs impurities contained in carbon dioxide to purify carbon dioxide, and the regeneration method is packed with an adsorbent. The regeneration gas is heated and supplied to the adsorption tower, and the heated regeneration gas is circulated through the adsorption tower, or the adsorption tower is heated and the regeneration gas is circulated through the heated adsorption tower to regenerate the adsorbent. After regenerating the adsorbent, the step of circulating the regeneration gas while cooling the regeneration gas along the circulation path including the adsorption tower in order to cool the adsorbent, and after stopping the regeneration gas circulation, The replacement gas is supplied to the adsorption column, and the regeneration gas remaining in the adsorption tower is replaced with the replacement gas. You A step, the contain.

このような装置および方法では、吸着塔を含む循環経路に沿って再生ガスを冷却しながら循環させることが可能となる。これにより、再生工程により高温状態となった吸着材を迅速に冷却することができる。また、冷却のための再生ガスを無駄にすることがないため、コストアップのおそれもない。   In such an apparatus and method, the regeneration gas can be circulated while cooling along the circulation path including the adsorption tower. Thereby, the adsorbent which became a high temperature state by the reproduction | regeneration process can be cooled rapidly. Further, since the regeneration gas for cooling is not wasted, there is no risk of cost increase.

以上、本発明によれば、吸着材の再生後、吸着処理を再開する際に発生し得る吸着能力の低下を、コストアップや時間的ロスを招くことなく抑制することができる。   As described above, according to the present invention, it is possible to suppress a decrease in adsorption capacity that may occur when the adsorption process is restarted after regeneration of the adsorbent, without incurring cost increase or time loss.

本発明が適用される二酸化炭素精製装置を備えた二酸化炭素循環供給システムの構成例を示す概略図である。It is the schematic which shows the structural example of the carbon dioxide circulation supply system provided with the carbon dioxide refinement | purification apparatus with which this invention is applied. 本発明の一実施形態における吸着装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the adsorption | suction apparatus in one Embodiment of this invention. 本実施形態の吸着材再生装置における吸着材の第１の再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the 1st regeneration method of the adsorbent in the adsorbent reproduction apparatus of this embodiment. 本実施形態の吸着材再生装置における吸着材の第２の再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the 2nd regeneration method of the adsorbent in the adsorbent reproduction apparatus of this embodiment.

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

本発明は、二酸化炭素（ＣＯ2）に含まれる不純物質、特に、水分、油分、または揮発性不純物などを吸着させて除去するための吸着装置、およびそれを備えた二酸化炭素精製装置に好適に適用される。このような二酸化炭素精製装置としては、半導体デバイスの製造プロセスにおける二酸化炭素精製装置、特に、ＣＯ2を循環させながら精製し、精製したＣＯ2をユースポイントに供給する循環精製装置や、ユースポイントにおいて使用されたＣＯ2を回収して粗精製を行う回収精製装置が挙げられる。 The present invention is suitable for an adsorption device for adsorbing and removing impurities contained in carbon dioxide (CO 2 ), in particular, moisture, oil, or volatile impurities, and a carbon dioxide purification device equipped with the adsorption device. Applied. Such carbon dioxide purification unit, the carbon dioxide purification unit in a manufacturing process of a semiconductor device, in particular, purified while circulating CO 2, the purified CO 2 circulation purification device for supplying the point of use, the point of use Examples include a recovery and purification apparatus that recovers the used CO 2 and performs crude purification.

図１は、本発明が適用される二酸化炭素精製装置を備えた、半導体デバイス製造プロセスのＣＯ2供給システムの構成例を示す概略図である。以下では、ユースポイントとして、半導体デバイスの洗浄装置を例に挙げて説明するが、これに限定されるものではなく、半導体デバイスの乾燥装置であってもよい。 FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a configuration example of a CO 2 supply system of a semiconductor device manufacturing process including a carbon dioxide purification apparatus to which the present invention is applied. In the following, a semiconductor device cleaning apparatus will be described as an example of a use point, but the present invention is not limited to this, and a semiconductor device drying apparatus may be used.

ＣＯ2供給システム１は、ユースポイントとしての洗浄装置２に高純度のＣＯ2を供給するシステムであり、ＣＯ2を循環させながら精製し、精製したＣＯ2を洗浄装置２に供給する循環精製装置３と、洗浄装置２で使用されたＣＯ2を回収して粗精製を行う回収精製装置４と、を有している。回収精製装置４により粗精製されたＣＯ2は、循環精製装置３へと送られ、そこで最終的に洗浄装置２に供給可能な高純度のＣＯ2に精製されるようになっている。また、ＣＯ2供給システム１は、循環精製装置３にＣＯ2を供給するための、ガスボンベなどのＣＯ2供給源５が設けられている。 CO 2 supply system 1 is a system for supplying high purity CO 2 in the cleaning device 2 as a point of use, purified while circulating CO 2, circulating purified apparatus for supplying purified CO 2 in the cleaning apparatus 2 3 and a recovery and purification device 4 that recovers CO 2 used in the cleaning device 2 and performs crude purification. The CO 2 roughly purified by the recovery and purification device 4 is sent to the circulation purification device 3 where it is finally purified to high-purity CO 2 that can be supplied to the cleaning device 2. Further, the CO 2 supply system 1 is provided with a CO 2 supply source 5 such as a gas cylinder for supplying CO 2 to the circulation purification device 3.

循環精製装置３は、液体ＣＯ2を気化させる蒸発器、気化したＣＯ2ガスを再び液化する凝縮器、および液化した液体ＣＯ2を貯留する貯槽（いずれも図示せず）などから構成された循環ライン３ａを有している。循環ライン３ａには、液体ＣＯ2やＣＯ2ガスに含まれる微粒子を除去するための複数のフィルタ（図示せず）が設けられている。洗浄装置（ユースポイント）２には、フィルタを通過した後の液体ＣＯ2が、循環ライン３ａから分岐して供給されるようになっている。また、ＣＯ2供給源５からのＣＯ2は、循環ライン内の凝縮器に供給されるようになっている。蒸発器の代わりに、液体ＣＯ2を気化させる他の手段が設けられていてもよい。 The circulation purification apparatus 3 is composed of an evaporator that vaporizes liquid CO 2 , a condenser that liquefies the vaporized CO 2 gas again, a storage tank (none of which is shown) that stores the liquefied liquid CO 2, and the like. It has a line 3a. The circulation line 3a is provided with a plurality of filters (not shown) for removing fine particles contained in the liquid CO 2 or CO 2 gas. The cleaning device (use point) 2 is supplied with the liquid CO 2 that has passed through the filter branched from the circulation line 3a. Moreover, CO 2 from the CO 2 supply source 5 are supplied to the condenser circulation line. Instead of the evaporator, other means for vaporizing the liquid CO 2 may be provided.

一方、回収精製装置４は、洗浄装置２から回収されたＣＯ2中の不純物の一部を場合によっては液化した上で分離除去する気液分離器、分離されたＣＯ2ガスを再び液化する凝縮器、および液化した液体ＣＯ2を貯留する貯槽（いずれも図示せず）などから構成された回収ライン４ａを有している。回収ライン４ａには、液体ＣＯ2やＣＯ2ガスに含まれる微粒子を除去するための複数のフィルタ（図示せず）が設けられている。回収ライン４ａは、フィルタを通過した後の液体ＣＯ2が循環精製装置３の蒸発器に供給されるように、循環精製装置３の蒸発器の前段に接続されている。 On the other hand, the recovery and purification device 4 is a gas-liquid separator that separates and removes some of the impurities in the CO 2 recovered from the cleaning device 2 in some cases and a condensation that separates and separates the separated CO 2 gas. And a recovery line 4a composed of a storage tank (both not shown) for storing the liquefied liquid CO 2 . The recovery line 4a is provided with a plurality of filters (not shown) for removing fine particles contained in the liquid CO 2 or CO 2 gas. The recovery line 4 a is connected to the front stage of the evaporator of the circulation purification device 3 so that the liquid CO 2 after passing through the filter is supplied to the evaporator of the circulation purification device 3.

さらに、循環精製装置３の循環ライン３ａおよび回収精製装置４の回収ライン４ａには、それぞれ、ＣＯ2に含まれる不純物質、特に、水分、油分、または揮発性不純物などを吸着させて除去するための吸着装置６，７が設けられている。吸着装置６，７は、循環精製装置３では蒸発器の後段に、回収精製装置４では気液分離器の後段にそれぞれ設けられ、蒸発器で気化されるか、気液分離器で粗精製されたＣＯ2ガスに含まれる不純物質を吸着材に吸着させて精製するようになっている。これらの吸着装置６，７に本発明が適用される。 Further, in order to adsorb and remove impurities contained in CO 2 , particularly moisture, oil, or volatile impurities, in the circulation line 3a of the circulation purification apparatus 3 and the collection line 4a of the collection purification apparatus 4 respectively. Adsorption devices 6 and 7 are provided. The adsorption devices 6 and 7 are provided in the subsequent stage of the evaporator in the circulation purification apparatus 3 and in the subsequent stage of the gas-liquid separator in the recovery and purification apparatus 4, and are vaporized by the evaporator or roughly purified by the gas-liquid separator. The impurities contained in the CO 2 gas are adsorbed on the adsorbent and purified. The present invention is applied to these adsorption devices 6 and 7.

図２は、本発明が適用される吸着装置の一実施形態を示す概略図である。なお、精製装置３および回収精製装置４のそれぞれの吸着装置６，７の基本的な構成は同じであり、図２に示す構成をいずれの吸着装置６，７も含んでいる。   FIG. 2 is a schematic view showing an embodiment of an adsorption apparatus to which the present invention is applied. The basic configurations of the adsorption devices 6 and 7 of the purification device 3 and the recovery and purification device 4 are the same, and the configuration shown in FIG. 2 is included in any of the adsorption devices 6 and 7.

図２を参照すると、吸着装置１０は、ＣＯ2に含まれる不純物質を吸着させる吸着材が充填された吸着塔１１と、精製されるＣＯ2ガスを吸着塔に導入するための被精製ガス導入ライン１２と、吸着塔１１で精製されたＣＯ2ガスを排出するための精製ガス排出ライン１３と、を有している。被精製ガス導入ライン１２は、上流側が蒸発器や気液分離器（図示せず）に接続され、精製されるＣＯ2ガスを吸着塔に導入するようになっている。精製ガス排出ライン１３は、下流側がフィルタ（図示せず）に接続され、精製されたＣＯ2ガスをフィルタを介して凝縮器に供給するようになっている。 Referring to FIG. 2, the adsorption device 10 includes an adsorption tower 11 filled with an adsorbent that adsorbs impurities contained in CO 2 , and introduction of a gas to be refined for introducing CO 2 gas to be purified into the adsorption tower. A line 12 and a purified gas discharge line 13 for discharging the CO 2 gas purified by the adsorption tower 11 are provided. The to-be-purified gas introduction line 12 is connected to an evaporator or a gas-liquid separator (not shown) on the upstream side, and introduces the CO 2 gas to be purified into the adsorption tower. The purified gas discharge line 13 is connected to a filter (not shown) on the downstream side, and purified CO 2 gas is supplied to the condenser through the filter.

吸着塔１１に充填される吸着材としては、ＣＯ2に含まれる、水分、油分、または揮発性不純物などが吸着するものであればよく、ゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、活性炭などが挙げられる。例えば、回収精製装置４の吸着装置７で用いられる場合、洗浄装置２から回収されるＣＯ2には、特にイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）などのアルコール類が含まれている。その場合、吸着材としては、ゼオライト、活性アルミナ、活性炭が好適に用いられる。 The adsorbent filled in the adsorption tower 11 may be anything that adsorbs moisture, oil, or volatile impurities contained in CO 2, and examples thereof include zeolite, silica gel, activated alumina, and activated carbon. For example, when used in the adsorption device 7 of the recovery and purification device 4, the CO 2 recovered from the cleaning device 2 contains alcohols such as isopropyl alcohol (IPA) in particular. In that case, as the adsorbent, zeolite, activated alumina, and activated carbon are preferably used.

さらに、吸着装置１０は、吸着材を再生するための吸着材再生装置２０を有している。   Furthermore, the adsorption device 10 has an adsorbent regeneration device 20 for regenerating the adsorbent.

吸着材再生装置（以下、単に「再生装置」ともいう）２０は、吸着塔１１に、後述する再生ガスまたは置換ガスを導入するためのガス導入ライン２１と、吸着塔に導入された再生ガスまたは置換ガスを排出するためのガス排出ライン２２と、を有している。ガス排出ライン２２には、ガス排出弁２２ａが設けられている。   An adsorbent regenerator (hereinafter also simply referred to as “regenerator”) 20 includes a gas introduction line 21 for introducing a regeneration gas or a replacement gas, which will be described later, into the adsorption tower 11, and a regeneration gas introduced into the adsorption tower or And a gas discharge line 22 for discharging the replacement gas. The gas discharge line 22 is provided with a gas discharge valve 22a.

また、再生装置２０は、再生ガスを供給する再生ガス供給ライン２３と、置換ガスを供給する置換ガス供給ライン２４とを有している。再生ガス供給ライン２３および置換ガス供給ライン２４は、それぞれ再生ガス供給弁２３ａおよび置換ガス供給弁２４ａを介して、ガス導入ライン２１に接続されている。再生ガス供給弁２３ａおよび置換ガス供給弁２４ａの開閉を切り替えることで、再生ガスおよび置換ガスのいずれかを、吸着塔１１に選択的に導入することができる。   The regenerator 20 also has a regenerative gas supply line 23 for supplying a regenerative gas and a replacement gas supply line 24 for supplying a replacement gas. The regeneration gas supply line 23 and the replacement gas supply line 24 are connected to the gas introduction line 21 via the regeneration gas supply valve 23a and the replacement gas supply valve 24a, respectively. By switching the opening and closing of the regeneration gas supply valve 23a and the replacement gas supply valve 24a, either the regeneration gas or the replacement gas can be selectively introduced into the adsorption tower 11.

再生ガス供給ライン２３は、ボンベなどの再生ガス供給源（図示せず）から再生ガスを供給するようになっている。本実施形態では、再生ガスとして、窒素（Ｎ2）ガスが用いられる。しかしながら、これに限定されることはなく、アルゴンガスなどの他の不活性ガスを用いることもできる。また、再生ガス供給ライン２３には、再生ガスを加熱するためのヒーター（加熱手段）２５が設けられている。 The regeneration gas supply line 23 supplies regeneration gas from a regeneration gas supply source (not shown) such as a cylinder. In the present embodiment, nitrogen (N 2 ) gas is used as the regeneration gas. However, the present invention is not limited to this, and other inert gases such as argon gas can be used. The regeneration gas supply line 23 is provided with a heater (heating means) 25 for heating the regeneration gas.

一方、置換ガスの導入は、後述するように、吸着材を再生するために吸着塔１１に導入された再生ガスを置換するために、吸着塔１１によるＣＯ2精製工程（吸着処理）を再開する前に行われる。したがって、本実施形態では、置換ガスとして、当該吸着塔１１で精製されるガス、すなわちＣＯ2ガスが用いられる。また、同様の理由で、置換ガス（ＣＯ2ガス）の純度は、できるだけ高純度であることが好ましく、例えば、吸着処理の再開後の通常運転により得られる高純度ＣＯ2ガス、すなわち精製ガス排出ライン１３から排出されるＣＯ2ガスの純度と同等かそれ以上であることが好ましい。そのため、置換ガス供給ライン２４は、精製ガス排出ライン１３に接続されていてよく、あるいは、より高純度のＣＯ2ガスの供給源に接続されていてよい。 On the other hand, the introduction of the replacement gas restarts the CO 2 purification step (adsorption process) by the adsorption tower 11 in order to replace the regeneration gas introduced into the adsorption tower 11 in order to regenerate the adsorbent, as will be described later. Done before. Therefore, in this embodiment, the gas purified by the adsorption tower 11, that is, CO 2 gas is used as the replacement gas. For the same reason, the purity of the replacement gas (CO 2 gas) is preferably as high as possible. For example, high-purity CO 2 gas obtained by normal operation after restarting the adsorption process, that is, purified gas discharge The purity is preferably equal to or higher than the purity of the CO 2 gas discharged from the line 13. Therefore, the replacement gas supply line 24 may be connected to the purified gas discharge line 13 or may be connected to a supply source of higher purity CO 2 gas.

また、再生装置２０は、吸着塔１１から排出された再生ガスまたは置換ガスを吸着塔１１に戻すためのガス戻りライン２６を有している。ガス戻りライン２６は、ガス排出弁２２ａの上流側のガス排出ライン２２と、ガス導入ライン２１とを接続し、これにより、吸着塔１１を含む閉じた循環経路３０が形成されることになる。さらに、再生装置２０は、ガス戻りライン２６に設けられ、再生ガスまたは置換ガスを循環経路３０に沿って循環させる循環ポンプ（ガス循環手段）２７と、同様にガス戻りライン２６に設けられ、循環経路３０内を循環する再生ガスまたは置換ガスを冷却する冷却装置（冷却手段）２８と、を有している。冷却装置２８は、循環ポンプ２７の上流側に設けられているが、循環するガスを冷却するようになっていればよく、循環ポンプ２７の下流側に設けられていてもよい。また、ガス戻りライン２６には、ガス戻り弁２６ａが設けられている。   The regenerator 20 also has a gas return line 26 for returning the regeneration gas or replacement gas discharged from the adsorption tower 11 to the adsorption tower 11. The gas return line 26 connects the gas discharge line 22 upstream of the gas discharge valve 22 a and the gas introduction line 21, thereby forming a closed circulation path 30 including the adsorption tower 11. Furthermore, the regenerator 20 is provided in the gas return line 26, and is provided in the gas return line 26 in the same manner as a circulation pump (gas circulation means) 27 that circulates the regeneration gas or the replacement gas along the circulation path 30. And a cooling device (cooling means) 28 for cooling the regeneration gas or the replacement gas circulating in the passage 30. Although the cooling device 28 is provided on the upstream side of the circulation pump 27, the cooling device 28 may be provided on the downstream side of the circulation pump 27 as long as the circulating gas is cooled. The gas return line 26 is provided with a gas return valve 26a.

さらに、再生装置２０は、以下に示す再生方法に従って、再生装置２０による吸着材の再生動作を制御するコントローラ（制御手段）２９を有している。   Furthermore, the reproducing apparatus 20 has a controller (control means) 29 that controls the regeneration operation of the adsorbent by the reproducing apparatus 20 in accordance with the following reproducing method.

次に、本実施形態の吸着材再生装置において実施される吸着材の２つの再生方法について説明する。   Next, two adsorbent regeneration methods implemented in the adsorbent regeneration apparatus of the present embodiment will be described.

（第１の再生方法）
図３は、本実施形態の吸着材再生装置における吸着材の第１の再生方法を示すフローチャートである。 (First playback method)
FIG. 3 is a flowchart showing a first adsorbent regeneration method in the adsorbent regeneration apparatus of the present embodiment.

第１の再生方法は、被精製ガス導入ライン１２から吸着塔１１への被精製ガス（ＣＯ2ガス）の供給を停止し、吸着塔１１によるＣＯ2精製工程を停止した後、開始される。このとき、再生装置２０の全ての弁２２ａ、２３ａ，２４ａ，２６ａは、閉止されている。 The first regeneration method is started after the supply of the gas to be purified (CO 2 gas) from the gas to be purified introduction line 12 to the adsorption tower 11 is stopped and the CO 2 purification step by the adsorption tower 11 is stopped. At this time, all the valves 22a, 23a, 24a, and 26a of the regeneration device 20 are closed.

まず、吸着材の再生工程を行う。具体的には、再生ガス供給弁２３ａを開放するとともに、ガス排出弁２２ａを開放して、再生ガス供給ライン２３から吸着塔１１に再生ガス（Ｎ2ガス）を供給する（ステップＳ１）。それと同時に、ヒーター２５を作動させ、再生ガスを２３０℃まで加熱する（ステップＳ２）。すなわち、加熱した再生ガスを吸着塔１１に流通させることで、吸着材を加熱し、吸着材に吸着した不純物質を脱着させる。このとき脱着した不純物質は、再生ガスと共に、ガス排出ライン２２を介して外部へ排出される。 First, the adsorbent regeneration process is performed. Specifically, the regeneration gas supply valve 23a is opened, the gas discharge valve 22a is opened, and regeneration gas (N 2 gas) is supplied from the regeneration gas supply line 23 to the adsorption tower 11 (step S1). At the same time, the heater 25 is activated to heat the regeneration gas to 230 ° C. (step S2). That is, by circulating the heated regeneration gas through the adsorption tower 11, the adsorbent is heated and the impurities adsorbed on the adsorbent are desorbed. The impurity desorbed at this time is discharged to the outside through the gas discharge line 22 together with the regeneration gas.

一定時間、加熱した再生ガスを吸着塔１１に流通させた後、ヒーター２５による再生ガスの加熱を停止して（ステップＳ３）、吸着材の再生工程を終了する。この終了時点は、ガス排出ライン２２に設けられた濃度計などにより、排出される再生ガスに含まれる除去対象物質の濃度を測定することで、判断することもできる。その後、再生ガスの吸着塔１１への供給は継続して行い、徐々に冷却する再生ガスで吸着塔１１を通気することにより、吸着材を冷却する。   After circulating the heated regeneration gas through the adsorption tower 11 for a certain time, heating of the regeneration gas by the heater 25 is stopped (step S3), and the regeneration process of the adsorbent is completed. This end point can also be determined by measuring the concentration of the removal target substance contained in the regenerated gas discharged by a concentration meter or the like provided in the gas discharge line 22. Thereafter, the supply of the regeneration gas to the adsorption tower 11 is continued, and the adsorbent is cooled by ventilating the adsorption tower 11 with the regeneration gas gradually cooled.

その後、ガス排出弁２２ａおよび再生ガス供給弁２３ａを閉止し、吸着塔１１への再生ガスの供給を停止する（ステップＳ４）。そして、ガス戻り弁２６ａを開放した後、循環ポンプ２７を作動させ、吸着塔１１を含む循環経路３０に沿って再生ガスを循環させる（ステップＳ５）。それと同時に、冷却装置２８を作動させて再生ガスを冷却し（ステップＳ６）、再生ガスを冷却しながら循環させることにより、吸着材をさらに冷却する。   Thereafter, the gas discharge valve 22a and the regeneration gas supply valve 23a are closed, and the supply of the regeneration gas to the adsorption tower 11 is stopped (step S4). Then, after opening the gas return valve 26a, the circulation pump 27 is operated to circulate the regeneration gas along the circulation path 30 including the adsorption tower 11 (step S5). At the same time, the cooling device 28 is operated to cool the regeneration gas (step S6), and the regeneration material is circulated while cooling, thereby further cooling the adsorbent.

吸着材が所定の温度まで低下したら、再生ガスの循環および冷却を停止する（ステップＳ７）。具体的には、冷却した再生ガスの循環を一定時間行った後、あるいは、吸着塔１１に設けられた温度計により吸着材の温度を測定し、その測定値が所定値を下回った場合に、循環ポンプ２７および冷却装置２８の運転を停止し、ガス戻り弁２６ａを閉止する。   When the adsorbent is lowered to a predetermined temperature, the circulation and cooling of the regeneration gas are stopped (step S7). Specifically, after the cooled regeneration gas is circulated for a certain time, or when the temperature of the adsorbent is measured by a thermometer provided in the adsorption tower 11, and the measured value falls below a predetermined value, The operation of the circulation pump 27 and the cooling device 28 is stopped, and the gas return valve 26a is closed.

再生ガスの循環を停止した後も、再生ガスは吸着塔１１内に残存した状態となる。この状態で吸着塔１１によるＣＯ2精製工程を再開させると、吸着塔１１に残存した再生ガスが精製ガス（ＣＯ2ガス）中に含まれてしまい、所望の純度が得られなくなる。したがって、ＣＯ2精製工程の再開前に、吸着塔１１内に残存した再生ガスを高純度のＣＯ2ガスで置換する置換工程が必要となる。 Even after the circulation of the regeneration gas is stopped, the regeneration gas remains in the adsorption tower 11. When the CO 2 purification step by the adsorption tower 11 is resumed in this state, the regeneration gas remaining in the adsorption tower 11 is contained in the purified gas (CO 2 gas), and the desired purity cannot be obtained. Therefore, a replacement step for replacing the regeneration gas remaining in the adsorption tower 11 with high-purity CO 2 gas is required before the CO 2 purification step is resumed.

このために、置換ガス供給弁２４ａおよびガス排出弁２２ａを開放して、置換ガス供給ライン２４から吸着塔１１に置換ガス（高純度ＣＯ2ガス）を供給する（ステップＳ８）。これにより、吸着材に吸着していた再生ガス（Ｎ2ガス）は、高純度ＣＯ2ガスにより置換され、ガス排出ライン２２を介して外部へ排出される。その結果、ＣＯ2精製工程の再開後に、再生ガスが精製ガス中に含まれてしまうことを防止することができる。 For this purpose, the replacement gas supply valve 24a and the gas discharge valve 22a are opened, and the replacement gas (high-purity CO 2 gas) is supplied from the replacement gas supply line 24 to the adsorption tower 11 (step S8). As a result, the regeneration gas (N 2 gas) adsorbed on the adsorbent is replaced with high-purity CO 2 gas and discharged to the outside through the gas discharge line 22. As a result, it is possible to prevent the regeneration gas from being included in the purified gas after the CO 2 purification process is resumed.

置換ガスの流通により吸着塔１１内の再生ガスがほぼすべて置換された後で、置換ガス供給弁２４ａおよびガス排出弁２２ａを閉止して、吸着塔１１への置換ガスの供給を停止する（ステップＳ９）。具体的には、置換ガスを一定時間流通させた後、あるいは、ガス排出ライン２２に設けられた濃度計などにより測定された、排出される置換ガスに含まれる再生ガスの濃度が所定濃度を下回った場合に、吸着塔１１への置換ガスの供給を停止する。   After almost all of the regeneration gas in the adsorption tower 11 has been replaced by the flow of the replacement gas, the replacement gas supply valve 24a and the gas discharge valve 22a are closed to stop the supply of the replacement gas to the adsorption tower 11 (step). S9). Specifically, after the replacement gas is circulated for a certain period of time, or the concentration of the regeneration gas contained in the discharged replacement gas measured by a concentration meter or the like provided in the gas discharge line 22 falls below a predetermined concentration. In this case, the supply of the replacement gas to the adsorption tower 11 is stopped.

こうして、第１の再生方法は終了し、被精製ガス導入ライン１２から吸着塔１１への被精製ガス（ＣＯ2ガス）の供給を再開して、吸着塔１１によるＣＯ2精製工程を再開する。 Thus, the first regeneration method is completed, the supply of the gas to be purified (CO 2 gas) from the gas to be purified introduction line 12 to the adsorption tower 11 is resumed, and the CO 2 purification step by the adsorption tower 11 is resumed.

以上、第１の再生方法によれば、再生ガスを冷却循環させることで、再生工程により高温状態となった吸着材を迅速に冷却することができる。このとき、冷却のための再生ガスを無駄にすることがないため、コストアップのおそれもない。   As described above, according to the first regeneration method, the adsorbent that has been brought to a high temperature state by the regeneration process can be rapidly cooled by cooling and circulating the regeneration gas. At this time, regeneration gas for cooling is not wasted, so there is no risk of cost increase.

（第２の再生方法）
吸着材によっては、ＣＯ2ガスそのものが吸着したときに発熱を伴うものがある。例えば、吸着材が吸着塔に充填されているとすると、吸着塔のサイズや構造、吸着塔へのＣＯ2ガスの供給量にもよるが、吸着材がゼオライトの場合には５０〜１３０℃程度、吸着材が活性炭の場合には４０〜６０℃程度まで、それぞれ塔内温度が上昇することがある。そのような吸着材を用いた場合、次のような問題が生じる可能性がある。すなわち、例えば第１の再生方法の置換工程のように再生ガスをＣＯ2ガスで置換すると、吸着材にＣＯ2ガスそのものが吸着し、冷却された吸着材が再び高温状態となってしまう。この問題に対して、吸着材が十分に冷却するまで置換ガスを吸着塔に流通させることも考えられるが、そのためには大量の置換ガス、すなわち大量の高純度ＣＯ2ガスを消費することになり、コストへの影響が大きくなる。また、発熱した吸着材を放熱により再冷却するには、かなりの時間が必要となり、時間的ロスが問題となる。 (Second playback method)
Some adsorbents generate heat when the CO 2 gas itself is adsorbed. For example, if the adsorbent is packed in the adsorption tower, depending on the size and structure of the adsorption tower and the amount of CO 2 gas supplied to the adsorption tower, about 50 to 130 ° C. when the adsorbent is zeolite. When the adsorbent is activated carbon, the temperature in the tower may rise to about 40 to 60 ° C. When such an adsorbent is used, the following problems may occur. That is, for example, when the regeneration gas is replaced with CO 2 gas as in the replacement step of the first regeneration method, the CO 2 gas itself is adsorbed on the adsorbent, and the cooled adsorbent is brought into a high temperature state again. In order to solve this problem, it is conceivable that the replacement gas is circulated through the adsorption tower until the adsorbent is sufficiently cooled. For this purpose, a large amount of the replacement gas, that is, a large amount of high-purity CO 2 gas is consumed. , The impact on costs will be greater. In addition, it takes a considerable amount of time to re-cool the adsorbent that has generated heat by heat dissipation, and time loss becomes a problem.

第２の再生方法は、このような問題に対処するためのものであり、上述のような吸着材を用いた場合に特に有効である。   The second regeneration method is for coping with such a problem, and is particularly effective when the above adsorbent is used.

以下、図４に示すフローチャートに沿って、本実施形態の吸着材再生装置における吸着材の第２の再生方法について説明する。   Hereinafter, the second regeneration method of the adsorbent in the adsorbent regeneration apparatus of the present embodiment will be described along the flowchart shown in FIG.

第２の再生方法は、第１の再生方法と同様に、被精製ガス導入ライン１２から吸着塔１１への被精製ガス（ＣＯ2ガス）の供給を停止し、吸着塔１１によるＣＯ2精製工程を停止した後、開始される。このとき、再生装置２０の全ての弁２２ａ、２３ａ，２４ａ，２６ａは、閉止されている。 In the second regeneration method, as in the first regeneration method, the supply of the gas to be purified (CO 2 gas) from the gas to be purified introduction line 12 to the adsorption tower 11 is stopped, and the CO 2 purification step by the adsorption tower 11 is performed. Will be started after stopping. At this time, all the valves 22a, 23a, 24a, and 26a of the regeneration device 20 are closed.

まず、吸着材の再生工程を行う。具体的には、再生ガス供給弁２３ａを開放するとともに、ガス排出弁２２ａを開放して、再生ガス供給ライン２３から吸着塔１１に再生ガス（Ｎ2ガス）を供給する（ステップＳ１１）。それと同時に、ヒーター２５を作動させ、再生ガスを２３０℃まで加熱する（ステップＳ１２）。
すなわち、加熱した再生ガスを吸着塔１１に流通させることで、吸着材を加熱し、吸着材に吸着した不純物質を脱着させる。このとき脱着した不純物質は、再生ガスと共に、ガス排出ライン２２を介して外部へ排出される。 First, the adsorbent regeneration process is performed. Specifically, the regeneration gas supply valve 23a is opened, the gas discharge valve 22a is opened, and regeneration gas (N 2 gas) is supplied from the regeneration gas supply line 23 to the adsorption tower 11 (step S11). At the same time, the heater 25 is operated to heat the regeneration gas to 230 ° C. (step S12).
That is, by circulating the heated regeneration gas through the adsorption tower 11, the adsorbent is heated and the impurities adsorbed on the adsorbent are desorbed. The impurity desorbed at this time is discharged to the outside through the gas discharge line 22 together with the regeneration gas.

一定時間、加熱した再生ガスを吸着塔１１に流通させた後、ヒーター２５による再生ガスの加熱を停止して（ステップＳ１３）、吸着材の再生工程を終了する。この終了時点は、ガス排出ライン２２に設けられた濃度計などにより、排出される再生ガスに含まれる除去対象物質の濃度を測定することで、判断することもできる。その後、再生ガスの吸着塔１１への供給は継続して行い、徐々に冷却する再生ガスで吸着塔１１を通気することにより、吸着材を冷却する。   After circulating the heated regeneration gas through the adsorption tower 11 for a fixed time, heating of the regeneration gas by the heater 25 is stopped (step S13), and the regeneration process of the adsorbent is completed. This end point can also be determined by measuring the concentration of the removal target substance contained in the regenerated gas discharged by a concentration meter or the like provided in the gas discharge line 22. Thereafter, the supply of the regeneration gas to the adsorption tower 11 is continued, and the adsorbent is cooled by ventilating the adsorption tower 11 with the regeneration gas gradually cooled.

その後、再生ガス供給弁２３ａを閉止し、吸着塔１１への再生ガスの供給を停止する（ステップＳ１４）。次いで、置換ガス供給弁２４ａを開放し、置換ガス供給ライン２４から吸着塔１１に置換ガス（高純度ＣＯ2ガス）を供給する（ステップＳ１５）。このとき、ガス排出弁２２ａは開放されており、吸着塔１１の内部に残存した再生ガス（Ｎ2ガス）は、高純度ＣＯ2ガスにより置換され、ガス排出ライン２２を介して外部へ排出される。 Thereafter, the regeneration gas supply valve 23a is closed, and the supply of the regeneration gas to the adsorption tower 11 is stopped (step S14). Next, the replacement gas supply valve 24a is opened, and the replacement gas (high purity CO 2 gas) is supplied from the replacement gas supply line 24 to the adsorption tower 11 (step S15). At this time, the gas discharge valve 22 a is opened, and the regeneration gas (N 2 gas) remaining inside the adsorption tower 11 is replaced with high-purity CO 2 gas and discharged to the outside through the gas discharge line 22. The

高純度ＣＯ2ガスの流通により吸着塔１１内の再生ガスがほぼすべて置換された後で、ガス排出弁２２ａおよび置換ガス供給弁２４ａを閉止して、吸着塔１１への高純度ＣＯ2ガスの供給を停止する（ステップＳ１６）。具体的には、高純度ＣＯ2ガスを一定時間流通させた後、吸着塔１１への置換ガスの供給を停止する。あるいは、ガス排出ライン２２に設けられた濃度計により、排出される高純度ＣＯ2ガスに含まれる再生ガスの濃度を測定し、その濃度が所定濃度を下回った場合、もしくは、排出される高純度ＣＯ2ガスの濃度が所定濃度を上回った場合に、吸着塔１１への置換ガスの供給を停止する。 After almost all of the regeneration gas in the adsorption tower 11 has been replaced by the flow of the high purity CO 2 gas, the gas discharge valve 22a and the replacement gas supply valve 24a are closed to supply the high purity CO 2 gas to the adsorption tower 11. Supply is stopped (step S16). Specifically, after supplying high-purity CO 2 gas for a certain period of time, the supply of the replacement gas to the adsorption tower 11 is stopped. Alternatively, the concentration of the regeneration gas contained in the exhausted high-purity CO 2 gas is measured by a densitometer provided in the gas discharge line 22, and when the concentration falls below a predetermined concentration, or the exhausted high-purity When the concentration of the CO 2 gas exceeds a predetermined concentration, the supply of the replacement gas to the adsorption tower 11 is stopped.

このとき、吸着塔１１内の吸着材には、置換ガスである高純度ＣＯ2ガスが吸着した状態となる。そのため、吸着材として、上述したような吸着材が使用されている場合、吸着材は発熱することになる。この発熱を抑制するために、置換ガス（高純度ＣＯ2ガス）の冷却循環を行う。具体的には、ガス戻り弁２６ａを開放した後、循環ポンプ２７を作動させ、吸着塔１１を含む循環経路３０に沿って高純度ＣＯ2ガスを循環させる（ステップＳ１７）。それと同時に、冷却装置２８を作動させて高純度ＣＯ2ガスを冷却し（ステップＳ１８）、高純度ＣＯ2ガスを冷却しながら循環させる。これにより、置換工程において高純度ＣＯ2ガスが吸着することで発生した上述の吸着材の発熱を除去することができる。 At this time, the adsorbent in the adsorption tower 11 is in a state in which high-purity CO 2 gas, which is a replacement gas, is adsorbed. Therefore, when the adsorbent described above is used as the adsorbent, the adsorbent generates heat. In order to suppress this heat generation, cooling circulation of the replacement gas (high purity CO 2 gas) is performed. Specifically, after opening the gas return valve 26a, the circulation pump 27 is operated to circulate the high-purity CO 2 gas along the circulation path 30 including the adsorption tower 11 (step S17). At the same time, the cooling device 28 is operated to cool the high purity CO 2 gas (step S18), and the high purity CO 2 gas is circulated while cooling. Thus, high-purity CO 2 gas in a substitution process can remove heat generated by the adsorbent described above that occurs by adsorption.

高純度ＣＯ2ガスの冷却循環を一定時間行った後、あるいは、吸着塔１１に設けられた温度計により吸着材の温度を測定し、その測定値が所定値を一定時間下回った場合に、循環ポンプ２７および冷却装置２８の運転を停止する。その後、ガス戻り弁２６ａを閉止し、高純度ＣＯ2ガスの循環および冷却を停止する（ステップＳ１９）。 After the high-purity CO 2 gas is cooled and circulated for a certain period of time, or when the temperature of the adsorbent is measured by a thermometer provided in the adsorption tower 11 and the measured value falls below a predetermined value for a certain period of time. The operation of the pump 27 and the cooling device 28 is stopped. Thereafter, the gas return valve 26a is closed, and the circulation and cooling of the high-purity CO 2 gas are stopped (step S19).

ステップＳ１５において、吸着材に吸着している再生ガスの一部が排出されない等の理由により、再生ガスが完全には置換されない可能性があり、その場合には、ステップＳ１９まで実行した後でも、再生ガスが吸着塔１１の内部に残存してしまう可能性がある。そのため、吸着塔１１内の再生ガスを確実に外部へ排出するために、ステップＳ１５〜１９を繰り返し実行することもできる。   In step S15, there is a possibility that the regeneration gas is not completely replaced due to the reason that a part of the regeneration gas adsorbed on the adsorbent is not discharged. In that case, even after executing up to step S19, There is a possibility that the regeneration gas remains inside the adsorption tower 11. Therefore, steps S15 to S19 can be repeatedly executed in order to reliably discharge the regeneration gas in the adsorption tower 11 to the outside.

こうして、第２の再生方法は終了し、被精製ガス導入ライン１２から吸着塔１１への被精製ガス（ＣＯ2ガス）の供給を再開して、吸着塔１１によるＣＯ2精製工程を再開する。 Thus, the second regeneration method ends, the supply of the gas to be purified (CO 2 gas) from the gas to be purified introduction line 12 to the adsorption tower 11 is resumed, and the CO 2 purification process by the adsorption tower 11 is resumed.

以上、第２の再生方法によれば、置換ガス（高純度ＣＯ2ガス）が吸着材に吸着したときに発熱を伴う場合であっても、置換ガスを冷却循環させることで、吸着材を迅速に冷却することができる。このとき、冷却のための置換ガスを無駄にすることがないため、コストアップのおそれもない。 As described above, according to the second regeneration method, even when the replacement gas (high-purity CO 2 gas) generates heat when adsorbed on the adsorbent, the replacement gas is cooled and circulated to quickly remove the adsorbent. Can be cooled to. At this time, the replacement gas for cooling is not wasted, so there is no risk of cost increase.

なお、上述した実施形態では、吸着装置には１つの吸着塔が設けられていたが、複数の吸着塔が設けられていてもよい。その場合、吸着塔同士は、直列、並列、またはそれらの任意の組み合わせで接続されていてよい。また、それぞれの吸着塔に吸着材再生装置が設けられていてもよく、あるいは、複数の吸着塔に対して１つの吸着材再生装置が設けられていてもよい。   In the above-described embodiment, the adsorption device is provided with one adsorption tower, but a plurality of adsorption towers may be provided. In that case, the adsorption towers may be connected in series, in parallel, or any combination thereof. In addition, an adsorbent regeneration device may be provided in each adsorption tower, or one adsorbent regeneration device may be provided for a plurality of adsorption towers.

また、上述した実施形態では、再生ガス供給ラインおよび置換ガス供給ラインは共に、ガス導入ラインに接続され、ガス導入ラインを介して吸着塔に接続されていたが、それぞれ吸着塔に直接接続されていてもよい。同様に、ガス戻りラインも、吸着塔を含む閉じた循環経路を形成するようになっていればよく、ガス導入ラインとガス排出ラインとに接続する代わりに、吸着塔に直接接続されていてもよい。   In the above-described embodiment, both the regeneration gas supply line and the replacement gas supply line are connected to the gas introduction line and connected to the adsorption tower via the gas introduction line, but are directly connected to the adsorption tower. May be. Similarly, the gas return line only needs to form a closed circulation path including the adsorption tower, and may be directly connected to the adsorption tower instead of being connected to the gas introduction line and the gas discharge line. Good.

また、再生ガスおよび置換ガスの吸着塔への供給には、吸着塔の上部に接続された精製ガス排出ラインを利用することもできる。すなわち、ガス導入ラインが、吸着塔にではなく、精製ガス排出ラインに接続されていてよく、あるいは、再生ガス供給ラインおよび置換ガス供給ラインが、ガス導入ラインに接続される代わりに、それぞれ精製ガス排出ラインに接続されていてよい。この場合、ガス戻りラインは、精製ガス排出ラインに接続することができる。同様に、再生ガスおよび置換ガスの外部への排出には、吸着塔の下部に接続された被精製ガス導入ラインを利用することができる。すなわち、ガス排出ラインが、吸着塔にではなく、被精製ガス導入ラインに接続されていてよく、この場合、ガス戻りラインも、被精製ガス導入ラインに接続されていてよい。   In addition, a purified gas discharge line connected to the upper part of the adsorption tower can be used for supplying the regeneration gas and the replacement gas to the adsorption tower. That is, the gas introduction line may be connected to the purified gas discharge line instead of the adsorption tower, or the regenerative gas supply line and the replacement gas supply line are each connected to the purified gas instead of being connected to the gas introduction line. It may be connected to a discharge line. In this case, the gas return line can be connected to the purified gas discharge line. Similarly, a purified gas introduction line connected to the lower part of the adsorption tower can be used to discharge the regeneration gas and the replacement gas to the outside. That is, the gas discharge line may be connected not to the adsorption tower but to the refined gas introduction line, and in this case, the gas return line may also be connected to the refined gas introduction line.

さらに、上述した実施形態では、加熱した再生ガスを吸着塔に流通させることで、吸着材の再生工程を行っていたが、再生ガスを加熱する代わりに、吸着塔を加熱し、加熱した吸着塔に再生ガスを流通させることで、吸着材を再生するようになっていてもよい。この場合、ヒーターなどの加熱手段は、吸着塔そのものを加熱するようになっていればよく、例えば、吸着塔の外面を覆うように設けられていてもよい。なお、吸着材の再生工程終了後、吸着塔の加熱を停止した後にも、再生ガスの吸着塔への供給を継続して行うのは、再生ガスを加熱する場合と同様である。   Furthermore, in the embodiment described above, the regeneration process of the adsorbent is performed by circulating the heated regeneration gas to the adsorption tower. Instead of heating the regeneration gas, the adsorption tower is heated and heated. Alternatively, the adsorbent may be regenerated by circulating a regeneration gas. In this case, the heating means such as a heater is only required to heat the adsorption tower itself, and may be provided so as to cover the outer surface of the adsorption tower, for example. In addition, after the regeneration process of the adsorbent is completed, after the heating of the adsorption tower is stopped, the supply of the regeneration gas to the adsorption tower is continued as in the case of heating the regeneration gas.

１ ＣＯ2供給システム
２ 洗浄装置
３ 循環精製装置
４ 回収精製装置
５ ＣＯ2供給源
１０ 吸着装置
１１ 吸着塔
１２ 被精製ガス導入ライン
１３ 精製ガス排出ライン
２０ 吸着材再生装置
２１ ガス導入ライン
２２ ガス排出ライン
２２ａ ガス排出弁
２３ 再生ガス供給ライン
２３ａ 再生ガス供給弁
２４ 置換ガス供給ライン
２４ａ 置換ガス供給弁
２５ ヒータ
２６ ガス戻りライン
２６ ガス戻り弁
２７ 循環ポンプ
２８ 冷却装置
３０ 循環経路 1 CO 2 supply system 2 cleaning apparatus 3 circulating purification device 4 recovery and purification device 5 CO 2 supply source 10 adsorption device 11 adsorption tower 12 to be purified gas inlet line 13 the purified gas discharge line 20 adsorbent reproducing apparatus 21 gas inlet line 22 gas discharge Line 22a Gas discharge valve 23 Regeneration gas supply line 23a Regeneration gas supply valve 24 Replacement gas supply line 24a Replacement gas supply valve 25 Heater 26 Gas return line 26 Gas return valve 27 Circulation pump 28 Cooling device 30 Circulation path

Claims (13)

二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して前記二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生装置であって、
前記吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを供給する再生ガス供給手段と、
前記吸着塔に供給される前記再生ガスおよび前記吸着塔のいずれかを加熱する加熱手段と、
前記吸着塔に供給された前記再生ガスを、前記吸着塔を含む循環経路に沿って循環させるガス循環手段と、
前記循環経路に沿って循環する前記再生ガスを冷却する冷却手段と、
前記吸着塔に置換ガスを供給する置換ガス供給手段であって、前記置換ガスとして、前記精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を前記吸着塔に供給する置換ガス供給手段と、
前記吸着塔に前記再生ガスを加熱して供給するか、または、加熱した前記吸着塔に前記再生ガスを供給した後、前記吸着材を冷却するために、前記循環経路に沿って、前記再生ガスを冷却しながら循環させ、前記再生ガスの循環を停止した後、前記置換ガス供給手段により前記吸着塔に前記置換ガスを供給し、前記吸着塔内に残存する前記再生ガスを前記置換ガスで置換する制御手段と、
を有する、吸着材の再生装置。 An adsorbent regeneration device that is zeolite or activated carbon that purifies the carbon dioxide by adsorbing impurities contained in carbon dioxide,
A regeneration gas supply means for supplying regeneration gas to the adsorption tower filled with the adsorbent;
Heating means for heating either the regeneration gas supplied to the adsorption tower or the adsorption tower;
A gas circulation means for circulating the regeneration gas supplied to the adsorption tower along a circulation path including the adsorption tower;
Cooling means for cooling the regeneration gas circulating along the circulation path;
A replacement gas supply means for supplying a replacement gas to the adsorption tower, the replacement gas supply means supplying, as the replacement gas, carbon dioxide having a purity equal to or higher than that of the purified carbon dioxide to the adsorption tower. ,
In order to cool the adsorbent after supplying the regeneration gas to the adsorption tower by heating or supplying the regeneration gas to the heated adsorption tower, the regeneration gas is supplied along the circulation path. Is circulated while cooling, the circulation of the regeneration gas is stopped, the replacement gas is supplied to the adsorption tower by the replacement gas supply means, and the regeneration gas remaining in the adsorption tower is replaced with the replacement gas. Control means to
An adsorbent regenerator. ガス排出弁を介して前記吸着塔に接続され、前記吸着塔に供給された前記再生ガスを排出するためのガス排出ラインと、
ガス戻り弁を介して前記吸着塔に接続され、前記循環経路を形成するガス戻りラインと、を有し、
前記制御手段は、前記再生ガスを前記吸着塔に流通させた後で、前記再生ガスを前記循環経路に沿って循環させるように、前記ガス排出弁と前記ガス戻り弁とを制御する、請求項１に記載の吸着材の再生装置。 A gas discharge line connected to the adsorption tower via a gas discharge valve for discharging the regeneration gas supplied to the adsorption tower;
A gas return line connected to the adsorption tower via a gas return valve and forming the circulation path,
The control means controls the gas discharge valve and the gas return valve so that the regeneration gas is circulated along the circulation path after the regeneration gas is circulated through the adsorption tower. 2. The adsorbent recycling apparatus according to 1. 前記ガス戻りラインは、前記ガス排出弁の上流側で前記ガス排出ラインに接続されている、請求項２に記載の吸着材の再生装置。   The adsorbent regeneration device according to claim 2, wherein the gas return line is connected to the gas discharge line upstream of the gas discharge valve. 前記前記吸着塔に前記再生ガスを導入するためのガス導入ラインであって、前記再生ガス供給手段が前記再生ガス供給弁を介して接続されたガス導入ラインを有する、請求項１から３のいずれか１項に記載の吸着材の再生装置。   4. The gas introduction line for introducing the regeneration gas into the adsorption tower, wherein the regeneration gas supply means includes a gas introduction line connected via the regeneration gas supply valve. 5. The adsorbent recycling apparatus according to claim 1. 前記ガス戻りラインは、前記ガス導入ラインに接続されている、請求項４に記載の吸着材の再生装置。   The adsorbent regeneration device according to claim 4, wherein the gas return line is connected to the gas introduction line. 前記再生ガスが、不活性ガスである、請求項１から５のいずれか１項に記載の吸着材の再生装置。   The adsorbent regeneration apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the regeneration gas is an inert gas. 前記不活性ガスが、窒素である、請求項６に記載の吸着材の再生装置。   The adsorbent regeneration apparatus according to claim 6, wherein the inert gas is nitrogen. 二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して前記二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生方法であって、
前記吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを加熱して供給し、該加熱した再生ガスを前記吸着塔に流通させるか、または、前記吸着塔を加熱し、該加熱した吸着塔に前記再生ガスを流通させて、前記吸着材を再生するステップと、
前記吸着材を再生した後、前記吸着材を冷却するために、前記吸着塔を含む循環経路に沿って、前記再生ガスを冷却しながら循環させるステップと、
前記再生ガスの循環を停止した後、前記吸着塔に置換ガスを供給し、前記吸着塔内に残存する前記再生ガスを前記置換ガスで置換するステップであって、前記置換ガスとして、前記精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を前記吸着塔に供給するステップと、
を含む、吸着材の再生方法。 A method for regenerating an adsorbent that is a zeolite or activated carbon that purifies the carbon dioxide by adsorbing impurities contained in carbon dioxide,
The regeneration gas is heated and supplied to the adsorption tower filled with the adsorbent, and the heated regeneration gas is circulated through the adsorption tower, or the adsorption tower is heated and the regeneration is conducted to the heated adsorption tower. Circulating a gas to regenerate the adsorbent;
After regenerating the adsorbent, circulating the regeneration gas while cooling along the circulation path including the adsorption tower in order to cool the adsorbent;
After the circulation of the regeneration gas is stopped, a replacement gas is supplied to the adsorption tower, and the regeneration gas remaining in the adsorption tower is replaced with the replacement gas, and the purification gas is purified as the replacement gas. Supplying carbon dioxide having a purity equal to or higher than the purity of carbon dioxide to the adsorption tower;
A method for regenerating an adsorbent, comprising: 前記再生ガスを冷却しながら循環させる前に、前記再生ガスを前記吸着塔に供給しながら、前記再生ガスまたは前記吸着塔の前記加熱を停止するステップをさらに含む、請求項８に記載の吸着材の再生方法。   The adsorbent according to claim 8, further comprising the step of stopping the heating of the regeneration gas or the adsorption tower while supplying the regeneration gas to the adsorption tower before circulating the regeneration gas while cooling. How to play. 前記吸着材を再生するステップが、前記再生ガスとして不活性ガスを供給することを含む、請求項８または９に記載の吸着材の再生方法。   The method for regenerating an adsorbent according to claim 8 or 9, wherein the step of regenerating the adsorbent includes supplying an inert gas as the regeneration gas. 前記不活性ガスが、窒素である、請求項１０に記載の吸着材の再生方法。   The method for regenerating an adsorbent according to claim 10, wherein the inert gas is nitrogen. 二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して前記二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材が充填された吸着塔と、前記吸着材を再生するための再生装置と、を有する吸着装置を備えた二酸化炭素精製装置であって、
前記再生装置が、
前記吸着塔に再生ガスを供給する再生ガス供給手段と、
前記吸着塔に供給される前記再生ガスおよび前記吸着塔のいずれかを加熱する加熱手段と、
前記吸着塔に供給された前記再生ガスを、前記吸着塔を含む循環経路に沿って循環させるガス循環手段と、
前記循環経路に沿って循環する前記再生ガスを冷却する冷却手段と、
前記吸着塔に置換ガスを供給する置換ガス供給手段であって、前記置換ガスとして、前記精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を前記吸着塔に供給する置換ガス供給手段と、
前記吸着塔に前記再生ガスを加熱して供給するか、または、加熱した前記吸着塔に前記再生ガスを供給した後、前記吸着材を冷却するために、前記循環経路に沿って、前記再生ガスを冷却しながら循環させ、前記再生ガスの循環を停止した後、前記置換ガス供給手段により前記吸着塔に前記置換ガスを供給し、前記吸着塔内に残存する前記再生ガスを前記置換ガスで置換する制御手段と、
を有する、二酸化炭素精製装置。 An adsorption apparatus comprising an adsorption tower filled with an adsorbent that is zeolite or activated carbon that adsorbs impurities contained in carbon dioxide and purifies the carbon dioxide, and a regenerator for regenerating the adsorbent. A carbon dioxide purification apparatus provided,
The playback device is
Regeneration gas supply means for supplying regeneration gas to the adsorption tower;
Heating means for heating either the regeneration gas supplied to the adsorption tower or the adsorption tower;
A gas circulation means for circulating the regeneration gas supplied to the adsorption tower along a circulation path including the adsorption tower;
Cooling means for cooling the regeneration gas circulating along the circulation path;
A replacement gas supply means for supplying a replacement gas to the adsorption tower, the replacement gas supply means supplying, as the replacement gas, carbon dioxide having a purity equal to or higher than that of the purified carbon dioxide to the adsorption tower. ,
In order to cool the adsorbent after supplying the regeneration gas to the adsorption tower by heating or supplying the regeneration gas to the heated adsorption tower, the regeneration gas is supplied along the circulation path. Is circulated while cooling, the circulation of the regeneration gas is stopped, the replacement gas is supplied to the adsorption tower by the replacement gas supply means, and the regeneration gas remaining in the adsorption tower is replaced with the replacement gas. Control means to
A carbon dioxide purification apparatus. 二酸化炭素に含まれる不純物質を吸着処理して前記二酸化炭素を精製するゼオライトまたは活性炭である吸着材の再生方法を含む二酸化炭素精製方法であって、
前記再生方法が、
前記吸着材が充填された吸着塔に再生ガスを加熱して供給し、該加熱した再生ガスを前記吸着塔に流通させるか、または、前記吸着塔を加熱し、該加熱した吸着塔に前記再生ガスを流通させて、前記吸着材を再生するステップと、
前記吸着材を再生した後、前記吸着材を冷却するために、前記吸着塔を含む循環経路に沿って、前記再生ガスを冷却しながら循環させるステップと、
前記再生ガスの循環を停止した後、前記吸着塔に置換ガスを供給し、前記吸着塔内に残存する前記再生ガスを前記置換ガスで置換するステップであって、前記置換ガスとして、前記精製された二酸化炭素の純度と同等以上の純度の二酸化炭素を前記吸着塔に供給するステップと、
を含む、二酸化炭素精製方法。 A carbon dioxide purification method comprising a method of regenerating an adsorbent that is zeolite or activated carbon that adsorbs impurities contained in carbon dioxide and purifies the carbon dioxide,
The reproduction method is
The regeneration gas is heated and supplied to the adsorption tower filled with the adsorbent, and the heated regeneration gas is circulated through the adsorption tower, or the adsorption tower is heated and the regeneration is conducted to the heated adsorption tower. Circulating a gas to regenerate the adsorbent;
After regenerating the adsorbent, circulating the regeneration gas while cooling along the circulation path including the adsorption tower in order to cool the adsorbent;
After the circulation of the regeneration gas is stopped, a replacement gas is supplied to the adsorption tower, and the regeneration gas remaining in the adsorption tower is replaced with the replacement gas, and the purification gas is purified as the replacement gas. Supplying carbon dioxide having a purity equal to or higher than the purity of carbon dioxide to the adsorption tower;
A carbon dioxide purification method comprising:
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