JP6064029B2 - 光情報記録媒体 - Google Patents
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Description
図1に示すように、一実施形態に係る光情報記録媒体10は、基板11と、反射層12と、スペーサ層13と、複数の記録層14と、複数の中間層15(粘着剤層15Aおよび記録層支持層15B)と、カバー層16と、ハードコート層17とを備えてなる。なお、本実施形態においては、記録層14と粘着剤層15Aとの間に形成される界面を第1界面の一例としての記録界面18Aと呼び、記録層14と記録層支持層15Bとの間に形成される界面を第2界面の一例としての非記録界面18Bと呼ぶ。
Fleming, J. Phys. Chem., 1997, 101, 725-731.
[2] W. P. de Boeij, M. S. Pshenichnikov, D.
A. Wiersma, J. Phys. Chem., 1996, 100, 11806-11823.
を求める。この式におけるτは積分変数である。ただし、λは再配列エネルギーであり、次式のようになる。
ここで、tは積分変数である。
((n3−n1)/(n3+n1))2≦0.0003
を満たす程度、すなわち、非記録界面18Bでの反射率が0.0003以下である程度に同等であることが望ましい。
0.0005≦((n2−n1)/(n2+n1))2≦0.04
を満たす程度、すなわち、記録界面18Aでの反射率が0.0005以上0.04以下である程度に異なっていることが望ましい。
所望の記録層14に情報を記録するとき、図3に示すように、その記録層14に、記録すべき情報に応じて出力が変調されたレーザ光(記録光RB)を照射する。なお、本実施形態において、レーザ光は、記録層14が有する色素が1光子吸収色素であるため、従来の光記録に用いられてきた半導体レーザなどのピークパワーの小さいもので十分である。また、記録光RBの焦点の位置は、特に限定されないが、記録界面18A付近とすることが望ましい。具体的には、記録界面18Aで焦点を調整した後、記録層14がある側へ焦点位置をわずかにずらすとよい。
<記録材料>
[実施例1]
実施例1においては、記録材料として、前記した化合物Aを用いた。化合物Aは、次の方法で合成した。
モノマー(1)の合成は、下記スキームに従って行った。
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート3.1mlを窒素雰囲気下90℃で加熱撹拌し、ここにモノマー(1)2.0g、ベンジルメタクリレート2.0gおよび和光純薬工業株式会社製V−601 0.11gのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート6.5ml溶液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、V−601 0.11gを加え、90℃で4時間加熱撹拌した後、放冷し、化合物Aのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート30質量%溶液を得た。
比較例1においては、記録材料内に分散される色素として、以下の化合物B(前記モノマー(1))を用いた。化合物Bは、前記した合成方法により合成した。
実施例2においては、記録材料として、次の化合物C用いた。
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10.2mlを窒素雰囲気下90℃で加熱撹拌し、ここにWO2008/123601の段落〔0306〕に記載のmonomer4を0.5g、ベンジルメタクリレート12.6gおよび和光純薬工業株式会社製V−601 0.50gのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート10.2ml溶液を2時間かけて滴下した。90℃で4時間加熱撹拌した後、放冷し、化合物Cのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40質量%溶液を得た。
比較例2においては、記録材料内に分散される色素として、以下の化合物D(前記monomer4)を用いた。
比較例3においては、記録材料として、次の化合物Eを用いた。
(1)原料化合物M−1の合成
BASF製Tinuvin109を加水分解後、還元して得られた3−[3−tert−ブチル−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−ヒドロキシフェニル]プロパノール0.7gと、昭和電工株式会社製カレンズMOI 0.31gをメチルエチルケトン5mlに溶解した。そして、ジブチル錫ラウレート0.02gとp−メトキシフェノール0.02gを加え、75℃で4時間反応後、溶媒を留去して化合物M−1 1.0gを得た。
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート3.4mlを窒素雰囲気下90℃で加熱撹拌し、ここに化合物M−1 1.0g、ベンジルメタクリレート3.5gおよび和光純薬工業株式会社製V−601 0.14gのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート3.4ml溶液を2時間かけて滴下した。滴下終了後、V−601 0.14gを加え、90℃で4時間加熱撹拌した後、放冷し、化合物Eであるのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート40質量%溶液11gを得た。
比較例4においては、記録材料内に分散される色素として、以下の化合物Fを用いた。
実験において作製した光情報記録媒体は、図5に示すように、厚さ1mmのガラス製の基板上に、20μmの第1中間層(記録層支持層)、1μmの記録層、20μmの第2中間層(粘着剤層)、67μmのカバー層を順次積層したものである。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
ガラス製の基板(直径120mm、厚み1mm)に、紫外線硬化性樹脂(DIC株式会社製SD−640、Tg=86℃)をスピンコート法で厚み20μmとなるように塗布し、紫外線の照射によって硬化させて中間層(記録層支持層)を形成した。
(2)記録層の形成
化合物AをPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)で希釈し、固形分濃度13質量%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Aの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
まず、剥離シートとして表面にシリコーン剥離層塗布済みのポリエチレンテレフタレートフィルムを準備し、その上にアクリル酸エステル系粘着剤をバーコート法で厚み20μmとなるように塗布して粘着剤層を形成した。その後、粘着剤層を記録層の上に貼り合わせ、剥離シートを取り除くことで中間層(粘着剤層)を形成した。
厚み67μmのポリカーボネートフィルム(帝人化成株式会社製パンライト(登録商標)フィルムD−67)を中間層(粘着剤層)の上に貼り合わせてカバー層を形成した。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(2)記録層の形成
化合物Bとポリベンジルメタクリレート(PBMA、シグマアルドリッチ社製 Mw〜70,000)を質量比で50:50の割合でジエチルケトンに溶解し、固形分濃度6質量%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Bの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
(3)第2中間層(粘着剤層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(4)カバー層の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(2)記録層の形成
化合物CをPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)で希釈し、固形分濃度13質量%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Cの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
(3)第2中間層(粘着剤層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(4)カバー層の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(2)記録層の形成
化合物Dとポリベンジルメタクリレート(シグマアルドリッチ社製 Mw〜70,000)を質量比で4:96の割合でメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度9質量%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Dの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
(3)第2中間層(粘着剤層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(4)カバー層の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(2)記録層の形成
化合物EをPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)で希釈し、固形分濃度13wt%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Eの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
(3)第2中間層(粘着剤層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(4)カバー層の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(1)第1中間層(記録層支持層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(2)記録層の形成
化合物Fとポリベンジルメタクリレート(シグマアルドリッチ社製 Mw〜70,000)を質量比で22:78の割合でメチルエチルケトンに溶解し、固形分濃度9wt%の塗布液を準備した。この塗布液を第1中間層上に、スピンコートで厚さ1μmになるように塗布し、記録層を形成した。なお、塗布液中の化合物Fの濃度は、1μmの記録層の光吸収率が8%になるように調整した。
(3)第2中間層(粘着剤層)の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(4)カバー層の形成
上記した実施例1の場合と同様の方法で形成した。
(1)記録層の吸収率の評価
上記した記録層の形成過程で調整した、記録材料を溶媒に溶解させた塗布液を、石英ガラス上にスピンコートで厚み1μmとなるように塗布し、記録層のみを形成したサンプルを、各実施例および比較例についてそれぞれ準備した。そして、分光光度計(株式会社島津製作所製UV3100−PC)によって各サンプル(記録層)の波長405nmにおける吸光度を測定した。なお、ベースラインは、石英ガラスのみの測定値によって補正した。
光吸収率=(1−10−(吸光度))×100
その結果、すべての実施例および比較例において光吸収率が8%であることを確認した。
エコーピークシフトを測定する際、励起光としてチタンサファイアレーザーの再生増幅光の第二高調波(400nm,60fs,繰り返し周波数1kHz)を用いた。発生したパルスをビームスプリッターで3つに分け、3つのビームは正三角形をなすように凹面鏡へ入射させ、各パルス間の時間間隔は直進ステージにより制御した。サンプルから位相整合条件を満たす方向(−k1+k2+k3,k1−k2+k3)に発生するエコー信号(誘導フォトンエコーとバーチャルエコー)を2つのシリコンフォトダイオードで検出し、2台のロックインアンプにより積算した。
一方、比較例3と比較例4は同じ色素を使用しているところ、色素が高分子化合物に結合している比較例3は、色素が高分子化合物に分散している比較例4とカップリング強度が同じであった。
[記録再生評価装置]
各実施例および比較例の各光情報記録媒体への記録再生は通常のBDピックアップ光学系と同等のものを使用し、スピンドルモータや記録再生レーザ、受光素子などからなる評価システムの制御ユニットとして、パルステック工業株式会社製ODU−1000を使用した。レーザ光源として波長405nmの半導体レーザ、対物レンズとして開口数(NA)0.85の対物レンズを使用し、記録層からの反射光をモニタして再生信号を得た。反射光の一部は、フォーカス制御用の受光素子に導入し、対物レンズの位置を制御することでフォーカス制御を行った。
記録条件 線速 :2m/s
パルス発光時間 :50ns
パルス発光周期 :6.7MHz
再生条件 線速 :2m/s
読出光のピークパワー:1mW
一方、比較例3は、比較例4と同じ記録パワーで記録することができ、色素と高分子化合物の結合による感度の向上が見られなかった。
各実施例および比較例の各光情報記録媒体について記録層と中間層(粘着剤層)との界面からの反射光の強度を測定した後、各光情報記録媒体を80℃、85%RHの環境下で保管し、100時間後の記録層と中間層(粘着剤層)との界面からの反射光の強度を測定した。なお、反射光強度の測定には、多層膜厚測定器SI−TS10(株式会社キーエンス製)を用いた。
以上より、高分子化合物に色素が結合されている記録材料を用いた光情報記録媒体は、長期安定性に優れていることが確認された。
Claims (10)
- 1以上の記録層を有する光情報記録媒体であって、
前記記録層は、高分子化合物に1光子吸収色素が結合されてなる記録材料を含み、前記記録材料は、前記高分子化合物に前記1光子吸収色素が分散されている状態に比較して、前記高分子化合物と前記1光子吸収色素のカップリング強度Δ2が大きくなっていることを特徴とする光情報記録媒体。 - 前記高分子化合物と前記1光子吸収色素の結合に関与する原子数が10未満であることを特徴とする請求項1に記載の光情報記録媒体。
- 前記記録層同士の間に中間層が設けられたことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の光情報記録媒体。
- 前記記録層は、当該記録層を挟む中間層との間で第1界面および第2界面を形成し、前記1光子吸収色素が記録光を吸収して発生する熱により変形して、前記第1界面および前記第2界面の少なくとも一方の界面に前記中間層に向かう凸形状が形成されることで情報が記録されることを特徴とする請求項3に記載の光情報記録媒体。
- 前記記録層は、厚みが50nm以上であることを特徴とする請求項4に記載の光情報記録媒体。
- 前記凸形状が形成される界面を形成する中間層は、前記記録層よりも軟らかいことを特徴とする請求項4に記載の光情報記録媒体。
- 前記凸形状が形成される界面を形成する中間層のガラス転移温度は、前記記録層のガラス転移温度よりも低いことを特徴とする請求項4に記載の光情報記録媒体。
- 前記凸形状が形成される界面を形成する中間層は、粘着剤層であることを特徴とする請求項4に記載の光情報記録媒体。
- 記録光の照射により、前記第1界面および前記第2界面のうち、一方の界面のみで前記凸形状が形成され、他方の界面においては前記凸形状が形成されず、
前記凸形状が形成される界面を形成する中間層と前記記録層との屈折率の差は、前記凸形状が形成されない界面を形成する中間層と前記記録層との屈折率の差よりも大きいことを特徴とする請求項4に記載の光情報記録媒体。 - 前記凸形状が形成されない界面を形成する中間層の屈折率と前記記録層の屈折率の差は、0.05以下であることを特徴とする請求項9に記載の光情報記録媒体。
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