JP6025572B2 - ジメチルアルミニウムクロライドの製造方法 - Google Patents
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Description
2 Me3/2AlCl3/2 + Et3Al → 3/2 Et2AlCl + 3/2 Me2AlCl (1)
本発明におけるジメチルアルミニウムクロライドの製造方法では、トリエチルアルミニウムとクロロメタンとを原料として用いる。トリエチルアルミニウムおよびクロロメタンは、公知化合物であり、市販品または公知の方法で製造された製品をそのまま利用できる。
本発明の方法における、トリエチルアルミニウムおよびクロロメタンの反応は、塩化ビスマス(III)と3〜12族金属塩化物の少なくとも1種の共存下で行う。
表1に記載のトリメチルアルミニウム/ジメチルアルミニウムクロライド比については、反応液を一部採取し1H−NMRにより分析した。(NMR分析法−−−−使用機器:Valian製Gemini 300)
塩化ビスマス(III)(0.0972mol)と以下表1に示す金属塩化物(0.00972mol)とを窒素雰囲気下のグローブバッグ内で乳鉢にて混合し、混合物を9mlガラス試験管に投入した。溶媒としてデカヒドロナフタレン(3.56mol)、次いでトリエチルアルミニウム(3.24mol)をガラス試験管に投入し窒素雰囲気下室温にて30分攪拌した。その反応液をオートクレーブに移しデカヒドロナフタレン(17.8mol)を投入後、オートクレーブを液体窒素で冷却し、クロロメタンガス(9.72mol)をフローメーターで流量をコントロールしオートクレーブ内に添加した。添加後バルブを閉め密閉系とした後、オートクレーブの温度が室温付近で125℃のオイルバス中で4.5時間攪拌した。この時の内温は120℃付近まで上昇した。反応が終了した後、オートクレーブを室温まで冷却、バルブを開放し系内のガスを抜き、反応液を一部採取し1H−NMRにて測定を行った。
塩化ビスマス(III)(0.972mol)を9mlガラス試験管に投入し、溶媒としてデカヒドロナフタレン(3.56mol)、次いでトリエチルアルミニウム(3.24mol)をガラス試験管に投入し窒素雰囲気下室温にて30分攪拌した。その反応液をオートクレーブに移しデカヒドロナフタレン(17.8mol)を投入後、オートクレーブを液体窒素で冷却し、クロロメタンガス(9.72mol)をフローメーターで流量をコントロールしオートクレーブ内に投入した。投入後バルブを閉め密閉系とした後、オートクレーブの温度が室温付近で125℃のオイルバスに漬け込み4.5時間攪拌した。この時内温は120℃付近まで上昇した。反応が終了した後オートクレーブを室温まで冷却、バルブを開放し系内のガスを抜き、反応液を一部採取し1H−NMRにて測定を行った。
Claims (5)
- 塩化ビスマス(III)と3〜12族の金属塩化物の少なくとも1種の共存下、トリエチルアルミニウムとクロロメタンとを反応させてジメチルアルミニウムクロライドを生成させることを含む、ジメチルアルミニウムクロライドの製造方法であって、
前記3〜12族の金属塩化物は、スカンジウム(Sc)、イットリウム(Y)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、ルテニウム(Ru)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、パラジウム(Pd)、白金(Pt)、銀(Ag)、金(Au)、カドミウム(Cd)から選ばれる少なくとも1種類以上の金属の塩化物である、前記製造方法。 - 塩化ビスマス(III)と3〜12族の金属塩化物の少なくとも1種の混合物とトリエチルアルミニウムとを混合し、次いで得られた混合物にクロロメタンを混合して、ジメチルアルミニウムクロライドを得る請求項1に記載のジメチルアルミニウムクロライドの製造方法。
- 前記反応は、炭化水素溶媒中で実施する、請求項1または2に記載のジメチルアルミニウムクロライドの製造方法。
- 前記3〜12族の金属塩化物は、塩化スカンジウム(III)、塩化ジルコニウム(IV)、塩化ハフニウム(IV)、塩化バナジウム(III)、塩化クロミウム(III)、塩化モリブデニウム(V)、塩化鉄(III)、塩化ルテニウム(III)、塩化ニッケル(II)、塩化パラジウム(II)、塩化白金(II)、塩化銀(I)、塩化金(III)、塩化カドミウム(III)から選ばれる少なくとも1種類以上の金属塩化物である請求項1〜3のいずれかに記載のジメチルアルミニウムクロライドの製造方法。
- 前記3〜12族の金属塩化物が塩化スカンジウム(III)、塩化バナジウム(III)、塩化クロミウム(III)、塩化モリブデニウム(V)、塩化ルテニウム(III)、塩化ニッケル(II)、塩化白金(II)、塩化金(III)、から選ばれる少なくとも1種類以上の金属塩化物である請求項1〜3のいずれかに記載のジメチルアルミニウムクロライドの製造方法。
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