JP6016866B2 - チタン酸リチウム化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
(i)チタン含有水性スラリーを調製する工程、
(ii)アルカリ金属化合物を混合し、これにより混合物を生成する工程、及び、
(iii)このようにして生成された混合物を、それを常圧で最大20時間撹拌することによって20℃〜100℃の温度でアルカリ金属チタン酸塩へと反応させる工程、及び
(iv)その後、このようにして得られたアルカリ金属チタン酸塩生成物を乾燥させる工程。
硫酸塩プロセスによる二酸化チタンの生成は、イルメナイト濃縮物を硫酸と反応させることによって開始する。生成される固体反応ケークを水及び廃酸によって溶解する。不純物を除去し、硫酸鉄を晶出させる。チタン含有溶液を濃縮し、二酸化チタン水和物を加水分解によって沈殿させる。この沈殿材料を数工程で洗浄して、塩を含まないようにする。
チタン酸リチウムは、水酸化リチウムの添加後に、サンプルを2つの部分に分割し、それぞれ、第1の部分を室温で一晩(約20時間)撹拌し、第2の部分を60℃の水浴内で一晩撹拌する以外は、実施例1に説明したように生成する。サンプルは両方とも、回転式乾燥炉において200℃で120分間乾燥させる。
実施例1からの洗浄した二酸化チタン水和物材料を、二酸化チタン換算でスラリーの濃度が約300g/lとなるように、水中で水簸する。スラリーを60℃に加熱し、pHを水酸化ナトリウムで6.4に調節する。スラリーを連続撹拌下において60℃で120分間処理する。処理中pHは一定(6.4)に維持する。沈殿物を濾過して大量の温水で洗浄する。得られたケークを少量105℃で乾燥させる。分析によれば、乾燥させたケークは、68mg/kgのナトリウム濃度及び0.11重量%の硫黄濃度を有していた。
実施例1で説明した、洗浄した二酸化チタン水和物材料を、二酸化チタン換算でスラリーの濃度が約300g/lとなるように、水中で水簸する。スラリーを60℃に加熱し、pHを水酸化ナトリウムで6.4に調節する。スラリーを60℃で120分間撹拌する。処理中pHは一定(6.4)に維持する。沈殿物を濾過して大量の温水で洗浄する。濾液ケークを分析のために少量105℃で乾燥させる。分析によれば、乾燥させたケークは、91mg/kgのナトリウム濃度及び0.081重量%の硫黄濃度を有していた。
チタン酸リチウムは、固体水酸化リチウム(LiOH・H2O)を、中和して洗浄した二酸化チタン水和物材料に1.5のLi/Tiモル比で添加し、得られた混合物を50℃で90分間撹拌する以外は、実施例1に従って生成する。
Claims (16)
- チタン酸リチウム化合物を製造する方法であって、
(i)チタン含有水性スラリーを調製する工程、
(ii)リチウム化合物を前記チタン含有水性スラリーと混合して混合物を形成する工程、及び、
(iii)前記混合物を、30℃〜100℃の温度で常圧で最大20時間撹拌することによって反応させ、チタン酸リチウム溶液を形成する工程、及び
(iv)工程(iii)の前記チタン酸リチウム溶液を乾燥させ、結晶性チタン酸リチウム生成物を形成する工程、
を有することを特徴とする方法。 - 前記混合物を、前記工程(iii)において最大75℃の温度でチタン酸リチウムへと反応させることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記工程(ii)において、リチウム水酸化物を、固体の形態で前記チタン含有水性スラリーに添加することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記混合物を、前記工程(iii)において最大3時間チタン酸リチウムへと反応させることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(i)の前記チタン含有水性スラリーがチタン酸ナトリウムを含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 二酸化チタンの製造における硫酸塩プロセスにより得られる二酸化チタン水和物をアルカリで処理してチタン酸ナトリウムスラリーにすることによって、前記チタン酸ナトリウムを調製することを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- イルメナイト濃縮物から、硫酸を用いて二酸化チタン水和物を加水分解し、これを水中で300g/l〜400g/lの密度へと水簸して二酸化チタン水和物スラリーにし、11を超えるpHでアルカリと共に沸騰させてチタン酸ナトリウムスラリーにし、可溶性硫酸塩を洗い出し、濾過することによって、前記チタン酸ナトリウムを調製することを特徴とする、請求項6に記載の方法。
- 前記チタン酸ナトリウムを水中で水簸して100g/l〜800g/lの密度を有するスラリーにすることを特徴とする、請求項6又は7に記載の方法。
- 二酸化チタンの製造における硫酸塩プロセスにより得られる硫酸チタニルから、前記工程(i)の前記チタン含有水性スラリーを調製することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 二酸化チタンの製造における硫酸塩プロセスにより硫酸を用いてイルメナイト濃縮物から、二酸化チタン水和物へと熱加水分解し、これを水中で水簸して300g/l〜400g/lの密度を有する二酸化チタン水和物スラリーにすることによって得られる硫酸チタニルから、前記工程(i)の前記チタン含有水性スラリーを調製することを特徴とする、請求項1〜4及び9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(iv)で得られる前記チタン酸リチウム生成物は、250℃未満で乾燥させることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥させたチタン酸リチウム溶液をさらに、500℃〜1050℃の温度で熱処理し、結晶構造を正方晶にすることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 混合されるリチウム水酸化物及び前記チタン含有水性スラリーの前記リチウム/Tiモル比が、1.1〜2.0であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- Li xTiyOzの式を有するチタン酸リチウム化合物であって、
x/yモル比が1.1〜1.8であり、z/yモル比が2.0〜4.5であり、
結晶径が15nm〜40nmであり、
比表面積(BET)が10m2/g〜200m2/gであり、
粒径分布d50が15μm以下であり、
Li/Tiの比が、LiTiO 2 構造のものよりも高いが、Li 2 TiO 3 構造におけるように2未満であり、及び
熱処理にかけずに得られた結晶である、
ことを特徴とする、チタン酸リチウム化合物。 - 粉末X線回折における反射が、43.7°、63.4°、80.1°、96.1°及び112.9°(2θ)の角度におけるものである、請求項14に記載のチタン酸リチウム化合物。
- 請求項14に記載のチタン酸リチウム化合物を含有することを特徴とする、リチウム電池。
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