JP6016797B2 - 疎水性ナノ粒子の添加による粒子の溶解速度の変更方法 - Google Patents
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Description
水性系溶媒中で溶解性を有する複数個の粒子を提供する工程と、
疎水性表面改質ナノ粒子を添加する工程と、
複数個の粒子を水性系溶媒にさらす工程と、を含み、
疎水性表面改質ナノ粒子と結び付いた複数個の粒子は、疎水性表面改質ナノ粒子の存在しない水性系溶媒中の複数個の粒子の溶解速度に対して、水性系溶媒中で変更された(即ち、増加又は減少した)溶解速度を有する。
1.複数個の粒子の溶解速度の変更方法であって、
水性系溶媒中で溶解性を有する複数個の粒子を提供する工程と、
疎水性表面改質ナノ粒子を添加する工程と、
複数個の粒子を水性系溶媒にさらす工程と、を含み、
疎水性表面改質ナノ粒子と結びついた複数個の粒子は、疎水性表面改質ナノ粒子の存在しない水性系溶媒中の複数個の粒子の溶解速度に対して、水性系溶媒中で変更された溶解速度を有する、方法。
以下の材料は、下述の実施例及び比較例において使用された。
100グラムのシリカゾル(5ナノメートル粒径、水中16.6%固体、商品名「NALCO 2326」でNalco Company,Naperville,ILから入手)を、3口丸底フラスコ(Ace Glass,Vineland,NJから入手)に入れた。ポリテトラフルオロエチレンパドルを搭載したガラス製攪拌棒を、丸底フラスコの中央の口に装着した。フラスコを油浴中に入れ、次いで、コンデンサを装着し、次いで、内容物を攪拌した。112.5グラムの80:20重量/重量のエタノール(EMD Chemicals,Gibbstown,NJから入手)とメタノール(VWR International,West Chester,PAから入手)との混合物を、250ミリリットルのガラスビーカーの中で調製した。150ミリリットルのビーカーに、以下の構成要素を、以下の順序で入れた:80:20重量/重量のエタノール:メタノールの混合物の半分、7.5グラムのイソオクチルトリメトキシシラン(Gelest Inc.,Morrisville,PAから入手)、及び0.8グラムのメチルトリメトキシシラン(Sigma−Aldrich Corp.,St.Louis,MOから入手)。溶液を十分に混合した後、シリカゾル(「NALCO 2326」)を含有する3口丸底フラスコに添加した。80:20重量/重量のエタノールとメタノールとの混合物の残りの半分は、150ミリリットルのビーカーから反応物中にいくらかの残りのイソオクチルトリメトキシシラン又はメチルトリメトキシシランをすすぎ入れるために使用した。80℃に設定した温度の油浴中で、反応物を4時間攪拌した。結果として生じる表面改質ナノ粒子を結晶皿に移し、150℃に設定したオーブンで約1.5時間乾燥させた。結果として生じる乾燥した白色生成物を手ですりつぶし、ガラス瓶に移した。
調製例1〜11のそれぞれについて、溶解すべき所定量の指示された粒子材料を、第1に、疎水性表面改質シリカナノ粒子(上記のように調製)と混合して、指示された標的重量%レベルを得、続いて、実験室用ミキサーシステム(商品名「FLACKTEK SPEEDMIXER DAC 150FVZ」でFlackTek Inc.,Landrum,SCから入手)を用いて、3000rpmで1分間混合し、木製棒を用いて手で混合し、次いで実験室用ミキサーシステム上で3000rpmで1分間再度混合した。次いで、結果として生じる混合物を、80℃のオーブン中で6日間乾燥させた。表1(下記)は、実施例1〜11のそれぞれについて、疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した粒子材料の種類及び量並びに疎水性表面改質シリカナノ粒子の重量%を要約する。
下述の実施例及び比較例のそれぞれについて、125グラムの指示された水性系溶媒を、磁気攪拌棒で連続的に攪拌しながら、攪拌プレート上のビーカー中に入れた。導電率プローブ(商品名「ORION CONDUCTIVITY PROBE NUMBER 012210」でThermo Scientific,Waltham,MAから入手)を有する導電率計(商品名「MODEL 122 ORION CONDUCTIVITY METER」でThermo Scientific,Waltham,MAから入手)を使用して、粒子材料の添加前に、初期温度を記録し、水性系溶媒の初期導電率を測定した。次いで、予め秤量した量(特に指示がない限り、1グラム)の試験すべき指示された材料を、連続的に攪拌しながら水性系溶媒に添加し、導電率を、導電率の読取りが安定するまで約5秒間隔で測定した。導電率が15〜30秒の期間変化しなかったとき、それが安定したと見なされた。導電率測定の終了時、最終温度を記録した。それぞれの実施例についての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、下記の表2に要約する。
実施例1については、1グラム分の、無水塩化カルシウム粒子材料と0.1重量%の表面改質疎水性シリカナノ粒子(調製例1のように調製)との混合物を、125グラムの脱イオン水に添加し、この試験混合物の導電率を、上記の「サンプルの導電率を測定するための方法」を用いて時間と共に測定した。実施例1についての初期導電率、初期温度(「初期温度(Initial Temp.)」)、及び最終温度(「最終温度(Final Temp.)」)を上記の表2に示す。
実施例2及び比較例Bはそれぞれ、粒子材料として無水硫酸マグネシウムを使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例2については、無水硫酸マグネシウムを、0.1重量%のレベルで疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例2を参照)。実施例2及び比較例Bについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例3及び比較例Cはそれぞれ、粒子材料として塩化ナトリウム及び水性系溶媒として蒸留水を使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例3については、塩化ナトリウムを、0.1重量%のレベルで疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例3を参照)。実施例3及び比較例Cについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例4〜6及び比較例Dはそれぞれ、粒子材料としてホウ砂を使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例4、5、及び6については、ホウ砂を、0.04重量%、0.1重量%、及び0.5重量%のそれぞれのレベルで、疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例4、5、及び6をそれぞれ参照)。実施例4〜6及び比較例Dについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例7及び比較例Eは、粒子材料として水酸化カルシウムを使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例7については、水酸化カルシウムを、0.05重量%のレベルで疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例7を参照)。実施例7及び比較例Eについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例8及び比較例Fは、粒子材料として塩化マグネシウム6水和物及び水性系溶媒として蒸留水を使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例8については、塩化マグネシウム6水和物を、0.01重量%のレベルで疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例8を参照)。実施例8及び比較例Fについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例9〜10及び比較例Eは、粒子材料として無水亜硫酸ナトリウムを使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例9及び10については、無水亜硫酸ナトリウムを、0.01重量%及び0.05重量%のそれぞれのレベルで、疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例9及び10をそれぞれ参照)。実施例9、実施例10、及び比較例Gについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例11及び比較例Hは、粒子材料としてラクトースを使用するが、実施例1及び比較例Aのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例11については、ラクトースを、0.01重量%のレベルで疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例11を参照)。実施例11及び比較例Hについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
実施例12、13、及び比較例Jは、水性系溶媒が、25重量%のイソプロピルアルコール(IPA)と75重量%の脱イオン水との混合物であることを除いては、粒子材料としてホウ砂を使用し、実施例4、5、及び比較例Dのそれぞれと同じ様式で実行された。実施例12及び13については、ホウ砂を、0.04重量%及び0.1重量%のそれぞれのレベルで、疎水性表面改質シリカナノ粒子により処理した(調製例12及び13のそれぞれを参照)。実施例12、実施例13、及び比較例Jについての初期導電率、初期温度、及び最終温度を、上記の表2に示す。
以下の手順(2008年3月17日のUSP30−NF 25と同様)を使用して、ミリポアH2O(すなわち、DIW)中のアセトアミノフェンとアセトアミノフェン/ナノ粒子との混合物の溶解速度及び強度を測定した。
Claims (1)
- 複数個の粒子の溶解速度の変更方法であって、
水性系溶媒中で溶解性を有する複数個の粒子を提供する工程と、
疎水性表面改質ナノ粒子を添加する工程と、
前記複数個の粒子を前記水性系溶媒にさらす工程と、を含み、
前記疎水性表面改質ナノ粒子と結び付いた前記複数個の粒子が、疎水性表面改質ナノ粒子の存在しない前記水性系溶媒中の前記複数個の粒子の溶解速度に対して、前記水性系溶媒中で増加された溶解速度を有し、
前記複数個の粒子が、MgSO 4 、NaCl、MgCl 2 ・6H 2 O及びNa 2 SO 3 からなる群から選択される少なくとも一種である、方法。
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