JP6008190B2 - 検出マイクロシステムの開発 - Google Patents
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Description
この文脈において、本出願人は、10年以上の時間をかけてさまざまな調査研究、具体的には、基質上のカビの成長の抑制、および、同上の増殖の早期発見についての調査研究を行ってきている。
したがって、本発明は、室内環境での真菌汚染を検出するための装置に関するものであり、この装置は以下のものを含む:
− 前濃縮モジュール、
− クロマトグラフィーマイクロカラムを含む含離モジュール、および
− センサ・アレイを含む検出モジュール。
(1)1−オクテン−3−オール、1,3−オクタジエンおよびメチル−2−エチルヘキサノアートなどの、真菌種およびその基質と独立して放出される、ならびに、真菌種だけによって放出されるVOC。
(2)2−メチルフラン、3−メチルフラン、3−メチル−1−ブタノール、2−メチル−1−ブタノールおよび−ピネンなどの、真菌種およびその基質と独立して放出される、しかし、他の生物学的起源をさらに有する可能性があるVOC。
(3)2−ヘプテン、ジメチルスルフィド、4−ヘプタノン、2(5H)−フラノン、3−ヘプタノールおよびメトキシベンゼンなどの、真菌種および/または基質によって放出されるVOC。
具体的には、ろ過のための第1のおよび/または第2の手段の吸着性のポリマーは、揮発性または半揮発性の分子を吸着することができる。したがって、ろ過のためのこのような手段を通すことによって、標的分子の分析および別のモジュールの洗浄において、バックグラウンド・ノイズを減少させることができる。例えば、このような吸着材料は、2,6−酸化ジフェニレンを主成分とした多孔性のポリマー樹脂を含む。活性炭を含むろ過のための手段もまた想定することができる。
−標的分子を含む流れを検出モジュールの方へ導くかまたは、流れが標的分子を含まないときには、ろ過のための第1の手段によってろ過された流れを検出モジュールの方へ導き、そして、検出モジュールを洗浄することを可能にするかいずれか、
−流れが標的分子を含むとき、あるいは、流れがろ過のための第2の手段によってろ過されるときには、分離モジュールの方へ、または、流れが標的分子を含まないときには、外の方へのいずれかに流れを導く、
−または、試料収集流れを濃縮モジュールの方へ導く、あるいは、流れが標的分子を含まないときには、ろ過のための第3の手段によってろ過された流れを濃縮モジュールの方へ導き、そして、濃縮モジュールを洗浄することを可能にする。
この検出装置は:
− 前濃縮モジュール、
− 前濃縮モジュールの下流にクロマトグラフィーマイクロカラム含む分離モジュール、および、
− 分離モジュールの下流にセンサ・アレイを含む検出モジュール、
− 流れ発生手段、好ましくは少なくとも1つのポンプを含む。
このプロセスは:
− 標的分子が前濃縮モジュール内に、好ましくは濃縮時間の間保持される、濃縮ステップ、
− ろ過された流れが、前濃縮モジュール、分離モジュールまたは検出モジュールの中の少なくとも1つを通過する、センサ洗浄ステップ、
− 標的分子が、好ましくは分析時間のために、検出モジュール内に入る、分析ステップを含む。
この検出装置は:
− 前濃縮モジュール、
− 前濃縮モジュールの下流にクロマトグラフィーマイクロカラムを含む分離モジュール、および、
− 分離モジュールの下流にセンサ・アレイを含む検出モジュール、
− 流れ発生手段、好ましくは少なくとも1つのポンプを含む。
このプロセスは:
− ろ過された流れが、前濃縮モジュール、分離モジュールおよび検出モジュールの中の少なくとも1つを通過する、センサ洗浄ステップを含む。
−標的分子を含む流れを検出モジュールの方へ導くかまたは、流れが標的分子を含まないときには、ろ過のための第1の手段によってろ過された流れを検出モジュールの方へ導き、そして、検出モジュールを洗浄することを可能にするかいずれか、
− 流れが標的分子を含むとき、あるいは、流れがろ過のための第2の手段によってろ過されるときには、分離モジュールの方へ、または、流れが標的分子を含まないときには、外の方へのいずれかに流れを導く、
− または、試料収集流れを濃縮モジュールの方へ導く、あるいは、流れが標的分子を含まないときには、ろ過のための第3の手段によってろ過された流れを濃縮モジュールの方に導き、そして、濃縮モジュールを洗浄されることを可能にする、
− 室内環境のVOC試料の収集、
− 収集されたVOCの分離、
および、
− 存在する真菌由来VOC菌検出を含んでいる。
実施例1:装置の第1の実施形態
実施例2: 第1の実施形態のマイクロカラムの較正
GC/MSの特性
3.1 ポリマー・センサのための実験装置
3.1.A データ取得システム
実施例4: 検知層の特性評価
4.1 ポリマー・センサによる環境の区別
4.1.A 真菌株に基づくキャラクタリゼーション(characterization)
試験された導電性ポリマーの一覧
実施例5: 第2の実施形態
6.1 生物的物質および増殖基質
6.2 特定のVOC放出チャンバ
前処理モジュールの検証のための標準物質の一覧
6.3 VOCのサンプリングおよび分析
6.3.A VOCのサンプリング
6.3.B 分析チェーンの説明
− VOCを分離するために用いる気相クロマトグラフィー(GC)、
− これらの化合物を同定するために用いる質量分析(MS)。
GC/MS1(パーキンエルマー)の特性
− いわゆる「供給源」スペクトル、すなわち、所与の時点に供給源で作られるイオンの全てが存在するスペクトルを記録するために用いる、いわゆる「スキャニング」または「フルスキャン」モード、
− ”SIM”{「単一イオン・モニタリング(Single Ion Monitoring)}モードであり、ただ1つの(または少数の)イオンを検出することから成る。それゆえ、質量分析計はフィルタとして機能する。調査される分析物に特有のほんの少数(一般に、1〜4)のイオンだけを検出するように、それは、プログラムされる。分析物の検出に関連する信号を増大させると、クロマトグラフィーのバックグラウンド・ノイズを減らしながら、感度を改善することが可能になる。四極子で、イオンのスキャン時間(滞留)は、走査されるm/z比の範囲と比例している。それゆえ、「フルスキャン」モードと比べると、ほとんどのm/z値に作用しないことは、相当するイオンの検出に与えられる時間を増大する。低い試料濃度が注入されるときには、「SIM」モードが用いられる。
試料収集の特性
6.4.A 前濃縮モジュール
6.4.B 分離モジュール
実施例6: 前処理モジュールを作製のためのプロセス
7.1.A マイクロモジュールを有する要素
7.1.B マスクの設計
マイクロカラム・マスク
マイクロカラム・チップの幾何学的な特性(単位:μm)
マイクロ前濃縮器マスク
前濃縮チップの幾何学的な特性(単位:μm)
7.1.C 前処理モジュールを作製するためのプロセス
ステップT1: ウェーハの洗浄
ステップT2: アルミニウム蒸着
ステップT3、T4、T5およびT6:エッチング領域の定義
ステップT7: アルミニウム(Al)のエッチング
ステップT8:樹脂層の除去
ステップT9およびT10:背面(下部)および前面(上部)エッチング
ステップT11:アルミニウム層の除去
ステップT12、T13、T14およびT15: 加熱抵抗器RC1またはRC2の作製
ステップT16: 陽極の溶接
7.1.D マイクロ流体接続
7.2 モジュールに機能付与するためのプロセス
7.1.A 分離マイクロストラクチャ
− 動的詰込み手順は、一部のカラムに溶液を詰め込むことから成り、この溶液は、不活性ガスの圧力によって、約1〜2cm/s−1の速度で、カラムを通って押される。そして、溶液の微細な層がカラムの壁上に残される。詰込みの後、ガス流は溶媒の蒸発の間、維持し、したがって、カラムの壁上に固定相の層を残す。カラムは、溶媒の残留物の跡を取り除くために、溶媒の沸点より高く加熱する。膜厚は、相の希釈のために使用する溶媒の割合によって決める。それでもなお、この簡単な方法には、固定相の不均一な蒸着に結びつく問題がある(XuおよびVermeulen、1988)。
− 静的詰込み手順は、溶媒で希釈された固定相溶液をカラムに全面的に詰め込むことから成る。カラムに溶液を詰め込んだ後に、カラムの一端を塞ぎ、他端を真空ポンプに接続する。そして、カラムは、カラムの温度を制御するために、オーブンの中に、または、二重ボイラーの中に置く。溶媒の蒸発は、真空を適用することによって行い、カラムの壁上に固定相の一様な蒸着物を残す。この手順に関して、溶媒と固定相との間の比率を正確に知り、それゆえ、固定相の密度を知るので、蒸着物の厚みを、正確に決定することができる(XuおよびVermeulen、1988)。
ステップ1:溶液の準備
ステップ2: カラム詰込み
ステップ3:溶媒蒸発および機能付与
7.3.B 濃縮マイクロストラクチャ
7.4 検出モジュールを作製するためのプロセス
7.4.A 交差指電極
ステップD1: ウェーハの洗浄
ステップD2: クロムおよび金の層の蒸着
ステップD3およびD4: エッチング領域の決定
電極の幾何学的な特性(単位:μm)
ステップD5: クロムおよび金の層のエッチング
ステップD6:樹脂層の除去
7.4.B 閉じ込めチャンバ
7.4.C 情報処理
7.5 モジュールの特性評価
7.5.A 試料濃縮モジュール
7.5.B 試料分離モジュール
溶液中の8つのトレーサから得られるクロマトグラムを図9に示す。
7.5.C 検出モジュール
実施例7: システムの統合および制御
8. 分析システムの制御インタフェース
8.1 分析システムのアーキテクチャ
8.1.A 分析システムの原理
マイカ・ヒーターの特性
8.1.B 分析ステップの説明
V:真;F:偽;O:Yes;N:No;13B:開始;14:Init?;11:ステップ選択?;21:t=tconcen?;23:分析?;31:t=tmolecul?32:t=tanalysis?;31:t=texpo?;42:分析完了;12:システム停止;13A:終了。
分離モジュールの出口で、分析時間が目的とする分子の1つの保持時間に相当するときに、システムは、検出モジュールに分子を導くために、数秒間、「分子分析」状態へ切り替わる。
分子が分析され通過する時間でないときには、システムは「センサ清浄」状態に保たれる。この「センサ洗浄」状態では、分析モジュール内を清浄な空気(活性炭でろ過された)が循環できる。
分析ステップによるシステムの要素の状態
8.2 システムを制御するための機器
8.2.A 制御信号の生成
8.2.C カード設計
8.3 ユーザ・インタフェース
システム制御テーブル
8.3.B ユーザ・インタフェースの設計
9. 分析システムの特性評価
9.1 流速の特性評価
9.2 温度勾配の特性評価
Claims (22)
- 室内環境での真菌汚染を検出するための装置であって:
− 前濃縮モジュール(MC)、
− 前記前濃縮モジュール(MC)の下流にクロマトグラフィーマイクロカラムを含む分離モジュール(MS)、および、
− 前記分離モジュール(MS)の下流にセンサ・マトリックスを含む検出モジュール(MD)、
− 流れ発生手段として、前記濃縮モジュール(MC)と前記分離モジュール(MS)の間に少なくとも1つのポンプ(P)、を含む装置であって、
前記検出モジュール(MD)の上流に少なくとも1つの第1の電磁弁(E3)を含み、この電磁弁が、標的分子を含む流れを前記検出モジュール(MD)の方へ導くかまたは、前記流れが前記標的分子を含んでいないときは、ろ過のための第1の手段(Tx1)によってろ過された流れを前記検出モジュール(MD)の方へ導き、そして、前記検出モジュール(MD)が洗浄され得るかいずれかを可能にすることを特徴とする装置。 - 前記第1の電磁弁が、前記分離モジュール(MS)と前記検出モジュール(MD)との間に配置されることを特徴とする、請求項1に記載の検出装置。
- 流れが標的分子を含むとき、あるいは、前記流れがろ過のための第2の手段(Tx2)によってろ過されるときには、前記分離モジュール(MS)の方へ、または、前記流れが前記標的分子を含まないときには、外の方へのいずれかに前記流れを導くことが可能な、少なくとも1つの第2の電磁弁(E2)を前記分離モジュールの上流に含むことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の検出装置。
- 前記第2の電磁弁が、前記濃縮モジュール(MC)と前記分離モジュール(MS)との間に配置されることを特徴とする、請求項3に記載の検出装置。
- 少なくとも1つの第3の電磁弁(E1)を前記濃縮モジュール(MC)の上流にさらに含み、前記電磁弁は、試料収集流れを前記濃縮モジュール(MC)の方へ導くかまたは、前記流れが前記標的分子を含まないときには、ろ過のための手段(Tx2)によってろ過された流れを前記濃縮モジュールへ導き、前記濃縮モジュールが洗浄され得るかいずれかを可能にすることを特徴とする、請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の検出装置。
- ろ過のための手段の少なくとも1つが、吸着性の2,6−ジフェニレンポリマーを主成分とするものを含むことを特徴とする、請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の検出装置。
- 前記濃縮モジュール(MC)および/または前記分離モジュール(MS)が、対応する脱着手段に関連した前記標的分子を吸着することができる材料を含むことを特徴とする、請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の検出装置。
- 前記標的分子を吸着することができる前記材料が、前記濃縮モジュールの場合、2,6−酸化ジフェニレンポリマー・ビーズ、および、前記分離モジュールの場合、ポリジメチルシロキサン(PDMS)ポリマー・ビーズを主成分とするものであり、ならびに、前記脱着手段が、前記濃縮モジュールおよび/または前記分離モジュールに備えられる加熱抵抗器を含むことを特徴とする、請求項7に記載の検出装置。
- 前記電磁弁、溶出手段、具体的には加熱抵抗器、および流れ発生手段、具体的には前記ポンプの中の少なくとも1つを、自動的に制御することを可能にする制御カード(C.Com)を含む制御インタフェースをさらに含むことを特徴とする、請求項1〜8のうちのいずれか一項に記載の検出装置。
- 前記検出モジュールからデータを受けるように、前記制御インタフェースは、処理カード(C.Tr)によって、前記検出モジュールに接続されることを特徴とする、請求項9に記載の検出装置。
- 前記処理カードおよび前記検出モジュールが、前記標的分子を含んでいる前記流れと前記ろ過された流れとの間の抵抗率の差を測定するように構成されていることを特徴とする、請求項10に記載の検出装置。
- 前記検出モジュールは、PEDOT−PSS、ジブロミン・ビフルオレン、オクタンスルホン酸塩によってドープされたポリピロール、リチウム過塩素酸塩によってドープされたポリピロールまたはポリピロール、ポリチオフェンあるいはポリアニリンのあらゆる他の誘導体を含む群から選ばれた導電性ポリマーを含むことを特徴とする、請求項1〜11のうちのいずれか一項に記載の検出装置。
- 請求項9〜12のうちのいずれか一項に記載の検出装置のための制御カードを含んでいる制御インタフェースであって、前記電磁弁(E1、E2、E3)を、自動的に制御するように、すなわち:
− 標的分子を含む流れを前記検出モジュールの方へ導くか、または、前記流れが前記標的分子を含まないときは、ろ過のための前記第1の手段によってろ過された流れを、前記検出モジュールの方に導き、そして、前記検出モジュールが洗浄されることを可能にするかのいずれか、
− 前記流れが標的分子を含むとき、あるいは、前記流れがろ過のための前記第2の手段によってろ過されるときに、前記分離モジュールの方へ、または、前記流れが前記標的分子を含まないときには、前記外の方へのいずれかに流れを導くこと、
− または、試料収集流れを前記濃縮モジュールの方へ導く、あるいは、前記流れが前記標的分子を含まないときには、ろ過のための第3の手段によってろ過された流れを前記濃縮モジュールの方へ導き、前記濃縮モジュールを洗浄することを可能にすること
の少なくとも1つを実行するように構成された制御インタフェース。 - 前記流れ発生手段、具体的には前記少なくとも1つのポンプを、さらに、自動的に制御するように構成された、請求項13に記載の制御インタフェース。
- 前記標的分子を脱着するように、前記溶出手段、具体的には前記加熱抵抗器を、さらに、自動的に制御するように構成された、請求項13または請求項14に記載の制御インタフェース。
- 検出装置を使用して室内環境の真菌汚染を検出するためのプロセスであって、
前記検出装置は:
− 前濃縮モジュール、
− 前記前濃縮モジュールの下流にクロマトグラフィーマイクロカラムを含む分離モジュール、および、
− 前記分離モジュールの下流にセンサ・アレイを含む検出モジュール、
− 流れ発生手段として、前記濃縮モジュール(MC)と前記分離モジュール(MS)の間に少なくとも1つのポンプ、を含み、
前記プロセスは:
− 標的分子が前記前濃縮モジュールにおいて保持される、濃縮ステップ(20)、
− ろ過された流れが、前記前濃縮モジュール、前記分離モジュールまたは前記検出モジュールの中の少なくとも1つを通過する、センサ洗浄ステップ(30)、
− 前記標的分子が、前記検出モジュールの中に入る、分析ステップ(40)、
を含むプロセス。 - 前記濃縮ステップおよび前記分析ステップの前および/または後に、少なくとも1つの非アクティブ・ステップ(12、13、10)を含み、その非アクティブ・ステップでは、少なくとも前記流れ発生手段は非アクティブにされ、室内環境での真菌汚染を検出するように、前記プロセスの前記ステップが連続的に実行されることを特徴とする、請求項16に記載のプロセス。
- 請求項16または請求項17に記載のプロセスであって、
少なくとも1つの電磁弁を、自動的に制御するためのステップを含む、
すなわち、
− 標的分子を含む流れを前記検出モジュールの方へ導くかまたは、前記流れが前記標的分子を含まないときには、ろ過のための第1の手段によってろ過された流れを前記検出モジュールの方に導き、そして、前記検出モジュールが洗浄されることを可能にするかいずれか、
− 前記流れが標的分子を含むときに、あるいは、前記流れがろ過のための第2の手段によってろ過されるときに、前記分離モジュールの方へ、または、前記流れが前記標的分子を含まないときには、前記外の方へのいずれかに流れを導く
− または、試料収集流れを前記濃縮モジュールの方へ導くか、あるいは、前記流れが前記標的分子を含まないときには、ろ過のための第3の手段によってろ過された流れを前記濃縮モジュールの方へ導き、そして、前記濃縮モジュールが洗浄されることを可能にするか、の少なくとも1つの動作を実行するように構成されたプロセス。 - 前記流れの導きを行うように、前記流れ発生手段、具体的には前記ポンプを、自動的に制御するためのステップをさらに含むことを特徴とする、請求項16〜18のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記標的分子を脱着するように、前記溶出手段、具体的には前記加熱抵抗器を、自動的に制御するためのステップをさらに含むことを特徴とする、請求項16〜19のうちのいずれか一項に記載のプロセス。
- コンピュータ・プログラムが、制御ユニットによって実行されるときに、請求項16〜20のうちのいずれか一項に記載のプロセスを実行するためのソフトウェア・コード部分を含んでいる、制御ユニットのメモリにロードされ得るコンピュータ・プログラム。
- 請求項21に記載のコンピュータ・プログラムを含んでいる、請求項13〜15のうちのいずれか一項に記載の制御インタフェース。
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