JP6001581B2

JP6001581B2 - 水素脆化特性評価方法

Info

Publication number: JP6001581B2
Application number: JP2014048545A
Authority: JP
Inventors: 憲宏藤本; 齋藤　博之; 博之齋藤; 孝澤田
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 2014-03-12
Filing date: 2014-03-12
Publication date: 2016-10-05
Anticipated expiration: 2034-03-12
Also published as: JP2015172529A

Description

本発明は、鋼材の水素脆化特性を評価する水素脆化特性評価方法に関する。

鋼材はある使用環境において水素が金属に侵入して延性が失われると、その強度が著しく低下する（非特許文献１を参照）。この現象は水素脆化と呼ばれている。鋼材の水素脆化特性の評価にはいくつかの手法があるが、腐食防食学会でも規格されている定荷重試験は水素脆化試験方法の中でも広くにも知られている（非特許文献２を参照）。また、水素チャージの手法には電位制御による陰極チャージ法（非特許文献３を参照）がある。

鉄筋コンクリートなどに実際に用いられる鋼材表面には、熱処理工程をしたときに黒皮と呼ばれる酸化膜が形成されている。この黒皮は製造者によって黒皮の厚みや均一性が異なり、必ずしも制御されているわけではない（非特許文献４を参照）。また、黒皮を研磨することにより、塩化物イオンに対する感受性が低下し、さらに評価結果も安定するとの報告がある（非特許文献５を参照）。

南雲道彦、「鋼の力学的挙動に及ぼす水素の影響」、鉄と鋼 Vol.90 (2004) No.10, pp. 766-775 ２０％チオシアン酸アンモニウム溶液中でのＰＣ鋼材の水素脆化試験方法、JSCE S 1201(2012) Yukito HAGIHARA, ISIJ International, Vol. 52 (2012), No. 2, pp. 292-297 P. Ghods, O.B. Isgor, G.A. McRae, J. Li, G.P. Gu, Corrosion Science 53 (2011), pp. 946-954 P. Ghods, O.B. Isgor, G. McRae, G.P. Gu, Corros. Sci. 52 (2010) pp. 1649-1659 「水素脆化研究の基盤構築」研究会報告書, pp. 120-121、一般社団法人日本鉄鋼協会、２０１３年１０月発行

前述した従来技術において、定荷重試験は試験片に荷重を負荷した状態で水素チャージを行い、破断の有無を調べる手法であるが、推奨される試験時間は２００時間となっている。このため、水素脆化破断する荷重付近を調べる場合には、２００時間の試験を行わなければならないという問題点があった。
また、黒皮が形成している鋼材を評価する場合は、試験の結果にばらつきが生じることが想定されるため、２００ｈの試験を複数回実施する必要があり、試験時間が長時間にわたるという問題点があった。

本発明はこのような課題を解決するためのものであり、水素脆化による試験片の破断の有無をより少ない試験数で判断できる水素脆化特性評価方法を提供することを目的としている。

このような目的を達成するために、本発明にかかる水素脆化特性評価方法は、複数の試験片に対して同時に水素チャージを行うステップと、前記水素チャージにより前記各試験片の水素吸収量が飽和した飽和状態で、これら試験片を流れる電流の電流値を測定するステップと、前記各試験片のうち、計測した前記電流値から計算した電流密度が最も大きいものを代表試験片として選定して定荷重試験を実施するステップとを備えている。

また、本発明にかかる上記水素脆化特性評価方法の一構成例は、前記電流値を測定する際、予め実験により求めた前記試験片の水素吸収量が飽和するまでの飽和到達時間だけ、前記水素チャージの開始から経過した時点を前記飽和状態と判断するようにしたものである。

本発明によれば、複数の試験片から水素脆化特性評価を行う試験片を選択する際、電流密度の大きいものが選定されて定荷重試験が行われるため、鋼材表面が不均一で評価結果がばらつく試験片に対して、より少ない回数で水素脆化により試験片が破断するかを判断することができ、結果として水素脆化特性の評価に要する試験時間を短縮することができる。

本発明にかかる水素脆化特性評価方法を示すフローチャートである。試験片に対する水素チャージの説明図である。飽和到達時間確認実験の実験結果を示すグラフである。定荷重試験の試験結果を示すグラフである。定荷重試験の試験結果を示す表である。

次に、本発明の一実施の形態について図面を参照して説明する。
［水素脆化特性評価方法］
まず、図１を参照して、本実施の形態にかかる鋼材の水素脆化特性評価方法について説明する。図１は、本発明にかかる水素脆化特性評価方法を示すフローチャートである。図２は、試験片に対する水素チャージの説明図である。本実施の形態では、引張強度σＢが１４５０ＭＰａで、直径φが９ｍｍの一般的な高強度鋼（Ｆｅ−０．２５％Ｓｉ合金など）からなる鋼材および試験片用いる場合を例として説明する。

鋼材の水素脆化特性評価を行う場合、予め水素脆化特性評価の候補となる試験片として、試験対象となる鋼材から作製した複数の試験片を用意しておく。例えば、コンクリート構造体で用いられる鉄筋の水素脆化特性評価を行う場合、同一の鉄筋から作製した試験片を用いればよい。試験片１１は、原則的に組成や寸法が同一の鋼材であり、表面酸化膜の状態にのみムラがあるものとする。これら試験片１１については、単一鋼材のうち異なる部分を取り出して作製してもよく、単一ロッドを構成する複数の鋼材、あるいは同一規格で作製された複数の鋼材から作製してもよい。

この後、図１のフローチャートに従って、水素脆化特性評価を実行する。
まず、候補となる複数の試験片１１に対して同時に並行して水素チャージを行う（ステップ１００）。ここでは、図２に示すように、水溶液１０中に、作用極１２となる各試験片１１、参照極１３、および対極１４を挿入し、ポテンショスタット１５から各試験片１１に対して、同時に電位の印加を開始する。電位の印加を開始すると、試験片１１を陰極とし対極１４を陽極とする水溶液１０の電気分解が行われ、水素が試験片１１にチャージされる。なお、水素チャージにおいて、試験片１１に対して荷重は負荷しない。

電位印加を開始後、試験片１１の水素吸収量が飽和するまでの飽和到達時間だけ待機する（ステップ１０１）。この飽和到達時間については、実験で予め確認しておけばよい。詳細については図３を参照して後述する。
この後、電位印加の開始から飽和到達時間が経過し、試験片１１の水素吸収量が飽和に達した飽和状態で、各試験片１１に設けられている電流計１６により、各試験片１１からポテンショスタット１５へ流れる電流の電流値を測定し（ステップ１０２）、試験片１１ごとに、当該試験片１１が水溶液１０に接触している接触面積で、当該試験片１１に流れた電流値を除算することにより、当該試験片１１の電流密度を計算する（ステップ１０３）。

次に、これら試験片１１のうちから電流密度の最も大きいものを、各試験片１１を代表する代表試験片１１Ａとして１つだけ選定し（ステップ１０４）、選定した代表試験片１１Ａについて定荷重試験を実施する（ステップ１０５）。定荷重試験については、一般的な公知の手法を採用すればよい。一般に、定荷重試験において、試験片の電流密度が大きいものほど、破断しやすい傾向があり、この傾向は、後述する図４の試験結果からも確認された。

したがって、本願発明によれば、複数の試験片１１から水素脆化特性評価を行う代表試験片１１Ａを選択する際、電流密度の最も大きいものが選定されて定荷重試験が行われるため、鋼材表面が不均一で評価結果がばらつく試験片１１に対して、より少ない回数で水素脆化によりこれら試験片１１が破断するかを判断することができる。これにより、結果として水素脆化特性の評価に要する試験時間を短縮することができる。

また、各試験片１１の電流値を測定する際、予め実験により求めた試験片の水素吸収量が飽和するまでの飽和到達時間だけ、水素チャージの開始から経過した時点を飽和状態と判断するようにしたので、水素チャージに要する時間を必要最低限まで短縮することができる。

［飽和到達時間確認実験］
次に、試験片１１の水素吸収量が飽和するまでの飽和到達時間を確認するための実験について説明する。
この実験では、試験片１１に、異なる水素チャージ時間で水素チャージを実施し、これら試験片１１中の水素量を昇温脱離分析装置で調べた。実験に際し、水溶液１０として、１ｗｔ％のチオシアン酸アンモニウム（ＮＨ４ＳＣＮ）を添加した０．１Ｍ（モル）の水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液を用いた。また、参照極１３として銀−塩化銀（Ａｇ／ＡｇＣｌ）電極を用いるとともに、対極１４として白金（Ｐｔ）電極を用い、−１２００ｍＶ（ｖｓ．ＳＳＥ）の電位を印加した。

図３は、飽和到達時間確認実験の実験結果を示すグラフである。ここでは、横軸が水素のチャージ時間（時間）を示し、縦軸が試験片１１中の水素量を示している。この実験結果から、水素のチャージ時間が２４時間までの期間は、チャージ時間が増加するにつれて試験片１１中の水素量が増加する傾向にあり、チャージ時間が２４時間以降については、試験片１１中の水素量が増加せず飽和していることがわかる。したがって、この実験からは、試験片１１の飽和到達時間が２４時間であると推定される。

［定荷重試験］
次に、試験片１１に対する定荷重試験について説明する。
この実験では、１ｗｔ％のチオシアン酸アンモニウム（ＮＨ４ＳＣＮ）を添加した１Ｍ（モル）の炭酸水素ナトリウム（ＮａＨＣＯ３）水溶液１０中に、作用極１２として試験片１１、参照極１３として銀−塩化銀（Ａｇ／ＡｇＣｌ）電極、対極１４として白金線（Ｐｔ）を挿入し、試験片１１に対して−１０００ｍＶ（ｖｓ．ＳＳＥ）の電位を印加した。飽和到達時間については、前述の図３から推定された２４時間を用い、定荷重負荷は、電位印加開始から２４時間後に実施し、０．９０σＢの荷重を負荷した。

図４は、定荷重試験の試験結果を示すグラフである。ここでは、横軸が破断時間（時間）を示し、縦軸が電流密度の変化を示している。なお、破断時間がゼロの位置が定荷重試験の開始タイミングを示している。
定荷重試験は、試験片１１について同じ実験条件で実施し、それぞれの試験を１回目、２回目、３回目として表した。図５は、定荷重試験の試験結果を示す表である。

図４および図５に示すように、電流密度は試験片１１によって異なっている。詳細には、電流密度が比較的大きい（初期値が−０．４ｍＡ／ｃｍ²以上）１回目および２回目の試験片１１は、荷重印加開始から０．６（時間）および０．４（時間）でそれぞれ破断し、電流密度が比較的小さい（初期値が約−０．２ｍＡ／ｃｍ²）３回目の試験片１１は破断しなかった。
このことから、同じ実験条件であれば、電流密度が大きいほど水素による破断が進行しやすいことが示唆された。また、黒皮が試験結果のばらつきに及ぼす影響については、電流密度を読み取ることで破断との関連性を知ることができた。

これらの試験結果から分かるように、複数個の試験片１１を同時に並列して水素チャージし、試験片１１の水素吸収量が飽和に達する時間のときの電流密度が大きい試験片１１を選定し、選定した試験片１１について定荷重試験を行うようにしたので、より少ない回数で試験片１１が水素脆化により破断するかどうかを判断することができる。本手法における定荷重試験の荷重印加時間は、予め決めればよいが、例えば水素が飽和した状態から応力誘起拡散により定常的な状態に達するまでかかるとされる５００分を設定すればよい（非特許文献５を参照）。

以上では、定荷重試験を実施する試験片１１を選定する際、各試験片１１の電流密度の最も大きいものを選定する場合を例として説明したが、これに限定されるものではなく、各試験片１１の電流の最も大きいものを選定するようにしてもよい。なお、選定した試験片の電流密度が他の試験片より極端に大きい場合は、実験上のミスや外れ値として処理し、これを除く試験片から再選定をしてもよい。また、選定する試験片１１の数は最低１つでよいが、試験時間の許容範囲に合わせて２つ以上選択してもよい。

［実施の形態の拡張］
以上、実施形態を参照して本発明を説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明の構成や詳細には、本発明のスコープ内で当業者が理解しうる様々な変更をすることができる。

１０…水溶液、１１…試験片、１１Ａ…代表試験片、１２…作用極、１３…参照極、１４…対極、１５…ポテンショスタット、１６…電流計。

Claims

試験対象となる鋼材から作製した複数の試験片に対して同時に水素チャージを行うステップと、
前記水素チャージにより前記各試験片の水素吸収量が飽和した飽和状態で、これら試験片を流れる電流の電流値を測定するステップと、
前記各試験片のうち、計測した前記電流値から計算した電流密度が最も大きいものを代表試験片として選定して定荷重試験を実施するステップと
を備えることを特徴とする水素脆化特性評価方法。
請求項１に記載の水素脆化特性評価方法において、
前記電流値を測定する際、予め実験により求めた前記試験片の水素吸収量が飽和するまでの飽和到達時間だけ、前記水素チャージの開始から経過した時点を前記飽和状態と判断することを特徴とする水素脆化特性評価方法。