JP5990400B2 - 被膜形成用材料 - Google Patents
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Description
(1) 加飾フィルムを形成させる際に用いられる加飾フィルム形成用材料であって、(メタ)アクリル系樹脂エマルションおよび硬化性単量体成分を含有し、当該硬化性単量体成分における分子量が100〜2000である硬化性単量体の含有率が3〜100質量%であることを特徴とする加飾フィルム形成用材料、
(2) (メタ)アクリル系樹脂エマルションが、ガラス転移温度が60℃以上である(メタ)アクリル系樹脂からなるエマルション粒子を含有する前記(1)に記載の加飾フィルム形成用材料、
(3) 加飾フィルム形成用材料の不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が3〜70質量%である前記(1)または(2)に記載の加飾フィルム形成用材料、
(4) さらに重合開始剤を含有する前記(1)〜(3)のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料、
(5) 重合開始剤が光重合開始剤である前記(4)に記載の加飾フィルム形成用材料、
(6) 前記(1)〜(5)のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料からなる加飾フィルム成形用フィルム、
(7) 樹脂フィルムの少なくとも一方表面に前記(6)に記載の加飾フィルム成形用フィルムが形成されてなる加飾フィルム成形用積層フィルム、および
(8) 前記(1)〜(5)のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料を用いて成形されてなる加飾フィルム
に関する。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・+Wn/Tgn (I)
〔式中、Tgは、求めようとしている重合体のガラス転移温度(K)、W1、W2、W3・・・・Wnは、それぞれ各単量体の質量分率、Tg1、Tg2、Tg3・・・・Tgnは、それぞれ各単量体の質量分率に対応する単量体からなる単独重合体のガラス転移温度(K)を示す〕
で表されるフォックス(Fox)の式に基づいて求めることができる。なお、重合体のガラス転移温度は、DSC(示差走査熱量測定装置)、DTA(示差熱分析装置)、TMA(熱機械測定装置)によって測定することもできる。
〔被膜形成用材料における不揮発分量(質量%)〕
=(〔残渣の質量〕÷〔被膜形成用材料1g〕)×100
に基づいて求められた値を意味する。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1040部(質量部、以下同じ)を仕込んだ。また、滴下ロートに脱イオン水290部、乳化剤としてアニオン性界面活性剤〔ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロン(登録商標)HS−10〕の25%(質量%、以下同じ)水溶液120部、メチルメタクリレート800部、2−エチルヘキシルアクリレート90部、n−ブチルメタクリレート90部、メタクリル酸10部およびアクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の6質量%にあたる85部をフラスコ内に添加した。その後、ゆるやかに窒素ガスをフラスコ内に吹き込みながら撹拌下で80℃まで昇温し、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部をフラスコ内に添加し、重合反応を開始した。その終了後、滴下用プレエマルションの残部、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部および2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液40部を240分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1040部を仕込んだ。また、滴下ロートに脱イオン水290部、乳化剤としてアニオン性界面活性剤〔ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロン(登録商標)HS−10〕の25%水溶液120部、メチルメタクリレート900部、2−エチルヘキシルアクリレート10部、n−ブチルメタクリレート70部、メタクリル酸10部およびアクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の6質量%にあたる85部をフラスコ内に添加した。その後、ゆるやかに窒素ガスをフラスコ内に吹き込みながら撹拌下で80℃まで昇温し、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部をフラスコ内に添加し、重合反応を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部および2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液40部を240分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1040部を仕込んだ。また、滴下ロートに脱イオン水290部、乳化剤としてアニオン性界面活性剤〔ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロン(登録商標)HS−10〕の25%水溶液120部、メチルメタクリレート380部、シクロヘキシルメタクリレート450部、2−エチルヘキシルアクリレート50部、n−ブチルメタクリレート100部、メタクリル酸10部およびアクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の6質量%にあたる85部をフラスコ内に添加した。その後、ゆるやかに窒素ガスをフラスコ内に吹き込みながら撹拌下で80℃まで昇温し、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部をフラスコ内に添加し、重合反応を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部および2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液40部を240分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
滴下ロート、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えたフラスコ内に脱イオン水1040部を仕込んだ。また、滴下ロートに脱イオン水290部、乳化剤としてアニオン性界面活性剤〔ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、第一工業製薬(株)製、商品名:アクアロン(登録商標)HS−10〕の25%水溶液120部、メチルメタクリレート300部、イソボルニルメタクリレート640部、n−ブチルアクリレート40部、メタクリル酸10部およびアクリル酸10部からなる滴下用プレエマルションを調製し、そのうち全単量体成分の総量の6質量%にあたる85部をフラスコ内に添加した。その後、ゆるやかに窒素ガスをフラスコ内に吹き込みながら撹拌下で80℃まで昇温し、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部をフラスコ内に添加し、重合反応を開始した。その後、滴下用プレエマルションの残部、3.5%過硫酸アンモニウム水溶液43部および2.5%亜硫酸水素ナトリウム水溶液40部を240分間にわたり均一にフラスコ内に滴下した。
撹拌機、温度計、冷却器および窒素ガス導入管を備えた反応釜に、メチルメタクリレート40部、2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル10部、トルエン50部および酸化防止剤〔(株)ADEKA製、商品名:アデカスタブ2112〕0.025部を仕込み、これに窒素ガスを通じながら105℃まで昇温させ、還流したところで、重合開始剤としてtert−アミルパーオキシイソノナノエート〔アトフィナ吉富(株)製、商品名:ルパゾール570〕0.05部を添加するとともに、tert−アミルパーオキシイソノナノエート0.10部を2時間かけて滴下しながら、還流下(温度:約105〜110℃)で溶液重合を行ない、さらに4時間かけて熟成を行なうことにより、重合体溶液を得た。
熱可塑性アクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)は、JIS K7121の規定に準拠して求めた。より具体的には、示差走査熱量計〔(株)リガク製、品番:DSC−8230〕を用い、窒素ガス雰囲気中でサンプル約10mgを室温から200℃まで昇温速度20℃/分で昇温させ、得られたDSC曲線から始点法により算出した。なお、参照にはα−アルミナを用いた。
熱可塑性アクリル系樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)により、以下の条件で求めた。
・システム:東ソー(株)製、GPCシステムHLC-8220
・展開溶媒:クロロホルム〔和光純薬工業(株)製、特級〕、流量:0.6mL/分
・標準試料:TSK標準ポリスチレン〔東ソー(株)製、商品名:PS-オリゴマーキット〕
・測定側カラム構成:ガードカラム〔東ソー(株)製、商品名:TSKguardcolumn SuperHZ-L〕、分離カラム〔東ソー(株)製、商品名:TSKgel
SuperHZM-M〕2本直列接続
・リファレンス側カラム構成:リファレンスカラム〔東ソー(株)製、商品名:TSKgel SuperH-RC〕
・カラム温度:40℃
・検出器:示差屈折計
樹脂フィルムの全光線透過率は、濁度計〔日本電色工業(株)製、品番:NDH-5000〕を用い、JIS K7361−1に準拠して測定した。
波長400nm、589nmまたは750nmにおける樹脂フィルムの面内位相差Reおよび厚さ方向の位相差Rthは、大塚電子(株)製、品番:RETS-100を用いて測定した。
[厚さ方向位相差Rth(nm)]=[(nx+ny)/2−nz]×d
に基づいて求めた。
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure
184〕25部および硬化性単量体として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が33%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
被膜形成用材料を離型処理が施された金型内に流し込み、室温で3日間乾燥させることにより、厚さが300μmの成形用フィルムを得た。次に、JIS K7127に準拠して前記成形用フィルムの引張り試験を行ない、破断時の伸びを求めて以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
5:破断時の伸びが300%以上
4:破断時の伸びが200%以上300%未満
3:破断時の伸びが100%以上200%未満
2:破断時の伸びが50%以上100%未満
1:破断時の伸びが50%未満
積層フィルムを適当な大きさに裁断することによって試験片を作製した。染色堅ろう度試験機〔スガ試験機(株)製、品番:FR−II〕にてスチールウール〔日本スチールウール(株)製、番手:#0000〕に150g/cm2の荷重をかけて試験片の成形用フィルム面を20往復擦り、試験片の表面で発生した傷の本数を数え、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
5:傷なし
4:傷の数が1〜5本
3:傷の数が6〜10本
2:傷の数が11〜15本
1:傷の数が16本以上
積層フィルムを製造する際に、当該積層フィルムに形成されているポリエチレンテレフタレートフィルムを白アクリル樹脂板〔日本テストパネル(株)製、厚さ:3mm〕に変更し、乾燥後の塗膜の厚さが20μmとなるように被膜形成用材料を塗布することにより、試験片を作製した。試験片の成形用材料が塗布された面における色差(L0、a0、b0)を色差計〔日本電色工業(株)製、商品名:分光式色差計SE−2000〕で測定した。さらに、以下の耐候性試験の試験条件で600時間耐候性試験を行ない、成形用材料が塗布された面における色差(L1、a1、b1)を前記色差計で測定した。
・試験機:メタルウェザー〔ダイプラ・ウィンテス(株)製、品番:KU−R4〕
・照射:気温55℃で相対湿度50%の雰囲気中で4時間照射(照射強度:80mW/cm2)
・湿潤:気温35℃で相対湿度98%の雰囲気中で4時間放置
・シャワー:湿潤前後に各30秒間
ΔE=[(L1−L0)2+(a1−a0)2+(b1−b0)2]1/2
に基づいて求め、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
5:ΔEが0.8未満
4:ΔEが0.8以上2.5未満
3:ΔEが2.5以上3.0未満
2:ΔEが3.0以上4.0未満
1:ΔEが4.0以上
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部、硬化性単量体として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)50部および成膜助剤として2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート〔チッソ(株)製、品番:CS−12〕500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が5%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部、硬化性単量体として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)1000部およびエトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート〔新中村化学(株)製、品番:BPE−1300N、分子量:1684〕500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が60%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、熱重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)〔(株)日本ファインケム製、品番:ABN−E〕25部および硬化性単量体成分として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が33%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例2で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部および硬化性単量体成分として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)500部およびジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(分子量:578)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が50%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例3で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部および硬化性単量体成分として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が33%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例4で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部および硬化性単量体成分として1,4−ブタンジオールジアクリレート(分子量:198)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が33%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部および硬化性単量体として1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(分子量:226)500部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が33%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率が40%に調整された被膜形成用材料を得た。
実施例1で得られた被膜形成用材料をシクロオレフィンポリマーフィルム〔日本ゼオン(株)製、商品名:ゼオノアフィルム、厚さ:100μm〕にバーコーターで乾燥後の塗膜の厚さが10μmとなるように塗布し、室温で1時間放置した後、紫外線を積算光量が500mJ/cm2となるように照射することにより、成形用フィルムを形成させ、成形用フィルムとシクロオレフィンポリマーフィルムとが積層された積層フィルムを得た。
製造例1で得られた重合体分散液2500部に、光重合開始剤として1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン〔BASF社製、商品名:Irgacure 184〕25部および成膜助剤として2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート〔チッソ(株)製、品番:CS−12〕250部を添加することにより、不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が0%である被膜形成用材料を得た。この被膜形成用材料に水を添加することにより、不揮発分の含有率を40%に調整した。
実施例5で得られた被膜形成用材料を製造例5で得られた樹脂フィルム〔以下の「(5)フィルムの視感反射率」に基づいて測定された視感反射率:3.91%〕上に乾燥後の膜厚が約1μmとなるようにバーコーターを用いて塗布し、60℃で10分間乾燥させることにより、樹脂フィルムの一方表面に被膜形成用材料からなる成形用フィルムが形成された積層フィルムを得た。この積層フィルムの成形用フィルムが形成されている面の視感反射率を以下の方法に基づいて求めたところ、3.96%であった。
JIS K5600−5−6に準拠して、カットの間隔1mmにて積層フィルムにおける被膜形成用材料からなる層と樹脂フィルムとの密着性を測定し、以下の評価基準に基づいて評価した。
〔評価基準〕
5:カットの縁が滑らかで、いずれの格子の目にも剥離がない。
4:剥離面積がカットした格子部分の面積の5%未満
3:剥離面積がカットした格子部分の面積の5%以上15%未満
2:剥離面積がカットした格子部分の面積の15%以上35%未満
1:剥離面積がカットした格子部分の面積の35%以上65%未満
0:剥離面積がカットした格子部分の面積の65%以上
フィルムの視感反射率は、積層フィルムの微細な凹凸形状を有する面とは反対側の面に黒色テープを貼り付け、分光光度計〔(株)島津製作所製、品番:UV3700〕を用い、入射角5°、波長380〜780nmの範囲で積層フィルムの微細な凹凸形状を有する面の分光反射率を測定し、分光反射率の測定結果からJIS R3106に準拠して視感反射率を求めた。
実施例5で得られた被膜形成用材料を製造例5で得られた樹脂フィルム上に乾燥後の膜厚が約1μmとなるようにバーコーターを用いて塗布し、60℃で10分間乾燥させることにより、樹脂フィルムの一方表面に被膜形成用材料からなる成形用フィルムが形成された積層フィルムを得た。この積層フィルムの成形用フィルムが形成されている面の視感反射率を前記方法に基づいて求めたところ、3.96%であった。
実施例10において、製造例5で得られた樹脂フィルムの代わりに透明ポリエチレンテレフタレートフィルム〔東レ(株)製、商品名:ルミラーT60、視感反射率:5.23%〕を用いたこと以外は、実施例11と同様の操作を行なうことにより、表面に微細な凹凸形状を有する積層フィルムを製造した。前記で得られた積層フィルムの表面を原子間力顕微鏡(AFM)にて観察したところ、平均高さが400nmの円錐形状の突起が平均周期220nmで配列した微細な凹凸形状が表面に形成されており、転写不良がないことが確認された。さらに、実施例1と同様にして耐擦傷性を調べたところ、耐擦傷性の評価は「4」であり、実施例10と同様にして密着性および視感反射率を調べたところ、密着性の評価は「4」であり、視感反射率は0.34%であった。
実施例11において、製造例5で得られた樹脂フィルムの代わりに透明ポリエチレンテレフタレートフィルム〔東レ(株)製、商品名:ルミラーT60、視感反射率:5.23%〕を用いたこと以外は、実施例11と同様の操作を行なうことにより、表面に微細な凹凸形状を有する積層フィルムを製造した。前記で得られた積層フィルムの表面を原子間力顕微鏡(AFM)にて観察したところ、直径が270nm、平均高さが350nmの円錐形状の突起が三方向に配列された微細な凹凸形状が表面に形成されており、転写不良がないことが確認された。さらに、実施例1と同様にして耐擦傷性を調べたところ、耐擦傷性の評価は「5」であり、実施例10と同様にして密着性および視感反射率を調べたところ、密着性の評価は「4」であり、視感反射率は0.32%であった。
Claims (8)
- 加飾フィルムを形成させる際に用いられる加飾フィルム形成用材料であって、(メタ)アクリル系樹脂エマルションおよび硬化性単量体成分を含有し、当該硬化性単量体成分における分子量が100〜2000である硬化性単量体の含有率が3〜100質量%であることを特徴とする加飾フィルム形成用材料。
- (メタ)アクリル系樹脂エマルションが、ガラス転移温度が60℃以上である(メタ)アクリル系樹脂からなるエマルション粒子を含有する請求項1に記載の加飾フィルム形成用材料。
- 加飾フィルム形成用材料の不揮発分における硬化性単量体成分の含有率が3〜70質量%である請求項1または2に記載の加飾フィルム形成用材料。
- さらに重合開始剤を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料。
- 重合開始剤が光重合開始剤である請求項4に記載の加飾フィルム形成用材料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料からなる加飾フィルム成形用フィルム。
- 樹脂フィルムの少なくとも一方表面に請求項6に記載の加飾フィルム成形用フィルムが形成されてなる加飾フィルム成形用積層フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の加飾フィルム形成用材料を用いて成形されてなる加飾フィルム。
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