JP5982883B2 - Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet - Google Patents

Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet Download PDF

Info

Publication number
JP5982883B2
JP5982883B2 JP2012050302A JP2012050302A JP5982883B2 JP 5982883 B2 JP5982883 B2 JP 5982883B2 JP 2012050302 A JP2012050302 A JP 2012050302A JP 2012050302 A JP2012050302 A JP 2012050302A JP 5982883 B2 JP5982883 B2 JP 5982883B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ppm
hot
annealing
amount
grain
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2012050302A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2013060653A (en
Inventor
孝子 山下
孝子 山下
智治 石田
智治 石田
之啓 新垣
之啓 新垣
早川 康之
康之 早川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
JFE Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JFE Steel Corp filed Critical JFE Steel Corp
Priority to JP2012050302A priority Critical patent/JP5982883B2/en
Publication of JP2013060653A publication Critical patent/JP2013060653A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5982883B2 publication Critical patent/JP5982883B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本発明は、変圧器の鉄心材料に供して好適な品質安定性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
また、本発明は、得られる方向性電磁鋼板の磁気特性の良否をスラブ段階または熱延板段階で判定する方向性電磁鋼板の評価方法に関するものである。
The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet excellent in quality stability suitable for use as a core material of a transformer.
Moreover, this invention relates to the evaluation method of the grain-oriented electrical steel sheet which judges the quality of the magnetic property of the grain-oriented electrical steel sheet obtained in a slab stage or a hot-rolled sheet stage.

方向性電磁鋼板を製造するに際しては、インヒビターと呼ばれる析出物を利用して、仕上げ焼鈍中にゴス方位粒を優先的に二次再結晶させることが一般的な技術として知られている。インヒビターとして作用する析出物の種類としては、例えば、特許文献1にAlN、MnSを使用する方法が、また特許文献2にMnS、MnSeを使用する方法がそれぞれ開示され、いずれも工業的に実用化されている。   When manufacturing grain-oriented electrical steel sheets, it is known as a general technique to preferentially recrystallize goth-oriented grains during finish annealing using precipitates called inhibitors. For example, Patent Document 1 discloses a method using AlN and MnS, and Patent Document 2 discloses a method using MnS and MnSe, both of which are put into practical use. Has been.

これらのインヒビターを用いる方法では、通常、析出物を微細分散させるために1300℃以上の高温でのスラブ加熱が必要となるものの、安定して二次再結晶粒を発達させる上では極めて有用な方法であった。   The methods using these inhibitors usually require slab heating at a high temperature of 1300 ° C or higher in order to finely disperse the precipitates, but they are extremely useful for developing secondary recrystallized grains stably. Met.

さらに、これらのインヒビターの働きを強化する方法として、特許文献3にPb,Sb,Nb,Teを利用する方法が、また特許文献4にZr,Ti,B,Nb,Ta,V,Cr,Moを利用する方法がそれぞれ開示されている。   Furthermore, as a method for strengthening the action of these inhibitors, Patent Document 3 discloses a method using Pb, Sb, Nb, Te, and Patent Document 4 discloses Zr, Ti, B, Nb, Ta, V, Cr, Mo. A method of using each is disclosed.

ただし、これらのインヒビターを用いる方法は、安定して二次再結晶粒を発達させる上では有用な方法ではあるが、一方で最終仕上げ焼鈍後においてはインヒビターの存在は磁気特性を劣化させる原因となる。そのため、仕上げ焼鈍を1100℃以上の高温とし、かつ雰囲気を制御することによって、地鉄中からインヒビターなどの析出物を除去する必要があった。   However, the method using these inhibitors is a useful method for stably developing secondary recrystallized grains, but the presence of the inhibitor causes deterioration of the magnetic properties after final finish annealing. . For this reason, it has been necessary to remove precipitates such as inhibitors from the ground iron by setting the finish annealing to a high temperature of 1100 ° C. or higher and controlling the atmosphere.

上記の問題を解決するものとして、インヒビター成分をなるべく含有しない素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する方法が開発された(例えば特許文献5)。この方法は、インヒビター成分を極力排除し、一次再結晶時の結晶粒界が持つ粒界エネルギーの粒界方位差角依存性を顕在化させることによって、ゴス方位粒を二次再結晶させるものである。
この方法は、インヒビターの鋼中微細分散が必要でないため、それまで必須とされた高温スラブ加熱を必要としないことから、コスト面でもメンテナンス面でも大きなメリットを有する方法である。
しかしながら、インヒビター成分の添加を抑制した素材いわゆるインヒビターレスの素材を用いた場合、粒成長を抑制する析出物が少ないことから、焼鈍時の粒成長が焼鈍温度によって大きく変動する、すなわち焼鈍温度依存性が高いため、工程条件の若干の変動とくに熱延板焼鈍時や再結晶焼鈍時における焼鈍温度のばらつきによって結晶粒径が変動し、結果的に製品コイルの磁気特性がコイルの全長全幅で変動するという問題があった。
In order to solve the above problems, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet using a material that contains as little inhibitor component as possible has been developed (for example, Patent Document 5). In this method, the inhibitor component is eliminated as much as possible, and the goss-oriented grains are secondary recrystallized by revealing the grain boundary orientation angle dependence of the grain boundary energy of the grain boundaries at the time of primary recrystallization. is there.
Since this method does not require fine dispersion of the inhibitor in steel and does not require high-temperature slab heating, which has been essential until now, it is a method having great advantages both in terms of cost and maintenance.
However, when using a material that suppresses the addition of inhibitor components, so-called inhibitorless materials, there are few precipitates that suppress grain growth, so the grain growth during annealing varies greatly depending on the annealing temperature. Therefore, the crystal grain size fluctuates due to slight variations in process conditions, especially the annealing temperature during hot-rolled sheet annealing and recrystallization annealing, and as a result, the magnetic properties of the product coil fluctuate over the entire length of the coil. There was a problem.

この問題に関し、発明者らは、先に、インヒビターレス素材において、熱延板焼鈍時や再結晶焼鈍時における粒径変動を抑制するためには、若干量のAlNを含有させることが有効であることを見出し、特許文献6において開示した。   With respect to this problem, the inventors previously mentioned that in an inhibitorless material, it is effective to contain a slight amount of AlN in order to suppress particle size fluctuations during hot-rolled sheet annealing and recrystallization annealing. This was found and disclosed in Patent Document 6.

特公昭40-15644号公報Japanese Patent Publication No.40-15644 特公昭51-13469号公報Japanese Patent Publication No.51-13469 特公昭38-8214号公報Japanese Patent Publication No.38-8214 特開昭52-24116号公報JP-A-52-24116 特開2000-129356号公報JP 2000-129356 JP 特開2010-100885号公報JP 2010-100885 gazette

上述したとおり、インヒビターレス素材を用いる場合であっても、鋼中に若干量のAlNを含有させることにより、熱延板焼鈍時や再結晶焼鈍時における粒径変動を抑制して、安定して良好な磁気特性を得ることができる。
しかしながら、鋼中に適量のAlNを形成させるに足る量のAlおよびNを含有させた場合であっても、所望する磁気特性が得られない場合があった。
As described above, even when an inhibitorless material is used, by containing a slight amount of AlN in the steel, particle size fluctuations during hot-rolled sheet annealing and recrystallization annealing can be suppressed and stabilized. Good magnetic properties can be obtained.
However, even when Al and N are contained in an amount sufficient to form an appropriate amount of AlN in the steel, the desired magnetic properties may not be obtained.

本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、方向性電磁鋼板をインヒビターレス素材を用いて製造する場合に、従来懸念された粒径変動を効果的に抑制して、安定して所望の磁気特性を発現させることができる品質安定性に優れた方向性電磁鋼板の有利な製造方法を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の方向性電磁鋼板を製造するに際し、スラブ段階または熱延板段階で磁気特性の良否を判定することができる方向性電磁鋼板の評価方法を提案することを目的とする。
The present invention advantageously solves the above problems, and when producing grain-oriented electrical steel sheets using an inhibitorless material, it effectively suppresses the particle size fluctuation that has been a concern in the past, and is stably desired. It aims at proposing the advantageous manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet excellent in quality stability which can express the magnetic characteristic of this.
Another object of the present invention is to propose a method for evaluating a grain-oriented electrical steel sheet that can determine whether magnetic properties are good or bad at the slab stage or hot-rolled sheet stage when the grain-oriented electrical steel sheet is manufactured. .

インヒビターレス素材を用いて方向性電磁鋼板を製造するに際し、鋼中に粒径変動抑制剤として適量のAlおよびNを含有させた場合であっても粒径の変動が生じ、磁気特性のバラツキを生じる場合があったことは、前述したとおりである。
そこで、発明者らは、その原因を探るべく、磁気特性のバラツキが生じた鋼板およびバラツキが生じなかった鋼板の一次再結晶焼鈍前における析出物の分布状態について調査した。なお、この実験は、各供試コイルについて、その一部を一次再結晶焼鈍前に採取しておくことにより行った。
When manufacturing grain-oriented electrical steel sheets using an inhibitorless material, even when a proper amount of Al and N is contained in the steel as a particle size fluctuation inhibitor, fluctuations in the particle size occur, resulting in variations in magnetic properties. As described above, it sometimes occurred.
Therefore, the inventors investigated the distribution of precipitates before the first recrystallization annealing of the steel sheet in which the variation in magnetic characteristics occurred and the steel sheet in which the variation did not occur, in order to investigate the cause. This experiment was conducted by collecting a part of each test coil before the primary recrystallization annealing.

その結果、磁気特性のバラツキが生じた鋼板にはいずれも、比較的多量のCaSが析出していることが判明した。従って、磁気特性の劣化原因はCaSにあると考えられる。
しかしながら、比較的多量のCaSが析出している場合であっても、良好な磁気特性が得られた鋼板も存在した。
As a result, it was found that a relatively large amount of CaS was deposited on all the steel sheets with variations in magnetic properties. Therefore, it is considered that CaS is responsible for the deterioration of the magnetic characteristics.
However, even when a relatively large amount of CaS is precipitated, there are steel sheets that have good magnetic properties.

そこで、発明者らは、次にSに着目し、鋼中でSがどのような状態で存在しているかについて調査を行った。
その結果、磁気特性が不良であった鋼板では、Sは、その多くがCaSとして存在し、MnSとしての析出量は極めて少ないことが判明した。
これに対し、磁気特性が良好であった鋼板では、CaSの析出量の如何にかかわらず、比較的多量のMnSが析出していたことが判明した。
Then, the inventors paid attention to S and investigated the state of S in steel.
As a result, it was found that in the steel sheet having poor magnetic properties, most of S is present as CaS and the amount of precipitation as MnS is extremely small.
On the other hand, it was found that a relatively large amount of MnS was precipitated on the steel sheet having good magnetic properties regardless of the amount of CaS precipitated.

さらに、新たな知見として、AlNは、MnSを核として形成されることが判明した。
従って、所望量のAlNを得るには、適量のMnSが必要なのであるが、鋼中にCaが混入した場合には、Sは優先的にCaと結合してCaSを形成し、その分MnSの形成量は減少する。
すなわち、所望量のAlNを得るには、それに見合った量のMnSが必要なのであるが、従来は硫化物生成能の高いCaに起因したMnS量の減少について何ら考慮が払われていなかったために、所望量のAlNが得られず、その結果、磁気特性の劣化を招いていたことが突き止められた。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
Furthermore, as a new finding, AlN was found to be formed using MnS as a nucleus.
Therefore, in order to obtain a desired amount of AlN, an appropriate amount of MnS is necessary. However, when Ca is mixed in the steel, S preferentially binds to Ca to form CaS, and the amount of MnS is accordingly increased. The amount formed decreases.
That is, in order to obtain a desired amount of AlN, an appropriate amount of MnS is required, but conventionally no consideration has been given to a decrease in the amount of MnS due to Ca having a high sulfide-forming ability. It was found that the desired amount of AlN was not obtained, and as a result, the magnetic properties were deteriorated.
The present invention is based on the above findings.

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
.質量%または質量ppmで、C:0.002〜0.10%、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつAlを100ppm以下、N,S,Seを50ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を施したのち、仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造するに際し、
スラブ段階または熱延板段階における、鋼中S量およびCa量を分析し、分析したS量およびCa量が、次式(1)′
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm) --- (1)′
の関係を満足するか否かをもって磁気特性の良否を判定することを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1 . In mass% or mass ppm, C: 0.002 to 0.10%, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 1.0%, Al is reduced to 100 ppm or less, N, S, Se is reduced to 50 ppm or less, and the balance A slab composed of Fe and inevitable impurities is hot-rolled and, if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, followed by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing and finishing to the final thickness Then, after performing recrystallization annealing that also serves as decarburization, when producing a grain-oriented electrical steel sheet by performing finish annealing,
In the slab stage or hot-rolled sheet stage, the amount of S and Ca in the steel is analyzed, and the analyzed amount of S and Ca is expressed by the following formula (1) ′
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) --- (1) '
A method for evaluating a grain-oriented electrical steel sheet, wherein the quality of magnetic properties is determined based on whether or not the above relationship is satisfied.

.質量%または質量ppmで、C:0.002〜0.10%、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつAlを100ppm以下、N,S,Seを50ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を施したのち、仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造するに際し、
熱延板段階において、微量の熱延板を溶解した残渣をフィルター上にろ過し、フィルター上の所定面積をSEM観察して、粒径が250nmφ以下で10質量%以上のMnを含有する粒子をMnS粒子として計測し、このMnS粒子の個数と全析出物の個数が、次式(2)
(MnS粒子の析出個数/全析出物の個数)×100 ≧10% ---(2)
の関係を満足するか否かをもって磁気特性をの良否を判定することを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
2 . In mass% or mass ppm, C: 0.002 to 0.10%, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 1.0%, Al is reduced to 100 ppm or less, N, S, Se is reduced to 50 ppm or less, and the balance A slab composed of Fe and inevitable impurities is hot-rolled and, if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, followed by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing and finishing to the final thickness Then, after performing recrystallization annealing that also serves as decarburization, when producing a grain-oriented electrical steel sheet by performing finish annealing,
In the hot-rolled plate stage, a residue obtained by dissolving a small amount of hot-rolled plate is filtered on a filter, and a predetermined area on the filter is observed by SEM , and particles containing 10% by mass or more of particles having a particle size of 250 nmφ or less are obtained. Measured as MnS particles, the number of MnS particles and the total number of precipitates are expressed by the following formula (2)
(Number of precipitated MnS particles / total number of precipitates) x 100 ≥ 10% --- (2)
A method for evaluating a grain-oriented electrical steel sheet, wherein the quality of magnetic properties is determined by whether or not the above relationship is satisfied.

本発明によれば、AlNを利用して2次再結晶の安定化を図る場合に、AlNの析出核であるMnSの形成を阻害する元素であるCaを効果的に無害化することができるので、バラツキのない優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安定して得ることが可能となる。   According to the present invention, when AlN is used to stabilize secondary recrystallization, Ca, which is an element that inhibits the formation of MnS, which is the precipitation nucleus of AlN, can be effectively detoxified. Thus, it is possible to stably obtain a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties without variation.

Caが混入しない成分系における焼鈍温度と析出物の種類および析出量との関係を示した図である。FIG. 5 is a diagram showing the relationship between the annealing temperature, the type of precipitates, and the amount of precipitation in a component system in which Ca is not mixed. Caが5質量ppm混入した場合の成分系における焼鈍温度と析出物の種類および析出量との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the annealing temperature in the component type | system | group in the case of mixing 5 mass ppm of Ca, the kind of precipitation, and the precipitation amount. CaとSが磁気特性に及ぼす影響を示した図である。It is the figure which showed the influence which Ca and S have on a magnetic characteristic. MnS析出比率(%)と磁束密度B8(T)との関係を示した図である。It is a diagram showing the relationship of the MnS precipitation ratio (%) and magnetic flux density B 8 and (T).

以下、本発明を具体的に説明する。
本発明で対象とする方向性電磁鋼板では、インヒビターレス素材を用いるとはいえ、一次再結晶焼鈍時における結晶粒径の変動を抑制するために、一次再結晶焼鈍前の段階で鋼中に45〜150質量ppm程度のAlNを含有させる必要がある。そのためには、25〜75質量ppm程度のMnSが必要であり、かかる量のMnSを形成するには、少なくとも10質量ppm程度のSを必要とする。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
In the grain-oriented electrical steel sheet targeted by the present invention, although an inhibitorless material is used, in order to suppress the fluctuation of the crystal grain size during the primary recrystallization annealing, 45% of the steel is in the steel before the primary recrystallization annealing. It is necessary to contain about 150 ppm by mass of AlN. For this purpose, MnS of about 25 to 75 ppm by mass is required, and at least about 10 ppm by mass of S is required to form such an amount of MnS.

従って、少なくとも10質量ppm程度のSを含有させ、もって必要量のMnSさらには必要量のAlNを確保しておけば良好な磁気特性が得られるはずであるが、それにもかかわらず得られた製品板において、磁気特性にバラツキが生じる場合があった。
その原因は、鋼中に何らかの理由でCaが混入した場合に、Sが優先的にCaと結合してCaSが形成され、その分MnSの形成量が減少していたためであることは、前述したとおりである。
Therefore, good magnetic properties should be obtained if at least 10 ppm by mass of S is contained and the necessary amount of MnS and the necessary amount of AlN are secured. In the plate, there was a case where the magnetic characteristics varied.
The reason is that when Ca is mixed into the steel for some reason, S is preferentially combined with Ca to form CaS, and the amount of MnS formed is reduced accordingly. It is as follows.

図1に、質量%または質量ppmで、C:0.023%、Si:3.25%、Mn:0.05%、S:13ppm、Al:60ppm、N:40ppmを含有する鋼板におけるMnSおよびAlNの析出挙動について調べた結果を示す。
同図に示したとおり、MnSは1000℃強の温度から析出を開始し、900℃程度の焼鈍温度では十分な量のMnSが存在することが分かる。またAlNについても、十分な量のAlNが存在することが分かる。
Figure 1 shows the precipitation behavior of MnS and AlN in steel sheets containing C: 0.023%, Si: 3.25%, Mn: 0.05%, S: 13ppm, Al: 60ppm, N: 40ppm in mass% or mass ppm. The results are shown.
As shown in the figure, it can be seen that MnS starts to precipitate at a temperature of slightly over 1000 ° C., and a sufficient amount of MnS is present at an annealing temperature of about 900 ° C. It can also be seen that AlN is present in a sufficient amount.

次に、図2に、図1の場合と同じ成分に、さらにCaを5質量ppm添加した場合におけるMnS,CaSおよびAlNの析出挙動について調べた結果を示す。
同図から明らかなように、Caが混入することによって硫化物の析出形態が変動し、Caが優先的に硫化物を生成する結果、MnSの析出量が減少し、900℃程度の焼鈍温度ではMnSがほとんど存在しないことが分かる。また、これに伴って、AlNの析出量も減少することが分かる。
Next, FIG. 2 shows the results of examining the precipitation behavior of MnS, CaS and AlN when 5 mass ppm of Ca is further added to the same components as in FIG.
As is clear from the figure, the precipitation form of sulfide fluctuates when Ca is mixed in, and as a result of Ca preferentially producing sulfide, the amount of MnS precipitation decreases, and at an annealing temperature of about 900 ° C. It can be seen that there is almost no MnS. Moreover, it turns out that the precipitation amount of AlN also decreases in connection with this.

そこで、発明者らは、通常操業におけるCaの混入量およびそれが磁気特性に及ぼす影響について調査を行った。
その結果、通常操業の場合におけるCaの混入量は2質量ppm前後で、混入量が2質量ppm前後の場合には、Caに起因した悪影響は生じなかった。
しかしながら、Caの混入量が3質量ppm以上になると磁気特性にバラツキが生じる場合があった。
Therefore, the inventors investigated the amount of Ca mixed in normal operation and the effect on the magnetic properties.
As a result, the amount of Ca mixed in the normal operation was around 2 mass ppm, and when the amount mixed was around 2 mass ppm, there was no adverse effect due to Ca.
However, when the amount of Ca mixed is 3 mass ppm or more, there may be variations in magnetic properties.

そこで、次に、発明者らは、磁気特性に及ぼす鋼中のS,Ca量の影響について調査した。得られた結果を図3に示す。なお、図3中、○印は製品板において磁気特性のバラツキがほとんどなかったもの、×印は磁気特性のバラツキが大きかったものである。
具体的には、製品板の任意の場所よりサンプル(n=10)を採取して、測定した場合の鉄損W17/50(W/kg)の最大値と最小値の差が0.6W/kg以下であり、かつ、磁束密度B8(T)の最大値と最小値の差が0.1T以下である場合を○印、それ以外、つまり特性の変動幅が大きいものを×印とした。
図3に示したとおり、S量とCa量が、次式(1)′
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm) --- (1)′
の関係を満足していれば、Caに起因した弊害は生じないことが判明した。
上記(1)′からも明らかなように、Caの混入量が通常の2質量ppm程度の場合には、鋼中に10質量ppm程度のSが含有されていれば問題は生じない。
Then, the inventors investigated the influence of the amount of S and Ca in the steel on the magnetic properties. The obtained results are shown in FIG. In FIG. 3, the circles indicate that there was almost no variation in magnetic properties on the product plate, and the crosses indicated that the variation in magnetic properties was large.
Specifically, the difference between the maximum value and the minimum value of iron loss W 17/50 (W / kg) when taking a sample (n = 10) from any place on the product plate and measuring it is 0.6 W / The case where it is kg or less and the difference between the maximum value and the minimum value of the magnetic flux density B 8 (T) is 0.1 T or less is marked with ◯, and the other, that is, the characteristic fluctuation width is marked with x.
As shown in FIG. 3, the amount of S and the amount of Ca are expressed by the following formula (1) ′
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) --- (1) '
If the above relationship is satisfied, it has been found that no adverse effects caused by Ca occur.
As is clear from the above (1) ', when the amount of Ca mixed is about 2 ppm by mass, there is no problem as long as about 10 ppm by mass of S is contained in the steel.

しかしながら、実操業において、Caが3質量ppm以上混入した場合には、通常の10質量ppm程度のS量では、磁気特性の劣化が避けられない。
そこで、さらに、発明者らは、Caの混入経路について調査を行った。
その結果、Caの混入は、製鋼段階とくに脱酸工程において炉内壁の耐火物中からCaが溶出してくることに、その原因があること、そして、何らかの要因(例えば耐火物の剥落等)で溶鋼中へのCaの混入量が増大すると、それに起因して磁気特性が劣化することが究明されたのである。
However, in actual operation, when 3 mass ppm or more of Ca is mixed, deterioration of magnetic characteristics is inevitable with a normal amount of S of about 10 mass ppm.
Therefore, the inventors further investigated the Ca mixing route.
As a result, Ca contamination is due to Ca being eluted from the refractory on the inner wall of the furnace in the steelmaking stage, particularly in the deoxidation process, and for some reason (for example, refractory peeling off). It was investigated that the magnetic properties deteriorate due to an increase in the amount of Ca mixed in the molten steel.

そこで、本発明では、スラブ中におけるS量を、混入Ca量に応じて、次式(1)
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm)≦50 (ppm) --- (1)
の関係を満足する範囲に調整することにより、方向性電磁鋼板における品質安定性の向上を図ることにしたのである。
Therefore, in the present invention, the amount of S in the slab is expressed by the following formula (1) according to the amount of mixed Ca.
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) ≦ 50 (ppm) --- (1)
Therefore, the quality stability of the grain-oriented electrical steel sheet is improved by adjusting the range to satisfy the above relationship.

次に、本発明において、スラブ成分を前記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分元素の含有量の単位は何れも「質量%」または「質量ppm」であるが、以下、特に断らない限り、単に「%」または「ppm」で示すものとする。
C:0.002〜0.10%
Cは、磁気特性の向上に有用な元素であるが、含有量が0.10%を超えると、脱炭焼鈍を施しても磁気時効の起こらない0.005%以下に低減することが困難になる。一方、0.002%に満たないと集合組織制御が困難になり、磁気特性の劣化を引き起こす。従って、C量は0.002〜0.10%の範囲に限定する。
Next, the reason why the slab component is limited to the above range in the present invention will be described. The unit of the content of the component elements is “mass%” or “mass ppm”, but hereinafter, unless otherwise specified, it is simply indicated by “%” or “ppm”.
C: 0.002 to 0.10%
C is an element useful for improving the magnetic properties. However, if the content exceeds 0.10%, it is difficult to reduce it to 0.005% or less where no magnetic aging occurs even if decarburization annealing is performed. On the other hand, if it is less than 0.002%, texture control becomes difficult and causes deterioration of magnetic properties. Therefore, the C content is limited to a range of 0.002 to 0.10%.

Si:2.0〜8.0%
Siは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減させるために必要な元素である。そのためには少なくとも2.0%を必要とするが、8.0%を超えると鋼の加工性が劣化し、圧延が困難になるので、Siは2.0〜8.0%の範囲に限定する。
Si: 2.0-8.0%
Si is an element necessary for increasing the specific resistance of steel and reducing iron loss. For that purpose, at least 2.0% is required, but if it exceeds 8.0%, the workability of the steel deteriorates and rolling becomes difficult, so Si is limited to the range of 2.0 to 8.0%.

Mn:0.005〜1.0%
本発明においてMnは、AlNの析出核となるMnSを確保するのに重要な元素である。また、熱間加工性を良好にするためにも必要な元素である。しかしながら、含有量が0.005%未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0%を超えると製品板の磁束密度が低下するので、Mn量は0.005〜1.0%の範囲とする。
Mn: 0.005 to 1.0%
In the present invention, Mn is an important element for securing MnS as a precipitation nucleus of AlN. It is also an element necessary for improving hot workability. However, if the content is less than 0.005%, the effect of addition is poor. On the other hand, if it exceeds 1.0%, the magnetic flux density of the product plate decreases, so the Mn content is in the range of 0.005 to 1.0%.

Al:100ppm以下、N,S,Se:50ppm以下
Alは100ppm以下、N,S,Seはそれぞれ50ppm以下に低減することが、本発明において鋼板を良好に二次再結晶させる上で基本的な条件である。従来、かかる成分は極力低減することが磁気特性の観点からは望ましいとされてきたが、本発明では、粒径変動抑制剤としてAlNを活用し、またかかるAlNの析出核としてMnSを利用するので、後述するとおり、Sについては必要量を含有させる必要がある。
Al: 100 ppm or less, N, S, Se: 50 ppm or less
Reduction of Al to 100 ppm or less and N, S, and Se to 50 ppm or less is a basic condition for satisfactorily recrystallizing the steel sheet in the present invention. Conventionally, it has been desirable from the viewpoint of magnetic properties to reduce such components as much as possible. However, in the present invention, AlN is used as a particle size variation inhibitor, and MnS is used as a precipitation nucleus of such AlN. As will be described later, a necessary amount of S needs to be contained.

Ca:3〜15ppm
Caは、製鋼段階とくに脱酸工程において炉壁耐火物等から溶出し、鋼中に不可避に混入する元素である。通常操業におけるCaの混入量は2ppm程度であり、この程度の混入量ではとくに問題は生じない。しかしながら、Ca混入量が3ppm以上になると、磁気特性に悪影響を及ぼす場合があるので、本発明では、Ca量の下限は3ppmとする。一方、Ca混入量が15ppmを超えると鋼中介在物が増加し,製造時にヘゲと呼ばれる表面欠陥を生じるおそれがあるので、Ca量の上限は15ppmとする。
Ca: 3-15ppm
Ca is an element that is eluted from the furnace wall refractories and the like in the steelmaking stage, particularly in the deoxidation process, and is inevitably mixed in the steel. The amount of Ca mixed in normal operation is about 2 ppm, and there is no particular problem with this amount of mixed calcium. However, if the Ca content is 3 ppm or more, the magnetic properties may be adversely affected. Therefore, in the present invention, the lower limit of the Ca content is 3 ppm. On the other hand, when the Ca content exceeds 15 ppm, inclusions in the steel increase and surface defects called “hege” may occur during production, so the upper limit of the Ca content is 15 ppm.

本発明において、Sは、AlNの析出核となるMnSを所定量確保する上で重要な元素であるが、鋼中にCaが混入した場合には、SがCaと優先的に結合し、その分MnSの形成が阻害される。
そこで、本発明では、S量は、Ca量に応じて、次式(1)
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm)≦50 (ppm) --- (1)
の関係を満足する範囲に調整することとした。
In the present invention, S is an important element for securing a predetermined amount of MnS as a precipitation nucleus of AlN, but when Ca is mixed in steel, S preferentially bonds with Ca, The formation of minute MnS is inhibited.
Therefore, in the present invention, the amount of S is represented by the following formula (1) according to the amount of Ca.
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) ≦ 50 (ppm) --- (1)
It was decided to adjust the range to satisfy the above relationship.

S量を、Ca量に応じて、上掲(1)式を満足する範囲に調整することにより、所定量のMnSを確保でき、ひいては必要量のAlNを確保することができる。
ここに、必要量のAlNを確保するには、Alの下限は30ppm、またNの下限は20ppmとすることが好ましい。
A predetermined amount of MnS can be ensured by adjusting the S amount to a range satisfying the above expression (1) according to the Ca amount, and as a result, a necessary amount of AlN can be secured.
Here, in order to secure the necessary amount of AlN, the lower limit of Al is preferably 30 ppm, and the lower limit of N is preferably 20 ppm.

以上、本発明の基本成分について説明したが、本発明ではその他にも以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
すなわち、鉄損を低減させる目的で、Cr,CuおよびPをそれぞれ、Cr:0.01〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、P:0.005〜0.50%の範囲で単独または複合して添加することができる。
また、磁束密度を向上させる目的で、Nb,Ni,Sb,Sn,Bi,Mo,B,VおよびTaをそれぞれ、Nb:0.001〜0.015%、Ni:0.001〜0.015%、Sb:0.005〜0.50%、Sn:0.005〜0.50%、Bi:0.005〜0.50%、Mo:0.005〜0.100%、B:2〜25ppm、V:0.001〜0.010%、Ta:0.001〜0.010%の範囲で単独または複合して添加することができる。
それぞれ添加量が下限より少ないと磁気特性の向上効果に乏しく、一方上限を超えると二次再結晶粒の発達が抑制され磁気特性の劣化を招く。
Although the basic components of the present invention have been described above, the present invention can appropriately contain other elements described below.
That is, for the purpose of reducing iron loss, Cr, Cu and P may be added individually or in combination in the range of Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, P: 0.005 to 0.50%, respectively. it can.
For the purpose of improving the magnetic flux density, Nb, Ni, Sb, Sn, Bi, Mo, B, V, and Ta are set to Nb: 0.001 to 0.015%, Ni: 0.001 to 0.015%, and Sb: 0.005 to 0.50%, respectively. , Sn: 0.005-0.50%, Bi: 0.005-0.50%, Mo: 0.005-0.100%, B: 2-25ppm, V: 0.001-0.010%, Ta: 0.001-0.010% can do.
If the addition amount is less than the lower limit, the effect of improving the magnetic properties is poor. On the other hand, if the addition amount exceeds the upper limit, the development of secondary recrystallized grains is suppressed and the magnetic properties are degraded.

次に、本発明の製造方法について説明する。
本発明では、鋼中S量を、混入Ca量に応じて調整すること以外については、特に制限はなく、従来から公知のいわゆるインヒビターレス鋼の製造工程を適用することができる。
すなわち、上記のような成分を有する溶鋼を、造塊法や連続鋳造法によってスラブとしてもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接鋳造法で製造してもよい。
スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱延に供してもよい。薄鋳片の場合には、熱間圧延してもよいし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。熱間圧延前のスラブ加熱温度は、インヒビターレスの成分系であるため、従来必須とされたインヒビターを固溶させるための1300℃以上の高温まで加熱する必要がなく、従ってコストの面で望ましい。
ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を含む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、その後脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を施したのち、必要に応じてMgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、仕上げ焼鈍を施す。
仕上げ焼鈍後には、余分な焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗を行うことが有利であり、またその後、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが鉄損の低減に有効である。
Next, the manufacturing method of this invention is demonstrated.
In this invention, there is no restriction | limiting in particular except adjusting the amount of S in steel according to the amount of mixing Ca, The conventionally well-known manufacturing process of inhibitorless steel can be applied.
That is, the molten steel having the above components may be slabd by an ingot casting method or a continuous casting method, or a thin cast piece having a thickness of 100 mm or less may be produced by a direct casting method.
The slab is heated and hot-rolled by a normal method, but may be immediately subjected to hot rolling without being heated after casting. In the case of a thin slab, hot rolling may be performed, or hot rolling may be omitted and the subsequent process may proceed as it is. Since the slab heating temperature before hot rolling is an inhibitor-less component system, it is not necessary to heat to a high temperature of 1300 ° C. or higher for dissolving the inhibitor, which has been indispensable in the past, and is desirable in terms of cost.
Next, after performing hot-rolled sheet annealing as necessary, it was cold-rolled twice or more, including one or intermediate annealing, and finished to the final sheet thickness, and then subjected to recrystallization annealing that also served as decarburization. Then, if necessary, after applying an annealing separator mainly composed of MgO, finish annealing is performed.
After finishing annealing, it is advantageous to perform water washing, brushing, and pickling to remove excess annealing separator. After that, flattening annealing is effective to reduce the iron loss. It is.

上述したとおり、本発明では、混入するCa量に応じて、S量を所定の範囲に調整することによって、バラツキのない優れた磁気特性の方向性電磁鋼板を得ることができる。
従って、スラブ段階または熱延板段階において、鋼中S量およびCa量を分析し、分析したS量およびCa量が、次式(1)′
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm) --- (1)′
の関係を満足するか否かを判断することによって、製品板における磁気特性の良否を判定することが可能となる。
As described above, in the present invention, a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties without variation can be obtained by adjusting the S content within a predetermined range in accordance with the amount of Ca mixed therein.
Therefore, in the slab stage or hot-rolled sheet stage, the amount of S and Ca in steel is analyzed, and the analyzed amount of S and Ca is expressed by the following formula (1) ′
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) --- (1) '
By determining whether or not the above relationship is satisfied, it is possible to determine the quality of the magnetic properties of the product plate.

さらに、製造上の粒径ばらつきに起因した磁気特性の変動を判定することに関し、熱延段階で析出している微細なMnSを直接計測することによっても達成されることが明らかとなった。製品のコイルの採取位置で磁気特性がばらつくことは知られており、特性のばらつきとして認識されていたが、製造工程において、新たに熱延板焼鈍時の待機時間がコイルの先頭部と最後尾で異なったりするなどの様々な製造因子で、同じ成分の同一コイル内のMnS析出量も変化することがわかった。
前述したように、粒径変動抑制剤として作用するAlNはMnSを核として生成するが、熱延板の段階で電解抽出した残渣をSEMを用いて計測し、計測された全析出物に対する250nmφ以下のMnS粒子の析出割合を計測することによって、スラブの位置によらず磁気特性の良否を判定することができる。
Furthermore, it has been clarified that the determination of the variation in magnetic characteristics due to the variation in grain size during production can also be achieved by directly measuring fine MnS precipitated in the hot rolling stage. It was known that the magnetic characteristics varied at the coil sampling position of the product, and this was recognized as a variation in the characteristics. However, in the manufacturing process, the waiting time for hot-rolled sheet annealing was newly set at the beginning and end of the coil. It was found that the amount of MnS deposited in the same coil of the same component also changes depending on various manufacturing factors such as
As described above, AlN that acts as a particle size fluctuation suppressor generates MnS as a nucleus, but the residue obtained by electrolytic extraction at the stage of hot-rolled sheet is measured using SEM, and 250 nmφ or less for all measured precipitates By measuring the precipitation ratio of the MnS particles, it is possible to determine the quality of the magnetic properties regardless of the position of the slab.

すなわち、例えば微量の熱延板を電解抽出し、得られた残渣から磁石にてセメンタイトを除去した溶液をアルミナフィルターにろ過する。ついで、フィルター上の所定面積(例えば100μm×100μm)をSEMで観察し,2値化にて粒子と認識されたものをEDS分析する。なお、電解抽出する熱延板の量は1〜2g程度で十分である。
得られた各粒子のうち,円相当粒子径で250nmφ以下で、EDS定量によりMn≧10%のものをMnS粒子と定義し、該当する粒子の個数を数える。また、上記2値化により粒子と認識されたものを析出物総数とする。
そして、全析出物個数(析出物総数)に対するMnS粒子の析出個数を求め、これらが次式(2)
(MnS粒子の析出個数/全析出物の個数)×100 ≧10(%) ---(2)
の関係を満足する場合は、AlNの析出核として十分な量のMnSが析出していることになるので、良好な磁気特性を得ることができる。
従って、上記の方法によって、(MnS粒子の析出個数/全析出物の個数)比を求め、この個数比が上記(2)式の関係を満足するか否かによって、スラブの位置によらず磁気特性の良否を判定することができるのである。
That is, for example, a small amount of hot-rolled sheet is electrolytically extracted, and a solution obtained by removing cementite from the obtained residue with a magnet is filtered through an alumina filter. Next, a predetermined area (for example, 100 μm × 100 μm) on the filter is observed with an SEM, and EDS analysis is performed on those recognized as particles by binarization. In addition, about 1-2 g is sufficient for the quantity of the hot-rolled sheet to be electrolytically extracted.
Among the obtained particles, those having an equivalent circle particle diameter of 250 nmφ or less and Mn ≧ 10% by EDS determination are defined as MnS particles, and the number of corresponding particles is counted. Further, the total number of precipitates is recognized as particles by the above binarization.
Then, the number of MnS particles deposited with respect to the total number of precipitates (total number of precipitates) was determined, and these were calculated by the following formula (2)
(Number of precipitated MnS particles / total number of precipitates) x 100 ≥ 10 (%) --- (2)
If the above relationship is satisfied, a sufficient amount of MnS is precipitated as AlN precipitation nuclei, so that good magnetic properties can be obtained.
Therefore, the ratio of (number of precipitated MnS particles / total number of precipitates) is obtained by the above method, and the magnetic ratio is determined regardless of the position of the slab depending on whether the number ratio satisfies the relationship of the above equation (2). The quality of the characteristic can be determined.

実施例1
表1に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造によりスラブとし、1240℃のスラブ加熱後、熱間圧延により2.7mm厚の熱延板とした。ついで、1025℃で30秒間加熱後、900℃から600℃まで45℃/sで冷却する熱延板焼鈍を施したのち、冷間圧延により0.30mm(圧下率:88.9%)の最終板厚に仕上げた。その後、40%N2-60%H2湿潤雰囲気中にて830℃,60秒の再結晶焼鈍を行った。このとき、鋼板が800℃以上の温度に保持される時間は約150秒とした。ついで、MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布してから、1200℃,6時間の純化焼鈍を施した。その後、リン酸マグネシウムとほう酸を主体とする張力付与コーティング形成を兼ねた平坦化焼鈍を870℃,15秒の条件で行った。
かくして得られた製品板の磁気特性をJIS C 2550に記載の方法に準拠して測定した。なお、磁気特性(W17/50,B8)は、製品板の任意の場所よりサンプル(n=10)を採取し、その平均値で示す。また、W17/50およびB8(T)の最大値と最小値の差ΔW17/50およびΔB8についても測定した。
得られた結果を表2に示す。
Example 1
A steel slab having the composition shown in Table 1 was made into a slab by continuous casting, heated to a slab at 1240 ° C., and then hot-rolled into a 2.7 mm thick hot-rolled sheet. Next, after heating at 1025 ° C for 30 seconds, annealing was performed at 45 ° C / s from 900 ° C to 600 ° C, followed by cold rolling to a final thickness of 0.30 mm (reduction rate: 88.9%) Finished. Then, recrystallization annealing was performed at 830 ° C. for 60 seconds in a 40% N 2 -60% H 2 humid atmosphere. At this time, the time for which the steel plate was maintained at a temperature of 800 ° C. or higher was about 150 seconds. Then, after applying an annealing separator mainly composed of MgO, purification annealing was performed at 1200 ° C. for 6 hours. Thereafter, flattening annealing was performed under the conditions of 870 ° C. for 15 seconds, which also served as a tension-imparting coating mainly composed of magnesium phosphate and boric acid.
The magnetic properties of the product plate thus obtained were measured according to the method described in JIS C 2550. The magnetic properties (W 17/50 , B 8 ) are indicated by the average value of samples (n = 10) taken from any location on the product plate. Further, the difference ΔW 17/50 and ΔB 8 between the maximum and minimum values of W 17/50 and B 8 (T) were also measured.
The obtained results are shown in Table 2.

Figure 0005982883
Figure 0005982883

Figure 0005982883
Figure 0005982883

表2から明らかなように、本発明に従い製造した場合(No.1〜3,13〜18)はいずれも、磁気特性のバラツキのない製品安定性に優れた方向性電磁鋼板が得られることが分かる。
これに対し、Cが過多のNo.4、Siが過少のNo.5、Mnが過多のNo.6、Sが過多のNo.7、Alが過多のNo.8、Nが過多のNo.9、Seが過多のNo.10、Caが過多のNo.11、さらにCa量に見合うSが含有されていないNo.12はいずれも、磁束密度および鉄損のいずれの特性にも劣っていた。
As is apparent from Table 2, when manufactured according to the present invention (Nos. 1 to 3 and 13 to 18), it is possible to obtain a grain-oriented electrical steel sheet excellent in product stability without variation in magnetic properties. I understand.
On the other hand, No. 4 with excessive C, No. 5 with excessive Si, No. 6 with excessive Mn, No. 7 with excessive S, No. 8 with excessive Al, No. 8 with N excessive. 9, No. 10 with excessive Se, No. 11 with excessive Ca, and No. 12 containing no S corresponding to the amount of Ca were inferior in both characteristics of magnetic flux density and iron loss. .

実施例2
表1の鋼塊のうちS量の異なるNo.1,2,3,11,12の5鋼種について、熱延板段階における微細なMnSの析出量をSEMの粒子解析手法で計測した。熱延板の先頭部(TE)と最後尾(LE)より試料を採取し、両面研削してスケールを除去したものを1g電解抽出し、得られた残渣から磁石にてセメンタイトを除去した溶液をアルミナフィルターにろ過した。得られたろ紙をSEM測定するためにホルダーにセットし伝導性確保のためにC蒸着を施し、100μm×100μmの面積を8000倍で80視野反射電子像にて観察し、2値化にて粒子と認識されたものをEDS分析した。
得られた各粒子のうち、円相当粒子径で250nmφ以下のもののEDS定量値より、Mn≧10%のものをMnSと定義し、該当する粒子の個数を数えた。また、上記2値化にて粒子と認識されたものを析出物総数とした。
以上の方法で250nmφ以下のMnS粒子の析出個数および析出物総数を計測した結果を表3に示す。また、表3には、当該部位の磁気特性(B8)について調べた結果も併記する。
さらに、(MnS粒子の析出個数/全析出物の個数)×100をMnS析出比率(%)として、磁束密度B8(T)との相関について調べた結果を、図4に示す。
Example 2
Of the steel ingots in Table 1, No. 1, 2, 3, 11, and 12 steel types with different amounts of S, the amount of fine MnS deposited at the hot-rolled sheet stage was measured by the SEM particle analysis method. Samples were taken from the head (TE) and tail (LE) of the hot-rolled sheet, and 1 g was electrolyzed after removing the scale by double-side grinding, and the solution obtained by removing cementite from the resulting residue with a magnet was obtained. Filtered to an alumina filter. The obtained filter paper is set in a holder for SEM measurement, C deposition is performed to ensure conductivity, and an area of 100 μm × 100 μm is observed with an 80-field backscattered electron image at 8000 times, and binarized particles EDS analysis was performed on those recognized as such.
Of the obtained particles, those with Mn ≧ 10% were defined as MnS from the EDS quantitative value of particles with an equivalent circle diameter of 250 nmφ or less, and the number of corresponding particles was counted. Moreover, what was recognized as particle | grains by the said binarization was made into the total number of precipitates.
Table 3 shows the results of measuring the number of precipitates and the total number of precipitates of MnS particles of 250 nmφ or less by the above method. Table 3 also shows the results of examining the magnetic characteristics (B 8 ) of the part.
Furthermore, FIG. 4 shows the results of examining the correlation with the magnetic flux density B 8 (T), where (number of MnS particles deposited / total number of precipitates) × 100 is MnS precipitation ratio (%).

Figure 0005982883
Figure 0005982883

表3に示したとおり、比較材はともかく、発明例においても熱延板の場所によってはMnS析出比率が低めとなる場合があるが、上掲式で得られるMnS析出比率の値が10%以上であれば磁気特性が良好であることが明らかであり、さらなる評価方法として有効であることが分かる。
また、図4から明らかなように、MnS析出比率の値が10%以上になると、磁気特性(B8)が大幅に向上することが分かる。


As shown in Table 3, the MnS precipitation ratio may be lower depending on the location of the hot-rolled sheet in the invention example, regardless of the comparative material, but the MnS precipitation ratio obtained by the above formula is 10% or more. If this is the case, it is clear that the magnetic characteristics are good, and it can be seen that this is effective as a further evaluation method.
Further, as apparent from FIG. 4, it can be seen that when the value of the MnS precipitation ratio is 10% or more, the magnetic properties (B 8 ) are greatly improved.


Claims (2)

質量%または質量ppmで、C:0.002〜0.10%、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつAlを100ppm以下、N,S,Seを50ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を施したのち、仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造するに際し、
スラブ段階または熱延板段階における、鋼中S量およびCa量を分析し、分析したS量およびCa量が、次式(1)′
8+Ca(ppm)×0.7<S(ppm) --- (1)′
の関係を満足するか否かをもって磁気特性の良否を判定することを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
In mass% or mass ppm, C: 0.002 to 0.10%, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 1.0%, Al is reduced to 100 ppm or less, N, S, Se is reduced to 50 ppm or less, and the balance A slab composed of Fe and inevitable impurities is hot-rolled and, if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, followed by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing and finishing to the final thickness Then, after performing recrystallization annealing that also serves as decarburization, when producing a grain-oriented electrical steel sheet by performing finish annealing,
In the slab stage or hot-rolled sheet stage, the amount of S and Ca in the steel is analyzed, and the analyzed amount of S and Ca is expressed by the following formula (1) ′
8 + Ca (ppm) × 0.7 <S (ppm) --- (1) '
A method for evaluating a grain-oriented electrical steel sheet, wherein the quality of magnetic properties is determined based on whether or not the above relationship is satisfied.
質量%または質量ppmで、C:0.002〜0.10%、Si:2.0〜8.0%およびMn:0.005〜1.0%を含有し、かつAlを100ppm以下、N,S,Seを50ppm以下に低減し、残部Feおよび不可避的不純物からなるスラブを、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚に仕上げ、ついで脱炭を兼ねた再結晶焼鈍を施したのち、仕上げ焼鈍を施すことにより方向性電磁鋼板を製造するに際し、
熱延板段階において、微量の熱延板を溶解した残渣をフィルター上にろ過し、フィルター上の所定面積をSEM観察して、粒径が250nmφ以下で10質量%以上のMnを含有する粒子をMnS粒子として計測し、このMnS粒子の個数と全析出物の個数が、次式(2)
(MnS粒子の析出個数/全析出物の個数)×100 ≧10% ---(2)
の関係を満足するか否かをもって磁気特性の良否を判定することを特徴とする方向性電磁鋼板の評価方法。
In mass% or mass ppm, C: 0.002 to 0.10%, Si: 2.0 to 8.0% and Mn: 0.005 to 1.0%, Al is reduced to 100 ppm or less, N, S, Se is reduced to 50 ppm or less, and the balance A slab composed of Fe and inevitable impurities is hot-rolled and, if necessary, hot-rolled sheet annealing is performed, followed by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing and finishing to the final thickness Then, after performing recrystallization annealing that also serves as decarburization, when producing a grain-oriented electrical steel sheet by performing finish annealing,
In the hot-rolled plate stage, a residue obtained by dissolving a small amount of hot-rolled plate is filtered on a filter, and a predetermined area on the filter is observed by SEM , and particles containing 10% by mass or more of particles having a particle size of 250 nmφ or less are obtained. Measured as MnS particles, the number of MnS particles and the total number of precipitates are given by the following formula (2)
(Number of precipitated MnS particles / total number of precipitates) x 100 ≥ 10% --- (2)
A method for evaluating a grain-oriented electrical steel sheet, wherein the quality of magnetic properties is determined based on whether or not the above relationship is satisfied.
JP2012050302A 2011-04-11 2012-03-07 Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet Active JP5982883B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012050302A JP5982883B2 (en) 2011-04-11 2012-03-07 Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011087463 2011-04-11
JP2011087463 2011-04-11
JP2011181716 2011-08-23
JP2011181716 2011-08-23
JP2012050302A JP5982883B2 (en) 2011-04-11 2012-03-07 Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2013060653A JP2013060653A (en) 2013-04-04
JP5982883B2 true JP5982883B2 (en) 2016-08-31

Family

ID=48185557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012050302A Active JP5982883B2 (en) 2011-04-11 2012-03-07 Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5982883B2 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5958501B2 (en) * 2013-08-07 2016-08-02 Jfeスチール株式会社 Method for evaluating grain-oriented electrical steel sheet and method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP6439665B2 (en) * 2015-12-04 2018-12-19 Jfeスチール株式会社 Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
KR102105529B1 (en) * 2018-09-27 2020-04-28 주식회사 포스코 Double oriented electrical steel sheet method for manufacturing the same
JP6813127B1 (en) * 2019-11-13 2021-01-13 日本製鉄株式会社 Steel
KR20220059532A (en) * 2019-11-13 2022-05-10 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 steel

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4241226B2 (en) * 2003-07-04 2009-03-18 Jfeスチール株式会社 Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP4626155B2 (en) * 2004-02-25 2011-02-02 Jfeスチール株式会社 Oriented electrical steel sheet with low magnetic field magnetic properties and excellent stability over time and method for producing the same
JP4593317B2 (en) * 2005-03-02 2010-12-08 新日本製鐵株式会社 Method for producing grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties

Also Published As

Publication number Publication date
JP2013060653A (en) 2013-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7059012B2 (en) Methods for manufacturing grain-oriented silicon steel sheets, grain-oriented electrical steel sheets and their use
US8177920B2 (en) Grain-oriented electrical steel sheet and process for producing the same
WO2010140509A1 (en) Non-oriented magnetic steel sheet and method for producing same
JP5982883B2 (en) Evaluation method of grain-oriented electrical steel sheet
JP2017222898A (en) Production method of grain oriented magnetic steel sheet
WO2004099457A1 (en) Tole d&#39;acier magmetique non orientee excellente du point de vue des pertes de fer, et son procede de production
JP7028313B2 (en) Non-oriented electrical steel sheet
JP6443355B2 (en) Method for producing grain-oriented electrical steel sheet
JP6471807B2 (en) Oriented electrical steel sheet and hot rolled steel sheet for grain oriented electrical steel sheet
JP4542306B2 (en) Method for producing non-oriented electrical steel sheet
JP6816516B2 (en) Non-oriented electrical steel sheet
JP6946846B2 (en) Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
JP7127308B2 (en) Non-oriented electrical steel sheet
JP6900889B2 (en) Non-oriented electrical steel sheet
JP2021080501A (en) Non-oriented magnetic steel sheet
JP4192278B2 (en) Low iron loss non-oriented electrical steel sheet and manufacturing method thereof
JP7338812B1 (en) Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
TWI814327B (en) Non-oriented electrical steel sheet and method for producing non-oriented electrical steel sheet
WO2022219742A1 (en) Hot-rolled steel sheet for non-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing same
JP6946847B2 (en) Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
JP7295394B2 (en) Non-oriented electrical steel sheet
JP7415136B2 (en) Manufacturing method of non-oriented electrical steel sheet
KR20230173175A (en) Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
JP2000345305A (en) High magnetic flux density grain oriented silicon steel sheet excellent in high magnetic field core loss and its production
JP2021134383A (en) Non-oriented electromagnetic steel sheet

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20150128

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20151221

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20160105

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20160216

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20160705

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20160718

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5982883

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250