JP5967886B2 - カーボンナノチューブ分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
未処理CNTを前記溶媒中でのCNTの分散性向上のための処理剤中に入れて、該CNTに対して表面処理する表面処理工程と、
前記表面処理工程の後、前記水溶液に前記溶媒を入れて、前記表面が処理された前記CNTの表面に付着する水分を前記溶媒と置換処理する置換処理工程と、
この置換処理工程の後、前記CNTを前記溶媒中で分散処理する分散処理工程と、
前記分散処理工程の後、前記溶媒中で分散しているCNTの濃度を吸光度法により定量処理する濃度検出処理工程と、を含む。
[実施形態1]
a)未処理のCNT80mgをビーカーに入れると共に、このビーカーに、混酸240ml(硝酸60ml、硫酸180ml)を加えてから1時間静置する。これは、CNTと処理液をよくなじませ、その後の超音波処理でCNTの分散の均一化を図るためである。この結果、CNTは、各種溶媒に対して分散性が向上する。
前記表面処理により表面処理されたCNTを、溶媒であるN,N−ジメチルホルムアミド中に浸漬を数回繰り返し、CNT表面の水分を置換する。
前記置換処理されたCNTをエタノール100mlに加え、バス式超音波洗浄機を用いて分散させ、CNT分散液を得る。このCNT分散液中ではCNTは単離分散している。CNTが単離分散するのはCNTと溶媒との親和性が向上することによる。単離分散は後述する。
前記分散処理で得られた分散液を一部サンプリングし所定の濃度に希釈した後、分光光度計(日本分光製)を用いて計測した吸光度(波長:500nm)を吸光度−濃度検量線により、前記濃度を算出処理する。このような濃度検出を、本明細書では便宜的に吸光度法と称する。この吸光度法においては、図2に一例として示すように、横軸にCNT濃度(wt%)、縦軸に吸光度(Abs)とする座標において、予め濃度既知の溶液を測定しておいて、この座標上において吸光度とCNT濃度との関係を、例えば黒丸(●)でプロットしたグラフを吸光度−濃度検量線として作成しておき、これに試料の測定吸光度を測定し、この測定した吸光度に対応する濃度を前記検量線から求める方法である。図2で示す例では、各プロット位置でのCNT濃度は、0.0005wt%、0.001wt%、0.0015wt%、0.002wt%である。CNT濃度と吸光度は、比例関係にあるので、直線でプロットすることができる。
[実施形態2]
a)未処理のCNT 80mgをビーカーに入れ、混酸240ml(硝酸60mlと硫酸180mlの混合物)を加えた後、1時間静置する。この場合も、前記実施形態1と同様、CNT表面には官能基COOHが形成され、所要溶媒に対して分散性が向上する。
前記表面処理されたCNTを、溶媒であるN,N−ジメチルホルムアミド100ml中に浸漬する。N,N−ジメチルホルムアミドを溶媒として選定した。
前記置換処理で得られた液を、バス式超音波洗浄機を用いてCNTを分散させ、CNTが単離分散したCNT分散液を得る。溶媒がN,N−ジメチルホルムアミドである液中でCNTが単離分散するのはCNTと溶媒との親和性が向上していることの理由による。単離分散は後述する。
前記分散処理で得られた分散液を、一部サンプリングし、所定の濃度に希釈した後、分光光度計(日本分光製)を用いて計測した吸光度(波長:500nm)を吸光度−濃度検量線により算出する。
Claims (3)
- カーボンナノチューブが所定の溶媒中に均一に分散された分散液を製造する方法であって、
前記カーボンナノチューブの分散水溶液中で、前記カーボンナノチューブの表面を表面処理する第1工程と、
前記第1工程後に、その沸点が水の沸点より高い溶媒である前記溶媒を、前記第1工程後の前記分散水溶液に投入すると共に、減圧留去により前記分散水溶液から水分を蒸発させ、前記カーボンナノチューブ表面の水分を前記溶媒に置換する第2工程と、
前記第2工程後に、前記カーボンナノチューブを前記溶媒中で超音波照射により分散させ、前記カーボンナノチューブが単離分散したカーボンナノチューブ分散液を得る第3工程と、
前記第3工程後に、前記カーボンナノチューブ分散液中の前記カーボンナノチューブの濃度を吸光度法により定量する第4工程と、
を含み、
前記第1工程ないし前記第3工程の間に前記カーボンナノチューブの乾燥工程が無く、前記カーボンナノチューブはウェット状態で維持され、
前記第1工程において、前記表面処理が、前記カーボンナノチューブを硝酸と硫酸との混酸液中、または硫酸と過酸化水素水との混酸液中に静置してから、超音波照射をする処理、を含み、
前記溶媒はN,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドンのいずれか1種または組み合わせである
ことを特徴とするカーボンナノチューブ分散液の製造方法。 - 前記カーボンナノチューブは、その長さの平均長が1μm以上である、請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブは、その長さの平均長が3μm以上である、請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散液の製造方法。
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