JP5964405B2 - 自己結合顔料粒子を調製する方法 - Google Patents
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Description
a)水性無機顔料材料懸濁液を供給するステップ:
b)少なくとも1種のポリマー性結合剤を供給するステップであり、結合剤が0.4から2.0の範囲内のカルボキシル化度および3から300ml/gの範囲内の固有粘度を有する少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースを含むステップ;
c)ステップb)の結合剤をステップa)の水性無機顔料材料懸濁液と混合し、得られた懸濁液の固体含有率を、懸濁液の全重量に基づいて45から80wt%になるように調節するステップ;
d)ステップc)の水性無機材料懸濁液を粉砕するステップ
を含む方法が提供される。
本発明による方法のステップa)において、水性無機顔料材料懸濁液が供給される。水性無機顔料材料懸濁液は、無機顔料材料と水との混合により得られる。
本発明による方法のステップb)において、0.4から2.0の範囲内のカルボキシル化度および3から300ml/gの範囲内の固有粘度を有する少なくとも1種のカルボキシメチルセルロース(CMC)を含む少なくとも1種のポリマー性結合剤が供給される。
本発明による方法のステップc)において、ステップb)の結合剤は、ステップa)の水性無機顔料材料懸濁液と混合される。得られた懸濁液の固体含有率は、45wt%未満であれば、懸濁液の全重量に基づいて45から80wt%になるように調節される。
本発明による方法のステップd)において、ステップc)の水性無機材料懸濁液は粉砕される。
以下に、実施例で実施される材料および測定方法が記載される。
自己結合顔料粒子懸濁液のブルックフィールド粘度は、製造の1時間後および室温で攪拌1分後に、適当なスピンドルを備えたブルックフィールド粘度計RVT型を使用して100rpmで測定された。
自己結合顔料粒子の粒子分布は、米国のMicromeritics社のSedigraph 5100を使用して測定された。方法および機器は当業者に知られており、充填剤および顔料の粒状物サイズを決定するために通常使用される。測定は、0.1wt%のNa4P2O7を含む水溶液で実施された。試料は、高速攪拌機および超音波を使用して分散された。
懸濁液の固体含有率(「乾燥重量」としても知られている)は、スイスのMettler−Toledo社のMoisture Analyser HR73を以下の設定で使用して決定した:温度120℃、自動スイッチはオフ3、懸濁液5から20gを標準的に乾燥。
接着試験は、コーティング層を支持体から引き離すのに必要な力を決定することにより実施された。粉砕された懸濁液は、ドイツのErichsen社の実験室用コーター624型モデルを使用して、プラスチック支持体(PPフォイル)上に異なったコーティング重量の範囲でコーティングされた。接着試験で使用されたポリプロピレンフォイル(YUPO Synteapフォイル)は、スイスのFischer Papier AG社から得られた。白色半つや消しのフォイルの厚さは80μmであった。コーティングされたプラスチックフォイルは、15wt%未満の水分含有率に乾燥された。接着は、海抜500mの高度で25℃および相対湿度50%で以下のようにして測定された:
20mmの接着性テープ片(3M製の長さ:およそ30mm、幅:19mm、scotch magic 3M810)をコーティングされたフォイルに貼り付けた。突き出た端部をばねばかり(精密天秤、Pesolaによる20100型、測定範囲0から100g)に取り付けた。コーティングされたフォイルを床に接着した後、ばねばかりは床に垂直に(角度90°)およそ30cm/分の速度で引かれ、振れ、すなわちばねの伸びが測定された。PPフォイルに対するコーティングの接着は、PPフォイルからのコーティングの除去/剥離を誘起するのに必要とされる重量により決定された。100gを超える値は、コーティングが測定中に剥離しなかったことを示す。
凝集の測定は、顔料粒子を互いから引き離すのに必要な力を決定するために実施された。得られた顔料粒子の自己結合特性を検討するために、錠剤が膜濾過プロセスを使用して調製された。高圧フィルタプレスのタイプが使用され、中空鋼管から製作された。前記管は頂部で加圧管入り口を有する蓋により閉鎖することができ、底部に濾過膜を含んでいた。次に、50から80mlの体積のスラリーが導入され、ここでスラリーは、無機物質のみを含有する懸濁液(参照試料を製作するために使用される)または本発明による自己結合粒子を含有する懸濁液(試験するための試料を製作するために使用される)のいずれかであった。蓋を閉じたら、次に15barの一定の圧力が加圧管を通して適用され、厚さ20mmの錠剤が得られるまで水を排除した。得られた錠剤は、1週間風乾した。使用された装置および方法の詳細な説明は、「Modified calcium carbonate coatings with rapid absorption and extensive liquid update capacity」(Colloids and Surfaces A、236巻(1−3号)、2003年、91−102頁)に見出すことができる。
固有粘度は、Schott AVS 370システムにより決定された。試料は、0.2M NaCl溶液に溶解され、続いて、pHがNaOHで10に調節された。測定は、25℃で毛細管タイプ0aを用いて実施され、Hagenbach補正を使用して補正された。
カルボキシル化度は、Katzら、「The determination of strong and weak acidic groups in sulfite pulps」(Svensk Paperstidn、1984年、6、48−53頁)による電導度滴定により決定された。
碁盤目試験は、DIN EN ISO 2409:2007に従ってNTカートリッジ−Aカッター(刃の厚さ:0.38mm)を使用して実施され、その際切り込み間の距離は2mmであった。試料は、ストーンウェアプレートを、湿潤体積測定コーティング35ml/m2でコーティングして、これを150℃の高温気流中で15分間乾燥することにより調製された。
白度および黄度指数は、TAPPI T452 ISO247標準に従って決定された。光沢度は、DIN 54502/TAPPI 75に従って決定された。
390μmのd90、165μmのd50、20μmのd10(ふるい分けにより決定された)を有する粉砕された乾燥炭酸カルシウムブレンドが、約0.7μmのd50に湿式粉砕された。湿式粉砕は、1.5リットルの体積を有する垂直なアトライタミル(スイスのDynomill(登録商標)、Bachofen)中の水道水(15°dH)中において再循環方式で、直径0.6から1.2mmのケイ酸ジルコニウムビーズを使用して行った。
イタリアのAvenzaからの天然CaCO3が無機顔料材料として使用され、市販のカルボキシメチルセルロース(CMC)(ACROS Organicsから)がポリマー性結合剤として使用された。使用されたCMCは、Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gであった。
42から48μmのd50値に対応する細かさを有するノルウェイからの天然CaCO3が無機顔料材料として使用され、Mw6000g/molおよびMn2300g/molの市販のナトリウム/マグネシウムで中和されたポリアクリレートがポリマー性結合剤として使用された。
カルボキシメチルセルロース(CMC)結合剤の調製
Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gの市販のCMC(ACROS Organicsから)214gを、2460mlの水に溶解して、12時間室温で攪拌した。続いて、溶液を80℃に加熱して、800μlの30wt%H2O2溶液を滴加した。5時間後、60μlの前記H2O2溶液を滴加した。その後、さらに60μlの前記H2O2溶液を1.5時間間隔で2回滴加した。最後に、該溶液をさらに1.5時間80℃で攪拌した。得られたCMC結合剤は179ml/gの固有粘度および7のpHを有していた。
イタリアのAvenzaからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量5g/m2、21g/m2および47g/m2で実施された。コーティングは、はかりの力100gで引いたときでさえ、フォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
自己結合顔料粒子の調製
イタリアのAvenzaからの天然CaCO3が無機顔料材料として使用された。
バルサ材板(コスタリカから)が、上で調製された自己結合顔料でコーティングされた。湿潤体積測定コーティングは35ml/m2であり、木材試料は高温気流中150℃で乾燥された。
コーティングは、はかりの力100gで引いたときでさえ木材支持体から遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
自己結合顔料粒子の調製
イタリアのAvenzaからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量7g/m2、15g/m2および40g/m2で実施した。コーティングは、はかりの力100gで引いたときでさえフォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
カルボキシメチルセルロース(CMC)結合剤の調製
Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gの市販のCMC(ACROS Organicsから)90.8gを、1170mlの水に溶解し、12時間室温で攪拌した。続いて、溶液を80℃に加熱し、0.9mlの30wt%H2O2溶液を滴加した。5.5時間後に、0.5mlの前記H2O2溶液を滴加した。4時間後に、さらに0.2mlの前記H2O2溶液を滴加した。その後、溶液を2時間攪拌し、さらに0.4mlの前記H2O2溶液を滴加した。最後に、該溶液を、80℃でさらに4時間攪拌した。得られたCMC結合剤は、56ml/gの固有粘度を有し、10%NaOH水溶液で調節された10のpHを有していた。
最初に10から300mmのCaCO3岩を、42から48μmのd50値に対応する細かさに自然に乾式粉砕することにより得られたノルウェイからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量10g/m2および35g/m2で実施された。10g/m2のコーティング重量に対して、コーティングは、はかりの力100gで引いたときでさえ、フォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなくおよびコーティングは、35g/m2のコーティング重量に対して、はかりの力35gで引いたとき、フォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
カルボキシメチルセルロース(CMC)結合剤の調製
Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gの市販のCMC(ACROS Organicsから)124gを、1299mlの水に溶解して、12時間室温で攪拌した。続いて、溶液を80℃に加熱し、2mlの30wt%H2O2溶液を20分かけて滴加した。4.5時間後に、1.2mlの前記H2O2溶液を20分かけて滴加した。2時間後に、追加の前記H2O2溶液0.8mlを20分かけて滴加した。その後、溶液を7時間80℃で攪拌した。室温に冷却後、得られたCMC結合剤は、23.7ml/gの固有粘度を有し、10%NaOH水溶液で調節された10のpHを有していた。
最初に10から300mmのCaCO3岩を、溶媒を添加せずに42から48μmのd50値に対応する細かさに乾式粉砕することにより得られたノルウェイからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量14g/m2で実施された。コーティングは、はかりの力40gまでフォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
カルボキシメチルセルロース(CMC)結合剤の調製
Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gの市販のCMC(ACROS Organicsから)93gを、2255mlの水に溶解して、12時間室温で攪拌した。続いて、溶液を80℃に加熱し、0.34mlの30wt%H2O2溶液を20分かけて滴加した。3時間後に、27μlの前記H2O2溶液を添加した。最後に、該溶液を2.5時間80℃で攪拌した。得られたCMC結合剤は、178ml/gの固有粘度を有し、室温に冷却後10%NaOH水溶液で調節された10のpHを有していた。
最初に10から300mmのCaCO3岩を、溶媒を添加せずに42から48μmのd50値に対応する細かさに乾式粉砕することにより得られたノルウェイからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量7g/m2、26g/m2および48g/m2で実施された。コーティングは、7g/m2および26g/m2のコーティング重量に対して、はかりの力100gで引いたときでさえ、フォイルから遊離するまたは剥ぎとられることはなかった。コーティングは、48g/m2のコーティング重量に対して、はかりの力90gまでフォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
カルボキシメチルセルロース(CMC)結合剤の調製
Mw250000g/mol、カルボキシル化度1.2および固有粘度774ml/gの市販のCMC(ACROS Organicsから)3.4kgを40Lの水に溶解して、24時間室温で攪拌した。続いて、溶液を80℃に加熱し、150mlの30wt%H2O2溶液を2時間かけて滴加した。22時間後に、追加のH2O2溶液20mlを2時間かけて添加した。最後に、該溶液を8時間80℃で攪拌した。得られたCMC結合剤は、28ml/gの固有粘度を有し、室温に冷却後10%NaOH水溶液で調節された10のpHを有していた。CMC溶液を噴霧乾燥した。
最初に10から300mmのCaCO3岩を、溶媒を添加せずに42から48μmのd50値に対応する細かさに乾式粉砕することにより得られたノルウェイからの天然CaCO3が、無機顔料材料として使用された。
接着試験は、コーティング重量15g/m2で実施された。コーティングは、はかりの力100gで引いたときでさえ、フォイルから遊離するまたは剥ぎとられる(剥離される)ことはなかった。
Claims (24)
- 自己結合顔料粒子を調製する方法であって、
a)水性無機顔料材料懸濁液を供給するステップ;
b)少なくとも1種のポリマー性結合剤を供給するステップであり、結合剤が0.4から2.0の範囲内のカルボキシル化度および3から300ml/gの範囲内の固有粘度を有する少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースを含むステップ;
c)ステップb)の結合剤をステップa)の水性無機顔料材料懸濁液と混合し、得られた懸濁液の固体含有率を、懸濁液の全重量に基づいて45から80wt%になるように調節するステップ;
d)ステップc)の水性無機材料懸濁液を粉砕するステップ
を含む調製方法。 - ステップc)において、結合剤が、水性無機顔料懸濁液に、懸濁液の全重量に基づいて0.1から10.0wt%の量で添加される、請求項1に記載の方法。
- 結合剤が、溶液または乾燥材料の形態である、請求項1または2に記載の方法。
- 結合剤が、少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのみからなる、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 結合剤が、2種以上のタイプのカルボキシメチルセルロースの混合物からなり、少なくとも1種が、0.4から2.0の範囲内のカルボキシル化度および3から300ml/gの範囲内の固有粘度を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 固体含有率が、懸濁液の全重量に基づいて50から80wt%になるように調節される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのカルボキシル基が、粉砕ステップd)に先立ってまたはその最中に、1種以上の多価カチオンを水性無機顔料材料懸濁液に添加することにより、少なくとも部分的に中和され、多価カチオンがSr2+、Ca2+またはMg2+から選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのカルボキシル基が、粉砕ステップd)に先立ってまたはその最中に、酸または酸性反応塩、例えば、Na2HPO4を添加することによりその場で形成された1種以上の多価カチオンを水性無機顔料材料懸濁液に添加することにより、少なくとも部分的に中和される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのカルボキシル基が、粉砕ステップd)に先立ってまたはその最中に、1種以上の1価のカチオンを水性無機顔料材料懸濁液に添加することにより少なくとも部分的に中和され、1価のカチオンがLi+、Na+またはK+から選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのカルボキシル基が、粉砕ステップd)に先立ってまたはその最中に、1種以上の多価カチオンおよび1種以上の1価のカチオンの組合せを水性無機顔料材料懸濁液に添加することにより少なくとも部分的に中和され、多価カチオンがSr2+、Ca2+またはMg2+から選択され、1価のカチオンがLi+、Na+またはK+から選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕ステップd)が、1μm未満の粒子サイズを有する自己結合顔料粒子の画分が顔料粒子の全重量に基づいて5wt%を超えるまで、実施される、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップc)および/またはd)の前またはその最中またはその後に、分散剤が添加される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 無機顔料材料が、炭酸カルシウム、炭酸カルシウムを含有する無機物、混合炭酸塩を主成分とする充填剤またはそれらの混合物から選択され、炭酸カルシウムを含有する無機物はドロマイトを含み、混合炭酸塩を主成分とする充填剤が、マグネシウムを伴うカルシウム、粘土、タルク、タルク−炭酸カルシウム混合物、炭酸カルシウム−カオリン混合物または天然炭酸カルシウムと水酸化アルミニウム、雲母または合成もしくは天然繊維との混合物または無機物の共構造物、タルク−炭酸カルシウムもしくはタルク−二酸化チタンもしくは炭酸カルシウム−二酸化チタン共構造物から選択される、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 炭酸カルシウムが、粉砕天然炭酸カルシウム、沈降炭酸カルシウム、変性炭酸カルシウムまたはそれらの混合物である、請求項13に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースのカルボキシル化度が、0.4から2.0、0.5から1.8、0.6から1.6または0.7から1.5の範囲内である、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースの固有粘度が、5から250ml/gの範囲内である、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースが、1以上のカルボキシル化度および5から250ml/gの範囲内の固有粘度を有する、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のカルボキシメチルセルロースが、1未満のカルボキシル化度および5から70ml/gの範囲内の固有粘度を有する、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)において供給されるカルボキシメチルセルロースの固有粘度が、少なくとも過酸化水素の添加により、場合によって過酸化アルカリの存在下において、2から5ステップで調節される、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕ステップd)が、30から110℃の温度で実施される、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕ステップd)が、回分式でまたは連続的に実施される、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 紙、プラスチック、塗料、コンクリートおよび/または農業用途における、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法により得ることができる自己結合顔料粒子懸濁液の使用。
- 自己結合顔料粒子懸濁液が、製紙機械の湿式最終プロセスにおいて、シガレットの紙および/もしくはコーティング用途において、または輪転グラビアおよび/もしくはオフセットおよび/もしくはデジタル印刷のための支持体として使用される、請求項22に記載の使用。
- 自己結合顔料粒子懸濁液が、植物の葉の太陽光およびUV曝露を減少させるために使用される、請求項22に記載の使用。
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