JP5950734B2 - セシウムイオンの検知方法 - Google Patents
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Description
[1]組成式
M2+ 3[Co3+(CN−)6]2
(式中Mは第8族または第9族の金属を表す)
で示される錯体(A)(以下、単に「錯体(A)」と称する)を含有し、前記錯体へ波長380〜800nmの範囲の光を照射した際に、最大反射率または最小反射率を示す波長が、セシウムイオンの吸着によって50nm以上シフトする、非水溶性のセシウムイオン吸着剤;
[2]前記錯体(A)が、組成式Co2+ 3[Co3+(CN−)6]2または組成式Fe2+ 3[Co3+(CN−)6]2で示される、上記[1]の非水溶性のセシウムイオン吸着剤;
[3]上記非水溶性のセシウムイオン吸着剤にセシウムイオンを含有する水溶液を接触させる、セシウムイオンの吸着方法;および
[4]上記非水溶性のセシウムイオン吸着剤に水溶液を接触させ、該セシウムイオン吸着剤の変色の有無によって前記水溶液中のセシウムイオンの有無を判定する、セシウムイオンの検知方法;を提供することで達成される。
(1)有機元素分析
全自動元素分析装置(パーキンエルマージャパン社製、2400II)を用いて、錯体中の炭素と窒素の含有率(質量%)を測定した。
ICP発光分析装置(ジャーレルアッシュ社製、IRIS AP)を用いて、錯体中の金属元素(鉄、コバルト、セシウム)の含有率(質量%)を測定した。
全自動水平型多目的X線解析装置(リガク製、SmartLab)を用いて、錯体のXRDスペクトルを測定した。
錯体を、80℃、13Paで乾燥し、うち2gを、100gのイオン交換水に投入し、25℃で30分間攪拌した。その後、ろ過によって固形分を回収し、80℃、13Paで乾燥した。なお、水溶性試験前後の錯体の乾燥は、1時間ごとに質量を測定し、質量変化がなくなった時点で乾燥したと判断した。回収した錯体が1.9g以上であれば非水溶性であると判断した。この結果、試験した錯体はすべて非水溶性であった。
錯体の紫外線−可視光反射スペクトルを紫外可視分光光度計(島津製作所製、UV−2500PC)によって測定し、得られたスペクトルから波長380〜800nmの範囲における最大反射率および最小反射率を示す波長を決定した。
(1)錯体(A−1)の製造
ヘキサシアノコバルト酸カリウム六水和物(シグマ アルドリッチ社製)6.64g(0.02モル)をイオン交換水100mlに溶解し、無水塩化コバルト(II)(和光純薬工業社製)3.9g(0.03モル)を添加し、室温下、2時間攪拌した。析出した固体をろ取し、50℃、133Paにて、8時間乾燥し、5.50g(収率90.9%)でピンク色の固体を得た。得られた固体について、有機元素分析およびICP発光分析により求めた各元素の含有率(質量%)を表1に実測値として示す。この結果が、表1中に理論値として示す組成式Co2+ 3[Co3+(CN−)6]2における各元素の含有率(質量%)とほぼ一致することから、得られた固体は組成式Co2+ 3[Co3+(CN−)6]2で示される錯体(A)(以下、錯体(A−1)と称する)であると帰属した。錯体(A−1)のXRDスペクトルを図1に示す。
炭酸セシウム1gをイオン交換水100mlに溶解させて調製したセシウムイオン水溶液に、錯体(A−1)を1g添加し、25℃で10分間攪拌したところ、錯体(A−1)の色はピンク色から黄褐色に変色した。これをろ過したのち、50℃、133Paにて、8時間乾燥して、1.02gの黄褐色の固体として錯体(A−1)を回収した。
回収した錯体(A−1)のICP発光分析の結果を表2に示す。また、セシウムイオン吸着試験前後の錯体(A−1)の紫外−可視光反射スペクトルを図2に、これから求めた錯体(A−1)の波長380〜800nmの範囲における最大反射率波長、最小反射率波長を表3に示す。
(1)錯体(A−2)の製造
ヘキサシアノコバルト酸カリウム六水和物(シグマ アルドリッチ社製)6.64g(0.02モル)をイオン交換水100mlに溶解し、無水塩化鉄(II)(和光純薬工業社製)3.80g(0.03モル)を添加し、室温下、2時間攪拌した。析出した塩をろ取し、50℃、133Paで乾燥し、5.10g(収率85.6%)で薄黄色の固体を得た。得られた固体について、有機元素分析およびICP発光分析により求めた各元素の含有率(質量%)を表1に実測値として示す。この結果が、表1中に理論値として示す組成式Fe2+ 3[Co3+(CN−)6]2における各元素の含有率(質量%)とほぼ一致することから、得られた固体は組成式Fe2+ 3[Co3+(CN−)6]2で示される錯体(A)(以下、錯体(A−2)と称する)であると帰属した。錯体(A−2)のXRDスペクトルを図3に示す。
錯体(A−1)の代わりに、錯体(A−2)を用いた以外は実施例1(2)と同様にしてセシウムイオン吸着試験を行い、1.02gの青色の固体として錯体(A−2)を回収した。
回収した錯体(A−2)のICP発光分析の結果を表2に示す。また、セシウムイオン吸着試験前後の錯体(A−2)の紫外−可視光反射スペクトルを図4に、これから求めた錯体(A−2)の波長380〜800nmの範囲における最大反射率波長、最小反射率波長を表3に示す。
錯体(A−1)の代わりにプルシアンブルー(シグマ アルドリッチ社製:組成式 Fe3+ 4[Fe2+(CN−)6]3)(以下、錯体(B−1)と称する)を用いた以外は実施例1(2)と同様にしてセシウムイオン吸着試験を行い、0.97gの錯体(B−1)を回収した。
用いた錯体(B−1)について、有機元素分析およびICP発光分析により求めた各元素の含有率(質量%)を表1に実測値として示す。参考として錯体(B−1)の組成式Fe3+ 4[Fe2+(CN−)6]3の各元素の含有率(質量%)を表1中に理論値として示した。
また、回収した錯体(B−1)のICP発光分析の結果を表2に示す。また、セシウムイオン吸着試験前後の錯体(B−1)の紫外−可視光反射スペクトルを図5に、これから求めた錯体(B−1)の波長380〜800nmの範囲における最大反射率波長、最小反射率波長を表3に示す。
セシウムイオン吸着試験前後において、錯体(B−1)の色の変化は認められなかった。このことは、セシウムイオン吸着試験前後の最大反射率波長、最小反射率波長が殆どシフトしていないことからも裏付けられる。
(1)錯体(B−2)の製造
ヘキサシアノコバルト酸カリウム六水和物(シグマ アルドリッチ社製)6.64g(0.02モル)の代わりに、ヘキサシアノ鉄酸カリウム六水和物(シグマ アルドリッチ社製)8.74g(0.02モル)を用いた以外は実施例(1)と同様の操作を行い、固体を得た。得られた固体について、有機元素分析およびICP発光分析により求めた各元素の含有率(質量%)を表1中に実測値として示す。この結果が、表1中に理論値として示す組成式Co2+ 3[Fe3+(CN−)6]2における各元素の含有率(質量%)とほぼ一致することから、得られた固体は組成式Co2+ 3[Fe3+(CN−)6]2で示される錯体(以下、錯体(B−2)と称する)であると帰属した。錯体(B−2)のXRDスペクトルを図6に示す。
錯体(A−1)の代わりに、錯体(B−2)を用いた以外は、実施例1(2)と同様にしてセシウムイオン吸着試験を行い、0.99gの錯体(B−2)を回収した。
回収した錯体(B−2)のICP発光分析の結果を表2に示す。また、セシウムイオン吸着試験前後の錯体(B−2)の紫外−可視光反射スペクトルを図7に、これから求めた錯体(B−2)の波長380〜800nmの範囲における最大反射率波長、最小反射率波長を表3に示す。
セシウムイオン吸着試験前後において、錯体(B−2)の色の変化は認められなかった。このことは、セシウムイオン吸着試験前後の最大反射率波長、最小反射率波長が殆どシフトしていないことから裏付けられる。
Claims (2)
- 組成式
M2+ 3[Co3+(CN−)6]2
(式中、Mは第8族または第9族の金属を表す)
で示される錯体(A)を含有し、前記錯体(A)へ波長380〜800nmの範囲の光を照射した際に、最大反射率または最小反射率を示す波長が、セシウムイオンの吸着によって50nm以上シフトする、非水溶性のセシウムイオン吸着剤に水溶液を接触させ、該セシウムイオン吸着剤の変色の有無によって前記水溶液中のセシウムイオンの有無を判定する、セシウムイオンの検知方法。 - 前記錯体(A)が、組成式Co2+ 3[Co3+(CN−)6]2または組成式Fe2+ 3[Co3+(CN−)6]2で示される、請求項1に記載のセシウムイオンの検知方法。
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JP2012153344A JP5950734B2 (ja) | 2012-07-09 | 2012-07-09 | セシウムイオンの検知方法 |
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