JP5942666B2 - Nbrとpvcの組成物用pvcラテックス及びnbrとpvcの組成物 - Google Patents
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(1)水分を除去した乾燥NBRと、懸濁重合等の方法で得られる水分を乾燥した粒子径50〜150μmオーダーのPVCを、バンバリーミキサー等の密閉混合機内でNBRとPVCが相溶化する温度領域(160〜230(℃))で熱入れを行うドライブレンド法である(例えば非特許文献1)。
(2)乳化重合で得られるNBRラテックスと、乳化重合や微細懸濁重合等の方法で得られる粒子径0.2〜1μmオーダーのPVCラテックスをラテックス同士でブレンドを行い、水分乾燥した後に熱入れを行うラテックスブレンド法である(例えば非特許文献1)。
(3)粒子径を制御したPVCラテックスを用い、NBRラテックスとのラテックスブレンド後、熱入れを行なわないでNBRとPVCの組成物を得る方法が提案されている(例えば特許文献1)。
PVCラテックスを水で希釈し、固形分を30重量%に調整した。PVCラテックス500gを透明なガラス瓶に入れ、室温下1ヶ月間静置し、ラテックス中の沈降物発生の有無を目視で確認し、以下の通り評価した。
重合終了後のPVCラテックスを重合器より採取し、40℃で24時間真空乾燥後の固形分測定によりビニルモノマーの重合転化率を求め、仕込み組成よりポリマー中のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量及びラウリン酸カリウム量を求めた。
PVCラテックスの平均粒子径は、粒径分布測定機(マイクロトラックUPA150、日機装社製)を用い、分散媒の屈折率を1.33に設定し粒径分布を測定し、メジアン粒径を求め、各々の樹脂粒子の平均粒子径とした。
PVCラテックスを乾燥後、THF溶液に5倍量のメタノールを攪拌添加してPVCを析出させ、濾過・乾燥したものをJISK7367−2に従ってK値を測定し、平均重合度を算出した。
NBRとPVCの組成物とカーボンブラック、可塑剤、老化防止剤、加硫剤等の副原料を混練機で副原料を混練後、加硫成型し厚さ2mmの加硫シートをJISK6252の方法で引き裂き強度を求めた。
恒温室(25℃、相対湿度55%)で1日以上放置したNBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体のシートを動的粘弾性測定装置(上島製作所製、VR−7120型)を用い、初期歪1(%)、繰り返し歪0.1(%)、振動数10Hz、温度24℃と50℃で、NBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体の損失正接(tanδ)及び動的弾性率(E’)を測定した。
表1に示す通り、2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水830.0g、塩化ビニルモノマー750.0g、3重量%過硫酸カリウム6.8g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液75.0g(モノマーに対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液270.0g(モノマーに対して1.80重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46.0gを360分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.7MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量:2.6重量部、ラウリン酸カリウムの量:0.34重量部、平均粒子径:0.08μm、平均重合度:690)。
表1に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表1に示す)。
表1に示す通り、ラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表1に示す)。
表2に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量及びラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表2に示す)。
表2に示す通り、重合温度を66℃から75℃に変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表2に示す)。
表2に示す通り、重合温度を66℃から45℃に変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表2に示す)。
実施例1と同じ処方で作製したPVCラテックス4000gを噴霧乾燥器(大川原加工機工業製)を用いて110℃で噴霧乾燥後、真空乾燥機で70℃で8時間水分除去し、粉体状のPVCを得た。
<NBRとPVCの組成物の調製>
NBRラテックス(日本ゼオン社製、ニポール1562)2410.0g、実施例1で得られたPVCラテックス1250.0g及び水2300.0gを攪拌機付きの10リットルの容器に入れ撹拌しながら、23.5重量%のラテックスブレンド液を調製した。そして攪拌機付きの容量20リットルの容器に、予め2重量%塩化カルシウム水溶液1750.0gを仕込み、ラテックブレンド液を約1時間、激しく撹拌しながら、連続滴下してNBRとPVCの組成物を塩析した。塩析物は200メッシュのナイロン製濾布を用い濾過・水洗を行い、110℃で2時間常圧乾燥、その後70℃で16時間の真空乾燥を行い、重量組成比NBR/PVC=7/3のNBRとPVCの組成物を得た。
重量組成比NBR/PVC=7/3のNBRとPVCの組成物を原料ゴムとし、以下の配合によりNBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体を電熱ヒーター付3リットルの加圧ニーダー及び18インチロールで調製した。
加圧ニーダーに以下の配合物の10倍量を90℃より混練し160℃で5分間熱入れを行った。
亜鉛華 5.0
ステアリン酸 1.0
FEFカーボンブラック 40.0
可塑剤 ジイソノニルフタレート 2.5
可塑剤 アジピン酸ジエステル 40.0
2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール 1.0
トリス(ノニルフェニル)ホスファイト 0.5
2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノンの重合物 2.0
脂肪酸金属塩(アデカスタブSC−320) 1.0
加圧ニーダーにより得られた上記混練配合物を更に90℃に調整した18インチロールで以下の配合量の10倍量の加硫剤及び加硫促進剤を混練分散させNBRとPVCの組成物の加硫配合物を得た。
テトラメチルチウラムジスルフィド 1.5
N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド 1.5
その後NBRとPVCの組成物の加硫配合物を160℃で10分間プレス加硫を行い、厚さ2mmのNBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体を調製し、引裂き強度や動的粘弾性を評価した。その結果を表3に示す。表3から明らかなように、実施例1を用いたNBRとPVCの組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は優れた。また動的弾性率は低くゴムの柔軟性は優れた。
表3に示す通り、実施例2〜3で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表3に示す。表3から明らかなように、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの異なるNBRとPVCの組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は優れた。また動的弾性率は低くゴムの柔軟性は優れた。
表3に示す通り、実施例4〜5で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表3に示す。表3から明らかなように、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や動的粘弾性は優れていた。
表3に示す通り、実施例6で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表3に示す。表3から明らかなように、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や動的粘弾性は優れていた。
表4に示す通り、実施例7〜8で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表4に示す。表4から明らかなように、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や動的粘弾性は優れていた。
実施例9で得られた粉状のPVCを用い、実施例10に示すNBRとPVCの組成物を用いた加硫成型体の調製を行った。実施例1のラテックスを用いたドライブレンドにより得られるNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や動的粘弾性は優れていた。
<微細懸濁重合法によるPVCラテックスの調製>
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニルモノマー300kg、過酸化ラウロイル5.7kgおよび15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kgを仕込み、この重合液を3時間ホモジナイザーを用いて循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて重合を進めた。圧力が低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収し、固形分含有率35重量%粒子が0.55μmの平均粒子径を有し、かつポリマーを基として2重量%の過酸化ラウロイルを含有するシードラテックス1を得た。
表5に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表5に示す)。
表5に示す通り、ラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表5に示す)。
表5に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量及びラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表5に示す)。
表6に示す通り、重合温度を66℃から85℃に変え、85℃におけるオートクレーブ内の圧力が1.11MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収した以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表6に示す)。
表6に示す通り、重合開始から重合終了時までに還元剤として0.4重量%L−アスコルビン酸水溶液25.5gをオートクレーブ中に添加し、重合温度を66℃から35℃に変え、35℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.25MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマーを回収した以外は実施例1と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックスを得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表6に示す)。
比較例1で得られた従来より製造されている微細懸濁重合によって得られるPVCラテックスを実施例10と同様の操作でNBRラテックスとラテックスブレンドを行い、塩析、濾過、乾燥後重量組成比NBRとPVC=7/3のNBRとPVCの組成物を得た。そしてこのNBRとPVCの組成物を実施例10に示す同一の配合と混練分散、熱入れを行い加硫成型体シートを調製し、引裂き強度や動的粘弾性を評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、比較例1の従来より製造されている微細懸濁重合によって得られるNBRとPVCの組成物用PVCラテックスを用いたNBRとPVC用PVCラテックスは貯蔵安定性に劣り、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は劣っていた。また動的弾性率は高く剛直になりゴムの柔軟性が損なわれた。
表7に示す通り、比較例2で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量の少ないPVCラテックスは貯蔵安定性に劣り、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直でありゴムの柔軟性が損なわれていた。
表7に示す通り、比較例3で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量の多いPVCラテックスの貯蔵安定性はよいが、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直でありゴムの柔軟性が損なわれた。
表7に示す通り、比較例4で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、ラウリン酸カリウム量の少ないPVCラテックスは貯蔵安定性に劣り、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直になりゴムの柔軟性が損なわれた。
表7に示す通り、比較例5で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、ラウリン酸カリウム量の多いPVCラテックスの貯蔵安定性はよいが、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直でありゴムの柔軟性が損なわれた。
表7に示す通り、比較例6で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表7に示す。表7から明らかなように、粒子径の大きいPVCラテックスは貯蔵安定性が劣り、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直になりゴムの柔軟性が損なわれた。
表8に示す通り、比較例7で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表8に示す。表8から明らかなように、平均重合度の低いPVCラテックスの貯蔵安定性はよいが、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度は劣った。
表8に示す通り、比較例8で得られたPVCラテックスを使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表8に示す。表8から明らかなように、平均重合度の高いNBRとPVCの組成物用PVCラテックスの貯蔵安定性は僅かに析出物があり、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物の加硫成型体の引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高く剛直になりゴムの柔軟性が損なわれた。
表9に示す通り、2.5Lオートクレーブ中に初期仕込みとして脱イオン水630.0g、塩化ビニルモノマー712.5g(全仕込モノマー中95.0重量%)、酢酸ビニルモノマー37.5g(全仕込モノマー中5.0重量%)、3重量%濃度の過硫酸カリウム水溶液6.8g及び5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60.0gを仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液150.0gと5重量%ラウリン酸カリウム水溶液46.0gを290分かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.7MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニルモノマー及び酢酸ビニルモノマーを回収した。これに5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液50.0g、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液11.0gを追加添加し、NBRとPVCの組成物用PVCラテックス(塩化ビニル−酢酸ビニルエステル共重合体ラテックス)を得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表9に示す)。
表9に示す通り、酢酸ビニルモノマーをアクリル酸ブチルモノマーへ変えた以外は実施例19と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックス(塩化ビニル−アクリル酸ブチル共重合体ラテックス)を得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表9に示す)。
表10に示す通り、実施例19で得られたPVCラテックス(塩化ビニル−酢酸ビニルエステル共重合体ラテックス)を使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表10に示す。表10から明らかなように、NBRとPVC組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は優れた。また動的弾性率は低くゴムの柔軟性は優れた。
表10に示す通り、実施例20で得られたPVCラテックス(塩化ビニル−アクリル酸ブチル共重合体ラテックス)を使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表10に示す。表10から明らかなように、NBRとPVC組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に優れ、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は優れた。また動的弾性率は低くゴムの柔軟性は優れた。
表11に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量とラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例19と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックス(塩化ビニル−酢酸ビニルエステル共重合体ラテックス)を得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表11に示す)。
表11に示す通り、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム量とラウリン酸カリウム量を変えた以外は実施例20と同様の操作で、NBRとPVCの組成物用PVCラテックス(塩化ビニル−アクリル酸ブチル共重合体共重合体ラテックス)を得た(PVC100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの量及びラウリン酸カリウムの量、平均粒子径、平均重合度を表11に示す)。
表12に示す通り、比較例17で得られたPVCラテックス(塩化ビニル−酢酸ビニルエステル共重合体ラテックス)を使用した以外は実施例10と同様にして、NBRとPVCの組成物と加硫成型体を調製し、評価した。その結果を表12に示す。表12から明らかなように、NBRとPVC組成物用PVCラテックスは貯蔵安定性に劣り、このラテックスを用いたNBRとPVCの組成物から得られる加硫成型体シートの引き裂き強度や損失正接は劣った。また動的弾性率は高くゴムの柔軟性は劣った。
Claims (7)
- 塩化ビニル単独重合ポリマー100重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩1〜5重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜2.5重量部を含有し、塩化ビニル単独重合ポリマーの平均粒子径が0.20μm以下で、平均重合度が400〜2000であることを特徴とする、ニトリルゴム(NBR)と塩化ビニル単独重合ポリマー(PVC)の組成物用PVCラテックス。
- アルキルベンゼンスルホン酸塩が、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載のNBRとPVCの組成物用PVCラテックス。
- 高級脂肪酸塩が、ラウリル硫酸ナトリウムであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のNBRとPVCの組成物用PVCラテックス。
- 塩化ビニル単独重合ポリマー100重量部に対してニトリルゴム10〜900重量部を含有し、かつ、塩化ビニル単独重合ポリマー100重量部に対して、アルキルベンゼンスルホン酸塩1〜5重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜2.5重量部を含有し、塩化ビニル単独重合ポリマーの平均粒子径が0.20μm以下で、平均重合度が400〜2000であることを特徴とするNBRとPVCの組成物。
- 請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載のNBRとPVCの組成物用PVCラテックスとNBRラテックスを混合して得られることを特徴とする請求項4に記載のNBRとPVCの組成物。
- 請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載のNBRとPVCの組成物用PVCラテックスを乾燥して得られたPVCと、NBRを混合して得られることを特徴とする請求項4に記載のNBRとPVCの組成物。
- 請求項4〜請求項6のいずれかの項に記載のNBRとPVCの組成物を成形し、加硫して得られることを特徴とする加硫成型体。
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