JP5939044B2 - 銀硫化防止材、銀硫化防止膜の形成方法、発光装置の製造方法及び発光装置 - Google Patents
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Description
チタンテトライソプロポキシド(Ti(O−i−C3H7)4)、
チタンテトラノルマルブトキシド(Ti(O−n−C4H9)4)、
チタンブトキシドダイマー((n−C4H9O)3Ti−O−Ti(O−n−C4H9)3)、
チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド(Ti(OC8H17)4、
チタンジイソプロポキシビス(アセチルアセテート)(Ti(O−i−C3H7)2(C5H7O2)2)、
チタンテトラアセチルアセテート(Ti(C5H7O2)4)、
チタニウムジ−2−エチルヘキソキシビス(2−エチル−3−ヒドロキシヘキソキシド)(Ti(OC8H17)2(C8H17O2)2)、
チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)(Ti(O−i−C3H7)2(C6H9O3)2)、
チタンジイソプロポキシビス(トリエタノールアミノエート)(Ti(O−i−C3H7)2(C6H14O3N)2)、
チタンラクテートアンモニウム塩(Ti(OH)2[OCH(CH3)COO−)]2(NH4 +)2)、
チタンラクテート((Ti(OH)2[OCH(CH3)COO−)]2)、
ポリヒドロキシチタンステアレート(i−C3H7O[Ti(OH)(OCOC17H35)O]n−i−C3H7)、
チタニウム−i−プロポキシオクチレングリコレート、
ジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナト)チタン(Ti[OCH(CH3)2]2[OC(CH3)CHCOCH3]2)、
プロパンジオキシチタンビス(エチルアセトアセテート)、
i−C3H7O[Ti(O−i−C3H7)2O]n−i−C3H7で示される重合体、
i−C4H9O[Ti(O−i−C4H9)2O]n−i−C4H9で示される重合体、
トリ−n−ブトキシチタンモノステアレート、
ジ−i−プロポキシチタンジステアレート、
チタニウムステアレート、
ジ−i−プロポキシチタンジイソステアレート、
(2−n−ブトキシカルボニルベンゾイルオキシ)トリブトキシチタン、
ジ−n−ブトキシ・ビス(トリエタノールアミナト)チタン(Ti(O−n−C4H9)2[OC2H4N(C2H4OH)2]2、
チタンラクテートモノアンモニウム塩。
固形分濃度=(乾燥後の質量)/(乾燥前の質量)×100
まず、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法を説明する前に、図1及び図2を参照して、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法により製造される発光装置の構成について説明する。
次に第2の実施形態について説明する。第2の実施形態に係る発光装置の製造方法は、基本的に第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と同様であるが、工程の順序のみ第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と相違する。このため、以下の説明では、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と相違する部分のみを説明し、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と同様の部分の説明を省略する。
次に第3の実施形態について説明する。第3の実施形態に係る発光装置の製造方法は、基本的に第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と同様であるが、工程の順序のみ第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と相違する。このため、以下の説明では、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と相違する部分のみを説明し、第1の実施形態に係る発光装置の製造方法と同様の部分の説明を省略する。
容器内に、超純水88g及びクニピアF(クニミネ工業(株)製、製品名)の粉末2gを入れ、容器を手で振って撹拌した。この容器内にイソプロパノール10gを更に加えた後、自転・公転ミキサー(シンキー社製、ARE−310)を用いて2000rpmで20分混合し、次いで2200rpmで10分脱泡を行い、クニピアFの2質量%水/イソプロパノール希釈液Aを得た。
容器内に、超純水80g及びTLA−A−50(日本曹達(株)製、製品名、チタンラクテートモノアンモニウム塩の50%水溶液)10g、イソプロパノール10gを入れ、自転・公転ミキサー(シンキー社製、ARE−310)を用いて2000rpmで20分混合し、次いで2200rpmで10分脱泡を行い、TLA−A−50の5質量%水/イソプロパノール希釈液Bを得た。
(調製例1)
容器内に、超純水及びイソプロパノールを質量比9/1で混合した希釈溶媒92.6gと、希釈液A7g及び希釈液B0.4gとを入れ、自転・公転ミキサー(シンキー社製、ARE−310)を用いて2000rpmで20分混合し、次いで2200rpmで10分脱泡を行った。こうして、水/イソプロパノールの質量比90/10、粘土の濃度0.14%質量%及び有機チタン化合物の濃度0.02質量%の銀硫化防止剤を得た。
希釈液Bの配合量を変更して有機チタン化合物の濃度を0.04質量%、0.06質量%、0.08質量%、0.10質量%、0.15質量%、0.20質量%、0.30質量%、0.50質量%、1.00質量%とした以外は調製例1と同様にして、銀硫化防止材をそれぞれ調製した。
上記で作製した銀硫化防止材について、以下の「密着性試験」に従って銀めっき及びポリフタル酸アミドに対する密着性をそれぞれ評価した。
銀めっき層が設けられた基板とポリフタル酸アミドからなる基板をそれぞれ用意し、これらの基板上に、マイクロピペッターを用いて銀硫化防止材を1μl滴下し、面積が約3mm2の塗膜を形成した。次に、恒温槽内に塗膜を形成した基板を入れ、50℃で10分乾燥した。乾燥後、恒温槽の温度を150℃に上げて30分間加熱し、2種類の試験サンプルを得た。
上記で作製した銀硫化防止材について、以下の「硫黄試験1」に従って硫化防止性を評価した。
1.銅板上に銀めっき層が設けられたLED用リードフレームである「TOP LED OP4」(エノモト(株)製)に、マイクロピペッターで銀硫化防止材を3μl滴下した。
2.恒温槽内に銀硫化防止材を滴下したリードフレームを入れ、50℃で10分乾燥した。
3.乾燥後、恒温槽の温度を150℃に上げて30分間加熱し、試験サンプルを得た。 4.密閉可能なガラス瓶内に、硫黄粉末(0.5g)を入れたアルミ製カップを置き、このカップの上にステンレス製の金網を載せた。次に、上記3で得られた試験サンプルを、金網の上に銀硫化防止材を滴下した側を上にしてサンプル同士が重ならないようにして置いた。
5.ガラス瓶を密閉した後、80℃で4時間保存した。
6.ガラス瓶から試験サンプルを取り出し、銀めっき層全面と端部の硫化の有無を光学顕微鏡で確認した。
クニピアF及びTLA−A−50の配合量を変更して、粘土の濃度を0.5質量%及び有機チタン化合物の濃度を1.1質量%とした以外は調製例1と同様にして、銀硫化防止材を調製した。
TLA−A−50を配合せず、クニピアFの配合量を変更して、粘土の濃度を1.2質量%とした以外は調製例1と同様にして、銀硫化防止材をそれぞれ調製した。
上記で作製した銀硫化防止材について、以下の「クラック試験」に従って耐クラック性を評価した。
銅板上に銀めっき層が設けられたLED用リードフレームである「TOP LED OP4」(エノモト(株)製)に、マイクロピペッターで銀硫化防止材を3μl、表2に示される回数滴下した。恒温槽内に銀硫化防止材を滴下したリードフレームを入れ、50℃で10分乾燥した。乾燥後、恒温槽の温度を150℃に上げて30分間加熱し、試験サンプルを得た。乾燥後の膜厚は表2に示す。
Claims (7)
- 粘土と、チタンアルコキシド構造を有する有機チタン化合物と、を含有する、銀硫化防止材。
- 前記粘土と前記有機チタン化合物との質量比が75/25〜10/90である、請求項1に記載の銀硫化防止材。
- 前記有機チタン化合物が、水溶性有機チタン化合物を含む、請求項1又は2に記載の銀硫化防止材。
- 前記有機チタン化合物が、チタンラクテートモノアンモニウム塩である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の銀硫化防止材。
- 銀が含まれる金属層の表面に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の銀硫化防止材を塗布して前記銀硫化防止材の塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を乾燥する乾燥工程と、を備える、銀硫化防止膜の形成方法。 - 前記金属層が銀めっき層である、請求項5に記載の銀硫化防止膜の形成方法。
- 銀めっき層を有する基板と、前記基板上に搭載された発光素子と、を備える、発光装置の製造方法であって、
前記銀めっき層の表面に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の銀硫化防止材を塗布して前記銀硫化防止材の塗膜を形成する塗布工程と、
前記塗膜を乾燥する乾燥工程と、を備える、発光装置の製造方法。
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