JP5937400B2 - ベーストレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
まず、天然ゴム試料を脱水トルエンに浸し、暗所に遮光して1週間放置後、トルエン溶液を1.3×105rpmで30分間遠心分離して、不溶のゲル分とトルエン可溶分とを分離する。不溶のゲル分にメタノールを加えて固形化した後、乾燥し、ゲル分の質量と試料の元の質量との比からゲル含有率が求められる。
ここで、BET比表面積から真球状粒子モデルへ換算したときの一次粒子径は、以下の関係式により算出することができる。一次粒子を理想的な球と見立てると、粒子1個の表面積(S)及び体積(V)、密度(ρ)と比表面積(SSA)との間には、下記式で表される関係が成立する。
SSA=1/(V・ρ)×S
ここで、V及びSは粒子径によって一義的に決定される物理量なので、比表面積と密度により粒子径を求めることができる。密度は、例えば、市販のピクノメーターにより簡便に求めることができる。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K 6217−4:2001に準拠して測定される。
本発明では、老化防止剤の配合量を上記量とすることができるため、老化防止剤のゴム表面への析出を防止でき、隣接するゴムとの接着性の低下を抑制でき、充分な耐久性(耐トレッドブロック欠け性能)を得ることができる。
天然ゴムラテックス:Muhibbah Lateks社から入手したフィールドラテックス
界面活性剤:花王(株)製のEmal−E27C(ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム)
NaOH:和光純薬工業(株)製のNaOH
炭酸ナトリウム:和光純薬工業(株)製の炭酸ナトリウム
<製造例1>
天然ゴムラテックスの固形分濃度(DRC)を30%(w/v)に調整した後、天然ゴムラテックス1000gに対し、Emal−E27C(花王株式会社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム)10gとNaOH50gを加え、室温で48時間ケン化反応を行い、ケン化天然ゴムラテックスを得た。このラテックスに水を添加してDRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり攪拌しながらギ酸を添加しpHを4.0〜4.5に調整し、凝集させた。凝集したゴムを粉砕し、それを1%炭酸ナトリウム水溶液で室温で5時間浸漬した後に引き上げ、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後90℃で4時間乾燥して固形ゴム(改質天然ゴムA)を得た。
<製造例2>
製造例1において、凝集まで同様の処理を行い、その後の1%炭酸ナトリウム水溶液の浸漬をしないで、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後90℃で4時間乾燥して固形ゴム(改質天然ゴムB)を得た。
<製造例3>
製造例1において、ケン化反応を行わず、天然ゴムラテックスに水を添加し、DRC15%(w/v)となるまで希釈した後、ゆっくり攪拌しながらギ酸を添加し、pHを4.0〜4.5に調整し、凝集させた。そして、凝集したゴムを粉砕し、それを1%炭酸ナトリウム水溶液に室温で5時間浸漬した後に引き上げ、水1000mlで洗浄を繰り返し、その後90℃で4時間乾燥して固形天然ゴムCを得た。
チッ素含有量は、CHN CORDER MT−5(ヤナコ分析工業社製)を用いて測定した。測定には、まずアンチピリンを標準物質として、チッ素含有量を求めるための検量線を作製した。次いで、試料約10mgを秤量し、3回の測定結果から平均値を求めて、試料のチッ素含有量とした。
ICP発光分析装置(ICPS−8100、(株)島津製作所製)を使用して、試料のリン含有量を求めた。
また、リンの31P−NMR測定は、NMR分析装置(400MHz、AV400M、日本ブルカー社製)を使用し、80%リン酸水溶液のP原子の測定ピークを基準点(0ppm)として、クロロホルムにより生ゴムより抽出した成分を精製し、CDCl3に溶解して測定した。
1mm×1mmに切断した生ゴムのサンプル70.00mgを計り取り、これに35mLのトルエンを加え1週間冷暗所に静置した。次いで、遠心分離に付してトルエンに不溶のゲル分を沈殿させ上澄みの可溶分を除去し、ゲル分のみをメタノールで固めた後、乾燥し質量を測定した。次の式によりゲル含有率(%)を求めた。
ゲル含有率(質量%)=[乾燥後の質量mg/最初のサンプル質量mg]×100
改質天然ゴムA:製造例1
改質天然ゴムB:製造例2
固形天然ゴムC:製造例3
NR:TSR20
カーボンブラック:東海カーボン(株)製のシーストN(N330、N2SA:74m2/g、DBP:102ml/100g)
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
酸化亜鉛:ハクスイテック(株)製の酸化亜鉛2種(平均一次粒子径:250nm)
微粒子酸化亜鉛(1):ハクスイテック(株)製のジンコックスーパーF−1(平均一次粒子径:100nm)
微粒子酸化亜鉛(2):ハクスイテック(株)製のジンコックスーパーF−2(平均一次粒子径:65nm)
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDZ(N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表2に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の16Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を150℃で35分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物について、JIS K 6300「未加硫ゴムの試験方法」に準じて、(株)島津製作所製のムーニー粘度試験機を用い、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での未加硫ゴム組成物のムーニー粘度を測定した。そして、比較例1のムーニー粘度指数を100とし、以下の計算式により、各配合のムーニー粘度を指数表示した。なお、ムーニー粘度指数の値が大きいほど加工しやすく、加工性が優れていることを示す。
(ムーニー粘度指数)=(比較例1のムーニー粘度)/(各配合のムーニー粘度)×100
得られた加硫ゴム組成物から、3号ダンベル型試験片を作製し、JIS K 6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、引張試験を実施し、試験片の破断強度(TB)および破断時伸び(EB)をそれぞれ測定した。そして、比較例1のTB指数およびEB指数を100とし、以下の計算式により、各配合のTB、EBを指数表示した。なお、TB指数、EB指数ともに、大きいほど、ゴム強度(破断強度、破断時伸び)に優れる。
(TB指数)=(各配合のTB)/(比較例1のTB)×100
(EB指数)=(各配合のTB)/(比較例1のTB)×100
得られた試験用タイヤをJIS規格の最大荷重(最大空気圧条件)に対して140%である荷重オーバーロード条件で、速度80km/hでドラム走行させたときのトレッド部の膨れやブロックの欠けなどの異常が発生するまでの走行距離を測定し、比較例1の耐トレッドブロック欠け性能指数を100とし、以下の計算式により、各配合の走行距離を指数表示した。なお、耐トレッドブロック欠け性能指数が大きいほど、耐トレッドブロック欠け性能(耐久性)に優れることを示す。
(耐トレッドブロック欠け性能指数)=(各配合の走行距離)/(比較例1の走行距離)×100
得られた加硫ゴム組成物について、粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各配合(加硫ゴム)のtanδを測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式により指数表示した(低燃費性指数)。指数が大きいほど低燃費性に優れる。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
比較例1、3、7、実施例1の比較により、改質天然ゴムと微粒子酸化亜鉛を併用することにより、良好な加工性を有しつつ、破断強度、破断時伸び、耐久性(耐トレッドブロック欠け性能)及び低燃費性を相乗的に向上できることが分かった。
Claims (6)
- 天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムをアルカリ処理する工程(B)、ゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)、及び、前記工程(A)〜(C)を経て得られるリン含有量が200ppm以下である改質天然ゴムと、平均一次粒子径が200nm以下の酸化亜鉛とを混練する工程(D)を含むベーストレッド用ゴム組成物の製造方法。
- ゴム成分100質量%中の前記改質天然ゴムの含有量が5〜95質量%である請求項1記載のベーストレッド用ゴム組成物の製造方法。
- 前記改質天然ゴムは、チッ素含有量が0.3質量%以下、トルエン不溶分として測定されるゲル含有率が20質量%以下である請求項1又は2記載のベーストレッド用ゴム組成物の製造方法。
- 前記改質天然ゴムは、クロロホルム抽出物の31P−NMR測定において、−3ppm〜1ppmにリン脂質によるピークが存在せず、実質的にリン脂質が存在しない請求項1〜3のいずれかに記載のベーストレッド用ゴム組成物の製造方法。
- ゴム成分100質量部に対して、前記酸化亜鉛の含有量が0.5〜20質量部である請求項1〜4のいずれかに記載のベーストレッド用ゴム組成物の製造方法。
- 天然ゴムラテックスをケン化処理し、ケン化天然ゴムラテックスを調製する工程(A)、前記ケン化天然ゴムラテックスを凝集させて得られた凝集ゴムをアルカリ処理する工程(B)、ゴム中に含まれるリン含有量が200ppm以下になるまで洗浄する工程(C)、前記工程(A)〜(C)を経て得られるリン含有量が200ppm以下である改質天然ゴムと、平均一次粒子径が200nm以下の酸化亜鉛とを混練する工程(D)、及び前記工程(D)により得られるベーストレッド用ゴム組成物を用いてベーストレッドを作製する工程(E)を含むベーストレッドを有する空気入りタイヤの製造方法。
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