JP5926880B2 - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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M1/pO3S−S−(CH2)n−S−SO3M1/p ・・・ (I)
[式中、nは3〜10の整数を示し、Mはリチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル及びコバルトよりなる群から選択される金属であり、pは該金属の価数を示す]で表された、結晶水を含有してもよい有機チオスルフェート化合物(C)0.5〜2質量部を配合してなることを特徴とする。
前記ゴム成分中、前記天然ゴム(A)の含有量が60質量%以上で且つ98質量%未満で、前記共役ジエン化合物重合体(B)の含有量が2〜20質量%で、前記共役ジエン化合物重合体(E)の含有量が38質量%以下である。この場合、耐摩耗性を更に向上させることができる。
R1−CONHNH2 ・・・ (II)
[式中、R1は炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数3〜5のシクロアルキル基を示す]で表されるヒドラジド化合物が好ましい。この場合、耐チッピング性を更に向上させることができる。
表1に示す乾燥条件でアンスモークドシートを乾燥させて、天然ゴムを作製した。乾燥の前後における天然ゴムのゲル量及び分子量を下記の方法で測定した。なお、天然ゴムA及びBについては、乾燥処理が施された後に恒粘度剤が添加された。
ゴム片0.2gをトルエン(1級)60ccに溶解し、遠心分離法でゲル分を分離し、それを乾燥した後、ゲル量を測定した。
(2)分子量
ゲル浸透クロマトグラフィー法により重量平均分子量(Mw)を測定した。測定装置には東ソー(株)製「HCL−8020」、カラムには東ソー(株)製「GMHXL」、較正には東ソー(株)製の標準ポリスチレン及び溶媒にはテトラヒドロフラン(THF)1級を用い、サンプル濃度を0.01g/30ccとした。
温度計、攪拌装置、加圧装置、注入・注出口を備えたステンレス製反応装置を窒素ガスにて置換し、これに4086gのブタジエン/へキサン溶液(ブタジエン濃度=23.7質量%)、12.0mlのニッケルボロアシレート(NiOB)のヘキサン溶液(NiOB濃度=0.84mol/l、モノマー100gに対するNiOBの添加量=1.0mmolphgm)を25mlのへキサンに溶解させたもの、49mlのトリブチルアルミニウム(TIBAL)のヘキサン溶液(TIBAL濃度=0.62mol/l、TIBALの添加量=3.0mmolphgm)、2.64mlの原液のトリフェニルホスファイト(TPP)(TPPの添加量=1.0mmol phgm)を25mlのヘキサンに溶解させたもの、15.6mlのトリフルオロ酢酸(TFA)(TFAの添加量=20mmolphgm)を25mlのヘキサンに溶解させたもの、を注入する。その後、80℃にて6時間重合させ、この溶液を過剰のイソプロパノールと老化防止剤の入った溶液に注入し、重合を停止し再沈殿した。更に、これをろ過し、50℃にて真空乾燥し、重量平均分子量(Mw)が3.2×104で且つトランス-1,4結合量が92%の結晶性トランスポリブタジエンゴムAを得た。なお、上記触媒のモル比は、NiOB/TIBAL/TPP/TFA=1/3/1/20であった。また、重量平均分子量(Mw)は上記の方法で測定され、トランス-1,4結合量は下記の方法で測定された。
フーリエ変換赤外分光光度計(商品名「FT/IR−4100」,日本分光社製)を使用し、赤外法(モレロ法)によって測定した。
触媒の添加量をNiOB/TIBAL/TPP/TFA=1/3/0.5/10(mmol phgm)とし、重合温度を40℃、重合時間を24時間に変更した以外は、結晶性トランスポリブタジエンゴムAの調製方法と同様にして、結晶性トランスポリブタジエンゴムBを得た。結晶性トランスポリブタジエンゴムBについて、上記の方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)が14.8×104で、トランス-1,4結合量が91%であった。
JIS K6300−1:2001に準拠し、L型ロータを用い、130℃にてムーニー粘度[ML1+4(130℃)]を測定し、実施例1のゴム組成物のムーニー粘度を100として指数表示した。指数値が小さい程、加工性に優れ、生産性が良好であることを示す。
(5)耐シェブロンカット性(M300)
厚さ2mmのシートを145℃で30分間加硫し、該加硫ゴムシートをJIS−3号ダンベルに打ち抜き、JISK6251:2004に準拠して300%伸び時における引張応力(M300)を測定し、実施例1の加硫ゴムの引張応力を100として指数表示した。指数値が大きい程、耐シェブロンカット性に優れることを示す。
(6)耐チッピング性(AGED EB)
厚さ2mmのシートを145℃で30分間加硫し、JIS−3号ダンベルに打ち抜いたサンプルを、ギヤオーブン中空気雰囲気下で100℃にて24時間放置(劣化)させた後、JISK6251:2004に準拠して切断時伸びを測定し、実施例1の加硫ゴムの老化後の切断時伸びを100として指数表示した。指数値が大きい程、耐チッピング性に優れることを示す。
(7)耐発熱性(レジリエンス)
ゴム組成物を145℃で30分間加硫して得た加硫ゴムに対して、ブリティッシュスタンダード903:PartA8:1963に準拠した反発弾性試験を行い、実施例1の加硫ゴムの反発弾性率を100として、以下の式により指数表示した。指数値が大きい程、耐発熱性に優れ、発熱量が小さいことを示す。
耐発熱性(指数)=(供試試験片の反発弾性率/実施例1の試験片の反発弾性率)×100
(8)耐摩耗性(ランボーン)
ゴム組成物を145℃で30分間加硫して得た加硫ゴムに対して、JIS K6264−1993に準拠したランボーン型摩耗試験を行い、実施例1の加硫ゴムの耐摩耗性を100として、以下の式により指数表示した。指数値が大きい程、耐摩耗性に優れることを示す。
耐摩耗性(指数)=(実施例1の摩耗量/供試サンプルの摩耗量)×100
(9)タイヤ性能(オーバーロードドラム耐久)
各供試タイヤをリム組みした組立体に、ドラム上で51800kgの負荷をかけて、48.3km/hの速度で366秒間走行させた。17秒間停止させた後、1.5727m/s2の加速度で加速し、105.06m/sの速度にて離陸する条件で、タイヤ性能試験を行い、トレッドに故障が生じるか否かを評価した。
*2 新日本石油(株)製,日石ネオレジンB−100,ジシクロペンタジエン含有量65質量%,トリメチルペンテンを含む.
*3 1,6-ヘキサメチレンジチオ硫酸ナトリウム・2水和物.
*4 N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン.
*5 N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド.
2 サイドウォール部
3 トレッド部
4 カーカス
5 ビードコア
6 ベルト
7 ベルト補強層
Claims (8)
- 恒粘度剤が添加された天然ゴム(A)60〜98質量%及び重量平均分子量(Mw)が1×104〜10×104で且つトランス−1,4結合量が70%以上の共役ジエン化合物重合体(B)2〜20質量%を含むゴム成分100質量部に対し、下記式(I):
M1/pO3S−S−(CH2)n−S−SO3M1/p・・・ (I)
[式中、nは3〜10の整数を示し、Mはリチウム、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、ニッケル及びコバルトよりなる群から選択される金属であり、pは該金属の価数を示す]で表された、結晶水を含有してもよい有機チオスルフェート化合物(C)0.5〜2質量部とシクロペンタジエン、メチルシクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、シクロペンタジエンとメチルシクロペンタジエンとのディールスアルダー反応生成物及びトリシクロペンタジエンからなる群より選択される少なくとも1種の脂環式化合物系石油樹脂(D)1〜5質量部とを配合することを含む、ゴム組成物の製造方法であって、
該(A)の該天然ゴムは、乾燥前後のゲル変化率が10質量%以下で且つ分子量保持率が85%以上となるように乾燥処理されたことを特徴とする、ゴム組成物の製造方法。 - 前記ゴム成分が、更に重量平均分子量(Mw)が50×104以上で且つシス-1,4結合量が95%以上の共役ジエン化合物重合体(E)を含み、
前記ゴム成分中、前記天然ゴム(A)の含有量が60質量%以上で且つ98質量%未満で、前記共役ジエン化合物重合体(B)の含有量が2〜20質量%で、前記共役ジエン化合物重合体(E)の含有量が38質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。 - 前記有機チオスルフェート化合物(C)が1,6-ヘキサメチレンジチオ硫酸ナトリウム・2水和物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。
- 更に、窒素吸着比表面積(N2SA)が140〜160m2/gで、ジブチルフタレート(DBP)吸油量が130〜160ml/100gで且つ発生水素量が1500〜2500ppmであるカーボンブラック(F)をゴム成分100質量部に対して40〜55質量部含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記恒粘度剤の添加量が、天然ゴム100質量部に対して0.001質量部以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
- 前記恒粘度剤が、下記式(II):
R1−CONHNH2・・・(II)
[式中、R1は炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数3〜5のシクロアルキル基を示す]
で表されるヒドラジド化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法によって製造されたゴム組成物を用いて空気入りタイヤを製造する、空気入りタイヤの製造方法。
- 前記空気入りタイヤが、航空機用タイヤであることを特徴とする請求項7に記載の空気入りタイヤの製造方法。
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