JP5905604B2 - 研磨物品の形成方法 - Google Patents

Description

以下は、研磨物品、特に、ガラス質結合剤を含む固定砥粒物品に関する。

一般に、研磨用具は、材料除去の用途で、結合材料内に砥粒が含まれるようにして形成される。超砥粒（例えば、ダイヤモンド又は立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ））もしくは、種結晶（または無種結晶）焼結ゾルゲルアルミナ砥粒（微結晶アルファアルミナ（ＭＣＡ）砥粒とも呼ばれる）が、このような研磨用具に用いることができる。結合材料は樹脂などの有機材料であっても、ガラス又はビトリファイド材料などの無機材料であってもよい。具体的には、ビトリファイド結合材料を用いた、ＭＣＡ砥粒又は超砥粒を含有する固定砥粒用具が、研削用途として商業的に有用である。

特定の固定砥粒用具、特にビトリファイド結合材料を用いるものは、しばしば、およそ１１００℃以上の高温での形成工程を必要とし、これはＭＣＡの砥粒に対して悪影響を及ぼし得る。実際に、研磨用具の形成に必要なこのような高温において、結合材料が砥粒、特にＭＣＡ砥粒、と反応し、研磨剤の均一性を損ない、砥粒の鋭さ及び性能を低下させ得ることが知られている。その結果、産業界では、形成工程中の砥粒の高温劣化を防止するために、結合材料の形成に必要な形成温度を低下させることが望まれるようになった。

例えば、ＭＣＡ砥粒とビトリファイド結合材料との反応量を低減するために、米国特許第４，５４３，１０７号は、約９００℃といった低温での焼成に適した結合剤組成物を開示している。別法として、米国特許第４，８９８，５９７号は、約９００℃といった低温での焼成に適した、４０％以上のフリット材料を含む結合剤組成物を開示している。１０００℃未満で形成可能な結合材料を用いるこのような固定砥粒物品のその他の例としては、米国特許第５，２０３，８８６号、第５，４０１，２８４号、第５，５３６，２８３号、及び第６，７０２，８６７号が挙げられる。

しかし産業界では、このような固定砥粒物品の性能向上が今もなお求められている。

一の態様では、研磨物品は固定砥粒体を含み、前記固定砥粒体が、ガラス質相を含む結合材料と、前記結合材料に含有される、微結晶アルミナを含む研磨粒子と、を含み、前記固定砥粒体が、約１１％以下の密度変化を含み、前記密度変化が、式
［（Ｄｔ−Ｄａ）／Ｄｔ］×１００％
によって定義され、式中Ｄｔは前記固定砥粒体の目標密度を表し、Ｄａは前記固定砥粒体の実際の密度を表す。

別の態様では、研磨物品を形成する方法が、微結晶アルミナを含む研磨粒子を含む素地を供給する工程と、前記研磨粒子と、ガラス質相を含む結合材料とを含む固定砥粒体を形成するために、マイクロ波放射により前記素地を加熱する工程と、を含む。

添付の図面を参照することで、当業者によって本開示がより良く理解され、その数多くの特徴と利点がより明白になる。

実施例の試料と比較試料との走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示す図である。 実施例の試料と比較試料との走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を示す図である。 実施例の試料と比較試料とのＳＥＭ画像を示す図である。 実施例の試料と比較試料とのＳＥＭ画像を示す図である。

異なる図面で用いられる同じ参照番号は、同様の、又は同一の事項を示す。

以下の説明は、ワークピースの研削及び成形に好適であり得る固定砥粒物品に関する。とりわけ、本明細書の実施形態による固定砥粒物品は、ガラス質結合材料内に研磨粒子を包含することができる。本明細書の実施形態による固定砥粒物品の好適な用途としては、心なし研削、円筒研削、クランクシャフト研削、様々な表面研削作業、軸受及び歯車研削、クリープ研削等の研削作業、その他様々な工作用途が挙げられる。

一の実施形態による固定砥粒物品の形成方法は、結合材料を構成するのに適した化合物及び成分の混合物を調製することによって開始されてよい。上記結合は、酸化物化合物等の無機材料の化合物から構成されてよい。例えば、好適な酸化物材料としては、二酸化ケイ素（シリカ）（ＳｉＯ_２）が挙げられる。一の実施形態によれば、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約４８重量％以上のシリカから構成されてよい。また、一部の実施形態において、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約５０重量％以上、例えば約５２重量％以上、約５４重量％以上、約５６重量％以上、又は約５８重量％以上の二酸化ケイ素から構成されてよい。一以上の非限定的な実施形態においては、シリカの含有量は約８５重量％以下、約８０重量％以下、約７５重量％以下、又は約７２重量％以下であってよい。シリカの量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

結合材料は、特定の含有量の酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）から構成されてよい。例えば、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約８重量％以上の酸化アルミニウムを含んでよい。別の実施形態においては、酸化アルミニウムの量は約９重量％以上、約１０重量％以上、又は、約１２重量％であってよい。特定の場合には、結合材料は、結合の総重量に対して約２０重量％以下、約１８重量％以下、約１７重量％以下、又は約１６重量％以下の量の酸化アルミニウムを含んでよい。酸化アルミニウムの量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

特定の場合には、結合材料は、特定の、重量％で測定したシリカの量と重量％で測定した酸化アルミニウムの量との比から構成されてよい。例えば、結合材料は、約２．５以上である、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）の重量パーセントの、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）の重量パーセントに対する比［ＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３］から構成されてよい。一の実施形態によれば、二酸化ケイ素の酸化アルミニウムに対する比は、例えば、約３以上、又は約３．２以上のようにより高い比であってもよい。一の非限定的な実施形態においては、上記比は、例えば約５以下、又は約４．８以下のように、約６以下であってよい。二酸化ケイ素の酸化アルミニウムに対する比は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

別の実施形態によれば、結合材料は、特定の含有量の酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）から構成されてよい。例えば、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約２０重量％以下の酸化ホウ素を包含してよい。他の場合には、酸化ホウ素の量は、例えば、約１９重量％以下、約１８重量％以下、約１７重量％以下、又は約１６重量％以下のように、より少なくてもよい。また、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約１重量％以上、例えば約２重量％以上、約３重量％以上、又は約５重量％以上、の酸化ホウ素から構成されてよい。酸化ホウ素の量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

特定の混合物について、結合材料は、重量％で測定したシリカの量と重量％で測定した酸化ホウ素の量との間の特定の比から構成されてよい。例えば、結合材料は、約２以上である、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）の重量パーセントの、酸化アルミニウム（Ｂ_２Ｏ_３）の重量パーセントに対する比［ＳｉＯ_２／Ｂ_２Ｏ_３］から構成されてよい。別の実施形態においては、二酸化ケイ素の酸化ホウ素に対する比は、例えば、約３以上、又は約４以上のようにより高い比であってもよい。一の非限定的な実施形態においては、上記比は、例えば約２６以下、又は約２３以下のように、約３０以下であってよい。二酸化ケイ素の酸化ホウ素に対する比は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、結合材料は一以上のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）から構成されてよい。ここでＲは、ｈｔｔｐ：／／ｏｌｄ．ｉｕｐａｃ．ｏｒｇ／ｒｅｐｏｒｔｓ／ｐｅｒｉｏｄｉｃ＿ｔａｂｌｅ／から入手可能な、ＩＵＰＡＣによる２０１１年１月２１日版の元素周期表の第１族元素から選択される金属を表す。例えば、結合材料は、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）、酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）、酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）、酸化セシウム（Ｃｓ_２Ｏ）、及びこれらの組み合わせを含む化合物群のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）から構成されてよい。

一の実施形態によれば、結合材料は、約３重量％以上、例えば約４重量％以上、約５重量％以上、又は約６重量％以上、である、アルカリ酸化物化合物の総含有量から構成されてよい。本明細書の実施形態によるその他の固定砥粒物品について、アルカリ酸化物化合物の総含有量は、約１８重量％以下、約１７重量％以下、約１６重量％以下、約１５重量％以下、又は約１２重量％以下であってよい。結合材料は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲内のアルカリ酸化物化合物の総含有量から構成されてもよいことが理解されるだろう。

一の特定の実施形態によれば、結合材料は、上述したとおり、約３種以下のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）から構成されてよい。実際には、一部の結合材料は、結合材料内に約２種以上のアルカリ酸化物化合物を包含し得る。

さらに、結合材料は、上記アルカリ酸化物化合物のいずれかの単独の含有量が、結合材料内の上記アルカリ酸化物化合物の総含有量（重量パーセント）の半分以下であるような混合物から構成されてよい。ただし、その他の場合には、結合は、上記アルカリ酸化物化合物のいずれかの単独の含有量が、結合材料内の上記アルカリ酸化物化合物の総含有量（重量パーセント）の半分以上であるような混合物から構成されてよい。

特定の結合材料によれば、酸化ナトリウムの量は、結合材料内のその他のアルカリ酸化物化合物の含有量（重量パーセント）よりも多くてよい。例えば、酸化ナトリウムの量は酸化リチウム又は酸化カリウムの量よりも多くてよい。より具体的な場合において、重量パーセントで測定した酸化ナトリウムの総含有量は、重量パーセントで測定した酸化リチウムと酸化カリウムとの含有量の合計よりも多くてよい。さらに、一の実施形態において、酸化リチウムの量は酸化カリウムの量よりも多くてよい。より具体的には、結合材料は、酸化ナトリウムの含有量（重量％）の、アルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）の総含有量に対する比［Ｎａ_２Ｏ／Ｒ_２Ｏ］が約０．４以上であるような混合物から構成されてよい。その他の一部の結合材料について、上記比は、約０．５以上、又は約０．６以上のように、より高くてよい。さらに、一の非限定的な実施形態において、上記比は、約０．８５以下、又は約０．８以下のように、約０．９３以下であってよい。結合材料内における、酸化ナトリウムの、アルカリ酸化物化合物の総含有量に対する比は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

本明細書の実施形態による結合材料は、酸化アルミニウムの含有量（重量％）の、アルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）の総含有量に対する比［Ｎａ_２Ｏ／Ｒ_２Ｏ］が０．８以上であるような混合物から構成されてよい。その他の場合において、上記比は、約１以上、約１．１以上、又は約１．２以上のように、より高くてよい。さらに、一の非限定的な実施形態において、上記比は、約３以下、約２．８以下、又は約２．４以下のように、約４以下であってよい。

結合材料は特定の量のアルカリ土類化合物（ＲＯ）から構成されてよい。ここでＲは、ｈｔｔｐ：／／ｏｌｄ．ｉｕｐａｃ．ｏｒｇ／ｒｅｐｏｒｔｓ／ｐｅｒｉｏｄｉｃ＿ｔａｂｌｅ／から入手可能な、ＩＵＰＡＣによる２０１１年１月２１日版の元素周期表の第１族元素から選択される金属を表す。例えば、結合材料は、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、又は酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）等のアルカリ土類酸化物化合物を包含してよい。一の実施形態によれば、結合材料は、結合材料の総重量に対して約１５重量％以下のアルカリ土類酸化物化合物の総量を含んでよい。さらに別の場合には、結合材料は、約１２重量％以下、約１０重量％以下、約８重量％以下、又は約７重量％以下といったより少ないアルカリ土類酸化物化合物を含み得る。さらに、一の実施形態によれば、結合材料は、結合材料の総重量に対して約０．５重量％以上、約０．８重量％以上、約１重量％以上、又は約１．４重量％以上のアルカリ土類酸化物化合物の総重量から構成されてよい。結合材料中のアルカリ土類酸化物化合物の量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、結合材料は約３種以下のアルカリ土類酸化物化合物から構成されてよい。実際には、結合材料は２種以下のアルカリ土類酸化物化合物を含み得る。一の特定の場合において、結合材料は酸化カルシウムと酸化マグネシウムとからなる２種のアルカリ土類酸化物化合物から構成されてよい。

一の実施形態において、結合材料は、その他のアルカリ土類酸化物化合物の量（重量％）よりも多い量（重量％）の酸化カルシウムを含んでよい。例えば、結合材料中の酸化カルシウムの量は、酸化マグネシウムの量よりも多くてよい。より具体的には、結合材料は、酸化カルシウムの含有量（重量％）の、アルカリ土類酸化物化合物（ＲＯ）の総含有量に対する比［ＣａＯ／ＲＯ］が約０．０８以上であるような混合物から構成されてよい。その他の一部の結合材料について、上記比は、約０．１以上、約０．３以上、約０．５以上、又は約０．６以上のように、より高くてよい。さらに、一の非限定的な実施形態において、上記比は、約４以下、又は約３．５以下のように、約５以下であってよい。結合材料内における、酸化カルシウムの、アルカリ土類酸化物化合物の総含有量に対する比は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

結合材料は、結合材料の総重量に対する合計含有量が約２５重量％以下となるよう、アルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）とアルカリ土類酸化物化合物（ＲＯ）との組み合わせから構成されてよい。その他の実施形態において、結合材料中のアルカリ酸化物化合物とアルカリ土類酸化物化合物との合計含有量は、約２０重量％以下、又は約１８重量％以下のように、約２２重量％以下であってよい。ただし、一部の実施形態において、結合材料中のアルカリ酸化物化合物とアルカリ土類酸化物化合物との合計含有量は、約７重量％以上、約８重量％以上、約９重量％以上、又は約１０重量％以上のように、約５重量％以上であってよい。結合材料は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲内のアルカリ酸化物化合物とアルカリ土類酸化物化合物との合計含有量を有してもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、結合材料は、結合材料中に存在するアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）の総含有量が、アルカリ土類酸化物化合物（ＲＯ）の総含有量よりも多いように構成されてよい。一の特定の結合材料において、アルカリ酸化物化合物の総含有量（重量パーセント）の、アルカリ土類酸化物化合物の総重量パーセントに対する比（Ｒ_２Ｏ／ＲＯ）は、例えば約１以上、約１．２以上、又は約２以上のように、約０．８以上であってよい。さらに、一の非限定的な実施形態において、上記比は、約１２以下、又は約１０以下のように、約１５以下であってよい。結合材料中の、アルカリ酸化物化合物の総含有量の、アルカリ土類酸化物化合物の総重量パーセントに対する比は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、結合材料は、該結合材料の総重量に対して約３重量％以下の酸化リンから構成されてよい。特定の他の場合には、結合材料は、該結合材料の総重量に対して例えば約２．０重量％以下、約１．５重量％以下、約１．０重量％以下、約０．８重量％以下、約０．５重量％以下、又は約０．２重量％以下のように、約２．５重量％以下の酸化リンを含んでよい。実際には、特定の場合において、結合材料は酸化リンを原則的に含まなくてよい。酸化リンの好適な含有量は、本明細書に記載の特定の性質や検索性能を促進することができる。

一の実施形態によれば、結合材料は、約１重量％以下の特定の酸化物化合物、例えばＭｎＯ_２、ＺｒＳｉＯ_２、ＣｏＡｌ_２Ｏ_４、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｌｉ_２Ｏ、ＴｉＯ_２、ＭｇＯ、及びこれらの組み合わせ等の酸化物化合物、を含む１以下の組成物から構成されてよい。実際には、特定の実施形態において、結合材料は上記の酸化物化合物を原則的に含まなくてよい。

混合物内に含まれる結合材料のほかに、固定砥粒物品の形成方法は、特定の種類の研磨粒子を包含する工程をさらに含んでよい。一の実施形態によれば、研磨粒子は微結晶アルミナ（ＭＣＡ）を含んでよい。実際には、特定の場合において、研磨粒子は原則的に微結晶アルミナから構成されてよい。

研磨粒子は、約１０５０ミクロン以下の平均粒径を有してよい。別の実施形態において、研磨粒子の平均粒径は、８００ミクロン以下、約６００ミクロン以下、約４００ミクロン以下、約２５０ミクロン以下、約２２５ミクロン以下、約２００ミクロン以下、約１７５ミクロン以下、約１５０ミクロン以下、又は約１００ミクロン以下のように、より小さくてよい。さらに、研磨粒子の平均粒径は、５ミクロン以上、約１０ミクロン以上、約２０ミクロン以上、約３０ミクロン以上、更には、約５０ミクロン以上、約６０ミクロン以上、約７０ミクロン以上、又は約８０ミクロン以上のように、約１ミクロン以上であってもよい。研磨粒子の平均粒径は、上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

更に、微結晶アルミナを用いた研磨粒子については、微結晶アルミナが、サブミクロンの粒径を有する粒子から構成されてよいことが理解されるだろう。実際には、微結晶アルミナの平均粒径は、約０．８ミクロン以下、約０．５ミクロン以下、約０．２ミクロン以下、約０．１ミクロン以下、約０．０８ミクロン以下、約０．０５ミクロン以下のように、約１ミクロン以下であってよい。さらに、微結晶アルミナ材料は約５０ｎｍ以上のように、約１ｎｍ以上の平均粒径を有してよい。平均粒径は、上記の下限値と上限値との間の範囲であってよいことが理解されるだろう。

また、研磨粒子と結合材料とを含む混合物の調製は、充填剤、開孔剤、及び最終製品としての固定砥粒物品の形成に適した材料等の他の成分を追加する工程を更に含んでよい。開孔材料のいくつかの好適な例として、発泡アルミナ；発泡ムライト；中空ガラス球、中空セラミック球、中空ポリマー球等の中空球；ポリマー又はプラスチック材料；有機化合物；ガラス、セラミック、ポリマーのストランド及び／又は繊維等の繊維材料、が挙げられるが、これらに限定されない。その他の好適な開孔材料としては、ナフタレン、ＰＤＢ、貝殻、木材等が挙げられる。更に別の実施形態においては、充填剤は例えば酸化物等の一以上の無機材料を含んでよく、より具体的には、ジルコニア、シリカ、チタニア、及びこれらの組み合わせの結晶相又は非晶相を含んでよい。

上記混合物が好適に調整された後、混合物は成形されて素地を形成することができる。いくつかの好適な成形工程として、加圧成形、鋳込成形、押出成形、モールド成形、及びこれらの組み合わせが挙げられる。特定の場合には、上記成形工程は、冷間プレス等のプレス作業を含んでよい。なお、素地という用語は、その形状を保持可能だが、その密度を増大させるために熱処理（例：焼結）がその後行われるような物体を参照することが理解されるだろう。

上記素地が好適に調整された後、素地には加熱、具体的には焼結作業が行われる。一の特定の実施形態によれば、加熱は、素地がマイクロ波焼結されるよう、マイクロ波放射によって実現されてよい。マイクロ波焼結に用いられるマイクロ波放射は、特定の放射エネルギー、例えば、約１ｃｍから約１ｍ、又は約５０ｃｍから約５００ｃｍのように、約１ｍｍから約１ｍの範囲内の波長を有する電磁放射を用いてよい。また、マイクロ波放射は、約０．３ＧＨｚから約３００ＧＨｚの範囲内、より具体的には、約０．５ＧＨｚから約５０ＧＨｚ、又は約０．５ＧＨｚから約１０ＧＨｚのように、約０．５ＧＨｚから約１００ＧＨｚの範囲内の周波数を有してよい。

一の特定の実施形態によれば、素地のマイクロ波焼結は、本明細書の実施形態に記載された特徴を有する固定砥粒物品の形成を容易にするために、特定の焼成段階を用いて完了されてよい。例えば、加熱処理は、素地を第１の焼成温度でマイクロ波放射により加熱する第１段階を含んでよい。第１段階における、室温から第１の焼成温度への傾斜率は、約２℃／分以上であってよい。その他の場合においては、約４℃／分以上、約６℃／分以上、又は約８℃／分以上のように、傾斜率はより高いこともあり得る。更に、一の非限定的な実施形態において、第１の傾斜率は約３０℃／分以下であってよい。第１の傾斜率は、上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよい。

一の実施形態によれば、第１の焼成温度は約３００℃であってよい。他の場合には、第１の焼成温度は、約３５０℃以上、約４００℃以上、又は約４５０℃以上のように、より高くてよい。また、一の非限定的な実施形態において、第１の焼成温度は、約６００℃以下のように、約７００℃以下であってよい。第１の焼成温度は、上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよい。

更に、特定の焼成計画について、処理は、素地が第１の焼成温度で第１の期間にわたり保持される第１段階ホールドを含んでよい。第１の期間は、約５分以上であってよい。また別の実施形態において、第１の期間は、約１５分以上、または約２０分以上のように、より長くてよい。さらに、一の特定の場合には、第１の期間は、約１時間以下のように、約２時間以下であってよい。第１の期間は、上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよい。

第１段階中の雰囲気は周囲雰囲気を含み得る。別法として、雰囲気は還元雰囲気であり得る。

加熱工程は追加の段階を含み得る。例えば、加熱は、第１段階の完了後、第２の焼成温度である第２段階における、素地のマイクロ波焼結を含んでよい。特に、第２の焼成温度は第１の焼成温度よりも高くてよい。特定の工程において、第１の焼成温度から第２の焼成温度への加熱は、第２の傾斜率による加熱を含んでよい。一部の場合において、第２の傾斜率は第１の傾斜率とは異なってよい。更に別の場合には、第２の傾斜率は第１の傾斜率と略同じであってよい。一の実施形態において、第２段階における第１焼成温度から第２焼成温度への傾斜率は、約２℃／分以上であってよい。他の場合には、第２の傾斜率は、約４℃／分以上、約６℃／分以上、又は約８℃／分以上のようにより大きいものであり得る。さらに、一の非限定的な実施形態において、第２の傾斜率は約３０℃／分以下であってよい。第２の傾斜率は、上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

本明細書に記載の実施形態の特定の工程において、第２の焼成温度は第１の焼成温度よりも高くてよい。さらに、微結晶アルミナの使用と、当該技術分野における従来の技術常識とにかかわらず、第２の焼成温度は著しく高いものであり得る。例えば、第２の焼成温度は、約１１５０℃以上、約１２００℃以上、又は約１２２０℃以上のように、約１１００℃以上であってよい。少なくとも一の非限定的な実施例において、第２の焼成温度は約１６００℃以下、約１５００℃以下、又は約１４００℃以下のように、約１７００℃以下であってよい。第２の焼成温度は、上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、マイクロ波焼結の工程は、第２の期間にわたり第２の温度で素地を保持する第２段階ホールドを含んでよい。第２の期間は、第１の期間と異なり得て、特に、第２の期間は第１の期間より長いものでありえる。例えば、第２の期間は約５分以上であってよい。別の実施形態において、第２の期間はより長くてよく、約１５分以上、又は約２０分以上であってよい。さらに、一の特定の場合には、第２の期間は約２時間以下、又は約１時間以下であってよい。第２の期間は上記いずれの下限率と上限率との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

第２段階で用いる雰囲気は第１段階と同じであってよい。ただし、特定の工程において、第２段階は第１段階中に用いられたものとは異なる雰囲気を用いてよい。雰囲気は、組成、圧力、及びこれらの組み合わせにおいて異なり得る。一の特定の実施形態において、第２段階は周囲雰囲気において完了されてよい。別の場合において、第２段階は還元雰囲気を用い得る。第２段階の完了後、素地は冷却され、最終的な固定砥粒体とすることができる。

特定の実施形態において、上記形成工程は、素地の寸法変化が限定的となるように行われてよく、これにより改善された物品の形成を容易にすることができる。例えば、マイクロ波焼結の間、素地には約１２％未満の体積膨張が起きてよい。砥石車の体積膨張は、加熱前の物品の当初の体積と、加熱後に得られた最終的な体積とを比較して測定される。体積は以下の式によって求められ：π＊（ＯＤ＾２−ＩＤ＾２）＊厚さ、式中ＯＤは外径、ＩＤは内径である。体積膨張は［（Ｖｓ−Ｖｇ）／Ｖｓ］×１００％と定義でき、式中Ｖｓは焼結後の素地の寸法、Ｖｇは焼結前の素地の寸法である。他の場合において、体積膨張は、約１１％未満、約１０％未満、約９％未満、約８％未満、約７％未満、又は約６％未満のように、より少なくてよい。一の非限定的な実施形態において、体積膨張は約０．０１％以上であり得る。体積膨張は上記いずれの下限値と上限値との間の範囲であってもよいことが理解されるだろう。

一の特定の実施形態によれば、最終的に形成された固定砥粒体は、ガラス質相材料を有する結合材料を含む。特定の場合には、結合材料は単相のガラス質材料であってよい。実際には、一の実施形態において、結合材料は本質的にガラス質相材料から成る。さらに、結合材料はある含有量で結晶相材料を含み得ることが理解されるだろう。

最終的に形成された固定砥粒体は、特定の結合材料と研磨粒子の含有量、ならびに孔隙率を有してよい。例えば、固定砥粒体は、固定砥粒体の総体積に対して約１０体積％以上の孔隙率を有してよい。他の実施形態において、孔隙率は、固定砥粒体の総体積に対して約１５体積％以上、約２０体積％以上、約２５体積％以上、約３０体積％以上、又は約３５体積％以上のように、より高くてよい。一の特定の実施形態において、固定砥粒体は約７０体積％以下、又は約６５体積％以下のように、約７５体積％以下の孔隙率を有してよい。固定砥粒体は上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲の孔隙率を有してもよいことが理解されるだろう。

ある実施形態によれば、固定砥粒体は、固定砥粒体の総体積に対して約１０体積％以上の研磨粒子を有してよい。別の実施形態において、研磨粒子の総含有量は、約１５体積％以上、約２０体積％以上、約２５体積％以上、約３０体積％以上、又は約３５体積％以上のようにより多くてよい。一の特定の実施形態によれば、固定砥粒体は、約５０体積％以下、約４５体積％以下、又は約４０体積％以下のように、研磨粒子を約５５体積％以下で有するように形成されてよい。固定砥粒体における研磨粒子の含有量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲でもよいことが理解されるだろう。

一部の場合には、素地中の全孔隙率の一部は閉鎖孔隙率であってよく、実際には、孔隙率の大部分が閉鎖孔隙率であってよい。さらに、素地中の全孔隙率の少なくとも一部は、素地の体積の一部を通じて延びるチャネルの相互接続ネットワークを定義する開放孔隙率であり得る。

特定の場合において、固定砥粒体は特定の含有量（体積％）で結合材料を含むよう形成されてよい。例えば、固定砥粒体は、固定砥粒体の総体積に対して約１０体積％以上、約１２体積％以上、約１５体積％以上、約１８体積％以上、約２０体積％以上、約２５体積％以上、又は約３０体積％以上のように、約５体積％以上の結合材料を含むよう形成されてよい。その他の場合において、固定砥粒体は、固定砥粒体の総体積に対して約５０体積％以下、約４５体積％以下、約４０体積％以下、約３５体積％以下、又は約３０体積％以下のように、約６０体積％以下の結合材料を含むよう形成されてよい。固定砥粒体における結合材料の含有量は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲でもよいことが理解されるだろう。

結合材料は、混合物内の結合材料と略同一の組成を有してよい。また、本明細書に記載の実施形態における結合材料は、粘度が４（Ｔｌｏｇ４）となる特定の温度を有し得る高温結合システムと見なし得る。特定の場合において、固定砥粒体の結合材料は、約１１５０℃以上、約１２００℃以上、約１２２０℃以上、約１２５０℃以上、又は約１２７０℃以上のように、１１００℃超の温度で粘度４を有し得る。

本明細書に記載の実施形態の固定砥粒体は、目標密度と実際の密度との間に特に限定的な密度変化を有することができ、これは、改善された固定砥粒体を容易にし得る。中でも、密度変化が小さいことは形成中の体積変化が少ないことの証左であり得て、より具体的には、形成中の研磨粒子の劣化が少ないことの直接的な証左であり得る。例えば、固定砥粒体は式［（Ｄｔ−Ｄａ）／Ｄｔ］×１００％で定義される密度変化を有し得て、式中Ｄｔは固定砥粒体の目標密度を表し、Ｄａは固定砥粒体の実際の密度を表す。実際の密度は焼成された素地の寸法から測定され、目標密度は結合材料と研磨粒子の量、密度、ならびに結合材料の強熱減量を基に算出される。結合材料の燃焼（つまり燃焼係数）は、加熱前と、揮発性材料が消失して質量の変化が停止した加熱後との間の材料の質量変化の関数として定義される。実際の密度と目標密度との算出に用いる式は以下のとおりである。
実際の密度Ｄａ＝重量／体積
目標密度Ｄｔ＝（１＋（結合材料の％＊結合材料の燃焼係数））／（１／（研磨粒子の密度＊研磨粒子の体積％）
結合材料の％＝（結合材料の体積％＊（１／（研磨粒子の密度＊研磨粒子の体積％））＊結合材料の密度）／（燃焼係数）

特に、本明細書に記載の固定砥粒体は、約１１％以下のように限定的な密度変化を有することができる。他の特定の実施形態において、密度変化は、約１０％以下、約９％以下、約８％以下、約７％以下、又は約６％以下のように、より小さくてよい。一方、特定の固定砥粒体の密度変化は、約１％以上であり得る。固定砥粒体の密度変化は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲でもよいことが理解されるだろう。

一の実施形態によれば、固定砥粒体の目標密度は、約２．００ｇ／ｃｍ^３超、又は約２．０５ｇ／ｃｍ^３超のように、約１．９０ｇ／ｃｍ^３超であり得る。さらに、一の非限定的な態様において、一の固定砥粒体の目標密度は、約２．８０ｇ／ｃｍ^３以下のように、約３．００ｇ／ｃｍ^３以下であり得る。固定砥粒体の目標密度は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲でもよいことが理解されるだろう。

更に別の場合において、固定砥粒体は、約１．９５ｇ／ｃｍ^３超、又は約２．００ｇ／ｃｍ^３超のように、約１．９０ｇ／ｃｍ^３超の実際の密度を有し得る。さらに、一の非限定的な態様において、一の固定砥粒体の実際の密度は、約２．８０ｇ／ｃｍ^３以下、約２．６０ｇ／ｃｍ^３以下、又は約２．４０ｇ／ｃｍ^３以下のように、約２．９０ｇ／ｃｍ^３以下であり得る。固定砥粒体の実際の密度は、上記いずれの下限パーセンテージと上限パーセンテージとの間の範囲でもよいことが理解されるだろう。

本明細書における固定砥粒体の研削性能への参照は、心なし研削、円筒研削、クランクシャフト研削、様々な表面研削作業、軸受及び歯車研削、クリープ研削等の研削作業、その他様々な工作用途に関してよい。また、研削作業に適したワークピースには、無機又は有機材料が含まれる。特定の場合において、ワークピースは金属、金属合金、プラスチック、又は天然材料を含んでよい。一の実施形態において、ワークピースは鉄系金属、非鉄金属、金属合金、金属超合金、及びこれらの組み合わせを含んでよい。他の実施形態において、ワークピースは、例えば高分子材料等の有機材料を含んでよい。更に別の場合において、ワークピースは、例えば木材等の天然材料であり得る。

固定砥粒体の試料を３つ作成する。第１の代表試料Ｓ１は本明細書に記載の実施形態によるものである。第２の試料ＣＳ１と第３の試料ＣＳ２は従来技術によって作成される。各試料Ｓ１、ＣＳ１、ＣＳ２は同じ全般的構造を有し、８０〜９０重量％の微結晶アルミナ研磨粒子と、９〜１５重量％の結合材料とを含む混合物から構成される。混合物は、剰余量（重量％）の、デキストリン又は動物性膠のバインダー剤を含むその他の添加剤をさらに含んだ。結合材料の組成は以下の表１に示される。

各試料について、混合物がコールドプレス成形されて円柱状の素地が形成される。外径（ＯＤ）、厚さ、孔径を含む、素地の寸法が測定される。各試料が計量される。以下の表２〜４に示されるスケジュールに従って、素地が焼結される。特に、試料ＣＳ１は、表２の焼成スケジュールに従って焼結される。試料ＣＳ２は表３のスケジュールに従って焼結され、試料Ｓ１は表４のスケジュールに従ってマイクロ波焼結される。試料Ｓ１のマイクロ波焼結は、２ｋＷ、２．４５ＧＨｚのマイクロ波焼結ユニットを用いて完了された。マイクロ波焼結システムは、波長約１００ｃｍのマイクロ波を発生させる。

素地を焼結して固定砥粒体を形成した後、素地で計測したものと同じ寸法が再び計測される。各試料の重量もまた記録される。以下の表５はその結果を示すものである。特に、試料ＣＳ１について、５つの代表試料が作成され、計測される。同様に、試料ＣＳ２についても、５つの代表試料が作成され、計測される。また、試料Ｓ１は５回作成され、５つの代表試料が作成され、計測される。

表５に示されるとおり、試料ＣＳ１及びＣＳ２は、処理中により大きな膨張を示した。実際には、ＣＳ１の５つの代表試料の平均ＯＤに基づいた、物品のＯＤにおける体積膨張は１６％である。試料ＣＳ２のＯＤ変化に基づいた体積膨張は１３．６％である。特に、試料Ｓ１のＯＤにおける体積膨張は５．２％である。更に、試料ＣＳ１の、目標密度１．２５７ｇ／ｃｍ^３に基づいた密度変化は１５．８％であり、５つの代表試料の平均密度は１．８１７ｇ／ｃｍ^３である。試料ＣＳ２の、目標密度１．２５７ｇ／ｃｍ^３に基づいた密度変化は１２．７％であり、５つの代表試料の平均密度は１．８８３ｇ／ｃｍ^３である。試料Ｓ１の、目標密度１．２５７ｇ／ｃｍ^３に基づいた密度変化は６．３％であり、４つの代表試料の平均密度は２．０２１ｇ／ｃｍ^３である。極めて想定外なことに、試料Ｓ１はピーク温度（１２６０℃）において試料ＣＳ２と同じ滞留時間を有するにもかかわらず、試料Ｓ１の密度変化は、試料ＣＳ２と比較して顕著に改善されている。実際に、試料Ｓ１は、試料ＣＳ２よりも５０％少ない密度変化を有する。特定の理論に拘束される意図なく、本処理の各項目は、体積膨張及び多い密度変化に付随して主に起こる研磨粒子の劣化を限定的なものにすることを容易にすると考えられる。

図１Ａ及び１Ｂはそれぞれ、試料Ｓ１及びＣＳ２の走査電子顕微鏡画像を含む。特に、図１Ａは、試料Ｓ１における、微結晶アルミナ粒子１０１と結合材料１０２との間の界面の、２５００倍のＳＥＭ画像を含む。図１Ｂは、試料ＣＳ２における、微結晶アルミナ粒子１０３と結合材料１０４との間の界面の、２５００倍のＳＥＭ画像を含む。特に、図１Ａと図１Ｂとの比較において、試料Ｓ１の微結晶アルミナ粒子１０２の界面がより鋭角な端部を有し、結合材料１０２と粒子１０１との間の界面においてより少ない劣化を有することが明白である。他方で、試料ＣＳ２の微結晶アルミナ粒子１０３と結合材料１０４との界面は、顕著な孔食と凹凸を示し、形成中、より顕著に大きい劣化が粒子１０３にあることを示している。

図２Ａ及び２Ｂはそれぞれ、試料Ｓ１及びＣＳ２のＳＥＭ画像を含む。より具体的には、図２Ａは、試料Ｓ１における、微結晶アルミナ粒子２０１と結合材料２０２との間の界面の、２５００倍のＳＥＭ画像を含む。図２Ｂは、試料ＣＳ２における、微結晶アルミナ粒子２０３と結合材料２０４との間の界面の、２５００倍のＳＥＭ画像を含む。特に、図２Ａ及び２Ｂに図示された界面は、エネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）によって分析された。図中の白線に沿って、ＥＤＳラインスキャンが行われる。１５ｋＶの加速電圧が印加され、２５００倍のラインスキャンが記録される。ラインスキャンは、６０ポイントについてデータを収集し、各ポイントにおいて、滞留時間は約２５０ミリ秒である。試料ＣＳ２では、界面において、シリカと一部のアルカリ、ならびにアルカリ土類元素（Ｋ、Ｃａ、Ｎａ）の濃度がより高い。しかしながら、試料Ｓ１は、界面において、シリカ、アルカリ、ならびにアルカリ土類元素が、試料ＣＳ２に比べて顕著に低い濃度を示す。本分析においては、試料ＣＳ２の粒子２０３が、粒子２０１に比べて顕著に大きい劣化を形成中に示していることがわかる。

ＣＡＭＥＣＡ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＳＸ５０装置を用いたマイクロプローブ分析による一点粗粒分析を行うことで、粒子組成の推定を行った。これらの測定には、粒子の中心及び縁部における６箇所以上の分析ポイントの平均が用いられた。スキャンの結果は以下の表６に要約されている。

マイクロプローブ分析から明らかなとおり、試料Ｓ１は、試料ＣＳ２に比べて顕著に異なる量の酸化ナトリウム、シリカ、及びアルミナを含有している。マイクロプローブ分析では、試料ＣＳ２の粒子２０３が、粒子２０１に比べて顕著に大きい劣化を形成中に示していることがわかる。

上述の実施形態は、現状技術からの脱却となる研磨剤製品に関し、特に、固定砥粒製品に関する。本明細書に記載の実施形態の固定砥粒製品は、固定砥粒物品の改善と、性能の潜在的改善とを容易にする工程手法の組合せを用いる。本明細書に記載の実施形態の特定の処理手法の効果は完全には認識されないながらも、驚くべきことに、ピーク温度における滞留時間が同じである焼成スケジュールを、従来方法と本明細書に記載の方法との間で比較することでさえ、本明細書に記載の処理が改善された固定砥粒物品の形成を容易にしたことが判明した。さらに、このような効果は、本明細書に記載の固定砥粒体の組成及び構造と組み合わせることで、特に意義深いものとなる。

上述において、特定の実施形態や、特定の部材の接続への参照は例示的なものである。連結または接続された部材への参照は、本明細書に記載の方法を実施する上で、該部材同士の直接的な接続、ならびに、１以上の介在部材を通じた間接的な接続を開示するものであることが理解されるだろう。このため、上述の主題は例示的なものと見なされるべきであり、限定を意図するものではなく、添付の請求の範囲は、本発明の真の範囲に含まれるあらゆる変形、拡張、及び他の実施形態を包含するよう意図される。したがって、法的に許可される最大の程度で、本発明の範囲は、以下の請求の範囲及びその同等の内容の、許容可能な最も広い解釈によって決定されるべきであり、上述の詳細な説明によって制限又は限定されるものではない。

要約書は特許法に準拠するために提供され、請求の範囲の意図する範囲を解釈又は限定する目的で用いられることはないという理解の下提出される。更に、上述の詳細な説明においては、説明の効率化のため、様々な特徴がグループ化され得て、又は、単一の実施形態において説明され得る。このような記載は、記載された実施形態が、各請求項に明記された内容以外の特徴を要するという意図を反映していると解釈されるべきでない。むしろ、以下の請求の範囲が反映するとおり、本発明の主題は、記載された実施形態のいずれかが有する全ての特徴よりも少ないものを対象にし得る。したがって、以下の請求の範囲は、各請求項が独立してそれぞれ請求される主題を定義しつつ、詳細な説明に組み込まれる。

Claims (12)

1. 研磨物品を形成する方法であって、
   微結晶アルミナを含む研磨粒子を含む素地を供給する工程と、
   前記研磨粒子と、ガラス質相を含む結合材料とを含む固定砥粒体を形成するために、マイクロ波放射により前記素地を加熱する工程と、を含み、
   加熱した後、前記固定砥粒体が１１％以下の密度変化を有し、
   前記密度変化が、式
   ［（Ｄｔ−Ｄａ）／Ｄｔ］×１００％
   によって定義され、式中Ｄｔは前記固定砥粒体の目標密度を表し、Ｄａは前記固定砥粒体の実際の密度を表し、
   前記固定砥粒体の目標密度は、１．９０ｇ／ｃｍ^３超であり、３．００ｇ／ｃｍ^３以下である、方法。
2. 請求項１に記載の方法であって、前記マイクロ波放射が、０．３ＧＨｚ以上、３００ＧＨｚ以下の周波数を有する、方法。
3. 請求項１に記載の方法であって、前記密度変化が６％以下である、方法。
4. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、微結晶アルミナを含む前記研磨粒子が、１ミクロン以下の平均粒径を有する、方法。
5. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、前記結合材料の総重量に対して２０重量％以下の酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）から構成される、方法。
6. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、前記結合の総重量に対して８５重量％以下、４８重量％以上の二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）から構成される、方法。
7. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、２以上、３０以下である、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）の重量パーセントの酸化ホウ素（Ｂ_２Ｏ_３）の重量パーセントに対する比［ＳｉＯ_２／Ｂ_２Ｏ_３］から構成される、方法。
8. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、２．５以上、６以下である、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）の重量パーセントの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）の重量パーセントに対する比［ＳｉＯ_２／Ａｌ_２Ｏ_３］から構成される、方法。
9. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、酸化リチウム（Ｌｉ_２Ｏ）と、酸化ナトリウム（Ｎａ_２Ｏ）と、酸化カリウム（Ｋ_２Ｏ）と、酸化セシウム（Ｃｓ_２Ｏ）と、これらの組み合わせと、からなる化合物群から選択される１以上のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）から構成される、方法。
10. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、０．８以上、４以下である、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）の重量パーセントの結合内のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）の合計の重量パーセントに対する比［Ａｌ_２Ｏ_３／Ｒ_２Ｏ］を含む、方法。
11. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、前記結合材料の総重量に対して３重量％以上、１５重量％以下の合計量のアルカリ酸化物化合物（Ｒ_２Ｏ）から構成される、方法。
12. 請求項１に記載の研磨物品を形成する方法であって、前記結合材料が、ＭｎＯ_２と、ＺｒＳｉＯ_２と、ＣｏＡｌ_２Ｏ_４と、Ｆｅ_２Ｏ_３と、Ｌｉ_２Ｏと、ＴｉＯ_２と、ＭｇＯと、からなる群から選択される酸化物化合物を１重量％以下含む組成物から構成される、方法。