JP5892789B2 - 透明ガスバリアフィルム、透明ガスバリアフィルムの製造方法、有機el素子、太陽電池および薄膜電池 - Google Patents
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Description
前記透明ガスバリア層が、金属および半金属の少なくとも1種を含み、
前記透明ガスバリア層が、厚み方向に密度が連続的かつ周期的に変化する層を複数有しており、
前記密度の変化が、高密度から低密度への変化、または、低密度から高密度への変化であることを特徴とする。
アーク放電プラズマを発生させ、反応ガスの存在下で金属酸化物および半金属酸化物の少なくとも一方を樹脂基板に蒸着させて透明ガスバリア層を形成する透明ガスバリア層形成工程を含み、
前記透明ガスバリア層形成工程において、前記樹脂基板とプラズマ源との距離を変化させながら蒸着を行い、
前記距離の変化が、前記距離を遠ざける変化、および、前記距離を近づける変化の少なくとも一方の変化であることを特徴とする。
さらに、背面封止部材を有し、
前記積層体の少なくとも一部が前記背面封止部材で被覆されており、
前記基板および前記背面封止部材の少なくとも一方が、前記本発明の透明ガスバリアフィルムであることを特徴とする。
前記金属および前記半金属の少なくとも1種が、酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物、酸化炭化物、窒化炭化物および酸化窒化炭化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
水蒸気透過速度(WVTR)は、JIS K7126に規定される水蒸気透過速度測定装置(MOCON社製、商品名PERMATRAN)にて、温度40℃、湿度90%RHの環境下で測定した。なお、前記水蒸気透過率測定装置の測定範囲は、0.005g・m−2・day−1以上である。
円筒形マンドレル法(JIS K5600−5−1、コーテック製試験装置を使用)により、透明ガスバリアフィルムのガスバリア層側を外側にして、直径20mmのマンドレルにより1000回の折り曲げを実施したのち、前記と同様にWVTRを測定した。
透明ガスバリアフィルムを構成する各層の厚みは、透明ガスバリアフィルムの断面を、株式会社日本電子製の走査型電子顕微鏡(商品名:JSM−6610)にて観察し、基板(フィルム)表面から各層表面までの長さを測長し、算出した。
透明ガスバリアフィルムを構成する各層の密度ρは、株式会社リガク製のX線回折装置(商品名:Smart Lab)により、透明ガスバリア層を構成する各層のX線反射率を測定し、各層の密度を算出した。一般的に、電子線透過率は膜密度が高いほど低い。そのため、膜密度が高い部分は、電子線が透過しにくく、暗い像になる。一方、膜密度が低いほど電子線透過率は高くなり、膜密度が低い部分は、電子線が透過しやすく、明るい像になる。したがって、TEM像におけるコントラストの変化は、層密度の変化と相関関係を有していると考えられる。
〔透明樹脂フィルムの準備〕
透明樹脂フィルム(樹脂基板)として、帝人デュポンフィルム社製のポリエチレンナフタレートフィルム(厚み100μm、商品名「テオネックス」)を準備した。
つぎに、前記ポリエチレンナフタレートフィルムを、図4に示す製造装置に装着した。圧力勾配型プラズマガン内にアルゴンガス20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)を導入し、前記プラズマガンに5kWの放電出力を印加しアーク放電プラズマを発生させた。反応ガスとして、酸素(純度5N:99.999%)を10sccm(10×1.69×10−3Pa・m3/秒)および窒素(純度5N:99.999%)を20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)の流量で真空槽内に導入し、この状態で、蒸着材料であるシリコン粒(純度3N:99.9%)に電子ビーム(加速電圧 6kV、印加電流 50mA)を照射して、蒸着速度100nm/minとなるように蒸発させた。このとき系内圧力が2.0×10−2Paで、基板加熱ヒータ温度は100℃とした。基板用ロール13を、図4においてプラズマガン2の側から左回転(距離を遠ざける変化)をさせ、ついで、反射電極5の側から右回転(距離を近づける変化)をさせる工程を5回繰り返した。基板用ロール13の回転速度は0.5m/minとなるようにした。
前記左回転の終点および前記右回転の開始点の位置を、実施例1に比べ、プラズマガン2からより遠い位置にしたこと以外は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
前記左回転の終点および前記右回転の開始点の位置を、実施例1に比べ、プラズマガン2からより近い位置にしたこと以外は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板用ロール13を、図4において、プラズマガン2の側から左回転の一方向(距離を遠ざける変化)で4回転させた以外は、実施例1と同様にして、本実施例の透明ガスバリアフィルムを得た。
基板用ロール13を回転させず、固定して透明ガスバリア層を形成した。圧力勾配型プラズマガン内にアルゴンガス20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)を導入し、前記プラズマガンに5kWの放電出力を印加しアーク放電プラズマを発生させた。反応ガスとして、酸素(純度5N:99.999%)を10sccm(10×1.69×10−3Pa・m3/秒)および窒素(純度5N:99.999%)を20sccm(20×1.69×10−3Pa・m3/秒)の流量で真空槽内に導入し、この状態で、蒸着材料であるシリコン粒(純度3N:99.9%)に電子ビーム(加速電圧 6kV、印加電流 50mA)を照射して、蒸着速度100nm/minとなるように蒸発させて、基板上に酸化窒化シリコン層を厚み50nmとなるように蒸着した。ついで、前記プラズマガンに印加する放電出力を2kWにして、同様に、酸化窒化シリコン層を厚み50nmとなるように蒸着した。このとき系内圧力が2.0×10−2Paで、基板加熱ヒータ温度は100℃とした。このプロセスを交互に繰り返し、1層の厚みが50nmの層を計8層形成し、本比較例の透明ガスバリアフィルムを得た。
110 樹脂基板
120 透明ガスバリア層
400 製造装置
1 真空槽
2 圧力勾配型プラズマガン(アーク放電プラズマ発生源)
3 樹脂基板
4 プラズマビーム
5 反射電極
6 収束電極
7 蒸着源
8 蒸着材料
9 電子ビーム
10 水晶モニター
11 放電ガス供給手段
12 反応ガス供給手段
13 基板用ロール
20 真空ポンプ
21 放電ガス用ガスボンベ
22 反応ガス用ガスボンベ
Claims (8)
- 樹脂基板上に透明ガスバリア層が形成された透明ガスバリアフィルムであって、
前記透明ガスバリア層が、金属および半金属の少なくとも1種を含み、
前記透明ガスバリア層が、厚み方向に密度が連続的かつ周期的に変化する層を複数有しており、
前記密度の変化が、低密度から高密度への変化であり、
隣接する2層の前記透明ガスバリア層において、一方の密度の最小値が、他方の密度の最大値よりも小さい
ことを特徴とする透明ガスバリアフィルム。 - 樹脂基板上に透明ガスバリア層が形成された透明ガスバリアフィルムであって、
前記透明ガスバリア層が、金属および半金属の少なくとも1種を含み、
前記透明ガスバリア層が、厚み方向に密度が連続的かつ周期的に変化する層を複数有しており、
前記密度の変化が、高密度から低密度への変化であり、
隣接する2層の前記透明ガスバリア層において、一方の密度の最小値が、他方の密度の最大値よりも小さい
ことを特徴とする透明ガスバリアフィルム。 - 前記厚み方向に密度が変化する層の各層の厚みが、50〜200nmの範囲であることを特徴とする、請求項1または2記載の透明ガスバリアフィルム。
- 前記金属および前記半金属の少なくとも1種が、酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物、酸化炭化物、窒化炭化物および酸化窒化炭化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の透明ガスバリアフィルム。
- 基板上に、陽極層、有機EL層および陰極層が、この順序で設けられた積層体を有する有機EL素子であって、前記基板が、請求項1から4のいずれか一項に記載の透明ガスバリアフィルムであることを特徴とする有機EL素子。
- 基板上に、陽極層、有機EL層および陰極層が、この順序で設けられた積層体を有する有機EL素子であって、
さらに、背面封止部材を有し、
前記積層体の少なくとも一部が前記背面封止部材で被覆されており、
前記基板および前記背面封止部材の少なくとも一方が、請求項1から4のいずれか一項に記載の透明ガスバリアフィルムであることを特徴とする、有機EL素子。 - 太陽電池セルを含む太陽電池であって、前記太陽電池セルが、請求項1から4のいずれか一項に記載の透明ガスバリアフィルムで被覆されていることを特徴とする太陽電池。
- 集電層、陽極層、固体電解質層、陰極層および集電層が、この順序で設けられた積層体を有する薄膜電池であって、前記積層体が、請求項1から4のいずれか一項に記載の透明ガスバリアフィルムで被覆されていることを特徴とする薄膜電池。
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