JP5892518B2 - 歯科用成形体 - Google Patents
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Description
近年、金属を使用せずに審美性に優れた審美的義歯が広く使用されてきており、このような用途に求められる特性としては、弾性率が低く折れにくいこと(適度なしなり易さ)や、耐熱性が高く、従来の歯科用義歯補修材料で修理できること等が挙げられる。日本では審美義歯材料としてポリアミド樹脂やポリカーボネート樹脂などの様々な材質が応用されているが、ポリアミド樹脂については、耐破折性が高いが、義歯の補修が困難であり、義歯作成時においても樹脂自体が低弾性で粘りがある分、仕上げ研磨に時間がかかるという問題点を有しており、ポリカーボネート樹脂については、弾性率が高く、義歯設計上、様々な症例に対応しにくいという問題点や、義歯洗浄時にクラックが発生する恐れがあるという問題点がある。
このように、総合的にバランスの良い材料については知られていないのが現状である。
そのため従来からの歯科補修用レジン(MMA−PMMA系レジン)との接着性が要求される。審美的義歯には耐破折性が高いポリアミド樹脂が使用される例が多いが、歯科補修用レジンとの接着性がないため補修が困難である。また、ポリカーボネート樹脂は、接着強度は高いものの歯科補修用レジンとの接触によりクラックを生じ、補修部分が目立つ場合がある。
一方、このポリエステル樹脂を使用した場合、耐溶剤性にも優れており、歯科補修用レジンとの接触による面荒れや破壊が生じることなく優れた接着性を示し、良好な補修が可能である。
上記の構成成分からなるポリエステル樹脂は、前記特許文献2及び3に記載される方法により製造可能であるが、市販のものを利用することもできる。
尚、このようなポリエステル樹脂組成物を用いて本発明の歯科用成形体を成形する際の成形方法については、インジェクション成形法やコンプレッション成形法等の公知の成形方法が使用でき、本発明の歯科用成形体を構成するポリエステル樹脂は非常に成形性が良いので、各成形方法における成形条件についても一般的な条件で良く、汎用の成形機を用いて容易に加工することが可能である。
以下、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
窒素注入口、金属撹拌機及び短蒸留カラムを装着した500mlフラスコ中に、テレフタル酸ジメチル77.7g、1,4−シクロヘキサンジメタノール48.5g、2,2,4,4‐テトラメチル‐1,3‐シクロブタンジオール17.9g及びジブチル錫オキシド0.046gの混合物を入れた。このフラスコを、既に210℃に加熱してあるWood金属浴に入れた。撹拌速度は、実験全体を通して200RPMに設定した。フラスコの内容物を210℃で5分間加熱し、次いで温度を30分にわたって290℃まで徐々に上昇させた。反応混合物を290℃に60分間保持し、次いで、フラスコ内部の圧力が100mmHgに達するまで次の5分間にわたって徐々に真空を適用した。フラスコ内部の圧力を、次の5分間にわたって、0.3mmHgまで更に低下させた。0.3mmHgの圧力を合計90分間保持して、過剰の未反応ジオールを除去した。溶融粘度が高く、目視によって明澄で且つ無色のポリマーが得られ、ガラス転移温度は101℃であった。NMR分析は、得られたポリマー(ポリエステル樹脂)がテレフタル酸残基50モル%、2,2,4,4‐テトラメチル‐1,3‐シクロブタンジオール残基11モル%、1,4−シクロヘキサンジメタノール残基39モル%から成ることを示した。
本発明の歯科用成型体を構成するポリエステル樹脂と、従来から使用されている樹脂(ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂及び、ポリカーボネート樹脂)との各種物性比較実験を行った。実験に使用した樹脂は以下の通りである。
本発明品:上記実施例1で製造したポリエステル樹脂
従来品1:ポリアミド樹脂(市販の義歯床用熱可塑性レジン)
従来品2:ポリエステル樹脂(市販の義歯床用熱可塑性レジン)
従来品3:ポリカーボネート樹脂(市販の義歯床用熱可塑性レジン)
本発明品及び従来品1〜3の樹脂を用いてISO 20795(2008)に準拠した試験体を成型し、万能試験機(島津製オートグラフAG-I)を用いて試験を行なった。その結果を以下の表1に示す。尚、審美的義歯の義歯床として求められる曲げ強度は約60Mpa以上であり、曲げ弾性率は約1000〜2000Mpaの間である。
本発明品及び従来品1〜3の樹脂を用いてISO1567(1999)に準拠した試験体を成型し、シャルピー衝撃試験機((株)東洋精機社製衝撃試験機DG-CB)を用いて試験を行った。その結果を以下の表2に示す。尚、審美的義歯の過度な“しなり”により破折しない材料に求められるシャルピー衝撃強度は約65kJ/m2以上である。
本発明品及び従来品1〜3の樹脂を用いて15×15×3mmのサイズの試験体を成型し、各試験体について、表面を#240で調整後、φ5mm開孔のマスキングテープを貼り、接着面積を規定した。次にφ5mmの穴の開いた厚さ3mmのシリコーン枠で接着面積を規定しながら歯科用即時重合レジンのマイキープラス((株)ニッシン社製)を充填し、引っ張り治具を植立した。37℃、24時間の水中浸漬後、万能試験機を用いて速度2mm/minで引っ張り試験を行なった。
なお、接着性については、接着強度試験のほか、接着境界部の仕上がり状況を目視で確認した。
その結果を以下の表3に示す。
本発明品及び従来品1〜3の樹脂について、6件の歯科技工所にて通法に従い歯科用射出成型機を用いて同形状の義歯を射出成型した。成型直後の成型体についてスプルーを除去した後より、通法に従った粗研磨〜仕上げ研磨に要した時間を測定し、本発明品についての研磨加工時間を1.0とした場合の研磨時間の相対比較を行った。その結果を以下の表4に示す。
アルカリ水溶液浸漬下での定ひずみソルベントクラック試験を行った。この試験においては、予め成型したφ50×0.5mm厚の成型体(ISO 20795(2008)の吸水・溶解量試験体を代用)について、円周両端を45mmになるようにたわませ、治具により固定し、試験体をガラス容器に入れ、予め調整しておいた0.1mol/L(pH13)、0.01mol/L(pH12)、0.001mol/L(pH11)及び0.0001mol/L(pH10)の水酸化ナトリウム水溶液に23℃で1週間浸漬し、破折の発生状況を確認した。
また、市販されている各種アルカリ性市販義歯洗浄剤についても取り扱い説明書通りに使用し、上記と同様の方法により、破折の発生状況を確認した。その結果を以下の表5に示す。
上記の試験結果から、本発明品は、適度な曲げ弾性特性(適度なしなり易さ)及び耐衝撃性を有しており、即時重合レジンとの接着性も良く、研磨に要する時間は従来品1〜3の場合の約1/2〜1/3であった。又、本発明品は、義歯洗浄剤による破折が起こらない耐アルカリ性能を有していることも確認された。これに対して、従来品1は、曲げ強度及び曲げ弾性率が小さくしなりすぎること、即時重合レジンとの接着性、研磨性が良くないことが確認された。又、従来品2は、耐衝撃性、研磨性が良くなく、義歯洗浄剤による破折の発生が観察され、従来品3も、曲げ弾性率が高くしなり難いこと、研磨性が良くなく、義歯洗浄剤による破折の発生が観察された。
上記実施例1で製造したポリエステル樹脂100重量部に対し、着色材として、酸化チタン0.015重量部、ソルベントレッド151 0.0005重量部、べんがら0.002重量部、黒色酸化鉄0.001重量部を混合したものを準備し、この混合物を歯科用射出成型機にて成型加工を行い、審美的義歯の義歯床を作製した。
このようにして作製した義歯床は、適度なしなり易さであり折れにくく、耐衝撃性にも優れ、患者に装着して使用した場合においても全く問題のないことが確認された。
上記実施例1で製造したポリエステル樹脂100重量部に対し、着色材として、酸化チタン0.03重量部、チタンイエロー0.03重量部、べんがら0.001重量部を混合したものを準備し、この混合物を押し出し成型機にてブロック状に加工した。その後、歯科用CAD/CAM装置を用いて被覆冠形状の補綴物を切削加工した。
作製に際しては歯科用CAD/CAM装置で全く問題なく切削することができた。また、このようにして作製した補綴物は、患者に装着して使用した場合においても破折することはなく全く問題のないことが確認された。
Claims (5)
- 口腔内において使用される所定形状を有した歯科用の成形物であって、当該成形物が、テレフタル酸残基を含むジカルボン酸成分と、2,2,4,4‐テトラメチル‐1,3‐シクロブタンジオール残基と1,4‐シクロヘキサンジメタノール残基を含むグリコール成分とから成るポリエステル樹脂により成形されたものであることを特徴とする歯科用成形体。
- 前記ポリエステル樹脂におけるテレフタル酸残基の割合が30〜70モル%で、2,2,4,4‐テトラメチル‐1,3‐シクロブタンジオール残基の割合が5〜25モル%で、1,4‐シクロヘキサンジメタノール残基の割合が25〜50モル%であることを特徴とする請求項1に記載の歯科用成形体。
- 前記ポリエステル樹脂におけるテレフタル酸残基の割合が40〜60モル%で、2,2,4,4‐テトラメチル‐1,3‐シクロブタンジオール残基の割合が10〜20モル%で、1,4‐シクロヘキサンジメタノール残基の割合が30〜40モル%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の歯科用成形体。
- 前記ポリエステル樹脂が99〜125℃のガラス転移点Tgを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の歯科用成形体。
- 前記歯科用成形体が、審美的義歯、義歯床、人工歯、暫間被覆冠、歯科用CAD/CAMブロック及び補綴物、ならびに歯科矯正具からなる群より選ばれた形態を有するものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の歯科用成形体。
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