JP5888213B2 - 静電荷像現像用キャリア、静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
このように電子写真法等に使用される乾式現像剤は、結着樹脂に着色剤等を配合したトナーを単独で用いる一成分現像剤と、そのトナーにキャリアを混合した二成分現像剤とに大別される。
請求項1の発明は、芯材粒子と、前記芯材粒子を被覆し、部分水素添加ブタジエン共重合体を含む被覆層とを有する静電荷像現像用キャリア。
請求項2の発明は、前記部分水素添加ブタジエン共重合体の水素添加率が80%以上99.9%以下である請求項1に記載の静電荷像現像用キャリア。
請求項3の発明は、トナーと、請求項1又は請求項2のいずれか一項に記載の静電荷現像用キャリアと、を含む静電荷像現像剤。
請求項4の発明は、請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、像保持体に形成された静電潜像を、前記静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に脱着されるプロセスカートリッジ。
請求項5の発明は、像保持体と、前記像保持体を帯電する帯電手段と、帯電した前記像保持体に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記像保持体に形成された静電潜像を、前記静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、前記トナー像を被転写体に転写する転写手段と、を備える画像形成装置。
請求項2の発明によれば、部分水素添加ブタジエン共重合体の水素添加率が80%以上99.9%以下の範囲外である場合に比べ、画像密度の低い画像を連続して形成したときに生じる画像濃度の変動がより抑制される静電荷像現像用キャリアが提供される。
請求項3の発明によれば、被覆層に部分水素添加ブタジエン共重合体を含まないキャリアを含む現像剤に比べ、画像密度の低い画像を連続して形成したときに生じる画像濃度の変動が抑制される静電荷像現像剤が提供される。
請求項4、5の発明によれば、現像剤に含まれるキャリアの被覆層が部分水素添加ブタジエン共重合体を含まない場合に比べ、画像密度の低い画像を連続して形成したときに生じる画像濃度の変動が抑制されるプロセスカートリッジ、画像形成装置が提供される。
本実施形態に係る静電荷像現像用キャリア(以下、キャリアと称する)は、芯材粒子と、前記芯材粒子を被覆し、部分水素添加ブタジエン共重合体を含む被覆層とを有して構成されている。
本実施形態に係るキャリアを含む現像剤を用いることで、画像密度の低い画像を連続して形成したときに生じる画像濃度の変動が抑制される。その理由は定かでないが、以下のように推測される。
本実施形態に係るキャリアの芯材粒子としては、例えば、酸化鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物等の磁性粒子が挙げられる。
芯材粒子の体積平均粒径は、例えば、20μm以上100μm以下であり、望ましくは20μm以上50μm以下である。
磁性粒子を被覆する被覆層は、被覆樹脂として、部分水素添加ブタジエン共重合体を含んで構成されている。
本実施形態における部分水素添加ブタジエン共重合体は、モノマーとしてブタジエンを用いて合成されたブタジエン系共重合体において、ブタジエン由来の構造単位に含まれる二重結合の一部に水素を付加したものである。水素添加に用いるブタジエン系共重合体としては、例えば、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体などが挙げられる。
部分水素添加ブタジエン共重合体を合成する場合は、1,3−ブタジエンと他の1種又は2種以上のモノマーとを共重合させてブタジエン共重合体を作製した後、触媒を用いた水添反応によりブタジエン由来の二重結合の一部に水素添加すればよい。
1,3−ブタジエンを用いて合成した部分水素添加ブタジエン共重合体では、水添したブタジエン由来の構造単位は下記式(1)で表され、水添していないブタジエン由来の構造単位は下記式(2)で表される(0<x<1)。
−(CH2−CH2−CH2−CH2)1−x− (1)
−(CH2−CH=CH−CH2)x− (2)
水素添加率は上記各ブタジエン由来の構造単位の比率として表され、例えば、x=0.2であれば、水素添加率は80%である。
なお、水素添加率は、水添反応における水素圧力、温度、及び時間を変更することにより制御することができる。通常は、水素圧力が高いほど、反応温度が高いほど、又は反応時間が長いほど、水素添加率が高くなる。
被覆層に添加し得る導電性粒子としては、例えば、カーボンブラック、各種金属粉、酸化チタン、酸化すず、マグネタイト、フェライト等の金属酸化物が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、製造安定性、コスト、導電性等の良好な点で、カーボンブラック粒子が望ましい。カーボンブラックの種類としては、特に制限はないが、DBP吸油量が50ml/100g以上250ml/100g以下程度であるカーボンブラックが製造安定性に優れて望ましい。
具体的な方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、磁性粒子を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの磁性粒子と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
溶剤可溶の被覆樹脂の場合は、精量したキャリアを可溶溶剤(例えば、トルエン)に溶解させ、磁性粉を磁石で保持し、被覆樹脂が溶解した溶液を洗い流す。これを数度繰り返す事により、被覆樹脂が取り除かれた磁性粉が残る。乾燥させ、磁性粉の質量を測定し、差分をキャリア量で割る事により被覆量が算出される。
具体的には、キャリア20.0gを計り取り、ビーカーに入れ、トルエン100gを加え攪拌翼で10分攪拌する。ビーカーの底に磁石をあて、芯材(磁性粉)が流れ出さないようにトルエンを流す。これを4回繰り返し、洗い流した後のビーカーを乾燥させる。乾燥後磁性粉量を測定し、式[(キャリア量−洗浄後の磁性粉量)/キャリア量]で被覆量を算出する。
一方、溶剤不溶の被覆樹脂の場合は、Rigaku社製Thermo plus EVOII 差動型示差熱天秤 TG8120を用い、窒素雰囲気下で、室温(25℃)以上1000℃以下の範囲で加熱し、その質量減少から被覆量を算出する。
芯材粒子又はキャリアについて、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer(ベックマン−コールター社製)測定装置を用いて、粒度分布を測定する。電解液としては、ISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用する。測定する粒子数は50,000である。
そして、測定された粒度分布を、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径(「D50v」と表現する場合もある)を「体積平均粒径」と定義する。
本実施形態に係る静電荷像現像剤(以下、現像剤と称する)は、上述したキャリアとトナーとを含んで構成される。
ポリエステル樹脂は、ジカルボン酸成分とジオール成分との中から好適なものを選択して組合せ、例えば、エステル交換法又は重縮合法等、従来公知の方法を用いて合成することで得られる。
シアン着色剤としては、例えば、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物等が挙げられ、具体的には、例えば、C.I.ピグメントブルー1、同2、同3、同4、同5、同6、同7、同10、同11、同12、同13、同14、同15、同15:1、同15:2、同15:3、同15:4、同15:6、同16、同17、同23、同60、同65、同73、同83、同180、C.I.バットシアン1、同3、同20等や、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルーの部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBCのシアン顔料、C.I.ソルベントシアン79、162等のシアン染料などが挙げられる。
測定法としては、分散剤として界面活性剤、望ましくはアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5%水溶液2ml中に、測定試料を0.5乃至50mg加え、これを前記電解液100乃至150ml中に添加する。この測定試料を懸濁させた電解液を超音波分散器で約1分間分散処理を行い、粒子の粒度分布を測定する。測定する粒子数は50,000である。
測定された粒度分布を、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径(「D50v」ともいう)を体積平均粒径と定義する。
図1は、本実施形態に係る画像形成装置の構成の一例を概略的に示している。本実施形態に係る画像形成装置101は、図1に示すように、例えば、矢印Aで示すように、時計回り方向に回転する電子写真感光体10(像保持体の一例)と、電子写真感光体10の上方に、電子写真感光体10に相対して設けられ、電子写真感光体10の表面を帯電させる帯電装置20(帯電手段の一例)と、帯電装置20により帯電した電子写真感光体10の表面に露光して、静電潜像を形成する露光装置30(静電潜像形成手段の一例)と、露光装置30により形成された静電潜像に現像剤に含まれるトナーを付着させて電子写真感光体10の表面にトナー像を形成する現像装置40(現像手段の一例)と、記録紙P(被転写体の一例)に電子写真感光体10上のトナー像を転写させる転写装置50(転写手段の一例)と、電子写真感光体10の表面をクリーニングするクリーニング装置70(トナー除去手段の一例)とを備える。
そして、本実施形態に係る画像形成装置101は、トナー像が形成された記録紙Pを搬送しつつ、トナー像を定着させる定着装置60が設けられている。
電子写真感光体10としては、例えば、導電性基体上に設けられる感光層が無機材料で構成される無機感光体や、感光層が有機材料で構成される有機感光体などが挙げられる。 有機感光体としては、導電性基体上に、導電性露光により電荷を発生する電荷発生層と、電荷を輸送する電荷輸送層を積層する機能分離型の感光体や、導電性基体上に、電荷を発生する機能と電荷を輸送する機能を同一の層が果たす単層型感光層を設けた感光体が挙げられる。また、無機感光体としては、導電性基体上に、アモルファスシリコンにより構成された感光層を設けた感光体が挙げられる。
なお、電子写真感光体10の形状には、円筒状に限られず、例えば、シート状、プレート状等、公知の形状が採用される。
帯電装置20としては、例えば、導電性の帯電ローラ、帯電ブラシ、帯電フィルム、帯電ゴムブレード、帯電チューブ等を用いた接触型帯電器が挙げられる。
帯電装置20としては、例えば、非接触方式のローラ帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン帯電器やコロトロン帯電器等のそれ自体公知の帯電器等も挙げられる。
露光装置30としては、例えば、電子写真感光体10表面に、半導体レーザ光、LED光、液晶シャッタ光等の光を、像様に露光する光学系機器等が挙げられる。光源の波長は電子写真感光体10の分光感度領域にあるものがよい。半導体レーザの波長としては、例えば、780nm前後に発振波長を有する近赤外がよい。しかし、この波長に限定されず、600nm台の発振波長レーザや青色レーザとして400nm以上450nm以下に発振波長を有するレーザも利用してもよい。
露光装置30としては、例えば、カラー画像形成のためにはマルチビーム出力するタイプの面発光型のレーザー光源も有効である。
現像装置40としては、例えば、二成分系現像剤を接触又は非接触させて現像する一般的な現像装置が挙げられる。現像装置40としては、現像機能を有している限り特に制限はなく、目的に応じて周知の現像装置から選択される。例えば、現像装置40は、二成分系現像剤をブラシ、ローラ等を用いて電子写真感光体10に付着させる機能を有する公知の現像器等が挙げられる。現像装置40は、中でも現像剤を表面に保持した現像ローラ41を用いるものがよい。
転写装置50としては、例えば、ベルト、ローラ、フィルム、ゴムブレード等を用いた接触型転写帯電器、コロナ放電を利用したスコロトロン転写帯電器やコロトロン転写帯電器等のそれ自体公知の転写帯電器が挙げられる。
クリーニング装置70は、例えば、筐体71と、クリーニングブレード72と、クリーニングブレード72の電子写真感光体10回転方向下流側に配置されるクリーニングブラシ73と、を含んで構成されている。また、クリーニングブラシ73には、例えば、固形状の潤滑剤74が接触して配置されている。
本実施形態に係るプロセスカートリッジ101Aの構成は、これに限られず、少なくとも、前記した現像剤を収容した現像装置40を備えてえればよく、その他、例えば、電子写真感光体10、帯電装置20、露光装置30、転写装置50、及びクリーニング装置70から選択される少なくとも一つを備えた構成としてもよい。
なお、特に断りがない限り、「部」とは「質量部」、「%」とは「質量%」を意味する。
[部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製]
(スチレン−ブタジエン共重合体の作製)
窒素ガス雰囲気下でスチレン14質量部を含むシクロヘキサン溶液とn−ブチルリチウムを全使用モノマー100重量に対して0.06質量部添加し、スターラーで撹拌しつつ70℃で加熱しながら30分間重合した。
次に、1,3−ブタジエン17質量部を含むシクロヘキサン溶液を添加し、70℃で30分間重合した。次に、先に添加したn−ブチルリチウムに対してテトラメチルエチレンジアミンを0.3倍モル含むシクロヘキサン溶液を添加し、その後スチレン35質量部と1,3−ブタジエン14質量部を含むシクロヘキサン溶液を60分間連続的に添加して70℃で重合した後、10分間保持した。次に、スチレン15質量部を含むシクロヘキサン溶液を添加して70℃で30分間重合した。これによりスチレン−ブタジエンブロック共重合体を得た。
上記で得られた共重合体に、水添触媒としてブロック共重合体100質量部当たりチタンを100ppm添加し、水素圧力0.65MPa、温度65℃で水添反応を20分間行った。その後メタノールを添加し、次に安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートをブロック共重合体水添物100質量部に対して0.3質量部添加した。
得られたブロック共重合体水添物の一部を重クロロホルムに溶解し、日本電子社(JEOL)製JNM−AL−400を用いて、1H−NMRを測定し、ピーク面積比から水添率を求めたところ、水添率は80%であった。
フェライト粒子(パウダーテック社製、平均粒子径35μm) 100部
トルエン 15部
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂 2.5部
樹脂粒子(メラミン樹脂粒子、平均粒子径100nm) 0.7部
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力0.8MPa、温度65℃で水添反応を20分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率90%のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力1.0MPa、温度70℃で水添反応を20分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率99.9%のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力0.5MPa、温度55℃で水添反応を2分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率20%のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力0.6MPa、温度55℃で水添反応を10分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率70%のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力0.5MPa、温度55℃で水添反応を10分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率65%のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程を行わなかったこと以外は実施例1と同様にしてスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアを作製した。
被覆樹脂としてポリブタジエンを用いたこと以外は実施例1と同様にしてキャリアの作製を試みたが、凝集してキャリアを作製することができなかった。
部分水素添加スチレン−ブタジエン樹脂の作製において実施例1と同様にして合成した共重合体を用い、水素添加工程において、水素圧力1.2MPa、温度80℃で水添反応を40分間に変更したこと以外は実施例1と同様にしてキャリアを作製した。これにより、水素添加率100%(完全水添)のスチレン−ブタジエン樹脂で被覆されたキャリアが得られた。
(着色剤分散液1)
シアン顔料:銅フタロシアニンB15:3(大日精化社製) 50質量部
アニオン性界面活性剤:ネオゲンSC(第一工業製薬社製) 5質量部
イオン交換水 200質量部
上記各成分を混合し、IKA社製ウルトラタラックスにより5分間、更に超音波バスにより10分間分散し、固形分21%の着色剤分散液1を得た。
堀場製作所製粒度測定器LA−700にて体積平均粒径を測定したところ160nmであった。
パラフィンワックス:HNP−9(日本精鑞社製) 19質量部
アニオン性界面活性剤:ネオゲンSC(第一工業製薬社製) 1質量部
イオン交換水 80質量部
上記各成分を耐熱容器中で混合し、90℃に昇温して30分、攪拌を行った。次いで、容器底部より溶融液をゴーリンホモジナイザーへと流通し、5MPaの圧力条件のもと、3パス相当の循環運転を行った。その後、圧力を35MPaに昇圧し、更に3パス相当の循環運転を行った。こうして出来た乳化液を前記耐熱溶液中で40℃以下になるまで冷却し、離型剤分散液1を得た。
堀場製作所製粒度測定器LA−700にて体積平均粒径を測定したところ240nmであった。
(油層)
スチレン(和光純薬(株)製) 30質量部
アクリル酸n−ブチル(和光純薬(株)製) 10質量部
β−カルボキシエチルアクリレート(ローディア日華(株)製) 1.3質量部
ドデカンチオール(和光純薬(株)製) 0.4質量部
イオン交換水 17質量部
アニオン性界面活性剤(ダウファックス、ダウケミカル社製) 0.4質量部
イオン交換水 40質量部
アニオン性界面活性剤(ダウファックス、ダウケミカル社製) 0.05質量部
ペルオキソ二硫酸アンモニウム(和光純薬(株)製) 0.4質量部
反応容器に上記水層2の成分を投入し、容器内を窒素で十分に置換し、攪拌をしながらオイルバスで反応系内が75℃になるまで加熱した。
さらに反応容器内に上記の単量体乳化分散液を3時間かけて徐々に滴下し、乳化重合を行った。滴下終了後更に75℃で重合を継続し、3時間後に重合を終了させた。
示差走査熱量計(DSC−50島津製作所製)を用いて昇温速度10℃/分で樹脂のガラス転移点を測定したところ52℃であった。
分子量測定器(HLC−8020東ソー社製)を用い、THF(テトラヒドロフラン)を溶媒として数平均分子量(ポリスチレン換算)を測定したところ13,000であった。
これにより体積平均粒径250nm、固形分42%、ガラス転移点52℃、数平均分子量Mnが13,000の樹脂粒子分散液1を得た。
着色剤粒子分散液1 30質量部
離型剤粒子分散液1 40質量部
ポリ塩化アルミニウム 0.4質量部
この洗浄操作をさらに5回繰り返し、濾液のpHが6.54、電気伝導度6.5μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo.5A ろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続してトナー粒子を得た。
ルーゼックス社製のルーゼックス画像解析装置で形状観察を行ったところ、粒子の形状係数SF1は135でポテトのような歪な形状であることが観察された。
またトナーのガラス転移点は52℃であった。
実施例又は比較例で作製した1種のキャリア100質量部と、トナー10質量部とを、V−ブレンダーを用い40rpmで20分間攪拌し、125μmの網目を有するシーブで篩うことにより現像剤を得た。
得られた各現像剤を、700 Digital Color Press(富士ゼロックス社製)の現像機に収納して、100000枚の画像形成を行い、初期(100枚目)、100000枚目の画像について、画像の濃度、濃度差の評価を行った。用紙として富士ゼロックス社製P紙A4を用い、画像形成条件として画像エリアカバレッジ(A.C.)が1%の場合について評価を行った。
出力したベタ画像に対して、画像濃度計X−Rite938(X−Rite社製)によりランダムに10点測定し、その時の平均濃度を画像の濃度とした。画像の濃度は1.6以上を合格とし、濃度差はその最大値と最小値の差を求め、0.2未満を許容範囲とした。
11 筐体
20 帯電装置(帯電手段の一例)
30 露光装置(静電潜像形成手段の一例)
40 現像装置(現像手段の一例)
41 現像ロール
50 転写装置(転写手段の一例)
60 定着装置
70 クリーニング装置
71 筐体
72 クリーニングブレード
73 クリーニングブラシ
74 潤滑剤
101 画像形成装置
101A プロセスカートリッジ
P 記録紙
Claims (5)
- 芯材粒子と、前記芯材粒子を被覆し、部分水素添加ブタジエン共重合体を含む被覆層とを有する静電荷像現像用キャリア。
- 前記部分水素添加ブタジエン共重合体の水素添加率が80%以上99.9%以下である請求項1に記載の静電荷像現像用キャリア。
- トナーと、
請求項1又は請求項2に記載の静電荷現像用キャリアと、
を含む静電荷像現像剤。 - 請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、像保持体に形成された静電潜像を、前記静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に脱着されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記像保持体に形成された静電潜像を、前記静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、
前記トナー像を被転写体に転写する転写手段と、
を備える画像形成装置。
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