JP5875087B2 - 膜厚測定方法および膜厚測定装置 - Google Patents

膜厚測定方法および膜厚測定装置 Download PDF

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Description

本発明は、両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定する膜厚測定方法および膜厚測定装置に関する。
ある物質表面に形成された薄い層を超音波が通過するとき、その薄い層の両表面からのエコーが重畳する状況下において、音響共鳴現象が生じることが知られている。また、その場合、薄い層での超音波透過率および反射率は、周波数に依存することも知られている。この超音波透過率や反射率は、薄い層の厚さや音響インピーダンス、密度、音速、弾性率などの特性に依存するため、音響共鳴現象を薄い層の評価に利用することができる。
音響共鳴現象を利用して、板材の外面または内面に形成された被膜の膜厚を測定する方法として、板材の外面側から超音波を入射し、入射した超音波の被膜に対する共鳴周波数fR(Hz)を求め、被膜の膜厚d(m)を、d=(1/4)・(C/fR)により求めるものが、本発明者等により開発されている(例えば、特許文献1参照)。なお、ここで、Cは、測定対象の被膜における膜内音速(m/s)である。
特許文献1の膜厚測定方法は、入射した超音波の音圧反射率または音圧透過率の変化を調べ、調べられた音圧反射率または音圧透過率の変化から共鳴周波数を求めるようになっている。このため、袋内構造の内面の、通常では手が届かない影部となる箇所の被膜の厚さを求める場合には、袋内構造の内面からの超音波エコーを利用して音圧反射率の変化を調べ、その音圧反射率の変化の様子から共鳴周波数を求めることができ、袋内構造の外側から非破壊的に測定可能である。
特開2010−243176号公報
しかしながら、特許文献1に記載の膜厚測定方法では、音圧反射率か音圧透過率の変化のいずれか一方しか利用できないため、一度に片面の被膜の厚さしか測定することができない。このため、両面に被膜が形成された構造では、両面の被膜の厚さを同時に測定することができないという課題があった。
本発明は、このような課題に着目してなされたもので、両面の被膜の厚さを同時に測定することができる膜厚測定方法および膜厚測定装置を提供することを目的としている。
本発明に係る膜厚測定方法は、両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定する膜厚測定方法であって、両面に膜が形成されていない膜無し板材の表面側から超音波を入射し、前記膜無し板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定し、前記被膜板材の表面側から超音波を入射し、前記被膜板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定し、測定された前記被膜板材のエコーの振幅スペクトルと、測定された前記膜無し板材のエコーの振幅スペクトルとのスペクトル比を求め、前記表面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の最大値をとる周波数とし、前記裏面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の極小値をとる周波数として求め、求められた各共鳴周波数から前記表面被膜および前記裏面被膜の厚さを求めることを特徴とする。
本発明に係る膜厚測定装置は、両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定する膜厚測定装置であって、あらかじめ、両面に膜が形成されていない膜無し板材の表面側から超音波を入射し、前記膜無し板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定しておく比較エコー測定手段と、前記被膜板材の表面側から超音波を入射する超音波入射手段と、前記被膜板材の裏面側で反射した、前記超音波入射手段から入射された前記超音波のエコーを測定する超音波エコー測定手段と、前記超音波エコー測定手段で測定された前記被膜板材のエコーの振幅スペクトルと、前記比較エコー測定手段で測定された前記膜無し板材のエコーの振幅スペクトルとのスペクトル比を求め、前記表面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の最大値をとる周波数とし、前記裏面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の極小値をとる周波数として求め、求められた各共鳴周波数から前記表面被膜および前記裏面被膜の厚さを求める演算手段とを、有することを特徴とする。
本発明に係る膜厚測定方法および膜厚測定装置は、好適には以下の原理により、両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定することができる。
図1(a)に示すように、両面に膜1a,1bが形成された被膜板材1と、被膜板材1の表面側に水、被膜板材1の裏面側に空気が接している超音波伝達系を考える。被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの膜厚をそれぞれ、d、dとする。また、水、被膜1a,1b、板材1c、空気の音響インピーダンスをそれぞれZ、Z(=ρ・c)、Z、Zとする。ここでρおよびcは、それぞれ被膜1a,1bの密度および音速である。
図1(a)に示すように、被膜板材1の表面側に配置された超音波探触子(音響探触子)11から発せられた超音波は、水を介して被膜板材1に到達し、被膜板材1の裏面側で反射し、再び超音波探触子11で受信される。このとき、被膜板材1の裏面側で反射した超音波エコーのフーリエ変換Φは、次式で与えられる。
ここで、fは周波数、tは時間、i=−1である。PおよびPは、それぞれ送信波および受信波の音圧である。Dは回折効果を表し、αは伝達系の超音波減衰を表す。Tは水、被膜1a,1b、板材1cの音圧往復透過率であり、rは被膜板材1の裏面側での反射係数である。Tおよびrは、それぞれ次式で与えられる。
ここで、k(=2πf/c)は被膜1a,1b内での波数である。
図1(b)に示すように、被膜板材1の両面に膜1a,1bが無い、膜無し板材1cの場合(d,d=0)の、裏面側で反射した超音波エコーのフーリエ変換Φ’は、α、T、r、Dを、α’、T’、r’、D’に置き換えて得られる。ここで、T’=4Z/(Z+Z、r’=(Z−Z)/(Z+Z)となる。表面被膜1aは非常に薄いため、αとα’はほぼ等しく、DとD’はほぼ等しいと仮定できる。この場合、スペクトルの振幅比は、次式で与えられる。
ここで、ψ[=|Φ|]およびψ’[=|Φ’|]は、それぞれΦおよびΦ’の振幅スペクトルである。なお、T’およびr’が、周波数に依存する点に注意を要する。
図2(a)、(b)、(c)に、それぞれd=15μm、d=20μm(d<d)の場合の、|T|/T’、|r|/r’、ψ/ψ’と周波数fとの関係を示す。ここで、Z=1.5MNm−3s、Z=100MNm−3s、Z=0.01MNm−3sと仮定した。また、Z=2MNm−3s、c=3200m/sとした。図2(a)に示すように、|T|/T’の最大値は、fmax=53.3MHzで現れた。また、図2(b)に示すように、|r|/r’の最小値は、fmin=40.0MHzで現れた。fmaxおよびfminは、次式で与えられることが確認できる。
図1に示すように、表面被膜1aでの音響共鳴は、透過率に反映されており、式(4)の項(|T|/T’)に現れる。表面被膜1aでの音響共鳴は、図2(a)に示す裏面側からのエコーにおいて、fmax付近の周波数成分を増加させる。一方、図1に示すように、裏面被膜1bでの音響共鳴は、反射率に反映されており、式(4)の項(|r|/r’)に現れる。裏面被膜1bでの音響共鳴は、図2(b)に示す裏面側からのエコーにおいて、fmin付近の周波数成分を減少させる。このため、表面被膜1aおよび裏面被膜1bで起こる音響共鳴現象は、図2(c)に示すψ/ψ’において、fmaxおよびfminとして同時に観察可能である。なお、図2(d)に示すように、dとdが入れ替われば(d>d)、fmaxとfminも入れ替わる。
求められたfmaxおよびfminから、式(5)および式(6)を用いて、表面被膜1aの厚さdおよび裏面被膜1bの厚さdを求めることができる。こうして、本発明に係る膜厚測定方法および膜厚測定装置は、両面の被膜の厚さを同時に測定することができる。なお、図2(c)および(d)に示すように、fmax付近では、周波数に対して比較的幅が広い、なだらかな形状を成し、fmin付近では、周波数に対して比較的幅が狭い、針状の形状を成している。例えば、−6dB帯域幅は、fmaxに対しては30.4MHz、fminに対しては1.5MHzであり、振幅スペクトル比は裏面の共鳴周波数近傍でより際立った変化を示す。このため、fmaxとfminとがほぼ同じ位置に現れる場合、すなわち表面被膜1aの厚さdと裏面被膜1bの厚さdとがほぼ等しい場合であっても、両者を識別して観察することができ、両面の被膜の厚さを同時に求めることができる。
本発明に係る膜厚測定方法および膜厚測定装置は、振幅スペクトル比を得るための膜無し板材の試料として、両面に膜を形成する前の板材をそのまま使用することができるため、特別に試料を作製する必要がなく、被膜の厚さ測定を容易に行うことができる。
本発明に係る膜厚測定方法で、前記被膜板材の表面側から入射する前記超音波の周波数帯域は、20〜200MHzであることが好ましい。本発明に係る膜厚測定装置で、前記超音波入射手段は、20〜200MHzの周波数帯域の超音波を、前記被膜板材の表面側から入射することが好ましい。この場合、厚さが数μm程度の被膜であっても、その厚さを正確に測定することができる。
本発明によれば、両面の被膜の厚さを同時に測定することができる膜厚測定方法および膜厚測定装置を提供することができる。
本発明に係る膜厚測定方法および膜厚測定装置の測定原理を示す(a)被膜板材、(b)膜無し板材に対する側面図である。 本発明に係る膜厚測定方法および膜厚測定装置の測定原理を示す(a)d<dのときの音圧往復透過率比|T|/T’と周波数との関係、(b)反射係数比|r|/r’と周波数との関係、(c)振幅スペクトル比ψ/ψ’、(d)d>dのときの振幅スペクトル比ψ/ψ’を示すグラフである。 本発明の実施の形態の膜厚測定装置を示す概略構成図である。 本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置による、(a)表面被膜および裏面被膜の膜厚が異なる被膜板材の振幅スペクトルψ、ψ’、(b)その振幅スペクトル比ψ/ψ’、(c)表面被膜および裏面被膜の膜厚がほぼ同じ被膜板材の振幅スペクトルψ、ψ’、(b)その振幅スペクトル比ψ/ψ’を示すグラフである。 本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置により測定された被膜板材の膜厚d 、d と、実測による膜厚d 、d との関係を示す(a)d >d の被膜板材、(b)d とd とがほぼ等しい被膜板材、(c)d <d の被膜板材のグラフ、(d)d /d とd /d との関係を示すグラフである。
以下、図面に基づき、本発明の実施の形態について説明する。
図3乃至図5は、本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置を示している。
図3に示すように、膜厚測定装置10は、超音波探触子11とコンピュータ12とを有している。
超音波探触子11は、超音波を発信可能に構成されている。また、超音波探触子11は、超音波エコーなどの超音波振動を測定可能な圧電素子を有している。超音波探触子11は、超音波入射手段および超音波エコー測定手段を一体的に構成している。なお、具体的な一例では、超音波探触子11は、公称周波数100MHz、振動子径3.2mmであり、また、超音波探触子11は、圧電素子の前面に、7.5mmの石英ガラス遅延材(音速5684m/s)が取り付けられている。
コンピュータ12は、受信手段21と記憶手段22と演算手段23とを有している。受信手段21は、超音波探触子11に接続され、超音波探触子11で測定された超音波エコーなどの超音波振動を受信可能になっている。記憶手段22は、受信手段21で受信された超音波振動などを記憶可能になっている。演算手段23は、受信手段21で受信された超音波振動や、記憶手段22に記憶された超音波振動のデータを使用して各種解析が可能に構成されている。なお、コンピュータ12には、モニタやプリンタなどから成る出力手段が接続されて、受信手段21で受信した超音波振動や、演算手段23による解析結果等を出力可能になっていてもよい。
本発明の実施の形態の膜厚測定方法は、膜厚測定装置10を使用して、両面に膜が形成された被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの厚さを測定可能になっている。まず、図1(b)に示すように、あらかじめ超音波探触子11により、両面に膜が形成されていない膜無し板材1cの表面側から、超音波を入射し、膜無し板材1cの裏面側で反射した超音波エコーを測定する。このとき、超音波を効率的に伝搬させるために、超音波探触子11と膜無し板材1cの表面とのすき間に、水を介在させることが好ましい。測定した膜無し板材1cの超音波エコーを、受信手段21で受信して記憶手段22に記憶しておく。
次に、図1(a)に示すように、超音波探触子11により、測定対象の被膜板材1の表面側から超音波を入射し、被膜板材1の裏面側で反射した超音波のエコーを測定する。このとき、超音波を効率的に伝搬させるために、超音波探触子11と被膜板材1の表面とのすき間に、水を介在させることが好ましい。測定された被膜板材1の超音波エコーを、受信手段21で受信する。
演算手段23により、受信手段21で受信された被膜板材1の超音波エコーの振幅スペクトル、および、記憶手段22に記憶された膜無し板材1cの超音波エコーの振幅スペクトルを、式(1)〜式(3)等を利用して計算する。また、演算手段23により、計算した被膜板材1の振幅スペクトルと膜無し板材1cの振幅スペクトルとのスペクトル比を、式(4)から求める。さらに、演算手段23により、スペクトル比の最大値をとる周波数を表面被膜1aの共鳴周波数fmaxとし、スペクトル比の極小値をとる周波数を裏面被膜1bの共鳴周波数fminとして、式(5)および式(6)から、被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの厚さを求める。
こうして、本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10は、両面に膜が形成された被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの厚さを同時に測定することができる。なお、記憶手段22は、被膜板材1の超音波エコー、被膜板材1および膜無し板材1cの振幅スペクトル、それらのスペクトル比、表面被膜1aおよび裏面被膜1bの共鳴周波数や厚さを記憶可能であってもよい。
本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10は、膜無し板材1cでの測定結果を利用して、被膜板材1の両面の被膜の厚さを求めることができる。これに対し、特許文献1に記載の膜厚測定方法では、被膜の厚さを求める際に、厚さを求める被膜を取り除いた試料を作製してデータを取得する必要がある。このため、両面に被膜が形成された構造では、片面のみに被膜が形成された試料をわざわざ作製する必要があり、また、正確に厚さを測定するためには、その被膜を高精度で形成しなければならず、試料の作製にかなりの労力を要していた。本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10は、振幅スペクトル比を得るための試料として、両面に膜を形成する前の膜無し板材1cをそのまま使用することができるため、特別に試料を作製する必要がなく、被膜の厚さ測定を容易に行うことができる。
本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10を用いて、鋼板の両面が塗膜で覆われた、20mmの正方形形状の被膜板材1の、振幅スペクトルの測定を行った。鋼板の厚さは0.7mmであり、両面が陰極電着塗装されている。塗膜の主成分は、エポキシ樹脂である。被膜板材1、および、両面に塗膜がない鋼板のみの膜無し板材1cについて超音波エコーの測定を行い、測定データから計算された振幅スペクトルψ、ψ’を、図4(a)に示す。なお、測定時には、被膜板材1および膜無し板材1cの裏面が常に空気と接するよう、被膜板材1および膜無し板材1cの裏面に防水治具を取り付けている。
図4(a)中の#1の曲線が、被膜板材1の振幅スペクトルψであり、Refの曲線が、膜無し板材1cの振幅スペクトルψ’である。また、#R1の曲線は、被膜板材1を裏返して測定したときの振幅スペクトルψである。図4(a)に示すように、20〜90MHzの有効な周波数帯域において、それぞれの周波数スペクトルが異なっていることが確認できる。
図4(b)に、被膜板材1の#1とRefとの振幅スペクトル比ψ/ψ’(図中の#1の曲線)、および、#R1とRefとの振幅スペクトル比ψ/ψ’(図中の#R1の曲線)をそれぞれ示す。図4(b)に示すように、各振幅スペクトル比において、最大値fmaxおよび極小値fminを明瞭に確認することができる。被膜板材1の#1の振幅スペクトル比では、fmax=38.0±0.2MHz、fmin=86.2±1.8MHzであり、被膜板材1を裏返した#R1の振幅スペクトル比では、fmax=85.4±1.1MHz、fmin=38.6±0.1MHzである。被膜板材1の#1のfmaxおよびfminが、被膜板材1を裏返した#R1のfminおよびfmaxに非常に近いことから、振幅スペクトル比ψ/ψ’において、被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの音響共鳴現象が同時に測定できたことが確認できる。
表面被膜1aと裏面被膜1bとがほぼ同じ厚さを有する被膜板材1についても、同様の測定を行った。図4(c)に、被膜板材1および膜無し板材1cの振幅スペクトルψ、ψ’を示す。図4(c)中の#2の曲線が、被膜板材1の振幅スペクトルψであり、Refの曲線が、膜無し板材1cの振幅スペクトルψ’である。また、#R2の曲線は、被膜板材1を裏返して測定したときの振幅スペクトルψである。図4(d)に、被膜板材1の振幅スペクトル比ψ/ψ’を示す。
図4(d)に示すように、#2および#R2の振幅スペクトル比ψ/ψ’が一致することが明瞭に確認された。このことから、被膜板材1の表面被膜1aの膜厚dが、裏面被膜1bの膜厚dに近いことがわかる。図4(d)に示すように、被膜板材1の#2および#R2のψ/ψ’の最大値fmaxは、音響共鳴現象のオーバーラップにより識別が難しいが、最小値fminは明瞭に観察できることが確認された。
本測定では、表面被膜1aは水と鋼板とに接し、裏面塗膜は鋼板と空気とに接している。音響共鳴は、音響インピーダンスのミスマッチの大きな系でより明瞭に観察でき、透過率および反射率の周波数依存性は、ミスマッチの大きな系でより顕著となる。本測定では、裏面での音響インピーダンスのミスマッチが表面より大きいため、ψ/ψ’の減少がより顕著となる。このため、振幅スペクトル比ψ/ψ’は、裏面の共鳴周波数近傍でより際立った減少を示し、裏面被膜1bに対する音響共鳴現象をより顕著に観察することができる。このため、表面被膜1aの膜厚dと裏面被膜1bの膜厚dとがほぼ等しい場合であっても、表面の共鳴周波数と裏面の共鳴周波数とを識別して観察することができ、両面の被膜の厚さを同時に求めることができる。
本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10を用いて、12個の異なる被膜板材1の表面被膜1aおよび裏面被膜1bの同時膜厚測定を行った。測定されたfmaxおよびfminから、式(5)および式(6)より表面被膜1aおよび裏面被膜1bの膜厚を求め、それぞれd およびd とする。各被膜内での音速cは、3200m/sとした。なお、各被膜板材1を反転した場合にも測定を行っている。また、表面被膜1aおよび裏面被膜1bの膜厚を同じと判定した場合には、fminを読み取り、これとfmaxが等しいとした。超音波による膜厚測定後、各被膜板材1を切断して横断面を顕微鏡観察し、表面被膜1aおよび裏面被膜1bの膜厚を実測した。直接観察により実測した表面被膜1aおよび裏面被膜1bの膜厚を、それぞれd およびd とする。
12個の被膜板材1の測定結果を、表1および図5に示す。表1では、各被膜板材1を、Sample #1〜12とし、反転して測定した結果を「R」で示している。例えば、図4(a)および(b)に示す実施例1の#1の被膜板材1は、表1中の#3に該当し、d =21.1±0.1μm、d =9.3±0.2μmであった。図4(c)および(d)に示す実施例1の#2の被膜板材1は、表1中の#4に該当し、d (=d )=15.2±0.1μmであった。
図5(a)はd >d の被膜板材1、(b)はd とd がほぼ等しい被膜板材1、(c)はd <d の被膜板材1のグラフを示す。図5(a)乃至(c)に示すように、本発明の実施の形態の膜厚測定方法および膜厚測定装置10を用いて測定された表面被膜1aおよび裏面被膜1bは、いずれの場合も10%以内の誤差で実測値と良く一致していることが確認された。
図5(d)に、d /d をd /d の関数として表したグラフを示す。図5(d)に示すように、d /d が変化しても、d /d の値が1近傍に集まっていることから、表面被膜1aの膜厚の影響を受けずに、裏面被膜1bの膜厚が精度良く測定できていることがわかる。これは、裏面被膜1bに対する音響共鳴現象が、表面被膜1aに対する音響共鳴現象とは独立に観察できるためである。
1 被膜板材
1a 表面被膜
1b 裏面被膜
1c 膜無し板材
10 膜厚測定装置
11 超音波探触子
12 コンピュータ
21 受信手段
22 記憶手段
23 演算手段

Claims (6)

  1. 両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定する膜厚測定方法であって、
    両面に膜が形成されていない膜無し板材の表面側から超音波を入射し、
    前記膜無し板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定し、
    前記被膜板材の表面側から超音波を入射し、
    前記被膜板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定し、
    測定された前記被膜板材のエコーの振幅スペクトルと、測定された前記膜無し板材のエコーの振幅スペクトルとのスペクトル比を求め、
    前記表面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の最大値をとる周波数とし、前記裏面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の極小値をとる周波数として求め、
    求められた各共鳴周波数から前記表面被膜および前記裏面被膜の厚さを求めることを
    特徴とする膜厚測定方法。
  2. 前記表面被膜の共鳴周波数をfmax、前記裏面被膜の共鳴周波数をfmin前記表面被膜および前記裏面被膜の膜内音速をcとすると、前記表面被膜の厚さdおよび前記裏面被膜の厚さdをそれぞれ
    から求めることを特徴とする請求項1記載の膜厚測定方法。
  3. 前記被膜板材の表面側から入射する前記超音波の周波数帯域は、20〜200MHzであることを特徴とする請求項1または2記載の膜厚測定方法。
  4. 両面に膜が形成された被膜板材の表面被膜および裏面被膜の厚さを測定する膜厚測定装置であって、
    あらかじめ、両面に膜が形成されていない膜無し板材の表面側から超音波を入射し、前記膜無し板材の裏面側で反射した前記超音波のエコーを測定しておく比較エコー測定手段と、
    前記被膜板材の表面側から超音波を入射する超音波入射手段と、
    前記被膜板材の裏面側で反射した、前記超音波入射手段から入射された前記超音波のエコーを測定する超音波エコー測定手段と、
    前記超音波エコー測定手段で測定された前記被膜板材のエコーの振幅スペクトルと、前記比較エコー測定手段で測定された前記膜無し板材のエコーの振幅スペクトルとのスペクトル比を求め、前記表面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の最大値をとる周波数とし、前記裏面被膜の共鳴周波数を前記スペクトル比の極小値をとる周波数として求め、求められた各共鳴周波数から前記表面被膜および前記裏面被膜の厚さを求める演算手段とを、
    有することを特徴とする膜厚測定装置。
  5. 前記演算手段は、前記表面被膜の共鳴周波数をfmax、前記裏面被膜の共鳴周波数をfmin前記表面被膜および前記裏面被膜の膜内音速をcとすると、前記表面被膜の厚さdおよび前記裏面被膜の厚さdをそれぞれ
    から求めることを特徴とする請求項4記載の膜厚測定装置。
  6. 前記超音波入射手段は、20〜200MHzの周波数帯域の超音波を、前記被膜板材の表面側から入射することを特徴とする請求項4または5記載の膜厚測定装置。
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