JPS63182508A - 膜厚測定方法 - Google Patents

膜厚測定方法

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JPS63182508A
JPS63182508A JP1348787A JP1348787A JPS63182508A JP S63182508 A JPS63182508 A JP S63182508A JP 1348787 A JP1348787 A JP 1348787A JP 1348787 A JP1348787 A JP 1348787A JP S63182508 A JPS63182508 A JP S63182508A
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克己 大平
Yusuke Tsukahara
祐輔 塚原
Masao Saito
雅雄 斎藤
Noritaka Nakaso
教尊 中曽
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、基盤」二に形成された薄膜、例えばメッキ
、コーティング、塗装等により形成された薄膜の膜厚を
超音波により測定する方法に関する。
(従来の技術) 従来より、超音波を使用して基盤上に形成された膜の厚
さを測定する方法が知られており、通常、超音波は超音
波伝搬用の液体を介して膜および基盤上に照射され、そ
の反射超音波あるいは透過超音波が適当な手段によって
検知される。
超音波を使用する測定方法として、パルス状の超音波を
膜に照射し、その反射超音波パルスの時間的遅れから膜
厚を測定する方法、測定される膜の膜厚が照射される超
音波の1/4波長の整数倍である時、超音波が共振する
という現象を利用して測定する方法、あるいは、表面弾
性波の音速が膜厚によって変化するという現象を利用し
て測定する方法等が知られている。弾性表面波の音速変
化を利用してmll定する方法には、膜表面からの反射
波と弾性表面波との干渉関係を示すいわゆるV (Z)
曲線を用いる方法がある。
また、超音波顕微鏡を用いて膜厚を測定する1つの方法
として、特開昭61−20803号公報に開示された方
法が知られている。この方法は、基盤」二の膜に対して
、基盤、膜、超音波伝達媒体から成る組合せ体特有の入
射角θにて超音波を照射した場合、超音波の周波数と膜
厚との積が上記組合せ体特有の値Hとなった時に超音波
の反射率が極めて小さくなるという現象を利用している
したがって、この方法によれば、被検体と同一の物質か
ら成る膜および基盤を有する組合せ体に関して予め上記
入射角θおよび値Hを求め、被検体の膜に対して上記入
射角θにて超音波を照射し、反射強度が極小となる入射
超音波の周波数を測定することにより、この周波数およ
び」二記値Hから膜厚を算出することができる。
(発明が解決しようとする問題点) 上記特開昭61−20823号公報に開示された測定方
法によれば、上述したように、被検体の膜に対して所定
の入射角にて超音波を照射し、膜 ・からの反射波の周
波数を解析して反射強度が最少となる超音波の周波数を
検出し、この検出された周波数から膜厚が算出される。
しかしながら、上記測定方法において、測定の際、膜の
表面は適当な液体で濡らされ、かつ、膜の上方には超音
波を発信および受信するための音響レンズ等が配置され
る。そのため、上記測定方法では、基盤上に膜が形成さ
れつつある状態、例えば、メッキ、コーティング行程中
に膜の厚さを測定することができない。膜厚を測定する
場合には、被検体をメッキ装置、コーティング装置等か
ら一旦取外す必要があり、作業が面倒であるとともにメ
ッキ、コーティング等の作業効率が低下する。また、膜
の形成行程中に膜厚を測定できないことから、基盤上に
所望の厚さの膜を形成するためには、被検体の取外しお
よび取付けを繰返して膜厚を頻繁に測定しなければなら
ない。
更に、上記方法では、膜の表面は適当な液体によって濡
らされるため、膜の表面が汚れる。そのため、測定後、
膜表面を洗浄しなくてはならない。
本発明の目的は、膜の形成過程においても膜の厚さを測
定することもできる膜厚測定方法を提供することにある
(問題点を解決するための手段および作用)本発明の測
定方法によれば、超音波を被検体の基盤表面に照射し、
被検体からの反射超音波を基盤の表面側で測定している
。そして、測定された超音波から反射強度の周波数分布
を調べて膜厚を測定している。
そのため、この発明によれば、膜表面に超音波伝達媒体
を接触させる必要がないとともに、膜側に音響レンズ等
を設ける必要がなく、膜側に何の障害物も存在しない。
したがって、膜を基盤上に形成する行程中においても、
膜厚を測定すること= 5− ができる。
(発明の実施例) 以下、図面を参照しながらこの発明の実施例ついて詳細
に説明する。
まず、本発明の基礎となる反射強度極小現象が膜厚に応
じてどのように変化するか説明する。
第1図に示すように、基盤12、膜14、基盤表面に接
触した超音波伝搬媒体16.および膜表面に接触した物
体17を組合せ、基盤側がら組合せ体に入射される超音
波の入射角θを広範囲に渡って変化させて組合せ体から
の超音波反射強度を測定した結果、基盤、膜、伝搬媒体
からなる組合せ体に対してその組合せ体特有の入射角θ
。で超音波を基盤に照射すると、第2図に示すように、
複数の極小部を有する反射強度の周波数分布が得られた
。そして、入射角θを一定にし組合せ体の膜の厚さのみ
を変化させて反射強度の周波数分布を調べたところ、第
3A図ないし第3c図に示すように−、各極小部の周波
数は膜厚の変化に応じて変化することが判明した。
また、L、M、プレコツスキーによる”ウエーブス イ
ン レイヤード メディア“、アカデミツタ プレス、
ニューヨーク、1980に開示された計算方法を、」二
記組合せ体に対して入射角θで超音波を基盤側から照射
して反射強度を求める場合に適用することにより一般層
状物質の反射強度の周波数分布を調べたところ、上記測
定結果と同様に、入射角θが上記組合せ体特有の値とな
りた際、反射強度の周波数分布に複数の極小部が現れ、
かつ各極小部の周波数は膜厚の値に応じて変化すること
が分った。
次に、反射強度を計算する上記方法について詳しく説明
する。
第4図に示すように、半無限大の媒体に挟まれた層状物
質に入射角θ  にて超音波を照射したn+1 ときの反射率を計算する。第4図において、第1層の厚
さをdl、第1層における縦波の進行方向と2軸とのな
す角をθ1、第1層における横波の進行方向と2軸との
なす角を71で示し、第n+1層を液体としている。
始めに、座標原点を第1層と第2層との境界面にとり、
この境界面に垂直でかつ第n層方向に2軸の正方向をと
る。ここで、第1層および第n+1層は半無限大の媒体
であるが、他の第1層は有限の厚さd、を有する媒体で
あるとする。つまり、第m層と第m+1層との境界は、 となる。
また、反射率極小現象はy座標に依存しないもとして2
次元問題を扱う。
密度をρ、ラメ定数をλおよびμ、横波の音速をb1縦
波の音速をCとし、第1層に関する量には上添字および
下添字としてIを付けて表わしている。
縦波の速度ポテンシャルをφ、横波の速度ポテンシャル
をψとすると、変位ベクトルのX成分u12成分Wおよ
び応力σ 、σ は次式のように表ZZ      X
Z わされる。簡略化のためσ =s、σ =σとおzz 
          xz く と 、 なお、ラメ定数λ、μは、縦波の音速c1横波の音速す
および密度ρに対して以下の関係にある。
c2− λ+2μ ρ b2−二知 ρ また、ポテンシャルφ、ψは以下の波動方程式%式% ここで、kおよびには、周波数ωおよび音速b1Cに対
して以下の関係にある。
上記変位量および応力は、弾性体間の境界における連続
条件を満たさなければならない。そのため、第j層と第
j+1層との境界を考えると、の関係が常に成立されな
ければならない。
一方、第j層の各ポテンシャルは、Xおよびtについて
の依存性が正弦状のため、 曹、。oe、1(ξX−ω[) と表わせる。したがって、変位量u 3、W 、はj 
      J (1)、−(2)式から、 −]〇 − となる。また、応力s0、σ、は jJ (4)、(5)および(6)式から、 となる。
そこで、上記ポテンシャルを用いて連続条件(7)式を
書くと、それぞれ以下のようになる、ここで、ξ、θ8
、γj、に、およびに、は、J           
   J            jξが波数ベクトル
のX成分であり不変量であることから以下の関係が成立
する。
ξ−k   ・slnθ  −k 、 sinθ。
nil     nil   J    J−と、si
n 7−   (j−1,2−n)J        
 j θ  は入射角であり、この入射角が決まるとn+1 全ての層のθ 、およびγ1が決まることとなる。
■ となる場合、θ、は複素数となり、 5in(−+iα)−X ]として α−ノ  (x、 十−r’>こ−1−7=−■)II
      J         Jとなる。
次に、第m層を考える。第m層と第m−1層との境界に
座標原点をおいて入射および反射のポテンシャルを表わ
すと、 (1)  、(<6  e  IIl十φ7e−’αl
l1z)el(ξX−ωt)′1α 2 IIlfllffl ’ i p tIlz   ’ −1p @z) ei
 (ξ!−(&) t)曹 −(ψ e  十ψ e IIlmffl となる。但し、α 、β は fil[11 amk’   E了 m であり、φ 11ψ ′は2軸正方向の進行波に1lI
11 関するポテンシャル、φ ′、ψ ′は2軸負方lll
11 向の進行波のポテンシャルを示している。これらのポテ
ンシャルを用いてuo、WISSII11σ。
を表わすと、添字mを省略して、 ・・・(8) となる。第m−1層と第m層との境界における容量は、
(8)式においてz−0と置くことにより得られる。同
様に、第m層と第m+1層との境界における容量は、z
−dと置くことにより得られる。まず、第(8)式でz
−ciと置いた場合、・・・ (9) となる。ここで、P−αd1θ=βdである。
次に、境界条件(7)式を考えると、z−0において、 となる。この(10)式において、 φ′+φ′、φ′−φ′、ψ′−ψ′、ψ′+ψ′を”
 01−1 ’ WUl−1” l11−1 ” l1
1−1について解くと、 ・・・(11) となる。
したがって、(9)式および(11)式より(u  S
W  s S  −、(7) Gよ、IIIIIlmI
ll (u   、wSs   、σ  )で以下のよm−1
m−1m−1m−1 うに表わすことができる。
但し、a は4行4列の行列であり、各成分は■ 以下の通りである。
ξ/に一ζ、ξ/に一ηとおくと、 att−2ζ2cos P+ (1−2ζ2)cO8θ
a22”(1−2ζ2)CO8P+2ζ2eO8Qa=
(1−2ζ2) cos P+2ζ2coSθ−a22
O44”=2ζ2cos P+(1−2ζ2)CosQ
−allとなる。−rV”’;了、JT7T”−が複素
数となる場合、正ノ純虚数ヲ選ヒ、i、rj二「−了、
l、、/TrTXとする。
ここで、(12)式を繰返して用いると、と表わせる。
但し、Ama、a、・・・・・・a2a1m   m−
1 である。
H−、’5−2d1とした場合、第n+1層が液体であ
ることから曹  =0となる。そのため、n+1 第n+1層から弾性体へ入射角θ  で入射するn+1 進行波の反射率をRとすれば、入射波および反射波は以
下の式で表わされる。
ΦLRe iαnil (z  H) +、−1(Zn
+1 (z  H)n+1 ここで、α  =、5こ−” −E’ =Ic   c
osθnil        nil        
      nil        n+1とする。
また、透過波は以下の式で表わされる。
’D+ −φ+  e−Ia’ 2.’Ft =ψt 
 e−’β12ここで、α1−  k「「 E了−に1
cosθ□。
β1 =  /CI ’   ET=/C1eO871
トスル。
z−Hの面における連続条件は、第n+1層が液体であ
ることを考えると、 Wnil−wn 5n+1−5n                ・・
−(14)σ。+1−σn−。
となり、(13)式を用いて右辺のwn、sn、σ。
を表現すると、 但し、A、jは行列Aのi行j列成分を示している。
(14)、(15)式からU□を消去すると、Wnil
 −M22”l +M23SL +M24a1” n+
1 ””32Wl +M33” l +M34’1ここ
で、(1)、(2)、(3)、(4)式がら、Wnil
−1αnil (R−1) ”n+1=−ρ。+1ω2(R+1) Uニーi(ξφ十β1ψ) Wl−t(−α1φ1+ξψ1) s1=−ρ1ω2 ((1−2ζ□2)φ、−2ζ1ッ
行7戸−ψ□)σ□−ρ□ω2 (2ζ12・ηt −
” 1;下・φ、 +(1−2ζ12)ψ□)となる。
上記式から反射率Rは以下の式で表わされる。
である。
表わされる。ここで、 1 g E−α、M32−1ρ1ω2((1−2ζ12 ) M
2S−2ζ12・β1  β1 ・MB2)F−α□M
22−1ρ1ω2((1−治2 ) M2S−2ζ12
・ηt −’ 5「・M24)であり、ψ、/φ1は、 である。
また、第1層の半無限大媒体が液体または気体の場合に
は、ψ、/φ1−0となり、 E−α□M a 2 1ρ1ω2M33F−α1M22
−1p、02M23 となる。このことから、2−は ω  M22−1ωzIM23 したかって、反射率Rは(14)式より、更に、第1層
と第n+1層とが同一の液体の場合には、ρ1−ρn+
l  ’ cl””n+1  ’α1=αni1  か
ら、zl −z    となる。しn+ま たがって、反射率Rは M  −i (IJ Z  (M33+M22− i 
ωz−M23)となる。但し、 上記計算方法を用いて実際に反射強度を計算する手順に
ついて説明する。
まず、第5図に示すように、第n+1層を超音波伝搬媒
体16、第3層〜第n層を基盤12、第2層を膜14、
第1層を接触物体17、例えば空気と考え、基盤および
膜の厚さをそれぞれり、 dとする。
続いて、入射角θ 、超音波伝達媒体16、基盤12、
膜14、物体17の各密度、ラメ定数、音速等を上記式
に代入してal、a2 ・・・・arLを求める。更に
、Axll、a n   n−1””” M  ψ、/φ1 、Es F−、Z−を順に求める。
1にゝ そして、これらの値を用いて(17)式から反射率Rを
求める。
次に上記反射強度極小現象を利用して膜厚を測定する本
発明の測定方法について説明する。
第1図は、測定方法を実施するための測定装置を示して
いる。まず、この装置により測定される被検体10は、
基盤12と基盤上に形成された薄膜14とを有し、基盤
上には超音波伝搬媒体としての水16が置かれている。
そして、測定装置は、水16に接触した状態で基盤12
の上方に載置された第1および第2の圧電トランスデユ
ーサ18.20を備えている。第1のトランスデユーサ
18は水16を介して超音波を被検体10の基盤12に
照射し、また、第2のトランスデユーサ20は被検体か
ら反射された超音波を受ける。トランスデユーサ18は
パルス発生器22に接続されている。また、トランスデ
ユーサ20は増幅器24、A/Dコンバータ26を介し
て高速フーリエ変換器28に接続されている。
次に以上のように構成された測定装置を用いた膜厚の測
定方法について説明する。
〈実施例1〉 この実施例では、厚さ150μmの42合金(58%F
 e  4296 N i )から成る基盤12上に金
メッキ14を施した被検体1oの金メッキ層の膜厚を、
水を超音波伝搬媒体16および接触物体17として測定
する。
まず、42合金、金、水から成る組合せ体に関して、上
記計算方法を用い、入射角および膜厚を変数として反射
強度を計算する。なお、上記組合せ体の各要素の密度お
よび音速は以下の表に示されている。
表 上記計算により得られた結果から、反射強度極小部の周
波数fと金メッキの膜厚dとの関係を入射角θごとに表
わしたものが第6A図ないし第6D図に示されている。
これらの各図には、種々の膜厚における各極小部の周波
数をプロットし、対応する極小部のプロット点を結んで
得られた複数の特性線が示されている。なお、入射角θ
〉 30°の場合、膜厚の変化による極小部の周波数の
変化が極めて少なく、また、入射角θく20°の場合、
水および42合金の臨界角の関係で反射強度極小現象が
生じないため、入射角θは20°くθく30°の範囲で
計算を行った。
そして、第6A図ないしff16D図の中から、膜厚の
変化に対して周波数か最も敏感に変化する極小部、つま
り、特性線の傾きが最も大きな極小部を見つけ出す。こ
の実施例において、入射角θ=20°において周波数f
の低い方から7番目の極小部f7が上記条件に対応して
いることが分る。
続いて、測定装置により被検体]0の反射強度が測定さ
れる。この場合、ます、第1のトランスデユーサ18か
ら複数の周波数成分を含む平面超音波が水16を介して
基盤12に入射角θ−20°にて照射される。被検体1
0で反射した超音波は第2のトランスデユーサ20によ
り受信される。この受信信号から反射超音波の周波数が
測定され、第7図に示された反射強度の周波数分布が得
られる。そして、第7図から、周波数の低い方から7番
目の極小部の周波数f7を読取り、f 7− (i4.
9M Hzが得られる。したがって、このf 7−64
.9M Hzを第6D図の特性線ρ7に対応させること
により、金メッキ14の膜厚d = 1.54μmか得
られる。
なお、膜厚dは、複数の極小部の周波数を用いてそれぞ
れ膜厚を求め、これらの膜厚を平均して求めるようにし
てもよい。つまり、第7図から、各極小部の周波数、f
3=27.3、f4=38.9、f5−48.5、f6
−55.8、f7=fi4.9、f s = 74.5
M Hzが得られ、これらの周波数と第6D図の対応す
る特性線とからd = 1.56、■、55、1.58
、■、52、■、54.1..42μmが求められる。
そして、これらの値を平均することにより膜厚d−1,
53μmが求められる。ここで、膜厚の変化に応じた極
小部局波数の変化が大きい程、つまり、特性線の傾きが
大きい程、膜厚dを正確に、かつ、細かく測定すること
かできる。例えば、第6D図において、周波数f7の変
化率は3.93M Hz /μmであり、膜厚が0.1
μm変化すると極小部の周波数は0.393 M Hz
変化することとなる。
以上のように、上述した測定方法によれば、1回のパル
ス発信により広い範囲の膜厚、つまり非常に薄い膜の膜
厚を測定することができるとともに、機械的な走査を必
要とせず容易にかつ短時間で膜厚を測定することかでき
る。また、膜厚の測定を被検体の基盤側から行うことが
でき、被検体の膜側にはトランスデユーサ等の測定機具
を設ける必要がない。したがって、基盤に膜を形成しな
がら順次膜厚を測定することができる。言替えると、膜
厚が時間とともに変化する場合でも、膜厚を測定するこ
とができる。
= 28 = 第8図は測定装置とメッキ装置とを組合わせた実施例を
示している。メッキ装置は、メッキ槽30と、メッキ槽
内に設けられた噴射ノズル32とを備え、基盤12かノ
ズルと対向した状態でメッキ槽に取付けられている。そ
して、測定装置は基盤12の上方に設置されている。こ
の実施例によれば、メッキ装置により基盤12」二にメ
ッキをしながら、測定装置によりメッキの厚さを連続的
に測定することができる。そのため、メッキ作業の途中
でメッキ装置から基盤を取外してメッキ厚を確認するこ
となく、メッキ厚が所望の値に達するまで連続してメッ
キ作業を行うことができる。
したがって、作業効率を向上させることができる。
また、メッキ厚を測定するためにメッキ表面に水等の超
音波伝搬媒体を接触させる必要がなく、メッキ表面を洗
浄するといった作業を省くことができる。したかって、
作業効率を一層向上させることが可能となる。
なお、この発明は上述した実施例に限定されることなく
、この発明の範囲内で種々変形可能である。
例えば、この発明の測定方法によって測定可能な被検体
は上記実施例に限定されるものではない。
基盤は、鉄、Ni合金等の金属に限らずセラミックス等
でもよく、また、膜は金属のメッキ層の他に蒸着膜、ペ
ンキ塗装膜、印刷インキ膜等でもよい。超音波伝搬媒体
として、水の他にアルコール、水銀、液体ヘリウムを用
いても良い。
更に、測定装置は第9図に示すように構成されていても
よい。この装置によれば、超音波発生手段として超音波
顕微鏡レンズ34を用いている。
この顕微鏡レンズ34は、熔溶石英、サファイア等の伝
搬祠から形成されくさび状の凹所を有する音響レンズ3
6と、音響レンズの上端に(=1着された圧電膜38と
を備えている。超音波顕微鏡レンズ34は、所定の入射
角θにて超音波を被検体10の基盤12」二に照射する
とともに、被検体から反射した反射超音波を受信する。
なお、第9図において、参照符号16は、音響レンズ4
2および膜12に接触した超音波伝JkL媒体としての
水を示している。
ている。
(発明の効果) 本発明の測定方法によれば、超音波を被検体の基盤表面
に照射し、被検体からの反射超音波を基盤の表面側で測
定している。そして、測定された超音波から反射強度の
周波数分布を調べて膜厚を測定している。
そのため、この発明によれば、膜表面に超音波伝単媒体
を接触させる必要がないとともに、膜側に音響レンズ等
を設ける必要がなく、膜側に何の障害物も存在しない。
したがって、膜を基盤上に形成する行程中においても、
膜厚をΔ1り定することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の測定方法を実施するためのdl11
定装置を示す一部破断側面図、第2図は反射強度の周波
数分布を示す図、第3A図ないし第3C図は、それぞれ
異なる膜厚における反射波の周波数分布を示す図、第4
図および第5図は反射強度の計算方法を説明するたの異
なる層状体をそれぞれ示す断面図、第6八図ないし第6
D図は、異なる入射角における反射波の周波数分布の変
化を示す特性図、第7図は、被検体の反射波の周波数分
布を示ず図、第8図および第9図は測定装置の異なる変
形例をそれぞれ示す断面図である。 10・・・被検体、12・・・基盤、14・・・膜、1
6・・・超音波伝搬媒体、17・・・IM人/Jカ菰。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第2図 783A図 第4図 第6A図 ・印)t’s<<)) 勧に 第5図 第6C図 手続補正書 昭和  皐2.−19日 特許庁長官  黒 1)明 雄 殿 1、事件の表示 特願昭62−13487号 2、発明の名称 膜厚測定方法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 (319)凸版印刷株式会社 4、代理人 東京都千代田区霞が関3丁目7番2号 UBEビル7、
補正の内容 (1)明細書、第18頁、下から第2行目に「A−a 
  、aIll−、、−a2 al JとあるをrA−
■ ll1m−1・・・・・・a2Jと訂正する。 (2)  同第23頁、下から第2行目に「A=a  
。 an−1・・・・・・a2」とあるをrA−anan−
1a2Jと訂正する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基盤と基盤上に形成された膜とを有する被検体の
    膜厚を測定する膜厚測定方法において、上記被検体の基
    盤および膜と同一の物質からなる基盤および膜と超音波
    伝搬媒体との組合せ体に関して、組合せ体の基盤に上記
    超音波伝搬媒体を介して超音波を照射した場合における
    上記組合せ体からの反射超音波の反射強度周波数分布に
    複数の極小部が現れる時の超音波の入射角θおよび上記
    極小部における超音波の周波数fを変数とする上記膜厚
    dの関数d=g(f)を求める行程と;上記被検体の基
    盤を上記組合せ体の超音波伝搬媒体と同一の物質からな
    る超音波伝搬媒体に接触させる行程と; 上記伝搬媒体を介して被検体の基盤上に上記入射角θに
    て超音波を照射する行程と; 上記被検体から反射した超音波の周波数分布を測定し、
    反射強度が極小となる周波数を検出する行程と; 上記検出された周波数と上記関数とから上記被検体の膜
    の膜厚を算出する行程と;を備えていることを特徴とす
    る膜厚測定方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS63285406A (ja) * 1987-05-19 1988-11-22 Toppan Printing Co Ltd 膜厚測定方法
WO2013065164A1 (ja) * 2011-11-04 2013-05-10 国立大学法人東北大学 膜厚測定方法および膜厚測定装置

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