JP5860355B2 - 電子顕微鏡用の試験片及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、透過電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope：ＴＥＭ）又は走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）などの電子顕微鏡による観察に供する試験片及びその製造方法に関し、詳細には、試験片の応力又は温度などのデータを計測するためのセンサーを備えた電子顕微鏡用の試験片及びその製造方法に関する。

ＴＥＭ又はＳＥＭなどの電子顕微鏡による試験片（試料片）の観察を行う際に、当該試験片の応力や温度などのデータ計測を行いながら観察を行う場合がある。それに関連して、従来、特に原子力分野の研究などでは、電子顕微鏡による観察に供する試験片の歪み（応力）を計測する方法として、試験片の表面にレーザー加工などによるマーキングを施し、このマーキングの位置変化から試験片の歪みを計測する方法が用いられている。この方法によれば、電子顕微鏡でマーキング部分を観察しながら歪み量を計測できるため、歪み量の計測精度が比較的に高い。しかしながら、試験片の表面にマーキングを施す必要があるため、試験片の製作に手間と時間がかかるうえ、試験結果の解析にも時間がかかる。そのため、試験片の歪みを簡易的に計測する用途にはあまり適していない。

また、従来、例えば特許文献１に示すように、ＴＥＭによる観察に際して試験片の引張試験を行うための試験片ホルダーがある。この種の試験片ホルダーは、固定具及び可動具に設けた一対の締結具（固定ボルト）を薄板状の試験片に設けた一対の孔に締結することで試験片を保持するようになっている。その状態で可動具を固定具から離れる方へ移動させることで試験片の一端を引っ張り、試験片を引き伸ばしてその引張荷重を計測しながらＴＥＭによる観察を行うことができる。

上記の試験片ホルダーでは、試験片ホルダーの可動具にかかる引張荷重を計測することで、試験片の観察領域又はその近傍の応力を測定するようになっている。しかしながら、試験片の応力を直接計測している訳ではないため、試験片ホルダーに対する試験片の固定強度や試験片ホルダー自体の弾性力や劣化の度合いなどによって、測定値に誤差が生じやすい。

また、上記の試験片ホルダーでは、試験片ホルダーの引張方向に対して、試験片の観察領域又はその近傍に生じる応力（歪み）の方向が必ずしも同一の方向になるとは限らず、実際には、試験片ホルダーによる引張方向に対して応力の方向が傾斜した方向となる場合が多い。これにより、試験片にかかる引張力による観察領域又はその近傍の応力（歪み）を正確に計測できないおそれがある。

したがって、電子顕微鏡用の試験片の応力や温度などを正確に計測するためには、試験片における観察領域又はその近傍の応力や温度などを計測することが可能な応力センサー（歪みゲージ）や温度センサー（熱伝対）などを試験片に直接取り付けることが望ましい。しかしながら、例えばＴＥＭ用の試験片は、その径が３ｍｍ程度で厚さが３０〜５０μｍ程度と極めて小さく薄い寸法であるため、従来の手法では、試験片に歪みゲージや温度センサーなどの計測素子を取り付けることはできなかった。すなわち、通常の歪みゲージは、例えば特許文献２に示すように、接着剤の接着により計測対象物の表面に取り付ける。そのため、接着剤の硬さや接着の強度が歪みの計測結果に影響を及ぼしてしまう。したがって、ＴＥＭの観察に供する試験片のように非常に薄い試験片に取り付けると、計測結果に許容範囲を超える誤差が含まれてしまうおそれが高い。また、極めて小さな寸法の歪みゲージを接着剤によって試験片に接着するには、相当の技量が必要であり、その作業者が限られてしまうため、実用的ではない。

特開２０１１−１０６８８３号公報 特許２５０６０６４号公報

本発明は上述の点に鑑みてなされたものであり、その目的は、簡単な構成で、試験片の応力や温度などのデータを直接計測することができ、高精度のデータ計測が可能となる電子顕微鏡用の試験片及びその製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するための本発明は、電子顕微鏡による観察に供する試験片（１）であって、試験片（１）に関するデータ計測を行うためのセンサー（１０）を備え、センサー（１０）は、試験片（１）を構成する母材（１ａ）の観察領域（５）又はその近傍の表面に蒸着により製膜した絶縁材（１１）と、絶縁材（１１）の表面又は母材（１ａ）及び絶縁材（１１）の表面に蒸着により製膜した計測用素子（１３）とを備えた構成であることを特徴とする。

また、本発明にかかる電子顕微鏡用の試験片の製造方法は、電子顕微鏡による観察に供する試験片（１）の製造方法であって、試験片（１）の表面に該試験片（１）に関するデータ計測を行うためのセンサー（１０）を形成する工程を有し、センサー（１０）を形成する工程は、試験片（１）を構成する母材（１ａ）の観察領域（５）又はその近傍の表面に絶縁材（１１）を蒸着により製膜する工程と、絶縁材（１１）の表面又は母材（１ａ）及び絶縁材（１１）の表面に計測用素子（１３）を蒸着により製膜する工程と、を含むことを特徴とする。

本発明にかかる電子顕微鏡用の試験片によれば、母材の観察領域又はその近傍の表面に蒸着により製膜した絶縁材と、絶縁材の表面又は母材及び絶縁材の表面に蒸着により製膜した計測用素子とを備えた構成のセンサーによって、試験片の観察領域又はその近傍の応力又は温度などのデータを直接計測できるようになる。したがって、試験片の観察領域又はその近傍のデータを極めて高い精度で計測することが可能となる。また、本発明にかかる上記のセンサーは、絶縁材及び計測用素子を蒸着によって製膜したものであるため、それらの厚さが数μｍ程度と非常に薄いことで、外形が小さく厚さが非常に薄い電子顕微鏡用の試験片に取り付けても、計測結果や観察結果に与える影響が無いか又は非常に小さくて済む。したがって、電子顕微鏡による試験片の観察を従来通り行えるうえ、試験片の応力や温度などのデータを正確に計測することができる。

また、上記の計測用素子は蒸着にて製膜したものであるため、形状や材料の自由度が高い。したがって、歪み、温度、圧力などの計測対象に合わせた形状や材料を比較的自由に選定することが可能となる。また、蒸着による製膜のため、試験片（母材）の表面の複数箇所に計測用素子を形成することが可能となる。したがって、試験片上の測定点を多点化することが簡単に行えるので、試験片の圧力分布や温度分布などを計測することも可能となる。

また、本発明にかかる試験片によれば、絶縁材が蒸着により製膜されていることで、母材の表面に絶縁材を薄く且つ強固に形成することができる。したがって、上記のセンサーが応力（歪み）センサーの場合には、母材の変形による応力（歪み）を正確に計測することができ、温度センサーの場合には、母材の温度を正確に計測することができる。また、計測用素子が薄い膜状であるため、データ計測の速度（反応速度）が早くなり、歪みや温度などのデータの迅速な計測が可能となる。

また、上記電子顕微鏡用の試験片では、絶縁材（１１）は、セラミックまたはガラスからなる絶縁材であってよい。従来の歪みゲージなどでは、測定対象物との間に介在する絶縁材としてポリイミドなどの合成樹脂材料からなる絶縁材を用いている。そのため、絶縁材の耐熱温度を越える高温環境でのデータ計測が行えないという問題がある。これに対して、本発明にかかる上記の試験片が備えるセンサーでは、母材と計測用素子との間に介在する絶縁材がセラミックまたはガラスからなる絶縁材であることで、絶縁材の耐温度性能が高い。したがって、試験片を高温環境に曝しての観察及び試験が可能となる。

また、上記の試験片は、計測用素子（１３）からの計測信号を取り出すための端子部（３０）を備え、端子部（３０）は、母材（１ａ）の表面に蒸着により製膜した絶縁材（１１）と、該絶縁材（１１）の表面に蒸着により製膜した端子用素子（３１）とを備えるとよい。この構成によれば、試験片上にセンサーからの計測信号を取り出すための端子部を設けることで、該端子部からリード線などを介して試験片の外部に計測信号を取り出すことができる。そのうえ、端子部を構成する絶縁材及び端子用素子は、いずれも蒸着によって製膜したものなので、上記のセンサーを構成する計測用素子と同様、形状や材料の自由度が高い。そのため、試験片上における観察領域の計測データに影響を与えない位置であって、かつ、試験片の外部に計測データを取り出すことが容易に可能となる位置に配置することができる。

あるいは、上記の試験片は、計測用素子（１３−２）からの計測信号を取り出す端子部（３０−２）を備え、端子部（３０−２）は、電子顕微鏡による観察を行う際に試験片（１−２）を保持するための試験片ホルダー（４０−２）に取り付けた端子用素子（３１−２）を備えてもよい。この構成によれば、センサーからの計測信号を試験片の外部に出すための端子部を試験片ホルダーに取り付けていることで、センサーに損傷などを与えることなく、試験片ホルダーへの試験片の複数回の取り付け及び取り外しが可能となる。したがって、試験片の観察に際してのデータ計測が行い易くなる。

また、上記の試験片では、センサー（１０）は、試験片（１）の応力計測を行うための応力センサー（１０）であり、絶縁材（１１）上の計測用素子（１３）が形成されていない部分には、蒸着により製膜した段差補正用の補正材（１５）が設けられているとよい。この構成によれば、絶縁材上の計測用素子が製膜されていない部分に蒸着により製膜した段差補正用の補正材を設けたことで、母材の熱膨張や変形が大きい場合でも、計測用素子が剥離するなどして母材に対する位置ずれが生じることを効果的に防止できる。したがって、母材の変形に伴う応力（歪み）をより正確に計測することが可能となる。

また、上記の試験片では、センサー（１０）は、試験片（１）の温度計測を行うための計測用素子（１３−２）を備える温度センサー（１０−２）であり、計測用素子（１３−２）は、母材（１−２ａ）上の絶縁膜（１１−２）が製膜されていない部分（Ｘ）と絶縁膜（１１−２）が製膜された部分（Ｙ）との両方に跨って製膜されているとよい。この構成によれば、絶縁材が製膜されていない部分に製膜された計測用素子は、母材の温度を計測するための計測部として機能し、絶縁材が製膜された部分に製膜された計測用素子は、測定部からの計測信号を伝達するための配線部として機能する。
なお、上記の括弧内の符号は、後述する実施形態における構成要素の符号を本発明の一例として示したものである。

本発明にかかる電子顕微鏡用の試験片及びその製造方法によれば、簡単な構成で、試験片の応力や温度などのデータを直接計測できるようになるので、簡易的な試験又は観察での高精度のデータ計測が可能となる。

本発明の第１実施形態にかかる応力センサーを設けたＴＥＭ用の試験片を示す図で、（ａ）は、全体構成を示す平面図、（ｂ）は、（ａ）のＡ部分拡大図である。 試験片を保持するための試験片ホルダーの一部を示す図である。 試験片に取り付けた応力センサーの構成例を示す図で、（ａ）は、平面図、（ｂ）は、（ａ）のＢ−Ｂ矢視断面図である。 本発明の第２実施形態にかかる温度センサー及び試験片を示す図で、（ａ）は、温度センサーを取り付けた試験片を示す概略の斜視図、（ｂ）は、温度センサーを示す図、（ｃ）は、（ｂ）のＣ−Ｃ矢視断面を示す図である。 第２実施形態の試験片を保持するための試験片ホルダーの一部を示す図である。 温度センサーが備える計測用素子（熱電対素子）の他の構成例を示す図である。

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態にかかる応力センサー１０を取り付けたＴＥＭ用の試験片（試料片）１を示す図で、（ａ）は、全体構成を示す平面図、（ｂ）は、（ａ）のＡ部分拡大図である。また、図２は、試験片１を保持するための試験片ホルダー４０の一部を示す図である。図１に示す試験片１は、ＴＥＭによる観察の際に引張試験を行うための試験片である。この試験片１は、外形が略長方形状に形成された薄板状の部材で、長手方向の両端近傍には、図２に示す試験片ホルダー４０の固定ボルト４５，４７を固定するための一対の固定穴（ネジ穴）２，２が形成されている。

試験片ホルダー４０は、試験片１を保持してＴＥＭの試料室（図示せず）内にセットするための部材で、その際に試験片１に引張荷重を付与することができるものである。そのための構成として、試験片ホルダー４０は、可動具４１及び固定具４２と、それらに設けた一対の固定ネジ４５，４７とを備えている。可動具４１は、固定具４２に対して離間する方向に移動させることが可能となっている。そして、可動具４１及び固定具４２に設けた一対の固定ネジ４５，４７を試験片１の一対の固定穴２，２に締結することで試験片１を保持する。その状態で可動具４１を移動させることで試験片１の一端を引っ張り、試験片１をその長手方向へ引き伸ばしながら、ＴＥＭによる試験片１の観察を行うことができる。

図１（ａ）に示すように、試験片１の中央には、円形の貫通穴３が形成されており、図１（ｂ）に示すように、貫通穴３の外周縁に沿う位置には、ＴＥＭによる観察を行うための観察面（観察領域）５が設けられている。試験片１における観察面５の厚さは、一例として３０μｍ〜５０μｍ程度である。貫通穴３及び観察面５は、電解研磨などの公知の手法で形成される。そして、試験片１には、観察面５の近傍に応力センサー１０が取り付けられている。図３は、応力センサー１０の詳細構成を示す図で、（ａ）は、平面図、（ｂ）は、（ａ）のＢ−Ｂ矢視断面図である。応力センサー１０は、同図（ｂ）に示すように、試験片１を構成する母材１ａの表面（上面）に蒸着により製膜した絶縁材１１と、絶縁材１１の表面（上面）に蒸着により製膜した歪みゲージ素子（計測用素子）１３とを備えた構成である。絶縁材１１は、例えば、Ａｌ_２Ｏ_３，ＳｉＯ_２などのセラミック及びガラスからなる。また、歪みゲージ素子１３は、通常の歪みゲージに用いられる合金（Ｃｕ−Ｎｉ系、Ｎｉ−Ｃｒ系、Ａｇ合金、Ｎｉ合金など）からなる金属製の薄膜とすることができる。蒸着によって製膜される歪みゲージ素子１３は、その厚さ寸法が１〜１０μｍと極めて薄い寸法である。

また、絶縁材１１の表面における歪みゲージ素子１３が形成されていない部分（歪みゲージ素子１３と絶縁材１１との段差部分）には、蒸着により製膜された段差補正用の補正材（段差補正膜）１５が設けられている。補正材１５は、例えばシリコン、セラミックなどの非金属材料からなる薄膜である。図３（ｂ）に示すように、補正材１５は、歪みゲージ素子１３と同等の厚さ寸法で、隣接する歪みゲージ素子１３と接するように歪みゲージ素子１３の境界（外縁）に対して隙間無く形成されている。

また、図１に示すように、試験片１（母材１ａ）の表面には、応力センサー１０（歪みゲージ素子１３）からの検出信号を中継して外部に取り出すための端子部（ターミナル）３０が設けられている。端子部３０は、母材１ａの表面に蒸着により製膜した絶縁材１１（図３（ｂ）参照）と、該絶縁材１１の表面に蒸着により製膜した導電性材料からなる端子用素子３１とを備える。なお、本実施形態では、絶縁材１１は、試験片１（母材１ａ）の表面における応力センサー１０に対応する位置と、端子用素子３１に対応する位置にのみ製膜されている。

また、端子用素子３１と歪みゲージ素子１３との間はリード線３５で接続されている。リード線３５は、金又は銅などの金属材料からなる微細なワイヤ状の部材であって、その両端が端子用素子３１と歪みゲージ素子１３それぞれにワイヤボンディングなどの手法で取り付けられている。端子用素子３１は、試験片１の上面における一の角部（図示する左上の角部）から一の端辺（図示する上端辺）に沿って直線状に形成されており、各センサー１０に対応する複数本が並べて形成されている。この端子用素子３１は、試験片１上の観察面５からできるだけ離れた位置に設けることが望ましい。なお、本実施形態では、端子部３０の端子用素子３１を試験片１における一の角部から一の端辺に沿って形成した場合を示したが、端子部３０の端子用素子３１は、観察面５の計測データに影響を与えない位置であって、かつ、試験片１の外部に計測データを取り出すことが可能な位置であれば、上記の位置だけでなく、試験片１上の任意の位置に配置することが可能である。

上記構成の応力センサー１０を試験片１に取り付けるには、まず、母材１ａの表面に絶縁材１１と同形状の開口部（開口パターン）を有するマスキング（図示せず）を形成する。このマスキングは、従来公知のフォトレジスト層などであってよい。その状態で、真空蒸着装置（図示せず）を使用して、母材１ａの表面にセラミック又はガラスからなる絶縁材１１を蒸着によって製膜する。その後、母材１ａの表面からマスキングを除去する。さらに、絶縁材１１の表面に歪みゲージ素子１３と同形状の開口部（開口パターン）を有するマスキングを形成する。その状態で、絶縁材１１の表面にＣｕ−Ｎｉ合金などからなる歪みゲージ素子１３を蒸着によって製膜する。その後、絶縁材１１の表面からマスキングを除去する。さらに、絶縁材１１の表面に補正材１５と同形状の開口部（開口パターン）を有するマスキングを形成する。その状態で、絶縁材１１の表面の歪みゲージ素子１３が製膜されていない部分にＣｕ−Ｎｉ合金などからなる歪みゲージ素子１３を蒸着によって製膜する。その後、絶縁材１１の表面からマスキングを除去する。こうして、真空蒸着による絶縁材１１、歪みゲージ素子１３、補正材１５の製膜が完了する。なお、端子部３０を構成する絶縁膜１１及び端子用素子３１も応力センサー１０と同様の真空蒸着によって形成することができる。

本実施形態の応力センサー１０を取り付けた試験片１によれば、母材１ａの観察面５又はその近傍の表面に蒸着により製膜した絶縁材１１と、絶縁材１１の表面に蒸着により製膜した歪みゲージ素子１３とを備えた構成の応力センサー１０によって、試験片１の観察面５又はその近傍の応力（歪み）を直接計測できるようになる。したがって、試験片１の観察面５又はその近傍の応力を極めて高い精度で計測することが可能となる。また、上記の応力センサー１０は、絶縁材１１及び歪みゲージ素子１３を蒸着によって製膜したものであるため、それらの厚さが数μｍ程度と非常に薄いことで、外形が小さく厚さが非常に薄いＴＥＭ用の試験片１に取り付けても、計測結果や観察結果に与える影響が無いか又は非常に小さくて済む。したがって、ＴＥＭによる試験片１の観察を従来通り行えるうえ、試験片１の応力（歪み）を正確に計測することができる。

また、上記の歪みゲージ素子１３は蒸着にて製膜したものであるため、形状や材料の自由度が高い。したがって、歪みゲージ素子１３の形状や材料を比較的自由に選定することが可能となる。また、蒸着による製膜のため、マスキングのパターンを適宜に設定することで、試験片１（母材１ａ）の表面の複数箇所に歪みゲージ素子１３を形成することが可能となる。したがって、試験片１上の測定点を多点化することが簡単に行えるので、試験片１の応力分布を計測することも可能となる。

また、上記の応力センサー１０を備える試験片１によれば、絶縁材１１が蒸着により製膜されていることで、母材１ａの表面に絶縁材１１を薄く且つ強固に形成することができる。したがって、母材１ａの変形による応力（歪み）を正確に計測することができる。また、歪みゲージ素子１３が薄い膜状であるため、データ計測の速度（反応速度）が早くなり、応力データの迅速な計測が可能となる。

また、従来の歪みゲージでは、測定対象物との間に介在する絶縁材としてポリイミドなどの合成樹脂材料からなる絶縁材を用いている。そのため、絶縁材の耐熱温度を越える高温環境でのデータ計測が行えないという問題がある。これに対して、本発明にかかる上記の試験片１が備える応力センサー１０では、母材１ａと歪みゲージ素子１３との間に介在する絶縁材１１がセラミックまたはガラスからなる絶縁材であることで、絶縁材１１の耐温度性能が高い。したがって、試験片１を高温環境に曝しての観察及び試験が可能となる。

また、上記の試験片１は、歪みゲージ素子１３からの計測信号を取り出すための端子部３０を備え、端子部３０は、試験片１の表面に蒸着により製膜した端子用素子３１を備える。この構成によれば、試験片１上に応力センサー１０からの計測信号を取り出すための端子部３０を設けることで、該端子部３０から図示しないリード線を介して試験片１の外部に計測信号を取り出すことができる。

また、上記の試験片１では、絶縁材１１上の歪みゲージ素子１３が製膜されていない部分に蒸着により製膜した段差補正用の補正材１５を設けている。すなわち、絶縁材１１の表面と歪みゲージ素子１３の表面との段差を補正材１５によって補正している。これにより、母材１ａの熱膨張や変形が大きい場合でも、歪みゲージ素子１３が剥離するなどして母材１ａに対する位置ずれが生じることを効果的に防止できる。したがって、母材１ａの変形に伴う応力（歪み）をより正確に計測することが可能となる。

なお、本実施形態の試験片１は、真空状態であるＴＥＭの試料室内で使用するものであるため、通常の使用において、歪みゲージ素子１３の表面が酸化するおそれがない。したがって、歪みゲージ素子１３の表面に更に絶縁膜や保護膜などを形成せずに済む。この点においても、応力センサー１０の構成の簡素化を図ることができる。

〔第２実施形態〕
次に、本発明の第２実施形態にかかる試験片について説明する。なお、第２実施形態の説明及び対応する図面においては、第１実施形態と同一又は相当する構成部分には同一の符号を付し、以下ではその部分の詳細な説明は省略する。また、以下で説明する事項以外の事項、及び図示する以外の事項については、第１実施形態と同じである。

図４は、本発明の第２実施形態にかかる温度センサー１０−２及びそれを備える試験片１−２を示す図で、（ａ）は、温度センサー１０−２を取り付けた試験片１−２を示す概略の斜視図、（ｂ）は、温度センサー１０−２を示す図、（ｃ）は、（ｂ）のＣ−Ｃ矢視断面を示す図である。本実施形態の試験片１−２は、第１実施形態の試験片１０と同様、ＴＥＭによる観察に供するための試験片であって、図４（ａ）に示すように、中心に貫通穴３−２が形成された円形環状の薄板状の部材である。試験片１−２の寸法は、一例として、直径Ｄ１＝３ｍｍ、貫通穴３−２の内径Ｄ２＝１ｍｍ、厚さＷ＝３０〜５０μｍ程度である。そして、試験片１−２に取り付けた温度センサー１０−２は、図４（ｂ）に示すように、試験片１−２の温度を計測するための熱電対素子（計測用素子）１３−２を備えたセンサーである。この温度センサー１０−２は、図４（ｃ）に示すように、試験片１−２を構成する母材１−２ａの表面に蒸着により製膜した絶縁材１１−２と、絶縁材１１−２及び母材１−２ａの表面に蒸着により製膜した熱伝対素子（計測用素子）１３−２とを備えた構成である。熱伝対素子１３−２は、＋極用素子１３−２ａと−極用素子１３−２ｂとを備えており、それらは、通常の熱電対に用いられる材料（記号：Ｋ，Ｅ，Ｊ，Ｔ，Ｎ，Ｒ，Ｓ，Ｂ，Ｗ／Ｒｅ５・２６，ＩｒＲｈ，ＣｒＡｕ，ＣｕＡｕなどの熱電対で＋極及び−極に用いられる材料）からなる薄膜とすることができる。

また、本実施形態の熱伝対素子１３−２は、図４（ｃ）に示すように、母材１−２ａ上の絶縁材１１−２が製膜されていない部分Ｘと絶縁材１１−２が製膜された部分Ｙとの両方に跨って製膜されている。絶縁材１１−２が製膜されていない部分Ｘに製膜された熱伝対素子１３−２は、母材１−２ａの温度を計測するための計測部として機能し、絶縁材１１−２が製膜された部分Ｙに製膜された熱伝対素子１３−２は、測定部からの計測信号を伝達するための配線部として機能する。

図５は、上記の試験片１−２を保持するための試験片ホルダー４０−２の一部（先端部）を示す部分拡大図である。同図に示す試験片ホルダー４０−２には、先端側の近傍に試験片１−２を載置するための載置部４３を有している。また、載置部４３に隣接する位置には、試験片１−２に取り付けた温度センサー１０−２（熱伝対素子１３−２）からの計測信号を取り出すための端子部（ターミナル）３０−２が設けられている。端子部３０−２は、試験片ホルダー４０−２の表面（上面）に形成した導電性材料からなる端子用素子３１−２を備える。端子用素子３１−２は、試験片ホルダー４０−２の上面における載置部４３に隣接する位置に、各温度センサー１０−２（熱伝対素子１３−２）の＋極用素子１３−２ａと−極用素子１３−２ｂそれぞれに対応するものが複数個並べて形成されている。そして、載置部４３に載置された試験片１０−２上の温度センサー１０−２（熱伝対素子１３−２）と、試験片ホルダー４０−２上の端子用素子３１−２との間は、リード線３５−２で接続されている。リード線３５−２は、第１実施形態のリード線３５と同様、金又は銅などの金属材料からなる微細なワイヤ状の部材であって、一端が試験片１０−２上の熱伝対素子１３−２に取り付けられており、他端が試験片ホルダー４０−２上の端子用素子３１−２に取り付けられている。さらに、図示は省略するが、端子用素子３１−２には、熱伝対素子１３−２からの計測信号を試験片ホルダー４０−２及びＴＥＭの外部へ取り出すための他のリード線が接続されている。

図６は、温度センサー１０−２が備える熱電対素子（計測用素子）１３−２の他の構成例を示す図である。図６（ａ）に示す熱伝対素子１３−２は、＋極用素子１３−２ａと−極用素子１３−２ｂとの接点部１４が点状の熱電対素子（点型熱電対）であり、同図（ｂ）に示す熱伝対素子１３−２は、＋極用素子１３−２ａと−極用素子１３−２ｂとの接点部１４が線状の熱電対素子（線型熱電対）であり、同図（ｃ）に示す熱伝対素子１３−２は、＋極用素子１３−２ａと−極用素子１３−２ｂとの接点部１４が円弧状の熱電対素子（丸型熱電対）である。

本実施形態の温度センサー１０−２を備えた試験片１−２でも、母材１−２ａの表面に蒸着により製膜した絶縁材１１−２と、絶縁材１１−２及び母材１−２ａの表面に蒸着により製膜した熱伝対素子１３−２とを備えた構成の温度センサー１０−２によって、試験片１−２の温度を直接計測できるようになる。したがって、試験片１の温度を極めて高い精度で計測することが可能となる。また、上記の温度センサー１０−２は、絶縁材１１−２及び熱伝対素子１３−２を蒸着によって製膜したものであるため、それらの厚さが数μｍ程度と非常に薄いことで、外形が小さく厚さが非常に薄いＴＥＭ用の試験片１−２に設けても、計測結果や観察結果に与える影響が無いか又は非常に小さくて済む。したがって、ＴＥＭによる試験片１−２の観察を従来通り行えるうえ、試験片１−２の温度を正確に計測することができる。

また、上記の熱伝対素子１３−２は蒸着にて製膜したものであるため、形状や材料の自由度が高い。したがって、形状や材料を比較的自由に選定することが可能となる。また、蒸着による製膜のため試験片１−２（母材１−２ａ）の表面の複数箇所に熱伝対素子１３−２を形成することが可能となる。したがって、試験片１−２上の測定点を多点化することが簡単に行えるので、試験片１の温度分布を計測することも可能となる。

また、本実施形態では、温度センサー１０−２（熱伝対素子１３−２）からの計測信号を取り出す端子部３０−２を試験片ホルダー４０−２に取り付けている。この構成によれば、温度センサー１０−２からの計測信号を試験片１−２の外部に取り出すための端子部３０−２を試験片ホルダー４０−２に取り付けていることで、試験片ホルダー４０−２への試験片１−２の取り付け及び取り外しが容易となる。

すなわち、本実施形態の温度センサー１０−２は、試験片ホルダー４０−２に設けた端子部３０−２を介して試験片１０−２上の温度センサー１０−２からの信号線をＴＥＭの外部へ引き出すように構成している。そのため、温度センサー１０−２に損傷などを与えることなく、試験片ホルダー４０−２への試験片１−２の複数回の取り付け及び取り外しが可能となる。

以上、本発明の実施形態を説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲、及び明細書と図面に記載された技術的思想の範囲内において種々の変形が可能である。例えば、上記実施形態に示す試験片１０，１０−２の形状及び寸法などは一例であり、本発明にかかるセンサーを備える試験片は、上記実施形態に示す形状等には限定されない。また、上記実施形態では、ＴＥＭによる観察に供する試験片を示したが、本発明にかかる試験片は、ＴＥＭ用の試験片に限らず、ＳＥＭ用の試験片など、他の電子顕微鏡用の観察に供する試験片（試料片）であってもよい。また、本発明にかかる試験片に取り付けたセンサーは、上記実施形態に示す応力センサー又は温度センサーに限らず、他の種類のセンサー（圧力センサーなど）であってもよい。

１，１−２ 試験片
２，２ 固定穴
３ 貫通穴
５ 観察面（観察領域）
１０ 応力センサー
１０−２ 温度センサー
１１ 絶縁材
１３ 歪みゲージ素子（計測用素子）
１３−２ 熱電対素子（計測用素子）
１５ 補正材（段差補正材）
３０ 端子部
３１，３１−２ 端子用素子
３５，３５−２ リード線
４０，４０−２ 試験片ホルダー
４１ 可動具
４２ 固定具
４３ 載置部
４５，４７ 固定ネジ

Claims (7)

1. 電子顕微鏡による観察に供する試験片であって、
   前記試験片に関するデータ計測を行うためのセンサーとして、前記試験片の応力計測を行うための応力センサーを備え、
   前記応力センサーは、前記試験片を構成する母材の観察領域又はその近傍の表面に蒸着により製膜した絶縁材と、前記絶縁材の表面又は前記母材及び前記絶縁材の表面に蒸着により製膜した計測用素子とを備えた構成であり、
   前記絶縁材上の前記計測用素子が形成されていない部分には、蒸着により製膜した段差補正用の補正材が設けられている
   ことを特徴とする電子顕微鏡用の試験片。
2. 電子顕微鏡による観察に供する試験片であって、
   前記試験片に関するデータ計測を行うためのセンサーとして、前記試験片の温度計測を行うための温度センサーを備え、
   前記温度センサーは、前記試験片を構成する母材の観察領域又はその近傍の表面に蒸着により製膜した絶縁材と、前記母材及び前記絶縁材の表面に蒸着により製膜した計測用素子とを備えた構成であり、
   前記計測用素子は、前記母材上の前記絶縁膜が製膜されていない部分と前記絶縁膜が製膜された部分との両方に跨って製膜されている
   ことを特徴とする電子顕微鏡用の試験片。
3. 前記絶縁材は、セラミックまたはガラスからなる絶縁材である
   ことを特徴とする請求項１又は２に記載の電子顕微鏡用の試験片。
4. 前記計測用素子からの計測信号を取り出すための端子部を備え、
   前記端子部は、前記母材の表面に蒸着により製膜した絶縁材と、該絶縁材の表面に蒸着により製膜した端子用素子とを備える
   ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用の試験片。
5. 前記計測用素子からの計測信号を取り出す端子部を備え、
   前記端子部は、前記電子顕微鏡による観察を行う際に前記試験片を保持するための試験片ホルダーに取り付けた端子用素子を備える
   ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の電子顕微鏡用の試験片。
6. 電子顕微鏡による観察に供する試験片の製造方法であって、
   前記試験片の表面に該試験片に関するデータ計測を行うためのセンサーとして、前記試験片の応力計測を行うための応力センサーを形成する工程を有し、
   前記応力センサーを形成する工程は、
   前記試験片を構成する母材の観察領域又はその近傍の表面に絶縁材を蒸着により製膜する工程と、
   前記絶縁材の表面又は前記母材及び前記絶縁材の表面に計測用素子を蒸着により製膜する工程と、
   前記絶縁材上の前記計測用素子が形成されていない部分に、段差補正用の補正材を蒸着により製膜する工程と、を含む
   ことを特徴とする電子顕微鏡用の試験片の製造方法。
7. 電子顕微鏡による観察に供する試験片の製造方法であって、
   前記試験片の表面に該試験片に関するデータ計測を行うためのセンサーとして、前記試験片の温度計測を行うための温度センサーを形成する工程を有し、
   前記温度センサーを形成する工程は、
   前記試験片を構成する母材の観察領域又はその近傍の表面に絶縁材を蒸着により製膜する工程と、
   前記母材及び前記絶縁材の表面に計測用素子を蒸着により製膜する工程と、を含み、
   前記計測用素子を製膜する工程は、該計測用素子を前記母材上の前記絶縁膜が製膜されていない部分と前記絶縁膜が製膜された部分との両方に跨って製膜する工程である
   ことを特徴とする電子顕微鏡用の試験片の製造方法。

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