JP5854681B2 - 真空成膜装置用ケース付きリール、真空成膜装置及び薄膜積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、特許文献1のように、薄膜積層体を複数種の真空成膜装置を使用して製造する方法では、ある真空成膜装置で成膜した薄膜を他の真空成膜装置に移す間や、一時的な保管時などに薄膜が大気中に晒されて水を吸着してしまう。そして、薄膜に水が吸着すると、薄膜特性が劣化し得る。特に、成膜した膜が酸化物薄膜であると、水の吸着による薄膜特性の劣化が顕著となり、例えば酸化物超電導層の下地となる酸化物の中間層に水が吸着すると、上層の酸化物超電導層の臨界電流密度特性が劣化する。
本発明の第1態様に係る真空成膜装置用ケース付きリールは、長尺状の基材が巻回されるリール本体と、前記リール本体を収納するケースと、前記ケースに設けられ、前記ケース内にガスを導入可能なガス導入口と、前記ケースに設けられ、前記基材が前記ケースの内部と外部との間で出し入れされる基材出入口と、前記ケースに収容された前記リール本体に一体回転可能に設けられ、前記基材上に薄膜を成膜する真空成膜装置に取り付け可能な被取付回転機構と、を備えており、前記被取付回転機構を介して前記真空成膜装置に取り付け及び前記真空成膜装置から取り出し可能とされている。
そして、真空成膜装置の供給側に取り付けられる真空成膜装置用ケース付きリールにガス導入口から、例えば、基材との反応性を示さない非反応性のガスを導入することにより、被取付回転機構が真空成膜装置の供給側に取り付けられる間に、リール本体に巻回された基材が大気に晒されることを抑制でき、当該基材に水が吸着することを抑制することができ、同様にその後成膜する薄膜にも基材を介して水が吸着することを抑制することができる。真空成膜装置用ケース付きリールを取り付けた後は、真空成膜装置内は真空とされるので、リール本体に巻回された基材が大気に晒されることがない。
真空とされた真空成膜装置では、供給側の真空成膜装置用ケース付きリールのリール本体に巻回された基材を、被取付回転機構でリール本体を回転しながら基材出入口を介すことでケース内から引き出すことができ、また、引き出した基材上に薄膜を成膜した後、被取付回転機構でリール本体を回転しながら巻取り側の真空成膜装置用ケース付きリールの基材出入口を介すことでケース内のリール本体で基材を巻取ることができる。
ここで、基材を巻取った後の巻取り側の真空成膜装置用ケース付きリールは、真空成膜装置から取り出されて他の成膜装置に取り付けられる間や一時保管する間に、大気中に晒されることになる。しかしながら、真空成膜装置の巻取り側に取り付けられた真空成膜装置用ケース付きリールに、大気中(真空成膜装置の外)に取り出す前にガス導入口から、例えば、基材との反応性を示さない非反応性のガスを導入することにより、真空成膜装置用ケース付きリールが大気中に晒されることになっても、リール本体に巻回された基材が大気に晒されることを抑制でき、当該基材上の薄膜に水が吸着することを抑制することができる。
以上のように、薄膜に水が吸着することを抑制することができれば、製造過程での薄膜特性の劣化を抑制することができる。
図1は、本発明の実施形態に係る真空成膜装置の概略構成図である。
図2は、本発明の実施形態に係る真空成膜装置用ケース付きリール12の一部切り欠いた斜視図である。
Oリング79によりシールされており、開口部32Dから外気が進入することがなく、また、ケース32内の非反応性ガスが漏れることなく、ケース32を回転させずにリール本体18のみを回転することができる。
図5は、本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法によって製造される薄膜積層体の一例である超電導線材100の積層構造を示す図である。
図5に示すように、超電導線材100は、基材14上に中間層110、酸化物超電導層120、保護層130が順に形成された積層構造を有している。
また、REBa2Cu3O7−δ以外の結晶材料のδも酸素不定比量を表し、例えば0以上1以下である。
次に、本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法の一例として、以上のような薄膜積層体としての超電導線材100を製造する製造方法について説明する。
本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法は、まず上述した真空成膜装置用ケース付きリール12を2つ準備する準備工程を行う。一方は、例えば200mの基材14が巻回された供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Aであり、他方は、例えば2m〜3mのダミーとなる基材が巻回された巻取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bである。
次に、2つの真空成膜装置用ケース付きリール12を真空成膜装置10に取り付ける第1取り付け工程を行う。この第1取り付け工程では、供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Aを、例えばIBAD装置等の真空成膜装置10の供給側に取り付ける。具体的には、図1及び図2に示すように、被取付回転機構60としての接続部66を第1回転駆動部20にある駆動軸64に接続する。また、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bを、真空成膜装置10の巻き取り側に取り付ける。具体的には、図1及び図2に示すように、被取付回転機構60としての接続部66を第2回転駆動部22にある駆動軸64に接続する。そして、供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Aにおいて、基材出入口38を介して基材14をケース32から引き出す。最後に、基材14を、成膜部24を通して、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bまで導き、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのダミー基材に接続する。
次に、基材14上に薄膜を成膜する成膜工程を行う。この成膜工程では、まず真空成膜装置10の扉を閉めて真空成膜装置10内を真空引きする。所定の真空度まで真空引きを行った後、供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Aの基材14を、基材出入口38を介して第1回転駆動部20、第2回転駆動部22及び搬送ローラ26で搬送し、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bで基材出入口38を介して巻き取りながら、成膜部24にて適正な条件で基材14上に例えばMgO等の酸化物からなる中間層110の全部又は一部の層を成膜する。その後、基材14すべてをケース32に入れる。
成膜工程の後、ガス導入工程を行う。図6は、ガス導入工程を行う際の巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bの概略的な状態図である。
ガス導入工程では、図6(A)に示すように、ガス導入口36と基材出入口38を開状態としたままで、真空成膜装置10の真空状態から大気圧に戻すため、真空成膜装置10内に基材14との反応性を示さない非反応性ガスを導入する。これにより、ガス導入口36等から非反応性ガスが導入されて、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内は非反応性ガスでほぼ満たされた状態となる。
非反応性ガスの導入を続けて真空成膜装置10内が大気圧となったら、真空成膜装置10の扉を開ける。
そして、扉を開けて巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内から非反応性ガスが無くなる前までに、図6(B)に示すように、開閉バルブ50によりガス導入口36を閉状態にし、且つ、開閉蓋52により基材出入口38を閉状態にする。これにより、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内は、扉を開けてからガス導入口36と基材出入口38を閉めるまで多少の空気が入る場合があるものの、非反応性ガスを含んだ状態を保つことができる。
次に、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bを、真空成膜装置10から取り出す取り出し工程を行う。
次に、新しい真空成膜装置用ケース付きリール12を1つと、取り出し工程で取り出した巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bを1つと、を真空成膜装置10とは異なる真空成膜装置(例えばスパッタリング装置:ただし、真空成膜装置10と同じ構成を有している)に取り付ける第2取り付け工程を行う。
この第2取り付け工程では、取り出し工程で取り出した巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのガス導入口36にガス管を接続し、このガス管に基材14との非反応性ガスを充填したガスボンベを接続する。そして、開閉蓋52により基材出入口38を閉状態にしたまま、開閉バルブ50によりガス導入口36を開状態にして、非反応性ガスをケース32内へ導入する(取り付け後ガス導入工程)。次に、非反応性ガスをケース32内に常に導入したまま、取り出し工程で取り出した巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bを、例えばIBAD装置等の真空成膜装置の供給側に取り付ける。なお、第1取り付け工程では真空成膜装置用ケース付きリール12Aが供給側、真空成膜装置用ケース付きリール12Bが巻き取り側であったが、第2取り付け工程では12Bが供給側、12Aが巻き取り側である。具体的には、図1及び図2に示すように、被取付回転機構60としての接続部66を第2回転駆動部22にある駆動軸64に接続する。また、新しい真空成膜装置用ケース付きリール12を巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bとして、真空成膜装置10の巻き取り側に取り付ける。具体的には、図1及び図2に示すように、被取付回転機構60としての接続部66を第1回転駆動部20にある駆動軸64に接続する。そして、供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Bにおいて、開閉蓋52により基材出入口38を基材14が最低限通るサイズ程度開状態にして、基材出入口38を介して基材14をケース32から引き出す。最後に、基材14を、成膜部24を通して、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Aまで導き、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Aのダミー基材に接続する。なお、この際、非反応性ガスは、供給側真空成膜装置用ケース付きリール12Bにおいて、ガス導入口36を介してケース32内に導入し続けている。
以上、本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法によれば、成膜工程の後取り出し工程の前に、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12B(又は12A)においてガス導入口36からケース32内に基材14との反応性を示さない非反応性ガスを導入するガス導入工程を行うので、取り出し工程と第2取り付け工程の間、ケース32内のリール本体18に巻回された基材14が大気に晒されることを抑制でき、当該基材14上の薄膜(中間層110や酸化物超電導層120)に水が吸着することを抑制することができる。
以上のように、薄膜に水が吸着することを抑制することができれば、製造過程での薄膜特性、超電導線材100では具体的に臨界電流密度特性の劣化を抑制することができる。特に、薄膜がMgO等の酸化物であれば水と反応し易いため(MgO+H2O→Mg(OH)2)、本発明を有効に適用できる。
なお、本発明を特定の実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施形態が可能であることは当業者にとって明らかであり、例えば上述の複数の実施形態は、適宜、組み合わせて実施可能である。また、以下の変形例同士を、適宜、組み合わせてもよい。
(1)変形例1:図7(A)に示すように、ガス導入口36と基材出入口38を開状態としたままで、真空成膜装置10の真空状態から大気圧に戻すため、真空成膜装置10内に非反応性ガスを導入する。大気圧になったら、真空成膜装置10の扉を開けて、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bにおいて、ガス導入口36にガス管を接続し、このガス管に基材14との非反応性ガスを充填したガスボンベを接続する。
次に、図7(B)に示すように、ガスボンベを用いてガス導入口36から非反応性ガスの導入を開始し、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bの中が非反応性ガスで満たされるまで導入を続ける。
その後、開閉蓋52により基材出入口38を閉状態にし、そして、非反応性ガスを導入し続けることで、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内が陽圧となったら、開閉バルブ50によりガス導入口36を閉状態にする。これにより、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内は非反応性ガスで満たされた状態を保つことができる。
(2)変形例2:この変形例2では、図8(A)に示すように、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32にさらに真空引き口200を設けたものを用いることを前提とする。
そして、ガス導入工程では、図8(A)に示すように、ガス導入口36と基材出入口38と真空引き口200とを開状態としたままで、真空成膜装置10の真空状態から大気圧に戻すため、真空成膜装置10内に非反応性ガスを導入する。大気圧になったら、真空成膜装置10の扉を開けて、図8(B)に示すように、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bにおいて、開閉バルブ50によりガス導入口36を閉状態にし、且つ、開閉蓋52により基材出入口38を閉状態にする。そして、真空用ガス管201を真空引き口200に接続し、真空排気装置を用いて真空引き口200を介し、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内を真空引きする。
次に、図8(C)に示すように、開閉バルブ202により真空引き口200を閉じる。
次に、図8(D)に示すように、ガス導入口36にガス管203を接続し、このガス管203に基材14との非反応性ガスを充填したガスボンベを接続し、開閉バルブ50によりガス導入口36を開状態にする。そして、当該ガスボンベを用いてガス導入口36から非反応性ガスを導入する。非反応性ガスを導入し続けることで、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内が陽圧となったら、開閉バルブ50によりガス導入口36を閉状態にする。これにより、巻き取り側真空成膜装置用ケース付きリール12Bのケース32内は、他の方法に比べて限りなく空気を減らした状態で非反応性ガスが満たされた状態を保つことができる。
具体的に、変形例の被取付回転機構302は、本実施形態と同様に、底板32Aに設けられた開口部32Dを介してケース32の外部から内部に入り込み、リール本体18に接続され当該リール本体18と共に回転可能な回転軸62と、ケース32から外部に露出した回転軸62に設けられ、当該回転軸62を回転させる真空成膜装置10の第1回転駆動部20又は第2回転駆動部22にある駆動軸64に接続するためのシャフト状の接続部304と、を備えている。なお、この接続部304は、図4で説明した実施形態の接続部66と異なり、回転軸62よりも径が太くされている。
回転軸62とリール本体18の接続は、リール本体18の貫通穴68からボルト70を差し込んで、回転軸62から外周方向に固着した円盤72に設けられたネジ穴74まで捩りこむことにより行うことができる。なお、ケース32には、内部に開口部32Dを形成し、ケース32の底板32Aから接続部304側に向かって垂直に突出する筒状部32Eが設けられており、回転軸62と筒状部32Eとの間には、回転軸62の回転に伴ってケース32が回転しないようにOリング306がシールされており、リール本体18の回転機構がOリングシール方式となっている。したがって、開口部32Dから外気が進入することがなく、また、ケース32内の非反応性ガスが漏れることなく、ケース32を回転させずにリール本体18のみを回転することができる。
なお、本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法により得られる超電導線材100は、様々な機器に応用することができる。例えば、SMES(Superconducting Magnetic Energy Storage)、超電導トランス、NMR(核磁気共鳴)分析装置、超電導限流器、単結晶引き上げ装置、リニアモーターカー、磁気分離装置等の機器に広く応用することができる。ただし、本発明の実施形態に係る薄膜積層体の製造方法は、上述した超電導線材100を製造する場合に限定されず、トランジスタ素子やMEMS素子等を製造する場合にも適用が可能である。
12 真空成膜装置用ケース付きリール
12A 供給側真空成膜装置用ケース付きリール(一方の真空成膜装置用ケース付きリール:巻取り側真空成膜装置用ケース付きリールの場合も有)
12B 巻取り側真空成膜装置用ケース付きリール(他方の真空成膜装置用ケース付きリール:供給側真空成膜装置用ケース付きリールの場合も有)
14 基材
16 制御部
18 リール本体
20 第1回転駆動部
22 第2回転駆動部
24 成膜部
32 ケース
32A 底板
32B 側壁
32C 蓋体
36 ガス導入口
38 基材出入口
40 ガス圧測定器
50 開閉バルブ(ガス導入口開閉手段)
52 開閉蓋(基材出入口開閉手段)
56 ガイドローラ(ガイド部材)
60 被取付回転機構
62 回転軸(被取付回転機構)
64 駆動軸
66 接続部(被取付回転機構)
100 超電導線材(薄膜積層体)
110 中間層(薄膜)
120 酸化物超電導層(薄膜)
130 保護層
Claims (16)
- 長尺状の基材が巻回されるリール本体と、
前記リール本体を収納するケースと、
前記ケースに設けられ、前記ケース内にガスを導入可能なガス導入口と、
前記ケースに設けられ、前記基材が前記ケースの内部と外部との間で出し入れされる基材出入口と、
前記ケースに収容された前記リール本体に一体回転可能に設けられ、前記基材上に薄膜を成膜する真空成膜装置に取り付け可能な被取付回転機構と、
を備える、前記被取付回転機構を介して前記真空成膜装置に取り付け及び前記真空成膜装置から取り出し可能な真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記基材出入口を開閉する基材出入口開閉手段を備える、
請求項1に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ガス導入口を開閉するガス導入口開閉手段を備える、
請求項2に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ケース内は密閉可能とされ、前記ケース内の圧力を測定するガス圧測定器が前記ケースに取り付けられている、
請求項3に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記真空成膜装置で成膜される薄膜は、酸化物薄膜である、
請求項1〜請求項4の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記被取付回転機構は、複数の真空成膜装置に取り付けられ、
前記基材には、前記複数の真空成膜装置で薄膜が成膜されて薄膜積層体が形成される、
請求項1〜請求項5の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記被取付回転機構は、
前記ケースの外部から内部に入り込み、前記リール本体に接続され前記リール本体と共に回転可能な回転軸と、
前記ケースから外部に露出した前記回転軸に設けられ、前記回転軸を回転させる前記真空成膜装置に接続するための接続部と、
を備える請求項1〜請求項6の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ケースは、
底板と、
前記底板の周縁部から突出する側壁と、
前記底板と前記側壁とで囲まれる前記リール本体を覆う着脱可能な蓋体と、
を備える請求項1〜請求項7の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ケース内で前記基材出入口の周囲には、前記基材出入口から前記基材の引き出しをガイドするガイド部材が設けられている、
請求項1〜請求項8の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ケースは、300℃以上の耐熱性を有する、
請求項1〜請求項9の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 前記ケースは、透明性を有する、
請求項1〜請求項10の何れか1項に記載の真空成膜装置用ケース付きリール。 - 請求項7に記載の真空成膜装置用ケース付きリールが2つ装着される真空成膜装置であって、
一方の真空成膜装置用ケース付きリールに前記回転軸に設けられた接続部を介して接続され、前記リール本体を回転する第1回転駆動部と、
他方の真空成膜装置用ケース付きリールに前記回転軸に設けられた接続部を介して接続され、前記リール本体を回転する第2回転駆動部と、
前記基材上に薄膜を成膜する成膜部と、
前記一方の真空成膜装置用ケース付きリールのリール本体に巻回された基材を、前記第1回転駆動部を回転駆動しながら前記基材出入口を介して前記ケース内から引き出して、前記成膜部で成膜しつつ、前記第2回転駆動部を回転駆動しながら前記他方の真空成膜装置用ケース付きリールの前記基材出入口を介して前記ケース内のリール本体で前記基材を巻取る制御部と、
を備える真空成膜装置。 - 基材が巻回されるリール本体と、前記リール本体を収納するケースと、前記ケースに設けられたガス導入口と、前記ケースに設けられた基材出入口と、を備える真空成膜装置用ケース付きリールを2つ真空成膜装置に取り付ける第1取り付け工程と、
前記真空成膜装置内を真空にした後に、一方の真空成膜装置用ケース付きリールの基材を他方の真空成膜装置用ケース付きリールで巻き取りながら、前記真空成膜装置で前記基材上に酸化物薄膜を成膜する成膜工程と、
前記成膜工程の後、前記他方の真空成膜装置用ケース付きリールにおいて、前記ガス導入口から前記ケース内に前記基材との非反応性ガスを導入するガス導入工程と、
前記他方の真空成膜装置用ケース付きリールを前記真空成膜装置から取り出す取り出し工程と、
前記他方の真空成膜装置用ケース付きリールを前記真空成膜装置と同一又は異なる真空成膜装置に取り付ける第2取り付け工程と、
を有する薄膜積層体の製造方法。 - 前記ガス導入工程では、前記リール本体内に非反応性ガスを充填して前記リール本体内を陽圧にし、前記第2取り付け工程の前まで前記陽圧を維持する、
請求項13に記載の薄膜積層体の製造方法。 - 前記第2取り付け工程から取り付けた真空成膜装置にて成膜する前までの間、前記一方の真空成膜装置用ケース付きリールにおいて、前記ガス導入口から前記ケース内に前記基材との非反応性ガスを導入する取り付け後ガス導入工程、
を有する請求項13又は請求項14に記載の薄膜積層体の製造方法。 - 前記第2取り付け工程の後に、薄膜積層体の最表層として保護層を成膜する仕上げ工程、
を有する請求項13〜請求項15の何れか1項に記載の薄膜積層体の製造方法。
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