JP5841684B1 - Ｂｏｄ分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】各手段が効率的な動作を行うよう直線的に構成され、全体として非常にコンパクトに構成されたＢＯＤ分析装置を提供する。【解決手段】検体試料容器配置部１０と、検体試料希釈部２０と、分析容器配置部３０とが上流側から縦方向に直列に順次設けられ、検体試料採取注入ユニット４０と、希釈検体試料採取注入ユニット５０と、検体試料測定ユニット６０とをＢＯＤ分析装置１に備える。【選択図】図１

Description

本発明は、工業排水、下水、河川水等の水質指標の１つであるＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）を自動で分析するＢＯＤ分析装置に関する。

従来より、工業排水、下水、河川水等の水質指標の１つであるＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）の分析が行われているが、この分析方法は、「ＪＩＳ Ｋ ０１０２」において定められており、「ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１３」においては、「生物化学的酸素消費量とは，水中の好気性微生物によって消費される溶存酸素の量をいう。検体試料を希釈水で希釈し，２０℃で５日間放置したとき消費された溶存酸素の量（Omg/L）から求める。」と規定されている。

かかる規定からもわかるように、ＢＯＤの分析においては、検体試料の希釈や所定期間の放置（保存）といった取り決めがあり、非常に煩雑な作業となる。このような状況下、ＢＯＤ分析をできる限り自動で行おうとする試みがなされている。

例えば、ＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）を分析する工程において分析試料を入れる培養瓶の貯蔵用ストッカーと目的の培養瓶を抽出する機構、培養瓶の栓を抜き取る機構、さらに培養瓶から分析用試料を採取する機構を備えて、かつ分析試料の採取から分析する工程および分析値の計算処理する工程までを連続して自動的に行うことを特徴とするＢＯＤ自動分析装置が提案されている（特許文献１参照）。

しかしながら、このＢＯＤ自動分析装置は、検体試料を希釈する手段を備えておらず、別の希釈装置で希釈する必要があり、また、希釈試料の分析は、採水用ノズル１本ずつに対応した溶存酸素計（８）に吸引ポンプ（１３）によって送水することにより行うものであり、装置のコンパクト化という点はほとんど考慮されていない。

また、第一の値を測定した後の検体試料液を、第二の値を測定するまで保管する収納庫と、前記検体試料液の第一の値を測定する第一の測定装置と、前記検体試料液を前記収納庫から取り出し、前記第二の値を測定する第二の測定装置とを備え、前記収納庫は、前記第一の値の測定した曜日毎に検体試料液を保管する複数の曜日ラックを有し、前記第一の測定装置は、検体試料液を所定の倍率で希釈する希釈手段と、前記希釈手段で希釈された検体試料液を所定時間以上に待機させる待機手段と、前記待機手段で待機させた検体試料液の前記第一の値を測定する第一測定手段と、前記第一測定手段で測定された検体試料液を容器に注入し、前記容器を前記曜日ラックへ供給する供給手段とを有し、前記第二の測定装置は、前記第二の値を測定する曜日に対応する前記曜日ラックから容器を取り出す取り出し手段と、前記取り出し手段で取り出された容器から検体試料液を採取し、前記第二の値を測定する第二測定手段とを有するＢＯＤ自動測定装置が提案されている（特許文献２参照）。

このＢＯＤ自動分析装置は、前記特許文献１の装置とは異なり、装置自体に希釈手段を備えているものの、効率的な動作を行う十分な構成とはいえず、装置が大型化している。例えば、図１に示されるように、第一の測定手段３と第二の測定手段４は、収納庫２を介して反対側に別々に装備されている。

特開２００４−１０１４９５号公報 特開２０１１−２０３０３８号公報

本発明の課題は、各手段が効率的な動作を行うよう直線的に構成され、全体として非常にコンパクトに構成されたＢＯＤ分析装置を提供することにある。

本発明者らは、従来より、様々なＢＯＤ分析装置が提案されている中で、ある程度の自動化は実現され、手動に比べて便利になっているものの、実際に導入するには装置が大型すぎて導入が容易ではない状況にあることに着目し、現実的に導入の容易な装置のコンパクト化を目指した。そして、本発明者らは、鋭意研究の結果、上流側から、検体試料容器配置部、検体試料希釈部及び分析容器配置部を順次直列に配置すると共に、各部及び各部間を直列方向（縦方向）に移動する検体試料採取注入手段、希釈検体試料採取注入手段及び検体試料測定手段を備え、各手段が干渉しないように各手段の動作を制御することにより、現実的に導入可能な大きさの装置を開発し、本発明を完成するに至った。さらに、本発明者らは、この装置のコンパクト化により、分析容器に収容された検体試料の保存を恒温保存庫によらずに、装置の装備された省スペースの恒温室内で、保存も同時に行えるようにすることに成功した。

すなわち、本発明は、横方向に複数の検体試料容器を配置する検体試料容器配置部と、該検体試料容器配置部の検体試料容器数に対応して横方向に配置された複数の個別希釈部を具備する検体試料希釈部と、該検体試料希釈部の個別希釈部数に横方向に対応すると共に、希釈度の異なる希釈検体試料数に縦方向に対応して、複数の分析容器を配置する分析容器配置部とが上流側から順次縦方向に直列に設けられたＢＯＤ分析装置であって、前記検体試料容器配置部に配置された検体試料容器から所定量の検体試料を採取して、前記検体試料希釈部に注入する検体試料採取注入手段を具備する、前記検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間を移動する検体試料採取注入ユニットと、前記検体試料希釈部で希釈された希釈検体試料を採取し、前記分析容器配置部に配置された分析容器に希釈検体試料を注入する希釈検体試料採取注入手段を具備する、前記検体試料希釈部及び分析容器配置部の間を移動する希釈検体試料採取注入ユニットと、前記希釈検体試料採取注入手段により注入された分析容器内の希釈検体試料の溶存酸素量の検出を行うセンサー、及び前記分析容器配置部に配置された分析容器の蓋を開閉する蓋開閉手段を具備する、前記分析容器配置部を縦方向に移動する検体試料測定ユニットとを備えたＢＯＤ分析装置に関する。

本発明のＢＯＤ分析装置は、好ましくは、検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間に設けられた検体試料採取注入手段洗浄部と、検体試料希釈部及び分析容器配置部の間に設けられた希釈検体試料採取注入手段洗浄部と、分析容器配置部の下流側に設けられたセンサー洗浄部とをさらに備えている。
好ましくは、検体試料採取注入手段が、複数のエアシリンダを備えている。
好ましくは、検体試料採取注入手段が、異なる容量のエアシリンダを備え、１〜３００ｍｌの容量の検体試料を正確に採取・注入可能に構成されている。
好ましくは、希釈検体試料採取注入手段が、二重管構造の先端管を備え、内部管で、希釈検体試料の採取及び注入を行うと共に、外部管で、分析後の検体試料を装置外に排出する。
好ましくは、検体試料測定ユニットが、さらに、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まった検体試料を吸入する余剰検体試料吸入手段を備えている。
好ましくは、余剰検体試料吸入手段及び蓋開閉手段が、縦方向に隣り合う分析容器の間隔と同じ間隔をあけて設けられている。
好ましくは、検体試料採取注入ユニット、希釈検体試料採取注入ユニット及び検体試料測定ユニットが、共通の案内レールに沿って縦方向に移動するよう構成されている。

また、本発明は、上記ＢＯＤ自動分析装置を、所定温度に維持した室内に装備し、該室内にて検体試料の保存及び分析を行うＢＯＤ分析方法に関する。

本発明のＢＯＤ分析装置は、各手段が効率的な動作を行うよう直線的に構成され、全体として非常にコンパクトになり、恒温とすることが可能な省スペースの室内にも装備することができ、分析容器に収容された検体試料の保存を恒温保存庫によらずに室内で行うことができる。

本発明の一実施形態に係るＢＯＤ分析装置の左側面図である。 図１に示すＢＯＤ分析装置の平面図である。 本発明の一実施形態に係るＢＯＤ分析装置の右側面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図１におけるＡ−Ａ断面図及びＢ−Ｂ断面図である。 図１におけるＣ−Ｃ断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図１におけるＤ−Ｄ断面図及びＥ−Ｅ断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図４（ａ）におけるＦ−Ｆ断面図及びＧ−Ｇ断面図である。 （ａ）及び（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る余剰検体試料吸入手段及び蓋開閉手段の動作を説明する図である。 本発明の一実施形態に係る余剰検体試料吸入手段の拡大説明図である。

本発明のＢＯＤ分析装置は、検体試料容器配置部、検体試料希釈部及び分析容器配置部が上流側から順次縦方向（処理方向）に直列に設けられ、さらに、検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間を移動する検体試料採取注入ユニットと、検体試料希釈部及び分析容器配置部の間を移動する希釈検体試料採取注入ユニットと、分析容器配置部を縦方向に移動する検体試料測定ユニットと、を備えている。

本発明のＢＯＤ自動分析装置は、検体試料容器配置部、検体試料希釈部及び分析容器配置部が直列に配置され、その直列に配列された各部及び各部間を移動する手段により構成されているので、装置全体が非常にコンパクトに構成されている。また、本発明のＢＯＤ分析装置は、検体試料採取注入ユニット、希釈検体試料採取注入ユニット及び検体試料測定ユニットが、共通の案内レールに沿って縦方向に移動するよう構成されていることが好ましく、これにより、装置をよりコンパクトに構成することができる。

検体試料容器配置部は、横方向（処理方向に対して直角方向）に複数の検体試料容器を配置することができるものであれば特に制限されるものではなく、例えば、横方向に配置された複数の個別容器配置部を具備する固定式検体試料容器トレイが固定配置された形態であってもよく、横方向に配置された複数の個別容器配置部を具備する移動式検体試料容器トレイを当該箇所に配置する形態であってもよい。前者の場合、固定式検体試料容器トレイに対して個別又は一括で検体試料容器を移送し収容する。後者の場合、検体試料容器が収容された移動式検体試料容器トレイを検体試料容器配置部まで移送し、当該箇所に配置する。検体試料容器トレイの個別容器配置部は、横一列の収容部であってもよいし、縦方向に複数列が形成される形態であってもよい。

検体試料希釈部は、検体試料容器配置部の検体試料容器数に対応して横方向に配置された複数の個別希釈部を具備するものであって、各個別希釈部は、例えば、複数の希釈用容器（希釈用シリンジ）と、該希釈用容器に希釈水を導入する希釈水導入手段とを備えており、検体試料採取注入手段により希釈用容器に注入された検体試料に対して水等の希釈水を導入して検体試料を希釈する。例えば、希釈用容器に所定量（例えば１／２の量）の検体試料を注入した後、希釈用容器の所定高さ（残部）まで希釈水を注入することにより、所定濃度（例えば１／２の濃度）の希釈検体試料を得ることができる。その後、希釈検体試料採取注入手段により希釈用容器から所定量の希釈検体試料を採取した後、必要に応じて、（例えば１／２の量となるまで）希釈検体試料を排出し、希釈用容器に同量（１／２の量）の希釈水を投入することにより、当初の１／２の濃度の希釈検体試料を得ることができる。同様の作業を繰り返すことにより、さらに１／２の濃度の希釈検体試料を得ることができ、この作業を所定回数繰り返すことにより、複数種の希釈検体試料を調製することができる。なお、希釈水は、必要に応じて複数種使用することができる。

分析容器配置部は、検体試料希釈部の個別希釈部数に横方向に対応すると共に、希釈度の異なる希釈検体試料数に縦方向に対応して、複数の分析容器を配置するものであれば特に制限されるものではなく、例えば、縦横方向に複数の個別容器配置部を具備する固定式分析容器トレイが固定配置された形態であってもよく、縦横方向に複数の個別容器配置部を具備する移動式分析容器トレイを当該箇所に配置する形態であってもよい。前者の場合、固定式分析容器トレイに対して個別又は一括で分析容器を移送し収容する。後者の場合、分析容器が収容された移動式検体試料容器トレイを分析容器配置部まで移送し、当該箇所に配置する。分析容器トレイの個別容器配置部は、例えば、３種類の希釈検体試料を調製し分析する場合には、縦方向に３つ設けられる。また、検体試料容器配置部の個別容器配置部が縦方向に複数列設けられている場合には、個別分析容器配置部が、それに対応した数だけ設けられる。すなわち、検体試料容器配置部の個別容器配置部が縦方向に３行設けられ、３種類の希釈検体試料が調製される場合には、縦方向に９行設けられる。

検体試料容器配置部及び検体試料希釈部間を移動する検体試料採取注入ユニットは、検体試料容器配置部に配置された検体試料容器から所定量の検体試料を採取して検体試料希釈部に注入する検体試料採取注入手段を具備し、予め個々の検体試料又は検体試料群に対して設定された容量が採取・注入できるようコンピュータ制御されている。この検体試料採取注入手段は、１の手段であってもよいし、複数の手段であってもよい。検体試料採取注入手段は、具体的には、１又は複数のエアシリンダを用いてその採取・注入を行うよう構成されていることが好ましい。エアシリンダを用いることにより、ポンプのように接液することがないことから汚染がなく、洗浄は検体試料採取注入手段本体のみでよく、また、その採取・注入量をより正確に調整することができる。

ここで、精度の高い分析を行うには、希釈前の元となる検体試料の採取・注入量が正確であることが必要となるが、ＢＯＤ測定では所定期間後（５日後）の酸素消費量が所定範囲となる希釈検体試料を用いる必要があるため、この元となる検体試料の採取・注入量は、その汚染度等により、例えば、１〜３００ｍｌといった少量〜多量まで広範囲の中で調整が必要な場合がある。したがって、本発明の装置においては、各検体試料採取注入手段が、異なる容量のエアシリンダを備えることが好ましい。これにより、例えば１〜５０ｍｌ程度といった少量の検体試料を採取・注入する場合と、それ以上の多量の検体試料を採取・注入する場合とで、大小のエアシリンダを使い分けることができ、少量〜多量の検体試料をより正確に採取・注入することが可能となる。すなわち、検体試料の採取量が少量の場合には小さいシリンダーで精度を上げ、多量の場合には大きいシリンダーあるいはシリンダーを組み合わせることで速度と容量を上げることができ、採取精度を向上させながら採取時間を短縮することができる。

検体試料希釈部及び分析容器配置部間を移動する希釈検体試料採取注入ユニットは、検体試料希釈部で希釈された希釈検体試料を採取し、分析容器配置部に配置された分析容器に希釈検体試料を注入する希釈検体試料採取注入手段を具備し、分析容器の容量に応じて予め設定された一定容量が採取・注入できるよう構成されている。ここで、予め設定された一定容量とは、例えば、分析容器（フラン瓶）の上部開口部に蓋（栓）を押し入れた際に、検体試料が溢れ出し、分析容器上部液溜部の蓋周囲に検体試料が溜まる程度の量である（図８参照）。この希釈検体試料採取注入手段は、１の手段であってもよいが、個別希釈部の数に対応して複数設けられることが好ましい。

また、この希釈検体試料採取注入手段は、単管構造の先端管を備える構成であってもよいが、二重管構造の先端管を備え、内部管で、希釈検体試料の採取及び注入を行うと共に、外部管で、分析後の検体試料を装置外に排出する構成であることが好ましい。これにより、希釈検体試料の採取・注入だけでなく、分析後の分析容器から検体試料を自動で除去することが可能となり、分析容器の後処理を容易に行うことが可能となる。

分析容器配置部を縦方向に移動する検体試料測定ユニットは、希釈検体試料採取注入手段により注入された分析容器内の希釈検体試料の溶存酸素量の検出を行うセンサー、及び前記分析容器配置部に配置された分析容器の蓋を開閉する蓋開閉手段を具備する手段である。蓋開閉手段は、分析容器の蓋の構造に合わせて適宜構成されるが、例えば、分析容器が、蓋（栓）を上方から挿入するフラン瓶においては、蓋を把持する手段を備えている。

センサー及び蓋開閉手段は、それぞれ分析容器配置部の個別分析容器配置部の数に対応して横方向に所定数設けられることが好ましい。また、縦方向の同じ列に設けられたセンサー及び蓋開閉手段は、縦方向に隣り合う分析容器の間隔と同じ間隔をあけて設けられることが好ましい。これにより、検体試料測定ユニットが停止した状態で、縦方向に隣り合う分析容器において、溶存酸素量の検出と蓋の開閉の２つの動作を行うことが可能となる。

また、検体試料測定ユニットは、さらに、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まった検体試料を吸入する余剰検体試料吸入手段を備えることが好ましい。かかる余剰検体試料吸入手段は、遊動状態で検体試料測定ユニットに固定されると共に下方に付勢された先細テーパ状の先端吸入部を備え、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まった余剰検体試料を確実に吸入できるようになっている。上記のように、希釈検体試料採取注入手段により、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まる程度の量の検体試料が分析容器に注入され、所定期間放置後にも蓋周囲に検体試料が蒸発せずに残存することから、この余剰検体試料を所定期間放置後の分析を行う前に取り除くことができる。

この余剰検体試料吸入手段及び蓋開閉手段は、縦方向に隣り合う分析容器（個別収容部）の間隔と同じ間隔をあけて設けられることが好ましい。これにより、検体試料測定ユニットが停止した状態で、縦方向に隣り合う分析容器において、蓋の開閉と同時に余剰検体試料の吸入を行うことが可能となる。さらに、上記のように、センサー及び蓋開閉手段が縦方向に隣り合う分析容器と同じ間隔をあけて設けられる場合には、検体試料測定ユニットが停止した状態で、縦方向に隣り合う分析容器において、溶存酸素量の検出、蓋の開閉及び余剰検体試料の吸入の３つの動作を行うことが可能となる。

本発明のＢＯＤ分析装置においては、検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間に設けられた検体試料採取注入手段洗浄部と、検体試料希釈部及び分析容器配置部の間に設けられた希釈検体試料採取注入手段洗浄部と、分析容器配置部の下流側に設けられたセンサー洗浄部とをさらに備えていることが好ましい。各洗浄部の構成は特に制限されるものではないが、例えば、中央の洗浄水流出部及びその周囲の洗浄水排出部を備え、洗浄水流出部からその周囲の洗浄水排出部へ清浄な水がオーバーフローする構成（中央の洗浄水流出部に洗浄対象物を挿入）を挙げることができる。また、センサー洗浄部は、例えば、清浄な水が噴出する円形シャワー（円形シャワー内にセンサーを挿入）とすることができる。

また、本発明のＢＯＤ分析方法としては、上記のようなＢＯＤ分析装置を、所定温度に維持した室内に装備し、該室内にて検体試料の保存及び分析を行う方法であれば特に制限されるものではなく、本発明のＢＯＤ分析方法は、ＢＯＤ分析装置が非常にコンパクトなので、恒温とすることが可能な省スペースの室内にも装備することができ、分析容器に収容された検体試料の保存を恒温保存庫によらずに室内で行うことができる。

以下、図面を参照しつつ、本発明のＢＯＤ分析装置の一実施形態を詳細に説明する。ここに、図１は、本発明の一実施形態に係るＢＯＤ分析装置の左側面図であり、図２は、図１に示すＢＯＤ分析装置の平面図であり、図３は、本発明の一実施形態に係るＢＯＤ分析装置の右側面図である。また、図４（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図１におけるＡ−Ａ断面図及びＢ−Ｂ断面図であり、図５は、図１におけるＣ−Ｃ断面図であり、図６（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図１におけるＤ−Ｄ断面図及びＥ−Ｅ断面図であり、図７（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ図４（ａ）におけるＦ−Ｆ断面図及びＧ−Ｇ断面図である。図８（ａ）及び（ｂ）は、本発明の一実施形態に係る余剰検体試料吸入手段及び蓋開閉手段の動作を説明する図であり、図９は、本発明の一実施形態に係る余剰検体試料吸入手段の拡大説明図である。

なお、以下の説明においては、図１の右側を上流側、左側を下流側といい、図１の左右方向を縦方向、図１の紙面に対して垂直方向を横方向という。

図１〜図３に示すように、本発明の一実施形態に係るＢＯＤ分析装置１は、検体試料容器配置部１０と、検体試料希釈部２０と、分析容器配置部３０と、検体試料採取注入ユニット４０と、希釈検体試料採取注入ユニット５０と、検体試料測定ユニット６０とを備えている。検体試料採取注入ユニット４０、希釈検体試料採取注入ユニット５０及び検体試料測定ユニット６０は、共通の案内レール２に沿って縦方向に移動する。

図１及び図２に示すように、ＢＯＤ分析装置１の最も上流側には、河川等から採取されてきた分析に供する検体試料が収容された多数の検体試料容器Ｓを収納する収納ラック１１が設けられている。収納ラック１１には、各段に検体試料容器Ｓを収容する検体試料容器トレイ１２が収納されており、各検体試料容器トレイ１２の個別収容部（縦３個横４個の計１２個）に検体試料容器Ｓが収容されている。

検体試料容器配置部１０は、収納ラック１１に収納された検体試料容器トレイ１２を収納ラック１１から取り出し、検体試料容器配置部１０の上部所定位置まで検体試料容器トレイ１２を移送するトレイ移送手段１３を備えており、これにより、収納ラック１１に収納された検体試料容器トレイ１２が、検体試料容器配置部１０の所定位置に配置される。なお、検体試料容器配置部１０に配置された検体試料容器Ｓの上方には、検体試料容器Ｓと同一箇所に１２個の開口を有するコンタミ防止板（不図示）が設けられている。本実施形態においては、検体試料採取注入ユニット４０が１つの検体試料採取注入手段しか備えていないため縦横方向に移動するが、この際、このコンタミ防止板の開口のない部分を検体試料採取注入手段が通過するようにし、検体試料ごとの汚染を防いでいる。

図１、図４（ａ）及び図７に示すように、検体試料採取注入ユニット４０は、本実施の形態では１つの検体試料採取注入手段４１を備えており、縦方向及び横方向に移動可能となっている。検体試料採取注入手段４１は、容量の異なるエアシリンダ４２ａ，４２ｂと、所定量の検体試料を保持する円筒状のシリンジ４３と、シリンジ４３に接続された先端管４４と、検体試料容器内を撹拌する撹拌棒４５とを具備する。検体試料採取注入手段４１は、操作盤３により入力され予めプログラムされた所定量の検体試料を検体試料容器配置部１０の検体試料容器Ｓから採取し、当該検体試料を検体試料希釈部２０に注入する。検体試料採取注入手段４１は、容量の小さなエアシリンダ４１ａを用いて例えば５〜５０ｍｌ程度といった少量の検体試料を採取・注入し、容量の大きなエアシリンダ４１ｂを用いて例えば５０〜２００ｍｌ程度といった多量の検体試料を採取・注入する。これにより、少量〜多量の範囲の検体試料を正確に採取・注入することができる。

また、図１及び図２に示すように、検体試料容器配置部１０及び検体試料希釈部２０との間には、検体試料採取注入手段４１を洗浄するための検体試料採取注入手段洗浄部４６が設けられている。検体試料採取注入手段洗浄部４６は、中央の洗浄水流出部４６ａ及びその周囲の洗浄水排出部４６ｂを備え、洗浄水流出部４６ａからその周囲の洗浄水排出部４６ｂへ、清浄な水がオーバーフローする構成となっている。洗浄水流出部４６ａへは外部（下部）から清浄な水が導入され、洗浄水排出部４６ｂから装置外部に水が排出される。検体試料採取注入手段４１の先端管４４を洗浄水流出部４６ａに挿入し、清浄な水を採取し排出する。この動作を繰り返し、検体試料採取注入手段４１を洗浄する。

図１、図２及び図４（ｂ）に示すように、検体試料希釈部２０は、横方向に設けられた４つの希釈用容器２１を備えており、その上方から、検体試料採取注入手段４１による検体試料の注入が行われる。この検体試料が注入された希釈用容器２１には、例えば２００ｍｌといった所定量となるまで、希釈用容器内２１内にポンプによりチューブを介してその下部より希釈水が導入され、注入された検体試料が希釈される。本実施形態においては、この検体試料希釈部２０において３回の希釈が行われ、３種の濃度の分析検体試料が調製される。

図１及び図４（ｂ）に示すように、希釈検体試料採取注入ユニット５０は、エアシリンダ５１と、希釈検体試料を保持する円筒状のシリンジ５２と、シリンジ５２に接続された先端管５３とを具備する４つの希釈検体試料採取注入手段５４を備える。各希釈検体試料採取注入手段５４は、各希釈用容器２１から所定量の希釈検体試料を採取し、かかる希釈検体試料を分析容器配置部３０の分析容器Ｆに注入する。先端管５３は、二重管構造となっており、内部管で、希釈検体試料の採取及び分析容器Ｆへの注入を行うと共に、外部管で、分析容器Ｆ内の分析後の検体試料を装置外に排出する。

また、図１及び図２に示すように、検体試料希釈部２０及び分析容器配置部３０との間には、希釈検体試料採取注入手段５４を洗浄するための希釈検体試料採取注入手段洗浄部５５が設けられている。希釈検体試料採取注入手段洗浄部５５は、中央の洗浄水流出部５５ａ及びその周囲の洗浄水排出部５５ｂを備えており、検体試料採取注入手段洗浄部４６と同様に、希釈検体試料採取注入手段５４を洗浄することができる。

図２、図３及び図５に示すように、分析容器配置部３０の側部には、多数の分析容器Ｆを収納する収納ラック３１が設けられている。収納ラック３１には、各段に分析容器Ｆを収容する分析容器トレイ３２が収納されており、各分析容器トレイ３２の個別収容部（縦９個横４個の計３６個）に分析容器Ｆが収容されている。

図１及び図５に示すように、分析容器配置部３０は、収納ラック３１に収納された分析容器トレイ３２を収納ラック３１から取り出し、分析容器配置部３０の上部所定位置まで分析容器トレイ３２を移送するトレイ移送手段３３を備えており、これにより、収納ラック３１に収納された分析容器トレイ３２が、分析容器配置部３０の所定位置に配置される。希釈用容器２１から採取された希釈検体試料が、希釈検体試料採取注入手段５４により、分析容器Ｆ内に注入され、検体試料測定ユニット６０により、希釈検体試料の溶存酸素量の検出が行われる。

図１、図５及び図６に示すように、検体試料測定ユニット６０は、上流側から、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まった検体試料を吸入する余剰検体試料吸入手段６１と、分析容器の蓋を開閉する蓋開閉手段６２と、分析容器Ｆ内の希釈検体試料の溶存酸素量の検出を行うセンサー６３とを備え、分析容器配置部３０を縦方向に移動する。余剰検体試料吸入手段６１、蓋開閉手段６２及びセンサー６３は、分析容器Ｆの数に対応して横方向にそれぞれ４つ設けられている。図８に示すように、余剰検体試料吸入手段６１及び蓋開閉手段６２は、それぞれ縦方向に隣り合う分析容器（個別収容部）と同じ距離をあけて設けられており、検体試料測定ユニット６０が停止した状態で、縦方向に隣り合う分析容器Ｆにおいて、余剰検体試料吸入手段６１による余剰検体試料の吸入と同時に蓋開閉手段６２による蓋の開閉を行うことができる。

図９に示すように、余剰検体試料吸入手段６１は、検体試料測定ユニット６０の開口部６４に遊動状態で挿入されると共に、スプリング６５によって下方に付勢された状態で固定された先細テーパ状の先端吸入部６６を備えている。図８に示すように、検体測定ユニット６０が所定位置まで移動すると、昇降手段６７により、余剰検定試料吸入手段６１が降下し、分析容器Ｆの分析容器上部液溜部の蓋ｆの周囲に挿入され、余剰検体試料の吸入が行われる。このとき、余剰検体試料吸入手段６１の先細テーパ状の先端吸入部６６は、遊動状態かつ下方に付勢状態で挿入されるため、吸入に最も適切な位置に配設される。

また、蓋開閉手段６２は、図８に示すように、蓋ｆの頭部を両側から把持できる把持部材６８を備えており、余剰検体試料吸入手段６１と共有の昇降手段６７により、降下して、蓋ｆを把持した後、再び昇降手段６７により上昇して、分析容器Ｆを開放する。

さらに、図１及び図２に示すように、分析容器配置部３０の下流には、上流側から順に、蓋回収部６９と、センサー６３を洗浄するための検体試料測定手段洗浄部７０と、校正水を用いてセンサーを校正するセンサー校正部７１が設けられている。蓋回収部６９は、上方が開放された箱状部であり、蓋開閉手段６２によって測定終了後の分析容器Ｆから回収された蓋ｆを収容する。これにより、測定終了後の分析容器Ｆに蓋が残っていないことから、分析容器Ｆの回収後に分別する必要がなくなり、作業者の負担がより軽減される。検体試料測定手段洗浄部７０は、清浄な水が噴出する円形シャワー７０ａを備えており、センサー６３の昇降により、この円形シャワー７０ａの内部でセンサー６３を洗浄する。

上記のような構成のＢＯＤ分析装置１の動作について説明する。ＢＯＤの分析は、現状、検体試料を採取・希釈調整した日と、５日間放置した日の２回行われることから、本実施形態においてもこれに従い、それぞれ第１回測定と第２回測定として説明する。

［第１回測定］
まず、トレイ移送手段１３が、収納ラック１１の所定の段から検体試料容器トレイ１２を取り出し、所定位置まで上昇し、検体試料容器Ｓを検体試料採取位置（検体試料容器配置部１０）に配置する。続いて、検体試料容器配置部１０の上流側に待機していた検体試料採取注入ユニット４０が、検体試料採取位置まで移動し、検体試料容器トレイ１２上の検体試料容器Ｓに対して、撹拌棒４５による撹拌を行った後、検体試料採取注入手段４１により、検体試料の採取を行う。採取された検体試料は、検体試料希釈部２０まで移送され、希釈用容器２１に注入される。本実施形態においては、検体試料容器Ｓは、縦３つ横４つで配置されているが、まず下流側のＡ行の横４つの検体試料容器Ｓが１つずつ順に処理される。

Ａ行の横４つの検体試料容器Ｓに対応するすべての希釈用容器２１に検体試料が注入されると、希釈用容器２１に希釈水が希釈用容器２１の所定量（所定高さ）まで導入され、所定濃度の希釈検体試料が調製される。希釈試料が調製されると、検体試料希釈部２０の下流側に待機していた希釈検体試料採取注入ユニット５０が、希釈検体試料採取位置まで移動し、希釈検体試料採取注入手段５４により１００ｍｌの希釈検体試料を採取し、分析容器Ｆへの注入を行う。１００ｍｌの希釈検体試料が採取された希釈用容器２１から１／２の量まで希釈検体試料を排出し、再び希釈水を希釈用容器２１の所定量（所定高さ）まで導入して、さらに希釈した所定濃度の希釈検体試料が調製する。これを同様に採取し、分析容器Ｆに注入する。これを再度繰り返し、最終的に、１つの検体試料に対して３種の濃度の希釈検体試料が調製され、分析容器配置部３０のＡ１〜Ａ３行の縦方向に並んだ３つの分析容器Ｆに収容される。

分析容器配置部３０では、トレイ移送手段３３が、収納ラック３１の所定の段から分析容器トレイ３２を取り出し、所定位置まで上昇し、分析容器Ｆを検体試料採取位置に配置する。この所定位置に配置された分析容器Ｆに対して、希釈検体試料の注入が行われるが、それに先立って、検体試料測定ユニット６０の蓋開閉手段６２により、分析容器Ｆの蓋の開放が行われる。具体的には、分析容器配置部３０の下流側に待機していた検体試料測定ユニット６０が、上流側に移動し、Ａ１行の分析容器Ｆの蓋ｆを取り外し、保持したまま、もとの待機位置まで戻る。この蓋を開放した状態で、希釈検体試料採取注入手段５４による分析容器Ｆへの希釈検体試料の注入が行われる。

希釈試料の注入が行われると、所定時間経過後に、待機位置で待機していた検体試料測定ユニット６０が再び上流側に移動し、センサー６３が降下し、Ａ１行の分析容器Ｆの中に挿入されて、希釈検体試料の溶存酸素量の測定が行われる。測定が終了すると、検体試料測定ユニット６０が少し下流側に移動し、蓋開閉手段６２に保持されていた蓋ｆを測定が終了した分析容器Ｆに戻す。続いて、センサー洗浄部７０にて、センサー６３の洗浄が行われ、さらにセンサー校正部７１においてセンサー７１の校正が行われる。これにより、Ａ１行の分析容器の測定が終了する。同様の処理を、分析容器配置部１０のＡ２行及びＡ３行の分析容器について行い、検体試料容器配置部１０のＡ行の処理が終了する。

さらに、検体試料容器トレイ１２上のＢ行、Ｃ行の検体試料容器についても同様の処理を行い、１つの検体試料容器トレイ１２上のすべての検体試料容器Ｓに対する測定が終了する。

［第２回測定］
第２回測定は、第１回測定から５日間経過後の希釈検体試料の溶存酸素量を測定する。
ＢＯＤ分析装置１が配設された恒温室内で、分析容器Ｆを収納ラック３１にて５日間保持した後、収納ラック３１を再びＢＯＤ分析装置１に装着する。トレイ移送手段３３が、収納ラック３１の所定の段から分析容器トレイ３２を取り出し、所定位置まで上昇し、分析容器Ｆを検体試料採取位置（分析容器配置部３０）に配置する。

この所定位置に配置された分析容器Ｆに対して、分析容器配置部３０の下流側に待機していた検体試料測定ユニット６０が、上流側に移動し、余剰検体試料吸入手段６１により、最下流のＡ１行の分析容器Ｆに残存している希釈検体試料を吸入する。続いて、１つ上流側の分析容器Ｆまで移動し、同様に、余剰検体試料吸入手段６１により、Ａ２行の分析容器Ｆに残存している希釈検体試料を吸入すると共に、蓋開閉手段６２によってＡ１行の分析容器Ｆの蓋ｆの頭部を把持する。余剰検体試料吸入手段６１による吸入が終了すると、昇降手段６７により、余剰検体試料吸入手段６１及び蓋開閉手段６２が上昇し、Ａ１行の分析容器Ｆから蓋ｆを取り外す。続いて、検体試料測定ユニット６０が、さらに上流側に移動し、センサー６３が、蓋ｆが取り外されたＡ１行の分析容器Ｆに挿入されて、希釈検体試料の溶存酸素量の測定が行われる。

測定が終了すると、検体試料測定ユニット６０が下流側に移動し、蓋開閉手段６２が保持している蓋ｆを蓋回収部６４に落下させ、蓋を回収する。続いて、センサー洗浄部７０にて、センサー６３の洗浄が行われ、さらにセンサー校正部７１においてセンサー７１の校正が行われる。このとき、希釈検体試料採取注入ユニット５０が測定が終了した分析容器Ｆの位置まで移動し、希釈検体試料採取注入手段５４の先端管５３の外部管にて、測定終了後の希釈検体試料を吸引し、装置外に希釈検体試料を排出する。これにより、分析容器Ｆは空となり、分析容器Ｆ回収後の作業が容易となる。

続いて、検体試料測定ユニット６０が上流側に移動し、余剰検体試料吸入手段６１により、最下流のＡ３行の分析容器Ｆに残存している希釈検体試料を吸入すると共に、蓋開閉手段６２によってＡ２行の分析容器Ｆの蓋ｆの頭部を把持する、というように一連の作業を繰り返し、１つの分析容器トレイ３２上の分析容器Ｆに対する測定が終了する。

［ＢＯＤの算出］
上記のようにして測定された第１回の溶存酸素量の測定値及び第２回の溶存酸素量の測定値から、コンピュータの算出手段により、検体試料のＢＯＤ値が算出される。

本発明のＢＯＤ分析装置は、工業排水、下水、河川水等の水質指標の１つであるＢＯＤを自動で分析することができ、産業上有用である。

１ ＢＯＤ分析装置
２ 案内レール
３ 操作盤
１０ 検体試料容器配置部
１１ 収納ラック
１２ 検体試料容器トレイ
１３ トレイ移送手段
１４ コンタミ防止板
２０ 検体試料希釈部
２１ 希釈用容器
３０ 分析容器配置部
３１ 収納ラック
３２ 分析容器トレイ
３３ トレイ移送手段
４０ 検体試料採取注入ユニット
４１ 検体試料採取注入手段
４２ａ エアシリンダ（小）
４２ｂ エアシリンダ（大）
４３ シリンジ
４４ 先端管
４５ 撹拌棒
４６ 検体試料採取注入手段洗浄部
４６ａ 洗浄水流出部
４６ｂ 洗浄水排出部
５０ 希釈検体試料採取注入ユニット
５１ エアシリンダ
５２ シリンジ
５３ 先端管
５４ 希釈検体試料採取注入手段
５５ 希釈検体試料採取注入手段洗浄部
５５ａ 洗浄水流出部
５５ｂ 洗浄水排出部
６０ 検体試料測定ユニット
６１ 余剰検体試料吸入手段
６２ 蓋開閉手段
６３ センサー
６４ 開口部
６５ スプリング
６６ 先細テーパ状の先端吸入部
６７ 昇降手段
６８ 把持部材
６９ 蓋回収部
７０ 検体試料測定手段洗浄部
７０ａ 円形シャワー
７１ センサー校正部

Claims (9)

1. 横方向に複数の検体試料容器を配置する検体試料容器配置部と、
   該検体試料容器配置部の検体試料容器数に対応して横方向に配置された複数の個別希釈部を具備する検体試料希釈部と、
   該検体試料希釈部の個別希釈部数に横方向に対応すると共に、希釈度の異なる希釈検体試料数に縦方向に対応して、複数の分析容器を配置する分析容器配置部と、
   が上流側から順次縦方向に直列に設けられたＢＯＤ分析装置であって、
   前記検体試料容器配置部に配置された検体試料容器から所定量の検体試料を採取して、前記検体試料希釈部に注入する検体試料採取注入手段を具備する、前記検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間を移動する検体試料採取注入ユニットと、
   前記検体試料希釈部で希釈された希釈検体試料を採取し、前記分析容器配置部に配置された分析容器に希釈検体試料を注入する希釈検体試料採取注入手段を具備する、前記検体試料希釈部及び分析容器配置部の間を移動する希釈検体試料採取注入ユニットと、
   前記希釈検体試料採取注入手段により注入された分析容器内の希釈検体試料の溶存酸素量の検出を行うセンサー、及び前記分析容器配置部に配置された分析容器の蓋を開閉する蓋開閉手段を具備する、前記分析容器配置部を縦方向に移動する検体試料測定ユニットと、
   を備えたことを特徴とするＢＯＤ分析装置。
2. 検体試料容器配置部及び検体試料希釈部の間に設けられた検体試料採取注入手段洗浄部と、
   検体試料希釈部及び分析容器配置部の間に設けられた希釈検体試料採取注入手段洗浄部と、
   分析容器配置部の下流側に設けられたセンサー洗浄部と、
   をさらに備えたことを特徴とする請求項１記載のＢＯＤ分析装置。
3. 検体試料採取注入手段が、複数のエアシリンダを備えていることを特徴とする請求項１又は２記載のＢＯＤ分析装置。
4. 検体試料採取注入手段が、異なる容量のエアシリンダを備え、１〜３００ｍｌの容量の検体試料を正確に採取・注入可能に構成されていることを特徴とする請求項３記載のＢＯＤ分析装置。
5. 希釈検体試料採取注入手段が、二重管構造の先端管を備え、内部管で、希釈検体試料の採取及び注入を行うと共に、外部管で、分析後の検体試料を装置外に排出することを特徴とする請求項１〜４のいずれか記載のＢＯＤ分析装置。
6. 検体試料測定ユニットが、さらに、分析容器上部液溜部の蓋周囲に溜まった検体試料を吸入する余剰検体試料吸入手段を備えたことを特徴とする請求項１〜５のいずれか記載のＢＯＤ分析装置。
7. 余剰検体試料吸入手段及び蓋開閉手段が、縦方向に隣り合う分析容器の間隔と同じ間隔をあけて設けられていることを特徴とする請求項６記載のＢＯＤ分析装置。
8. 検体試料採取注入ユニット、希釈検体試料採取注入ユニット及び検体試料測定ユニットが、共通の案内レールに沿って縦方向に移動するよう構成されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか記載のＢＯＤ分析装置。
9. 請求項１〜８のいずれか記載のＢＯＤ自動分析装置を、所定温度に維持した室内に装備し、該室内にて検体試料の保存及び分析を行うことを特徴とするＢＯＤ分析方法。

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