JP5826238B2 - 仮固定用接着剤組成物、それを用いた構造体及び部材の仮固定方法 - Google Patents
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Description
そのため、通常はそのウエハを硬い支持体に貼り付け、この支持体ごと各工程で上記ウエハをハンドリングする。
(1)(a)ホモポリマーのガラス転移温度が−60〜20℃である(メタ)アクリレート、
(b)ホモポリマーのガラス転移温度が110〜280℃である脂環式(メタ)アクリレート、(c)光重合開始剤、を含有することを特徴とする仮固定用接着剤組成物。
(2)(a)(メタ)アクリレートが、メタクリロイルオキシポリブチルアクリレートである(1)に記載の仮固定用接着剤組成物。
(3)(b)脂環式(メタ)アクリレートが、以下の(b1)で表される、(1)または(2)に記載の仮固定用接着剤組成物。
(b1)化1で表される構造単位において、R2は炭素数4〜10の脂環式炭化水素基である、脂環式(メタ)アクリレート。
(4)(a)50〜90質量部に対し、(b)50〜10質量部である、請求項(1)〜(3)のいずれか一つに記載の仮固定用接着剤組成。
(5)(1)〜(4)のいずれか一つに記載の仮固定用接着剤組成物を用いて部材を接着し、固定してなる構造体。
(6)(1)〜(4)のいずれか一つに記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、部材を仮固定し、該加工された部材を有機溶剤に浸漬して、前記組成物の硬化体を取り外すことを特徴とする部材の仮固定方法。
(7)前記有機溶剤のSP値が7〜10である(6)に記載の仮固定方法。
(8)積算光量が365nmにおいて100〜40000mJ/cm2である可視光線又は紫外線を照射することにより仮固定することを特徴とする、(6)または(7)に記載の仮固定方法。
(9)前記部材が、ガラスウエハまたはシリコンウエハである、(6)〜(8)のいずれか一つに記載の仮固定方法。
本願明細書において、仮固定用接着剤組成物(以下、接着剤組成物と略す)とは、エネルギー線を照射することによって硬化させることができる接着剤組成物を意味する。ここで、エネルギー線とは、紫外線、可視光線等に代表されるエネルギー線を意味する。また、ホモポリマーとは、(メタ)アクリレートの単独重合体を意味する。
<接着剤組成物>
本発明の接着剤組成物は、(a)ホモポリマーのガラス転移温度が−60〜20℃である(メタ)アクリレート、(b)ホモポリマーのガラス転移温度が110〜280℃である脂環式(メタ)アクリレート、(c)光重合開始剤を含有する。
また、これらは、単独でも2種以上の組み合わせでも使用することができる。
(b1)化1で表される構造単位において、R2は炭素数4〜10の脂環式炭化水素基である、脂環式(メタ)アクリレート。
(c)の添加量は、(a)と(b)の総和100質量部に対し、0.1〜10質量部であることが好ましく、0.5〜2質量部であることがより好ましい。添加量を0.1質量部以上とすることで、接着剤組成物の硬化性が向上し、部材の切削加工時に位置ずれが生じにくくなる。また、添加量を10質量部以下とすることで、耐熱性が向上する。
これらは、単独でも2種以上の組み合わせで使用することもできる。
(接着剤組成物の作製)
以下に示す原料を攪拌機付の容器にて混合し、接着剤組成物を作製した。
(a)(メタ)アクリレートとして、メタクリロイルオキシポリブチルアクリレート(東亜合成社製「AB−6」、ホモポリマーのガラス転移温度−50℃、数平均分子量6000)75部、
(b)脂環式(メタ)アクリレートとして、1−アダマンチルメタクリレート(大阪有機化学工業社製「ADMA」、ホモポリマーのガラス転移温度240℃)25部、
(c)光重合開始剤として、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製「IRGACURE−184(登録商標)」)1部
を使用して接着剤組成物を作製した。得られた接着剤組成物を使用して、以下に示す評価方法にて引張剪断接着強さ、耐熱性試験および剥離試験を行った。得られた結果を表1に示す。
尚、(メタ)アクリレートのホモポリマーのガラス転位温度は次のようにして求めた。まず、(メタ)アクリレート100質量部に対し光重合開始剤であるベンジルジメチルケタール0.5質量部を配合し、これに2000mJ/cm2の紫外線を照射し、(メタ)アクリレートのホモポリマーからなる硬化物を得た。硬化物を、示差走査熱量測定装置DSC3100SA(ブルカー・エイエックスエス社製)を用い、窒素雰囲気下−70℃〜300℃まで昇温速度10℃/分で昇温した。この温度範囲における吸熱反応のピーク温度をガラス転位温度とした。
耐熱ガラス(商品名「耐熱パイレックス(登録商標)ガラス」、長さ100mm、幅25mm、厚さ2.0mm)上に、接着面積が25mm×25mmとなるように、作製した接着剤組成物を塗布し、2枚の耐熱ガラスを重ね合わせた。
次に、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量が、2000mJ/cm2となる条件にて160秒間硬化させ、引張剪断接着強さ用試験片を作製した。作製した試験片を、JIS K 6850に従い、23℃±2℃、相対湿度50%の環境下、万能試験機にて10mm/分の速度で引張り、引張剪断接着強さを測定した。
耐熱ガラス(商品名「耐熱パイレックス(登録商標)ガラス」、長さ100mm、幅25mm、厚さ2.0mm)上に、接着面積が25mm×25mmとなるように、作製した接着剤組成物を塗布し、2枚の耐熱ガラスを貼り合わせた。
次に、無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量が、2000mJ/cm2となる条件にて160秒間硬化させ、引張剪断接着強さ用試験片を作製した。作製した試験片を、250℃で1時間加熱し、耐熱性を以下の基準により判定した。
優 :強度保持率 80%以上
良 :強度保持率 50%以上80%未満
不可:強度保持率 50%未満
引張剪断接着強さの測定に用いた試験片の内、1枚の耐熱ガラスをシリコンウエハ個片(長さ25mm、幅25mm、厚さ0.7mm)に変えた以外は同様な方法で接着剤組成物を硬化させた試験片を3対作製した。試験片を25℃に保持したトルエンに浸漬させ、溶剤中でシリコンウエハ個片が自然に剥離する時間を10分毎に測定した。3対の試験片が剥離した時間の算術平均値を求め、剥離時間とした。
表1に示す配合に従い、(a)(メタ)アクリレート及び(b)脂環式(メタ)アクリレートを変更した以外は、実施例1と同様に接着剤組成物を作製し評価を行った。結果を表1に示す。
尚、実施例1で使用した以外(a)及び(b)としては、以下のものを使用した。
(a)(メタ)アクリレート
フェノキシジエチレングリコールアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−101A(登録商標)」、ホモポリマーのガラス転移温度−8℃)、
2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−5700(登録商標)」、ホモポリマーのガラス転移温度17℃)、
(b)脂環式(メタ)アクリレート
ジシクロペンテニルメタクリレート(日立化成社製「ファンクリルFA−513M(登録商標)」、ホモポリマーのガラス転移温度175℃)、
ジシクロペンテニルアクリレート(日立化成社製「ファンクリルFA−511AS(登録商標)」、ホモポリマーのガラス転移温度120℃)
表1に示す配合に従い、(a)(メタ)アクリレート及び(b)脂環式(メタ)アクリレートの組成比を変更した以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
溶剤の種類をn−ヘキサンまたはトルエンに変更した以外は、実施例1と同様に接着剤組成物を作製し評価を行った。結果を表2に示す。
表2に示す配合に従い、(a)(メタ)アクリレート及び(b)脂環式(メタ)アクリレートの組成比を変更し、溶剤の種類を変更した以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1で(a)(メタ)アクリレートを使用せずに、接着剤組成物を作製したが、接着力の低下を生じた。結果を表3に示す。
実施例1で(b)脂環式(メタ)アクリレートを変更した以外は実施例1〜3と同様に評価を行った。尚、実施例1で使用した以外の(b)脂環式(メタ)アクリレートとしてはメタクリル酸ナトリウム(三菱レイヨン社製)、イソボルニルアクリレート(大阪有機化学工業社製「IBXA」)を使用した。結果を表3に示す。
実施例1で(a)(メタ)アクリレートを変更した以外は実施例1〜3と同様に評価を行った。尚、実施例1で使用した以外の(a)(メタ)アクリレートとしてはジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート(日立化成社製「ファンクリルFA−512MT」(登録商標))、エトキシジエチレングリコールアクリレート(日立化成社製「ファンクリルFA−513M(登録商標)」)を使用した。結果を表3に示す。
Claims (8)
- (a)ホモポリマーのガラス転移温度が−60〜20℃である(メタ)アクリレート、
(b)ホモポリマーのガラス転移温度が110〜280℃である脂環式(メタ)アクリレート、
(c)光重合開始剤、
を含有し、
前記(a)ホモポリマーのガラス転移温度が−60〜20℃である(メタ)アクリレートが、2−アクリロキシエチルコハク酸、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、セカンダリーブチルアクリレート、4−シアノブチルアクリレート、2−シアノエチルアクリレート、シアノメチルアクリレート、5−シアノー3−オキサペンチルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ドデシルアクリレート、3−エトキシカルボニルフェニルアクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−エチルブチルアクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)クリレート、フルオロメチルアクリレート、ヘプタフルオロ−2−プロピルアクリレート、ヘプチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソプロピルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メチルアクリレート、2−メチルブチルアクリレート、ノニルアクリレート、オクチルアクリレート、3−フェニルアクリレート、フェニルエチルアクリレート、プロピルアクリレート、テトラデシルアクリレート、ブチルメタクリレート、ターシャリーブチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ヘキサデシルメタクリレート、ペンチルメタクリレートから選択される1種以上である、仮固定用接着剤組成物。 - (a)50〜90質量部に対し、(b)50〜10質量部である、請求項1または2に記載の仮固定用接着剤組成。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の仮固定用接着剤組成物を用いて接着された部材。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の仮固定用接着剤組成物を用いて、部材を仮固定し、該加工された部材を有機溶剤に浸漬して前記仮固定用接着剤組成物の硬化体を取り外す、部材の仮固定方法。
- 前記有機溶剤のSP値が7〜10である、請求項5に記載の部材の仮固定方法。
- 積算光量が365nmにおいて100〜40000mJ/cm2である可視光線又は紫外線を照射することにより仮固定する、請求項5または6に記載の部材の仮固定方法。
- 前記部材が、ガラスウエハまたはシリコンウエハである、請求項5〜7のいずれか一項に記載の部材の仮固定方法。
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