JP5791697B2 - ポリアリーレンエーテルとポリアリーレンスルフィドとからなる改善されたブレンド - Google Patents
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Description
(A1)重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(A2)場合により、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(B)少なくとも1つのポリアリーレンスルフィド、
(C)超分枝鎖状ポリカーボネートおよび超分枝鎖状ポリエステルから選択された、少なくとも1つの超分枝鎖状重合体、
(D)場合により、カルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテル、
(E)場合により、少なくとも1つの繊維状または粒子状の充填剤および
(F)場合により、他の添加剤および/または加工助剤を含有する熱可塑性成形材料に関する。
(A1)重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(A2)場合により、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(B)少なくとも1つのポリアリーレンスルフィド、
(C)超分枝鎖状ポリカーボネートおよび超分枝鎖状ポリエステルから選択された、少なくとも1つの超分枝鎖状重合体、
(D)場合により、カルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテル、
(E)場合により、少なくとも1つの繊維状または粒子状の充填剤および
(F)場合により、他の添加剤および/または加工助剤を含有する。
(A1)重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(A2)場合により、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(B)少なくとも1つのポリアリーレンスルフィド、
(C)超分枝鎖状ポリカーボネートおよび超分枝鎖状ポリエステルから選択された、少なくとも1つの超分枝鎖状重合体、
(D)場合により、カルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテル、
(E)少なくとも1つの繊維状または粒子状の充填剤および
(F)場合により、他の添加剤および/または加工助剤を含有する。
成分(A1)を20〜89.9質量%、殊に20〜79.5質量%、
成分(A2)を0〜10質量%、
成分(B)を5〜65質量%、殊に5〜45質量%、
成分(C)を0.1〜5質量%、殊に0.5〜3質量%、
成分(D)を0〜15質量%、殊に0〜10質量%、
成分(E)を5〜70質量%、殊に15〜70質量%および
成分(F)を0〜40質量%、殊に0〜20質量%含有し、この場合成分(A)および(F)の全体量に対する成分(A)および(F)の質量%の総和は、100質量%になる。
成分(A1)を20〜83.9質量%、殊に20〜73.5質量%、
成分(A2)を1〜10質量%、
成分(B)を5〜65質量%、殊に5〜45質量%、
成分(C)を0.1〜5質量%、殊に0.5〜3質量%、
成分(D)を0〜15質量%、殊に0〜10質量%、
成分(E)を10〜70質量%、殊に20〜70質量%および
成分(F)を0〜40質量%、殊に0〜20質量%含有し、この場合成分(A)および(F)の全体量に対する成分(A)および(F)の質量%の総和は、100質量%になる。
本発明によれば、熱可塑性成形材料は、重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール性末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル(A1)およびさらに好ましい実施態様によれば、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール性末端基を有するポリアリーレンエーテル(A2)を含有する。この場合、"平均で"の表現は、平均数を意味する。成分(A1)および(A2)は、共通して成分(A)と呼称される。
t、qは、互いに無関係に0、1、2または3を表わし、
Q、T、Yは、互いに無関係にそれぞれ1つの化学結合または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRbから選択された基を表わし、この場合RaおよびRbは、互いに無関係にそれぞれ水素原子、またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基またはC6〜C18アリール基を表わし、この場合Q、TおよびYからの少なくとも1つは、−SO2−を表わし、および
Ar、Ar1は、互いに無関係に6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基を表わす〕で示される単位から形成されている。
(a)フェノール性末端基の相応する含量の望ましい成分(A2)の1つを有する溶剤(L)の存在下で少なくとも1つのポリアリーレンエーテル(A2*)を準備し、この場合このフェノール性末端基は、フェノラート末端基として存在し、および上記に定義されたように、特に一般式Iの単位から形成されており、
(b)少なくとも1つの酸、特に少なくとも1つの多官能性カルボン酸を添加し、および
(c)固体としての成分(A2)のポリアリーレンエーテルを取得する。
Yは、ハロゲン原子であり、
Xは、ハロゲン原子およびOHから選択され、および
ArおよびAr1は、互いに無関係に6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基を表わす。
HOOC−R−COOH (II)
〔式中、Rは、2〜20個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、この炭化水素基は、場合によっては特にOHおよびCOOHから選択された他の官能基を含有する〕で示されるものである。
本発明による成形材料は、成分(B)として少なくとも1つのポリアリーレンスルフィドを含有する。成分(B)としては、原理的に全てのポリアリーレンスルフィドがこれに該当する。
本発明によれば、熱可塑性成形材料は、成分(C)として超分枝鎖状ポリカーボネートおよび超分枝鎖状ポリエステルから選択された少なくとも1つの超分枝鎖状重合体を含有する。
他の選択可能な方法aa)一般式RO[(CO)]nORの少なくとも1つの有機カーボネート(G)を、少なくとも3個のOH基を有する少なくとも1つの脂肪族、脂肪族/芳香族または芳香族のアルコール(H)と、アルコールROHの除去下に、1つ以上の縮合生成物(K)へと反応させる工程、この場合Rは、それぞれ互いに無関係に1〜20個のC原子を有する直鎖状または分枝鎖状の脂肪族、芳香族/脂肪族または芳香族の炭化水素基であり、および基Rは、環の形成下に互いに結合されていてもよく、かつnは、1〜5の整数を表わす、或いは
他の選択可能な方法ab)ホスゲン、ジホスゲンまたはトリホスゲンを上記のアルコール(H)と塩化水素の除去下に反応させ、ならびにaa)またはab)に引き続いて
縮合生成物(K)の多官能性の高度に枝分かれした、または超分枝鎖状のポリカーボネートへと分子間反応させる工程、
この場合、OH基のカーボネートに対する量比は、反応混合物中で、縮合生成物(K)が平均で1個のカーボネート基および1個を上廻るOH基または1個のOH基および1個を上廻るカーボネート基を有するように選択される。
(a)1つ以上のジカルボン酸または該カルボン酸の1つ以上の誘導体と1つ以上の少なくとも三官能性のアルコールとを、または
(b)1つ以上のトリカルボン酸または高級ポリカルボン酸、または該カルボン酸の1つ以上の誘導体と1つ以上のジオールとを、溶剤の存在下に、および場合により無機触媒、金属有機触媒または低分子量の有機触媒、または酵素の存在下に反応させることにより、得ることができる。溶剤中の反応は、有利な製造法である。
C1〜C10アルキル、有利にメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチル、第二ブチル、第三ブチル、n−ペンチル、イソペンチル、第二ペンチル、ネオペンチル、1,2−ジメチルプロピル、イソアミル、n−ヘキシル、イソヘキシル、第二ヘキシル、n−ヘプチル、イソヘプチル、n−オクチル、2−エチルヘキシル、n−ノニルまたはn−デシル、
C3〜C12シクロアルキル基、例えばシクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル、シクロウンデシルおよびシクロドデシル、好ましくは、シクロペンチル、シクロヘキシルおよびシクロヘプチル、
アルキレン基、例えばメチレンまたはエチリデン、または
C6〜C14−アリール基、例えばフェニル、1−ナフチル、2−ナフチル、1−アントリル、2−アントリル、9−アントリル、1−フェナントリル、2−フェナントリル、3−フェナントリル、4−フェナントリルおよび9−フェナントリル、有利にフェニル、1−ナフチルおよび2−ナフチル、特に有利にフェニルから選択された1個以上の基で置換されていてよい。
単量体または重合体の形の該当する無水物、
モノアルキルエステルまたはジアルキルエステル、有利にモノメチルエステルまたはジメチルエステル、または相応するモノエチルエステルまたはジエチルエステル、他に高級アルコール、例えばn−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、第三ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノールに由来するモノアルキルエステルおよびジアルキルエステル、さらに
モノビニルエステルおよびジビニルエステルならびに
混合されたエステル、有利にはメチルエチルエステル。
単量体の形または重合体の形の当該無水物、
モノアルキルエステル、ジアルキルエステルまたはトリアルキルエステル、有利にモノメチルエステル、ジメチルエステルまたはトリメチルエステル、または相応するモノエチルエステル、ジエチルエステルまたはトリエチルエステル、他に高級アルコール、例えばn−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、第三ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノールに由来するモノエステル、ジエステルおよびトリエステル、さらに
モノビニルエステル、ジビニルエステルまたはトリビニルエステルならびに
混合されたメチルエチルエステルである。
特に、熱可塑性成形材料は、カルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテル、殊に25℃でN−メチル−2−ピロリドン中の1質量%の溶液中で測定した、45〜65ml/gのDIN EN ISO 1628−1に記載の粘度数を有するものを含有する。25℃でN−メチル−2−ピロリドン中の1質量%の溶液中で測定した、成分(D)の官能化されたポリアリーレンエーテルのDIN EN ISO 1628−1に記載の粘度数は、特に少なくとも46ml/g、特に有利に少なくとも47ml/g、殊に少なくとも48ml/gである。従って、成分Dは、成分Dが成分Aとは異なりカルボキシル基で官能化されていることによって成分Aと区別される。
nは、0、1、2、3、4、5または6であり;
R1は、水素、C1〜C6アルキル基、または−(CH2)n−COOHを表わし;
Ar2およびAr3は、同一でも異なっていてもよく、互いに無関係にC6〜C18アリーレン基を表わし、および
Yは、化学結合、または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRb−から選択された基を表わし、この場合RaおよびRbは、同一でも異なっていてもよく、互いに無関係にそれぞれ水素原子、またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基またはC6〜C18アリール基を表わす〕で示される単位を含有する、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテルを含有する。
本発明の熱可塑性成形材料は、成分(E)として、特に少なくとも1つの繊維状または粒子状の充填剤を、特に有利に成分(A)〜(F)の全100質量%に対して5〜70質量%、殊に有利に15〜70質量%、殊に15〜65質量%の量で含有する。
本発明による成形材料は、成分(F)として、助剤、殊に加工助剤、顔料、安定剤、難燃剤または異なる添加剤の混合物を含有することができる。通常の添加剤は、例えば酸化遅延剤、熱分解および紫外線による分解に抗する薬剤、滑剤および離型剤、染料および可塑剤でもある。
試料の弾性率、引裂き強度および引裂時の伸びを、ISO 527による引張試験においてダンベル形試験片につき測定した。
成分A−1として、49.0ml/gの粘度数を有するタイプPESUのポリエーテルスルホン(BASF SE社のUltrason(登録商標)E 1010)を使用した。使用された生成物は、Cl末端基0.16質量%およびOCH3末端基0.21質量%を有していた。
成分A−2として、55.6ml/gの粘度数を有するポリエーテルスルホンを使用し、このポリエーテルスルホンは、OH末端基0.20質量%およびCl末端基0.02質量%を有していた。
成分B−1として、330℃で145Pa*sの溶融粘度および1000Hzの剪断速度を有するポリフェニレンスルフィドを使用した。
成分C−1として超分枝鎖状ポリカーボネートを使用し、この超分枝鎖状ポリカーボネートは、次のように製造された:
多官能性アルコール、ジエチルカーボネートおよび触媒としての炭酸カリウム0.15質量%(アルコールの量に対する量)を第1表に記載のバッチ量により、攪拌機、還流冷却器および内部温度計を装備した三口フラスコ中に予め装入し、この混合物を140℃に加熱し、およびこの温度で2時間攪拌した。この場合には、反応時間の経過と共に、反応混合物の温度が、遊離されたエタノールの開始させる沸騰冷却に依存して減少した。還流冷却器を降下型冷却器と交換し、当量の触媒に対して当量の燐酸を添加すると、エタノールは留去され、反応混合物の温度は、徐々に160℃にまで上昇した。留去されたアルコールを冷却された丸底フラスコ中で捕集し、秤量し、こうして理論的に可能な完全変換率に対して変換率を百分率で算出した(第1表参照)。
このポリカーボネートを、検出器としての屈折計を用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析した。移動相としてジメチルアセトアミドを使用し、分子量を測定するための標準物質としてポリメチルメタクリレート(PMMA)を使用した。
成分D−1として、次のように製造された、官能化されたポリエーテルスルホンが使用された:
窒素雰囲気下でジクロロジフェニルスルホン577.03g、ジヒドロキシジフェニルスルホン495.34gおよび4,4’−ビス−ヒドロキシフェニル吉草酸5.73g("DPA")をNMP1053ml中に溶解し、および無水炭酸カリウム297.15gを添加した。この反応混合物を190℃に加熱し、この温度で6時間維持した。引続き、このバッチ量をNMP1947mlで希釈した。T80℃未満に冷却した後に、該懸濁液を排出した。更に、濾過によって不溶性成分を分離した。次に、得られた溶液を水中で沈殿させた。次に、得られた白色粉末を数回熱水で抽出し、引続き140℃で真空中で乾燥させた。DPA単位の割合を1H−NMR分光分析法により内部標準としての1,3,5−トリメトキシベンゼンで0.9モル%と測定し、生成物の粘度数は、46.9ml/gであった。
成分E−1として、4.5mmのステープル長さおよび10μmの繊維直径を有するチョップトグラスファイバーを使用し、このチョップトグラスファイバーは、ポリウレタンサイズ剤を備えていた。
Claims (23)
- 次の成分:
(A1)重合体鎖1個当たり平均で最大0.5個のフェノール系末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(A2)場合により、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.5個のフェノール系末端基を有する少なくとも1つのポリアリーレンエーテル、
(B)少なくとも1つのポリアリーレンスルフィド、
(C)超分枝鎖状ポリカーボネートおよび超分枝鎖状ポリエステルから選択された、少なくとも1つの超分枝鎖状重合体、
(D)場合により、カルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテル、
(E)場合により、少なくとも1つの繊維状または粒子状の充填剤および
(F)場合により、他の添加剤および/または加工助剤を含有する熱可塑性成形材料。 - 成分(A1)20〜89.9質量%、成分(A2)0〜10質量%、成分(B)5〜65質量%、成分(C)0.1〜5質量%、成分(D)0〜15質量%、成分(E)5〜70質量%および成分(F)0〜40質量%を含有し、この場合成分(A)〜(F)の質量%の総和は、成分(A)〜(F)の成分の全体量に対して100質量%をもたらす、請求項1記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(A1)20〜83.9質量%、成分(A2)1〜10質量%、成分(B)5〜65質量%、成分(C)0.1〜5質量%、成分(D)0〜15質量%、成分(E)10〜70質量%および成分(F)0〜40質量%を含有し、この場合成分(A)〜(F)の質量%の総和は、成分(A)〜(F)の成分の全体量に対して100質量%をもたらす、請求項1または2記載の熱可塑性成形材料。
- ポリアリーレンエーテル(A1)は、重合体鎖1個当たり平均で最大0.1個のフェノール性末端基を有し、ポリアリーレンエーテル(A2)は、重合体鎖1個当たり平均で少なくとも1.8個のフェノール性末端基を有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(C)は、DIN 53240による1〜600mg KOH/gポリカーボネートのOH価を有する少なくとも1つの超分枝鎖状ポリカーボネートを含有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(C)は、xが少なくとも1であり、かつyが少なくとも2であるタイプAxByの少なくとも1つの超分枝鎖状ポリエステルを含有する、請求項1から5までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(A1)および場合により(A2)のポリアリーレンエーテルは、互いに無関係に一般式I:
t、qは、互いに無関係に0、1、2または3を表わし、
Q、T、Yは、互いに無関係にそれぞれ1つの化学結合または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRbから選択された基を表わし、この場合RaおよびRbは、互いに無関係にそれぞれ水素原子、またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基またはC6〜C18アリール基を表わし、この場合Q、TおよびYからの少なくとも1つは、−SO2−を表わし、および
ArおよびAr1は、互いに無関係にC6〜C18アリーレン基を意味する〕で示される単位から形成されている、請求項1から6までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。 - ポリアリーレンエーテル(A1)および(A2)は、一般式Iによる同じ単位から形成されている、請求項7記載の熱可塑性成形材料。
- 式(I)中のQ、TおよびYが互いに無関係に−O−および−SO2−から選択され、Q、TおよびYからの少なくとも1つが−SO2−を表わす、請求項7または8に記載の熱可塑性成形材料。
- 式(I)中のArおよびAr1は、互いに無関係に1,4−フェニレン、1,3−フェニレン、ナフチレンおよび4,4’−ビスフェニレンからなる群から選択されている、請求項7から9までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 25℃でN−メチル−2−ピロリドン中の1質量%の溶液中で測定した、45〜65ml/gのDIN EN ISO 1628−1による粘度数を有するカルボキシル基を含む、少なくとも1つの官能化されたポリアリーレンエーテルを成分(D)として含有する、請求項1から10までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- カルボキシル基を含む、官能化されたポリアリーレンエーテルは、請求項5から8までのいずれか1項に規定された一般式Iの単位ならびに一般式IV:
nは、0〜6の整数を表わし、および
R1は、H、C1〜C6アルキルまたは−(CH2)n−COOHを表わし、
Ar2およびAr3は、互いに無関係にC6〜C18アリーレン基を表わし、および
Yは、化学結合、または−O−、−S−、−SO2−、S=O、C=O、−N=N−および−CRaRb−から選択された基を表わし、この場合RaおよびRbは、互いに無関係にそれぞれ水素原子、またはC1〜C12アルキル基、C1〜C12アルコキシ基またはC6〜C18アリール基を表わす〕で示される単位を含有する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。 - 一般式(IV)に記載の単位の割合は、式(I)および式(IV)に記載の単位の総和に対して0.5〜2モル%である、請求項12記載の熱可塑性成形材料。
- 一般式(IV)に記載の単位の割合は、0.7〜1.5モル%である、請求項13記載の熱可塑性成形材料。
- nは、2であり、およびR1は、メチルである、請求項12から14までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- Ar2とAr3は、それぞれ1,4−フェニレンであり、およびYは,−SO2−である、請求項12から15までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(B)のポリアリーレンスルフィドは、一般式−Ar−S−〔式中、−Ar−は、6〜18個の炭素原子を有するアリーレン基を表わす〕で示される繰返し単位30〜100質量%から成る、請求項1から16までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(B)は、ポリフェニレンスルフィドである、請求項1から17までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(B)は、ポリ(1,4−フェニレンスルフィド)である、請求項18に記載の熱可塑性成形材料。
- 成分(E)は、ガラス繊維から成る、請求項1から19までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料。
- 混合装置中で成分(A)〜(F)を混合することを含む、請求項1から20までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料を製造する方法。
- 成形品、繊維、フォームまたはフィルムを製造するための、請求項1から20までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料の使用。
- 請求項1から20までのいずれか1項に記載の熱可塑性成形材料を含有する成形品、繊維、フォームまたはフィルム。
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