JP5790468B2 - 焼結鉱の構造評価方法 - Google Patents
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Description
以上のような状況に鑑み、本発明者等は、焼結鉱そのものを評価し、焼結鉱全体で平均化された情報を用いて、絶対的な評価を行うことにより、焼結鉱の構成相の決定と定量とを行うことが必要であると考えた。そこで、本発明者等は、結晶構造からの相の決定と相分率の定量とが可能であるX線構造解析に注目した(非特許文献2、3を参照)。
また、本発明の焼結鉱の構造評価方法は、前記相分率定量工程は、Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相に、リートベルト解析の理論回折強度を適用し、前記測定した回折パターンに最も近くなるように、当該理論回折強度のフィッティングを行うFe-O相フィッティング工程と、前記Fe-O相フィッティング工程によりフィッティングを行った結果から、前記焼結鉱の構成相として、Fe及びOを含む相を決定し、当該構成相の相分率を定量するFe-O相分率定量工程と、前記Fe-O相フィッティング工程によるフィッティングが行われた後に、Ca-Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相に、リートベルト解析の理論回折強度を適用し、前記測定した回折パターンに最も近くなるように、当該理論回折強度のフィッティングを行うCa-Fe-O相フィッティング工程と、前記Ca-Fe-O相フィッティング工程によりフィッティングを行った結果から、前記焼結鉱の構成相として、Fe及びO及びCaを含む複数の相を決定し、当該構成相の相分率を定量するCa-Fe-O相分率定量工程と、を更に含むことを特徴とする。
本発明者らは、焼結鉱の構成相の決定と相分率の定量とを結晶構造の情報から明らかにすることを検討した。粉末状にした焼結鉱のXRD(X線回折法)測定を行い、その結果をリートベルト解析で解析した。その結果、焼結鉱には、Fe-O相であるヘマタイト(Fe2O3)及びマグネタイト(Fe3O4)と、複数のCa-Fe-O相(カルシウムフェライト相)とが存在することが確認された。焼結鉱のXRD測定データに対する従来の解析法でも、カルシウムフェライト相の検出や定量は可能であった。しかしながら、組成の異なる複数のカルシウムフェライト相を別々に検出し、定量できる解析法は、XRD測定データのリートベルト解析のみである。カルシウムフェライト相が複数の相になる原因は、焼結反応が短時間で終了しかつ非平衡であるためである。また、同様の理由で、CaO-Fe2O3擬2元系平衡状態図から構成相を予想することは、これまで困難であった。
リートベルト解析とは、実測パターンとできるだけよく一致するよう近似構造モデルに基づいて計算した回折パターンを、XRD測定データ(X線回折パターン)に当てはめる手法である。リートベルト解析を行うと、全粉末回折パターンに含まれている情報を最大限に抽出することができる。
図4は、XRD測定データ(図1)と、全ての相のX線回折プロファイルをフィッティングした計算データ(図3)とを重ねて示した図である。図4に示すように、最終的な計算データが測定データに近い分布であることが確認できた。
最後に、複数のカルシウムフェライト相の相分率を全て足し合わせた値をカルシウムフェライトの総量とし、これを焼結鉱特性の指標とする。
更に、以上の解析法で明らかにした定量値(カルシウムフェライトの総量(合計量))と焼結鉱特性とが関係していることも明らかになった。すなわち、焼結鉱特性の一つである歩留(強度)に注目すると、カルシウムフェライトの総量と歩留とには相関が見られることが明らかになった。このことを実施例で説明する。
本実施例では、鉄鉱石の配合を変えた2つの焼結鉱Aと焼結鉱Bとを例に挙げて説明する。鉄鉱石は、産地によってその成分が異なる。そのため、鉄鉱石の配合を変化させると焼結鉱特性に影響があるということが知られている。この焼結鉱Aと焼結鉱Bには、歩留に違いが見られる。焼結鉱Aと焼結鉱Bについて、それぞれ、XRD測定データを得て、Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相と、Ca-Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相に、理論回折強度fi(x)の計算式(式1)を適用し、XRD測定データに最も近くなるようにフィッティングを行い(リートベルト解析を行い)、各構成相の相分率を求めた。その結果を表1に示す。尚、表1の数字の単位はmass%である(ただし歩留の単位は%である)。
また、構成相の定量が可能となったことから焼結鉱A、焼結鉱Bの構成相に関する違いを数値として比較することが可能となった。
組織観察等の従来法では、焼結鉱の粒を埋め込み、断面を切り出したサンプルを光学顕微鏡で観察する。光学顕微鏡による測定面積は数mm2であったため、焼結鉱の局所的な情報としての定量しかできなかった。また、焼結鉱の構成相は粒によってばらつきが存在するため、一般性に問題があった。更に、組成の異なる複数のカルシウムフェライト相を別々に検出し定量することは不可能であったため、カルシウムフェライト相と焼結鉱の特性とを関連付けて相関を得ることが困難であった。
焼結鉱Aと焼結鉱Bでは、歩留に大きな差が見られる。また、両焼結鉱A、Bについての本実施例のリートベルト解析結果を比較すると、カルシウムフェライトの総量に差が見られることが明らかになった。このことから、カルシウムフェライトの総量が多いと歩留が高いという相関が確認された。
実施例1と同様に鉄鉱石配合の異なった焼結鉱Cについて、XRD測定データを得てリートベルト解析を行った。そして、焼結鉱Cの構成相と実施例1の焼結鉱Aの構成相との比較を行った。その結果を表2に示す。尚、表2の数字の単位はmass%である(ただし歩留の単位は%である)。
例えば、実施例1の表1と実施例2の表2とから、カルシウムフェライトの総量が18mass%以上存在している場合、歩留は70%以上であることが判かる。このように、焼結鉱に対してXRD測定を行えば、歩留の評価を行うことができる。一方で、カルシウムフェライトの総量が18mass%以下の場合は、疑似粒子の温度が十分に上がらず、液相が拡散しにくくなることから歩留が悪くなる。
また、以上説明した本発明の実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
Claims (2)
- 高炉原料用の焼結鉱の回折パターンをX線回折法により測定する測定工程と、
前記回折パターンにリートベルト解析法を適用して、前記焼結鉱の構成相として、Fe及びOを含む相と、Fe及びO及びCaを含む複数の相とを決定し、当該構成相の相分率を定量する相分率定量工程と、
前記相分率を用いて焼結鉱の特性を表す指標を導出する指標導出工程と、を含み、
前記指標導出工程は、Fe及びO及びCaを含む複数の相の相分率から、Fe及びO及びCaを含む複数の相の総量を、前記焼結鉱の特性を表す指標として導出することを特徴とする焼結鉱の構造評価方法。 - 前記相分率定量工程は、
Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相に、リートベルト解析の理論回折強度を適用し、前記測定した回折パターンに最も近くなるように、当該理論回折強度のフィッティングを行うFe-O相フィッティング工程と、
前記Fe-O相フィッティング工程によりフィッティングを行った結果から、前記焼結鉱の構成相として、Fe及びOを含む相を決定し、当該構成相の相分率を定量するFe-O相分率定量工程と、
前記Fe-O相フィッティング工程によるフィッティングが行われた後に、Ca-Fe-O相を有する複数の標準物質の候補の相に、リートベルト解析の理論回折強度を適用し、前記測定した回折パターンに最も近くなるように、当該理論回折強度のフィッティングを行うCa-Fe-O相フィッティング工程と、
前記Ca-Fe-O相フィッティング工程によりフィッティングを行った結果から、前記焼結鉱の構成相として、Fe及びO及びCaを含む複数の相を決定し、当該構成相の相分率を定量するCa-Fe-O相分率定量工程と、を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の焼結鉱の構造評価方法。
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