CN111033246B - 晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序 - Google Patents

晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种晶相定量分析装置，能够更简便地进行包含多个晶相的样品的定量分析。该晶相定量分析装置包括：取得样品的粉末衍射图的单元；取得多个晶相的信息的单元；取得分别针对多个晶相的拟合函数的单元；使用这些拟合函数，对粉末衍射图执行全图拟合，取得其结果的单元；以及基于其结果计算多个晶相的重量比的单元，其中，各拟合函数从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择，第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。

Description

晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序
技术领域
本发明涉及基于样品的粉末衍射图对样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析装置、晶相定量分析方法及晶相定量分析程序。
背景技术
样品为包含多个晶相的混合物样品时，通过例如使用X射线衍射装置的测量得到样品的粉末衍射图。某晶相的粉末衍射图是其晶相固有的，该样品的粉末衍射图是将样品中包含的多个晶相各自的粉末衍射图基于含量相加的粉末衍射图。另外，在本说明书中，晶相是晶质的纯物质固体，具有化学组成和晶体结构。
定性分析是分析样品中存在什么样的晶相。定量分析是分析样品中包含的多个晶相以怎样的量比存在。在此，作为进行定量分析的前提，设想已经进行了样品中包含的晶相的定性分析。
非专利文献1及非专利文献2中记载了本发明中使用的IC公式(Intensity-Composition formula，强度构成公式)。以下，对IC公式进行说明。假设粉末样品中包含K个(K为2以上的整数)的晶相，则将其第k(k为1以上K以下的整数)的晶相的第j(j为1以上的整数)的衍射线的积分强度设为Ijk。在具有基于Bragg-Brentano几何学的光学系统的X射线粉末衍射的情况下，样品的粉末衍射图的各衍射线(第k个晶相的第j个衍射线)的积分强度Ijk由以下所示的算式1给出。
[算式1]
Figure BDA0002379802020000011
在算式1中，I0是入射X射线强度，Vk是第k个晶相的体积分数(volume fraction)，Q是包含入射X射线强度、光速等的物理常数以及光学系统参数的常数，μ是粉末样品的线性吸收系数(linear absorption coeficient)，Uk是第k个晶相的单位晶胞体积(unit cellvolume)，mjk是反射的多重度(multiplicity of reflection)，Fjk是晶体结构因子(crystal structure factor)。Gjk使用与洛伦兹-偏向因子Lpjk(Lorentz-polarizationfactor：Lp因子)及光接收狭缝宽度相关的因子(sinθjk)，由下面所示的算式2来定义。
[算式2]
Figure BDA0002379802020000021
另外，上述算式2是假定了在衍射侧放置了一维检测器的光学系统的情况，在衍射侧配置了单色仪的光学系统中形式自然不同。
与作为被照射体积的体积分数Vk相当的第k个晶相的重量因子(Wk)通过在体积分数Vk上乘以第k个晶相的物质密度dk(＝ZkMk/Uk)，计算为Wk＝Vkdk。体积分数Vk变为Vk＝WkUk/(ZkMk)，算式1变换为下面所示的算式3。另外，Zk是式数(the number of chemical formulaunit)，Mk是化学式量(chemical formula weight)。
[算式3]
Figure BDA0002379802020000022
如果在算式3的两边乘以Gjk，对第k个晶相进行加合，则得到下面所示的算式4。
[算式4]
Figure BDA0002379802020000023
在此，Nk是第k个晶相的衍射线的个数(因此，j为1以上Nk以下的整数)。Nk理想上是第k个晶相的衍射线的总数。然而，实际上观测的粉末衍射图的2θ的范围是有限的。因此，和表示总计(sum)，Nk可为用户选择的2θ范围中的衍射线的条数。2θ的范围充分包含进行定量分析所需要的条数的衍射线即可。此外，即使实际存在，也可以根据需要，存在不包含在和中的衍射线。
算式4的右边括号内相当于Patterson函数的原点处的峰值的高度。如果峰值的高度通过其峰值的积分值近似，则其量与将属于化学式单位(chemical formula unit)内的各个原子的电子的个数(njk)乘方而加和的量成比例。因此，如果将比例常数设为C，则以下所示的算式5成立。
[算式5]
Figure BDA0002379802020000031
在此，NkA是第k个晶相的化学式单位内的原子的总数。此外，在以下所示的算式6中定义物质参数ak。
[算式6]
Figure BDA0002379802020000032
在此，物质参数ak是晶相(物质)特有的物理量。因此，也可以将物质参数称为晶相因子。此外，参数Sk由以下所示的算式7定义。
[算式7]
Figure BDA0002379802020000033
通过重量因子Wk，能够计算样品中包含的K个晶相的重量比。在此，也可以将K个晶相的重量比作为W1：W2：...：WK来计算，此外，也可以选择K个晶相中的一部分的晶相，来求出它们的重量比。此外，在样品不包括非晶质成分，对样品中包括的所有晶相进行定性分析时，能够关于k用1～K为止的和∑Wk相对地表示样品整体。因此，第k个晶相的重量分数wk能够用下面所示的算式8来表示。
[算式8]
Figure BDA0002379802020000034
若将算式4关于重量因子Wk进行变换，代入算式5、算式6及算式7，根据算式8，重量分数wk通过下面所示的算式9来计算。另外，算式9是IC公式。
[算式9]
Figure BDA0002379802020000035
非专利文献1:Hideo Toraya，"A new method for quantitative phaseanalysis using X-ray powder diffraction:direct derivation of weight fractionsfrom observed integrated intensities and chemical compositions of individualphases"，J.Appl.Cryst.，2016年，第49期，第1508-1516页
非专利文献2:Hideo Toraya，"Quantitative phase analysis using observedintegrated intensities and chemical composition data of individualcrystalline phases:quantification of materials with indefinite chemicalcompositions"，J.Appl.Cryst.，2017年，第50期，第820-829页
非专利文献3:Alexander,L.E.&Klug,H.P.，Anal.Chem.，1948年，第20期，第886-889页。
非专利文献4:Chung,F.H.，"Quantitative Interpretation of X-rayDiffraction Patterns of Mixtures.I.Matrix-Flushing Method for QuantitativeMulticomponent Analysis"，J.Appl.Cryst.，1974年，第7期，第519-525页
非专利文献5:Chung,F.H.，"Quantitative Interpretation of X-rayDiffraction Patterns of Mixtures.II.Adiabatic Principle of X-ray DiffractionAnalysis of Mixtures”，J.Appl.Cryst.，1974年，第7期，第526-531页
非专利文献6:Werner,P.-E.,Salome,S.,Malmros,G.,and Thomas,J.O.，"Quantitative Analysis of Multicomponent Powders by Full-Profile Refinement ofGuinier-Hagg X-ray Film Data"，J.Appl.Cryst.，1979年，第12期，第107-109页
非专利文献7:Hill,R.J.and Howard,C.J.，"Quantitative Phase Analysisfrom Neutron Powder Diffraction Data Using the Rietveld Method"，J.Appl.Cryst.，1987年，第20期，第467-474页
非专利文献8:Toraya,H.and Tsusaka S.，"Quantitative Phase Analysisusing the Whole-Powder-Pattern Decomposition Method.I.Solution from Knowledgeof Chemical Compositions"，J.Appl.Cryst.，1995年，第28期，第392-399页
非专利文献9:Smith,D.K.,Johnson,G.G.Jr.,Scheible,A.,Wims,A.M.,Johnson,J.L.and Ullmann,G.，"Quantitative X-Ray Powder Diffraction Method Using theFull Diffraction Pattern"，Power Diffr.，1987年，第2期，第73-77页
非专利文献10:Scarlett,N.V.Y.and Madsen,I.C.，"Quantification of phaseswith partial or no known crystal structure"，Powder Diffraction，2006年，第21期，第278-284页
发明内容
IC公式(算式9)所示的物质参数ak是晶相(物质)特有的物理量。因此，也可以将物质参数称为晶相因子。如果通过定性分析确定了晶相的化学组成，则求出物质参数ak。此外，即使是在样品中含有化学组成不确定的晶相(不确定晶相)的情况下，有时也能推测出该物质的物质参数ak。
IC公式(算式9)所示的参数Sk是通过测量(观测)求出的物理量。如算式7所示，如果根据测量求出各衍射线的积分强度Ijk，则求出参数Sk。通过定性分析，确定样品中包含的K个晶相，如果各晶相的粉末衍射图的峰值位置(2θ)为已知，则能够判别使粉末衍射图中出现的多个衍射线属于K个晶相的哪一个。此外，当存在叠加有2个以上的衍射线的叠加衍射线时，例如均等地分配、或根据体积分数分配叠加衍射线的积分强度，由此，能够以简便的方法计算各晶相的参数Sk。
但是，为了更高精度地进行定量分析，优选通过在样品的观测粉末衍射图上拟合计算粉末衍射图，以高精度取得参数Sk。作为使用X射线粉末衍射法的定量分析技术，有WPPF(Whole-Powder Pattern Fitting：全图拟合)法。在WPPF法中，对于所观测的样品的粉末衍射图整体，通常使用最小二重法拟合计算参数，由此，最适化各种参数。以下，说明WPPF法中的要点。
如非专利文献3所记载的，作为精度高的方法，已知内部(及外部)标准法。此外，已知根据数据库化的RIR(Reference Intensity Ratio，参考强度比)值和最强峰值强度的比来求出晶相的重量比的简易定量法。关于使用RIR值的RIR定量法，在非专利文献4及非专利文献5中公开。已知使用测量角度范围内的全峰形强度(Profile intensities)的Rietveld法。关于使用Rietveld法的定量法，在非专利文献6及非专利文献7中公开。另外，已知根据与各个晶相的观测积分强度相乘的比例因子进行定量的全图分解(Whole-Power PatternDecomposition：WPPD)法。在非专利文献8中公开了使用全图分解法的定量法。此外，非专利文献9中公开了将样品的粉末衍射图(从其中去除了背景强度)作为峰形强度直接拟合进行定量分析的全图拟合(Full-Pattern Fitting)法。
内部(及外部)标准法要求样品中包含的多个晶相各自的单一晶相的样品的获得和校准曲线的制作，因此存在缺乏通用性和迅速性的问题。在使用RIR值的RIR量法中，需要数据库化的RIR值。在Rietveld法中，需要粉末样品中包含的多个晶相的晶体结构参数。在全图分解法中，需要获得单一晶相的样品。作为在多个晶相中的一部分晶相没有得到结构参数的情况下能够适用的Rietveld法，已知对未获得结构参数的晶相使用RIR值的方法、或PONKCS法等。关于PONKCS法，在非专利文献10中公开。然而，在任意方法中，结构参数、未获得结构参数时在RIR定量法中实测RIR值、或者在PONKCS法中单一晶相的样品或其近似样品，分别作为参考数据求得。
以往，实验性地求出的校准曲线(内部标准法)、RIR值、晶体结构参数(Rietveld法)等，需要晶体学的数据。然而，期望通过更简便的方法，对样品的粉末衍射图实施全图拟合，从而使定量分析成为可能的晶相定量分析法。
本发明是鉴于上述课题而做出的，其目的在于提供一种能够更简便地进行包括多个晶相的样品的定量分析的晶相定量分析装置、晶相定量分析方法以及晶相定量分析程序。
(1)为了解决上述课题，本发明的晶相定量分析装置，其特征在于，其是通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析装置，包括：粉末衍射图取得单元，取得所述样品的粉末衍射图；定性分析结果取得单元，取得所述样品中包含的多个晶相的信息；拟合函数取得单元，取得分别针对所述多个晶相的拟合函数；全图拟合单元，使用分别针对所述多个晶相的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及重量比计算单元，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，其中，分别针对所述多个晶相的所述拟合函数分别为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
(2)上述(1)记载的晶相定量分析装置，优选所述重量比计算单元使用IC公式计算重量分数。
(3)上述(1)或(2)记载的晶相定量分析装置，优选针对所述多个晶相，从所述第一拟合函数至第三拟合函数中选择2种以上的拟合函数。
(4)本发明的晶相定量分析方法是通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析方法，包括：粉末衍射图取得步骤，取得所述样品的粉末衍射图；定性分析结果取得步骤，取得所述样品中包含的多个晶相的信息；拟合函数取得步骤，取得分别针对所述多个晶相的拟合函数；全图拟合步骤，使用分别针对所述多个晶相的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及重量比计算步骤，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，其中分别针对所述多个晶相的所述拟合函数分别可以为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
(5)本发明的晶相定量分析程序是通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析程序，使计算机作为以下单元发挥作用：粉末衍射图取得单元，取得所述样品的粉末衍射图；定性分析结果取得单元，取得所述样品中包含的多个晶相的信息；拟合函数取得单元，取得分别针对所述多个晶相的拟合函数；全图拟合单元，使用分别针对所述多个晶相的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及重量比计算单元，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，其中分别针对所述多个晶相的所述拟合函数分别可以为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
根据本发明，提供能够更简便地进行包括多个晶相的样品的定量分析的晶相定量分析装置、晶相定量分析方法以及晶相定量分析程序。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的晶相定量分析装置的结构的框图。
图2是表示本发明的实施方式的晶相定量分析方法的流程图。
图3是表示本发明的实施方式的晶相定量分析方法的示例中使用的样品的图。
图4是表示本发明的实施方式的样品的观测粉末衍射图及计算粉末衍射图的图。
图5是表示对以Albite为单成分的样品的观测粉末衍射图的全图分解的结果的图。
图6是表示从以Kaolinite为单成分的样品的观测粉末衍射图除去了背景强度的观测粉末衍射分布形状的图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的实施方式。另外，为了使附图进一步明确说明，与实际的方式相比，有时对尺寸、形状等进行示意性表示，但不过是一个示例，不对本发明的解释进行限定。此外，在本说明书和各个附图中，有时对于与已出的图有关且与前述相同的元素，标记相同的符号，适当地省略详细的说明。
图1是表示本发明的实施方式的晶相定量分析装置1的结构的框图。该实施方式的晶相定量分析方法由该实施方式的晶相定量分析装置1执行。即，该实施方式的晶相定量分析装置1是能够利用该实施方式的晶相定量分析法方便地进行样品的定量分析的装置。
该实施方式的晶相定量分析装置1包括分析部2、信息输入部3、信息输出部4、以及存储部5。晶相定量分析装置1由通常使用的计算机实现，虽然未图示，但还具备ROM(ReadOnly Memory)、RAM(Random Access Memory)，ROM、RAM构成计算机的内部存储器。存储部5是存储介质，也可以由半导体存储器、硬盘或其他任意的存储介质构成。在此，存储部5被设置在计算机内部，但也可以设置在计算机的外部。此外，存储部5既可以是一个单体，也可以是多个存储介质。晶相定量分析装置1与X射线衍射装置11及输入装置13连接。X射线衍射装置11通过X射线衍射测量对粉末形状的样品测量该样品的X射线衍射数据，将测量出的X射线衍射数据输出到晶相定量分析装置1的信息输入部3。输入装置13通过键盘、鼠标、触摸面板等实现。信息输入部3是与X射线衍射装置11及输入装置13连接的接口等。分析部2从信息输入部3取得该X射线衍射数据，对该X射线衍射数据实施预处理，生成样品的粉末衍射图。在此，预处理是指数据的平滑化、Kα2成分的除去等处理。由解析部2生成的该粉末衍射图被输入到存储部5并保存。另外，X射线衍射装置11具备解析部(数据处理部)，对X射线衍射装置11的解析部测量的X射线衍射数据实施预处理，从而生成样品的粉末衍射图，向晶相定量分析装置1的信息输入部3输出样品的粉末衍射图也可以。解析部2从存储部5(或信息输入部3)取得该样品的该粉末衍射图，基于该粉末衍射图，定量分析该样品中包含的晶相，作为分析结果，向信息输出部4输出定量分析出的晶相的重量比。信息输出部4是与显示装置12连接的接口等，向显示装置12输出晶相的重量比，在显示装置12上进行定量分析的分析结果的显示。
图2是示出本实施方式的晶相定量分析方法的流程图。晶相定量分析装置1的分析部2包括粉末衍射图取得部21、定性分析结果取得部22、拟合函数取得部23、全图拟合部24以及重量比计算部25，它们是执行以下说明的晶相定量分析方法的各步骤的单元。此外，该实施方式的晶相定量分析程序是用于使计算机作为各单元发挥作用的程序。
[步骤S1：粉末衍射图取得步骤]
取得样品的粉末衍射图(S1：粉末衍射图取得步骤)。样品的粉末衍射图被保存在存储部5中。或者，如上所述，X射线衍射装置11包括解析部(数据处理部)，对被测量样品的X射线衍射数据实施预处理，生成样品的粉末衍射图，将样品的粉末衍射图输出到晶相识别装置1的信息输入部3也可以。晶相识别装置1的分析部2从存储部5(或者信息输入部3)取得该样品的粉末衍射图。粉末衍射图是横轴表示峰值位置的衍射角2θ，纵轴表示衍射X射线的强度的光谱。在此，衍射角2θ是入射X射线方向与衍射X射线方向形成的角度。另外，也可以将由X射线衍射装置11测量的样品的X射线衍射数据输入到信息输入部3，或者保存在存储部5中。此时，分析部2从信息输入部3或存储部5取得样品的X射线衍射数据，对样品的X射线衍射数据实施预处理，生成样品的粉末衍射图。
[步骤S2：定性分析结果取得步骤]
取得样品中包含的多个晶相的信息(S2：定性分析结果取得步骤)。分析部2根据步骤S1取得的样品的粉末衍射图的衍射线(峰值)的位置和强度识别晶相。即，通过定性分析，取得样品中包含的多个晶相的信息。在此，晶相的信息包括其化学组成、当该晶相具有晶体结构不同的多晶形时与该多晶形有关的信息、和该晶相的粉末衍射图的多个峰值位置。也可以进一步包含该晶相的粉末衍射图的多个峰值位置处的强度。
通过由步骤S1取得的样品的粉末衍射图的峰值位置及峰值强度，分析部2进行样品的定性分析，取得样品中包含的多个晶相的信息。但是，不限于此，信息输入部3从输入装置13取得作为样品的定性分析的结果的样品中包含的多个晶相的信息也可以。
[步骤S3：拟合函数取得步骤]
取得分别针对样品中包含的多个晶相的拟合函数(S3：拟合函数取得步骤)。基于由步骤S1取得的样品的粉末衍射图和由步骤S2取得的多个晶相的信息，对多个晶相的各个粉末衍射图，由用户决定使用从第一到第三拟合函数的组中选择的1个拟合函数来执行拟合。用户使用输入装置13输入分别针对多个晶相使用的拟合函数。解析部2从信息输入部3取得输入至输入装置13的分别针对多个晶相的拟合函数。
接下来，对第一拟合函数至第三拟合函数进行说明。样品的粉末衍射图y(2θ)可视为背景强度y(2θ)back与K个晶相各自的粉末衍射图y(2θ)k的重叠时，样品的粉末衍射图y(2θ)由以下的算式10表示。
[算式10]
Figure BDA0002379802020000101
各晶相的粉末衍射图y(2θ)k，有各种各样的标记，其成为拟合函数。第一拟合函数，使用基于Pawley法的全图分解得到的积分强度，用如下所示的算式11表示。
[算式11]
y(2θ)k＝∑jIjkP(2θ)jk···(11)
在此，P(2θ)jk是描述分布形状的标准化峰形函数。P(2θ)例如使用pseudo-Voigt函数等、在[-∞，+∞]中定义的函数，但实际上，考虑仅在各衍射线的峰值位置的前后保留值也无妨。
第二拟合函数使用从外部输入的经观察或计算的积分强度，用如下所示的算式12表示。
[算式12]
y(2θ)k＝∑jSckI′jkP(2θ)jk···(12)
在此，Sck是比例因子，由Ijk＝SckI’jk定义。积分强度的集合{I’jk}可以是对第k个晶相的单相样品另外测量(或计算)的积分强度的集合，也可以是晶体结构参数的函数。在拟合中，固定积分强度的集合{I’jk}，而使比例因子Sck精密化。
第三拟合函数是从外部输入的观察或计算的峰形强度，用如下所示的算式13表示。
[算式13]
y(2θ)k＝Scky(2θ)′k···(13)
在此，Sck与第二拟合函数同样是比例因子。y(2θ)′k可以是对第k个晶相的单相样品另外测量(或计算)的积分强度，也可以基于晶体结构在拟合时当场计算。在拟合中，固定积分强度y(2θ)’k，而使比例因子Sck精密化。
用户基于样品的粉末衍射图和多个晶相的信息，决定对多个晶相的各个粉末衍射图使用第一拟合函数至第三拟合函数中的哪一个进行拟合。优选第一拟合函数在晶相的结晶性较高且晶体的对称性较高时选择。与此相对，对于晶体的对称性较低、呈由多个峰值构成的复杂的衍射图的晶相，优选使用第二拟合函数或第三拟合函数。特别是，在结晶性低、峰值峰形崩坏时，使用第三拟合函数即可。
[步骤S4：全图拟合步骤]
使用分别针对由步骤S3取得的多个晶相的拟合函数，对样品的粉末衍射图执行全图拟合，取得其结果(S4：全图拟合步骤)。在此，用于全图拟合的拟合函数是算式10，算式10中记载的第k个晶相的拟合函数y(2θ)k是第一拟合函数至第三拟合函数中的任意一个。
使用第一拟合函数时，计算峰形的形状所需的模型的参数是(a)决定半值宽度(FWHM)的参数、(b)决定峰形的形状的参数、以及(c)第k个晶相的晶格常数。另外，使用第一拟合函数时，不需要积分强度Ijk的初始值。
使用第二拟合函数时，计算峰形的形状所需的模型的参数与使用第一拟合函数的情况相同，包含上述(a)至(c)，但还包括预先确定的积分强度的参数和比例因子。如上所述，在拟合中，积分强度的参数被固定。
使用第三拟合函数时，计算峰形的形状所需的模型的参数是减去了背景强度的观察或计算的峰形函数y(2θ)的数据和比例因子。如上所述，在拟合中，峰形函数y(2θ)被固定。
另外，即使在使用第一拟合函数至第三拟合函数的任意一个的情况下，也如算式10记载的那样，需要背景强度y(2θ)back的参数。这些参数通过拟合被优化，取得其结果。
[步骤S5：重量比计算步骤]
基于步骤S4取得的拟合结果，计算多个晶相的重量比(重量比计算步骤)。
使用第一拟合函数时，使用算式7，利用积分强度Ijk，计算第k个晶相的参数Sk。
使用第二拟合函数时，使用如下所示的算式14，根据比例因子Sck及积分强度I’jk，计算第k个晶相的晶相的参数Sk。
[算式14]
Figure BDA0002379802020000121
使用第三拟合函数时，使用如下所示的算式15，计算第k个晶相的晶相的参数Sk。
[算式15]
Figure BDA0002379802020000122
接下来，对算式15的导出进行说明。由公式2定义的Gjk可视为相对于衍射角2θ的连续函数G(2θ)，若在算式11的两边乘以G(2θ)，在有限的2θ范围[2θL，2θH]中积分，则得到如下所示的如下所示的算式16。另外，将该积分的积分值设为Yk。在此，2θ范围，充分包含进行如前所述的定量分析所需要的数量的衍射线即可。
[算式16]
Figure BDA0002379802020000131
如上所述，峰形函数P(2θ)jk可以仅在各衍射线的峰值位置的前后具有值，而乘以此值的G(2θ)即使视为在该范围具有一定值，也不会产生大的差异。此外，峰形函数P(2θ)jk被标准化，是∫P(2θ)jkd(2θ)＝1。因此，Yk视为等于算式7所示的参数Sk即可。因此，通过算式13和算式16，导出算式15。
如上所述，物质参数ak，如果通过定性分析确定了晶相的化学组成即求出，此外，即使在样品中含有化学组成不确定的晶相(不确定晶相)的情况下，有时也能推定出该物质的物质参数ak。因此，使用物质参数ak和由步骤S4取得的拟合结果求出的参数Sk，计算第k个晶相的重量因子Wk。
因此，能够使用重量因子Wk来计算样品中包含的多个晶相的重量比。此外，能够使用算式8或IC公式(算式9)计算第k个晶相的重量分数Wk。
接下来，说明使用该实施方式的晶相定量分析方法，对混合物样品进行定量分析的实施例。
图3是示出该实施方式的晶相定量分析方法的示例中使用的样品的图。如图3所示，该样品使用由3种造岩矿物(即晶相)构成的混合物样品。该样品模拟了在陶瓷原料中也使用的风化花岗岩的组成比，各晶相的重量分数Wk如图3所示。
在步骤S1中，取得样品的观测粉末衍射图。图4是表示该实施方式的样品的观测粉末衍射图及计算粉末衍射图的图。图4所示的钻石◆的符号是观测粉末衍射图。2θ在10°～80°的范围内进行测量。另外，后述计算粉末衍射图。
在步骤S2中，取得样品中包含的多个晶相的信息。在此，如图3所示，样品中包含3种晶相(A、B及C)，各晶相的化学组成也变得很清楚。
在步骤S3中，取得分别针对样品中包含的多个晶相的拟合函数。在此，如图3所示，用户分别对于针对晶相A的Quartz的拟合函数选择第一拟合函数，对于针对晶相B的Albite的拟合函数选择第二拟合函数，对于针对晶相C的Kaolinite的拟合函数选择第三拟合函数。并且，用户使用输入装置13，输入分别针对晶相A至C使用的拟合函数，解析部2取得分别针对晶相A至C的拟合函数。
晶相A的Qurartz，晶体结构的对称性相对较高。因此，在进行全图分解时即使存在其他成分，也很容易拟合，所以，用户对于针对晶相A使用的拟合函数选择第一拟合函数。此时，所有积分强度参数{IjA}在拟合时被优化。
晶相B的Albite是长石的一种，并且是三斜晶系，晶体的对称性低。例如，已知2θ在5°～80°的范围内存在810条衍射线。用户对于针对晶相B使用的拟合函数选择第二拟合函数。取得通过已经对以Albite为单成分的样品进行的全图分解获得的、观察积分强度的集合{IjB}。此时，将预先取得的观测积分强度的集合作为积分强度参数{I’jB}，乘以比例因子用于峰形强度的计算。
图5是表示对以Albite为单成分的样品的观测粉末衍射图的全图分解的结果的图。在图5中，观测粉末衍射图用钻石◆的符号表示。2θ在10°～80°的范围内进行测量。作为全图分解的结果的计算粉末衍射图，与观测粉末衍射图重叠并用实线表示。进而，在观测粉末衍射图中，从观测粉末衍射图内嵌的衍射图中减去全图分解的结果而得到的残余衍射图，表示在观测粉末衍射图的下方，表示观测粉末衍射图中，全图分解能够精度很好地拟合。
晶相C的Kaolinite是粘土矿物的一种，长石等经过风化、改性而形成的。众所周知，Kaolinite的结晶性低。因此，在具有Kaolinite的观测粉末衍射图的多个峰值中，峰值变宽、相邻的峰值互相重叠的情况很多，未成为明确的衍射峰形形状。难以适用以明确的衍射峰形形状为前提的全图分解法。因此，用户对于针对晶相C的拟合函数选择第三拟合函数。从以Kaolinite为单成分的样品的观测粉末衍射图中除去背景强度，作为观察峰形强度y(2θ)C取得。此时，将预先获得的观测峰形强度设为观测峰形强度y’(2θ)C，使之乘以比例因子，用于峰形强度的计算。
图6是表示从以Kaolinite为单成分的样品的观测粉末衍射图中除去背景强度的观测粉末衍射峰形形状的图。2θ在5°～80°的范围内进行测量。如图6所示，Kaolinite的观测粉末衍射峰形形状多为相互粘连的形态。
在步骤S4中，使用分别针对多个晶相的拟合函数，对样品的粉末衍射图执行全图拟合，取得其结果。在此，针对晶相A至C的拟合函数如图3所示，分别是第一拟合函数至第三拟合函数。图4中示出作为全图拟合的结果的计算粉末衍射图。在图4中，记载有与晶相A至晶相C分别对应的3条计算粉末衍射图(计算峰形强度)，分别作为曲线A至C在图4中示出。如图4所示，3条计算粉末衍射图，与观测粉末衍射图以高精度相适应。
在步骤S5中，基于在步骤S4中取得的拟合结果，计算多个晶相的重量比。在此，求出重量分数wk，其结果在图3中示出。如图3所示，样品中的各晶相的称量值(设计值)分别为50％、39.97％、以及10.03％。与此相对，关于各晶相的分析值，晶相A的重量分数wA为51.23％(差量+1.23％)，晶相B的重量分数wB为39.12％(差量-0.85％)，晶相C的重量分数wA为9.65％(差量-0.38％)。对于各晶相的称量值，以高精度实现定量分析。以上，说明了使用该实施方式的晶相定量分析方法，对混合物样品进行定量分析的实施例。
以上，对该实施方式的晶相定量分析方法进行了说明。根据该实施方式的晶相定量分析方法，在使用第一拟合函数至第三拟合函数进行拟合时，只要能决定输入的参数，就能执行拟合，进而，能够通过定性分析，特定或推测样品中包含的多个晶相的物质参数ak，能够实现定量分析。
在该实施方式的晶相定量分析方法中，在样品包含多个晶相时，针对多个晶相的拟合函数可以是第一拟合函数至第三拟合函数的任意一个，当针对样品的粉末衍射图的拟合函数为由第一拟合函数至第三拟合函数中1种、2种或者3种拟合函数构成的任意情况下，也能够对样品的粉末衍射图执行全图拟合，计算多个晶相的重量比。
特别是，在现有的定量分析方法中，在第一拟合函数至第三拟合函数中，同时使用2种以上的拟合函数，对样品的粉末衍射图执行全图拟合非常困难。相对于此，在该实施方式的晶相定量分析方法中，也可以在上述第一拟合函数到第三拟合函数中选择2种以上的拟合函数。同时使用2种或者3种的拟合函数，能实行全图拟合，起到突出的效果。
在该实施方式的晶相定量分析方法中，用户根据样品的衍射图，判断分别针对样品中包含的多个晶相的拟合函数与第一拟合函数至第三拟合函数中哪个相符，但并不限于此。分析部2自己自动地判断，决定分别针对多个晶相的拟合函数，取得其结果也可以。
在该实施方式中，作为执行全图拟合的对象的样品的粉末衍射图包含背景强度，因此，在拟合函数中也包含背景强度，但不限于此。在预处理中实施背景的除去，成为执行全图模拟的对象的样品的粉末衍射图也可以不包含背景强度。此时，拟合函数不包含背景强度。
以上，说明了本发明的实施方式的晶相定量分析装置、晶相定量分析方法以及晶相定量分析程序。本发明不限于上述实施方式，能够广泛地应用。例如，上述实施方式中的粉末衍射图是通过X射线衍射测量得到的，但不限于此，也可以通过中子衍射测量等其他测量。此外，粉末衍射图中包含的衍射线的判别、重叠或接近的衍射线的强度的分配等，根据需要可以考虑各种各样的近似。在上述实施方式中的晶相定量分析方法中，计算多个晶相的重量比，但也可以基于上述的重量比来计算摩尔比等其他量比。

Claims (5)

1.一种晶相定量分析装置，其特征在于，通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析，该晶相定量分析装置包括：
粉末衍射图取得单元，取得所述样品的粉末衍射图；
定性分析结果取得单元，取得所述样品中包含的多个晶相的各个晶相信息；
拟合函数取得单元，取得针对所述多个晶相的每个晶相的拟合函数；
全图拟合单元，使用针对所述多个晶相的每一个的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及
重量比计算单元，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，
其中，所述多个晶相的每一个的所述拟合函数分别为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
2.根据权利要求1所述的晶相定量分析装置，其特征在于，
所述重量比计算单元使用IC公式计算重量分数。
3.根据权利要求1或2所述的晶相定量分析装置，其特征在于，
针对所述多个晶相，从所述第一拟合函数至所述第三拟合函数中选择2种以上的拟合函数。
4.一种晶相定量分析方法，其特征在于，通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析，该晶相定量分析方法包括：
粉末衍射图取得步骤，取得所述样品的粉末衍射图；
定性分析结果取得步骤，取得所述样品中包含的多个晶相的各个晶相信息；
拟合函数取得步骤，取得针对所述多个晶相的每个晶相的拟合函数；
全图拟合步骤，使用针对所述多个晶相的每一个的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及
重量比计算步骤，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，
其中，所述多个晶相的每一个的所述拟合函数分别为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
5.一种计算机可读存储介质，其特征在于，存储有用于通过样品的粉末衍射图对所述样品中包含的晶相进行定量分析的晶相定量分析程序，所述晶相定量分析程序使所述计算机作为以下单元发挥作用：
粉末衍射图取得单元，取得所述样品的粉末衍射图；
定性分析结果取得单元，取得所述样品中包含的多个晶相的各个晶相信息；
拟合函数取得单元，取得针对所述多个晶相的每个晶相的拟合函数；
全图拟合单元，使用针对所述多个晶相的每一个的所述拟合函数，对所述样品的所述粉末衍射图执行全图拟合，取得拟合结果；以及
重量比计算单元，基于所述拟合结果计算多个晶相的重量比，
其中，所述多个晶相的每一个的所述拟合函数分别为从由第一拟合函数、第二拟合函数、第三拟合函数构成的组中选择的1个拟合函数，所述第一拟合函数使用通过全图分解得到的积分强度，所述第二拟合函数使用根据观察或计算的积分强度，所述第三拟合函数使用根据观察或计算的峰形强度。
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