JP5779937B2

JP5779937B2 - セルフレベリング材

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Publication number: JP5779937B2
Application number: JP2011073145A
Authority: JP
Inventors: 玲佐々木; 丸屋　英二; 英二丸屋; 高橋　俊之; 俊之高橋; 裕克森; 浩司蒔田; 靖彦戸田
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 2011-03-29
Filing date: 2011-03-29
Publication date: 2015-09-16
Anticipated expiration: 2031-03-29
Also published as: JP2012206880A

Description

本発明は、コンクリート床構造体等の構造物の施工に用いられるセルフレベリング材に関する。特に、短時間に高い表面硬度が得られるセメント系のセルフレベリング材に関する。

セルフレベリング材には、高い流動性や流動保持性（可使時間）、速硬性等が要求される。また、表面精度を確保するため、寸法安定性に優れることが要求される。

セルフレベリング材は、大別すると石膏系とセメント系がある。後者の例では、作業性（高流動性、長可使時間）及び硬化特性（平滑性、寸法安定性、表面性状、強度発現性）に優れ、かつ、超速硬性を具備した組成物として、特許文献１には、アルミナセメント、ポルトランドセメント、石膏及び高炉スラグよりなる水硬性成分と、リチウム塩及びホウ酸化合物よりなる凝結速度調整剤と、減水剤と、増粘剤と、よりなる自己流動性水硬性組成物が開示されている。

また、セメント系のセルフレベリング材は、物性を向上させるために様々な成分が添加され使用される。例えば特許文献２には、高い流動性を有しながら施工作業終了後に急速に硬化が進行し、良好な表面仕上がりが得られるようにするため、アルミナセメント、ポルトランドセメント及び石膏からなる水硬性成分と、細骨材と、凝結促進剤とを含有し、凝結促進剤が硫酸カリウム及びリチウム塩を含む水硬性組成物が開示されている。同様に、特許文献３には、上記凝結促進剤が硫酸アルミニウム及びリチウム塩を含む水硬性組成物が開示されている。

特許第３６９７９２１号特開２００８−１６２８３６号公報特開２００８−１６２８３７号公報

上記セメント系のセルフレベリング材では、水硬性成分として主にアルミナセメントやポルトランドセメントが使用されるが、材料コスト及び強度発現の面で、ポルトランドセメントの多い配合とすることが望まれる。しかしこの場合、短時間での表面硬化性能に劣るという問題がある。

本発明は、ポルトランドセメントを水硬性成分の主成分とするセルフレベリング材において、十分に高い作業性及び硬化特性を有し、特に、短時間で高い表面硬度が得られるセルフレベリング材を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決するために、ポルトランドセメントを水硬性成分の主成分とするセルフレベリング材において、水硬性成分の配合、添加剤の種類や添加条件、使用材料の粒度等を調整し、作業性や硬化特性、速硬性について詳細に検討した結果、これらをある特定の条件とすることにより目的とする組成物が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、ポルトランドセメント４０〜６０質量％、アルミナセメント１５〜４０質量％及び石膏１０〜３０質量％からなる水硬性成分と、無機粉体と、細骨材と、流動化剤と、凝結調整剤とを含有するセルフレベリング材であって、ポルトランドセメントにおけるｆ．ＣａＯの含有率は、０．６〜２．０質量％であり、アルミナセメントは、ブレーン比表面積が３８００〜６０００ｃｍ^２／ｇであるセルフレベリング材を提供する。このようなセルフレベリング材は、十分に高い作業性及び硬化特性を有し、特に、短時間に高い表面硬度を得ることができる。

本発明のセルフレベリング材は、水硬性成分１００質量部に対して無機粉体を３５〜２００質量部含有し、細骨材を８５〜３２５質量部含有すると、本発明の効果をより確実に発現することができる。

また、セルフレベリング材の強度発現性及び寸法安定性を向上する観点から、上記無機粉体は、高炉スラグ微粉末及び／又は石灰石微粉末であることが好ましい。

本発明によれば、従来のアルミナセメントを水硬性成分の主成分とするセルフレベリング材よりも安価で強度発現性に優れ、十分に高い作業性（高流動性、長可使時間）及び硬化特性（平滑性、寸法安定性）を有し、特に、短時間に高い表面硬度が得られるセルフレベリング材を提供することができる。

以下に本発明を詳しく説明する。

本発明のセルフレベリング材は、ポルトランドセメント４０〜６０質量％、アルミナセメント１５〜４０質量％及び石膏１０〜３０質量％からなる水硬性成分と、無機粉体と、細骨材と、流動化剤と、凝結調整剤とを含有する。

ここで、水硬性成分に用いられるポルトランドセメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント及び耐硫酸塩ポルトランドセメントから選択して用いることができる。また、高炉セメント、フライアッシュセメント、シリカセメント等の混合セメントをその代替として使用することもできる。速硬性の観点から、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント又は超早強ポルトランドセメントの使用が好ましい。

ポルトランドセメントにおけるｆ．ＣａＯ（遊離酸化カルシウム）の含有率は、０．６〜２．０質量％である。ｆ．ＣａＯの含有率が０．６質量％未満であると速硬性に乏しく、短時間の表面硬度が低下する傾向にあり、２．０質量％を超えると流動性が低下する傾向にある。ｆ．ＣａＯの含有率は、好ましくは０．６〜１．８質量％であり、より好ましくは０．７〜１．６質量％であり、更に好ましくは１．０〜１．５質量％である。なお、ｆ．ＣａＯの含有率は、ＪＣＡＳＩ−０１：１９９７「遊離酸化カルシウムの定量方法」に準じて測定する。

水硬性成分に用いられるアルミナセメントは、そのブレーン比表面積が３８００〜６０００ｃｍ^２／ｇである。アルミナセメントとしては、鉱物組成の異なるものが数種知られ市販されている。これらの市販品は、いずれも主成分がモノカルシウムアルミネート（ＣＡ）であり、上記特定のブレーン比表面積を有するアルミナセメントであれば、市販品はその種類によらず使用することができる。

アルミナセメントのブレーン比表面積は、ＪＩＳＲ２５２１−１９９５に準じて求められる。短時間で良好な表面硬度を得るためには、アルミナセメントのブレーン比表面積は３８００ｃｍ^２／ｇ以上であり、ブレーン比表面積の値は大きいほど効果的であるが、費用対効果を考慮すると６０００ｃｍ^２／ｇ以下がよい。アルミナセメントのブレーン比表面積は、好ましくは３９００〜５０００ｃｍ^２／ｇであり、より好ましくは４０００〜４５００ｃｍ^２／ｇであり、更に好ましくは４１００〜４３００ｃｍ^２／ｇである。

本発明に係るセルフレベリング材において、短時間に高い表面硬度を得るためには、所定量のｆ．ＣａＯを含有するポルトランドセメントと共に、所定のブレーン比表面積を有するアルミナセメントを水硬性成分として配合する。このような組合せにより、所定の作業性を確保したまま短時間での反応性が顕著に向上し、高い表面硬度を発現できる。また、ポルトランドセメントのｆ．ＣａＯの含有率が高い場合には硬化に伴う寸法変化が大きくなりやすいが、上記の組合せにおいては、このような問題も生じない。

水硬性成分に用いられる石膏としては、例えば、二水石膏、半水石膏及び無水石膏が挙げられ、排煙脱硫やフッ酸製造工程等で副産される石膏、又は天然に産出される石膏のいずれも使用することができる。作業性（高流動性、長可使時間）の観点から、無水石膏の使用が好ましい。

本発明では、水硬性成分として、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏からなる水硬性成分を用いることにより、優れた自己流動性を有し、適正な可使時間と、優れた速硬性とを有するセルフレベリング材を得ることができる。

水硬性成分は、その質量を１００質量％とした場合に、ポルトランドセメント、アルミナセメント及び石膏を上記範囲で含む必要がある。これにより、材料コストが安価で、自己流動性、速硬性を有し、硬化中の体積変化が少ない硬化体を得ることが容易となる。

水硬性成分の配合割合は、好ましくはポルトランドセメント４２〜５８質量％、アルミナセメント２０〜３６質量％及び石膏１４〜３０質量％であり、より好ましくはポルトランドセメント４５〜５５質量％、アルミナセメント２３〜３３質量％及び石膏１７〜２７質量％であり、特に好ましくはポルトランドセメント４７〜５３質量％、アルミナセメント２５〜２９質量％及び石膏１９〜２５質量％である。

無機粉体としては、ＪＩＳＡ６２０６「コンクリート用高炉スラグ微粉末」で規定される高炉スラグ微粉末、ＪＩＳＲ５２１２「シリカセメント」で規定されるシリカ質混合材、ＪＩＳＡ６２０７「コンクリート用シリカフューム」で規定されるシリカフューム、ＪＩＳＡ６２０１「コンクリート用フライアッシュ」で規定されるフライアッシュ、石灰石微粉末等を利用することができる。ここで、石灰石微粉末は、石灰石を粉砕したものが好適に使用できるが、炭酸カルシウムを主成分とする無機質の粉末状物質であれば、廃コンクリート等を粉砕したものや、化学的に精製した炭酸カルシウム等も代用することができる。中でも、無機粉体として、高炉スラグ微粉末及び／又は石灰石微粉末を用いることで、強度発現性及び寸法安定性を高めることができる。

また、これらの無機粉体は、ＪＩＳＲ５２０１「セメントの物理試験方法」に従い測定されるブレーン比表面積が３０００ｃｍ^２／ｇ以上であることが好ましく、３０００〜８０００ｃｍ^２／ｇであることがより好ましく、３２００〜５２００ｃｍ^２／ｇであることが更に好ましい。

本発明に係る細骨材は、珪砂、川砂、陸砂、海砂、砕砂等の砂類、スラグ細骨材、再生細骨材のほか、廃ＦＣＣ触媒、石英粉末、アルミナクリンカー、ウレタン砕、ＥＶＡフォーム及び発砲樹脂等の樹脂粉砕物から適宜選択して用いることができる。特には、珪砂、川砂、陸砂、海砂、砕砂等の砂類、廃ＦＣＣ触媒、石英粉末及びアルミナクリンカーから選択したものを好適に用いることができる。

細骨材は、１００質量％中に６００μｍ以上の粒子径を有する粗粒分を５質量％未満含み、吸水率が１．６％以下であることが流動性の面で好ましい。ここで、細骨材の粒子径は、ＪＩＳＺ８８０１：２００６に規定される呼び寸法の異なる数個の篩いを用いて測定することができる。また、「６００μｍ以上の粒子径を有する粗粒分」とは、６００μｍ篩いを用いたときの残分の粒子の質量割合のことをいう。また、細骨材の吸水率は、ＪＩＳＡ１１０９：２００６に規定されている骨材の吸水率（単位：％）の測定方法に準じて測定した値をいう。

優れた自己流動性を得るため、細骨剤中の粗粒分は０〜３質量％が好ましく、０〜０．５質量％がより好ましく、０〜０．２質量％が更に好ましく、０．０１〜０．１５質量％が特に好ましい。また、細骨剤の吸水率は０〜１．５０％が好ましく、０〜１．４０％がより好ましく、０〜１．３０％が更に好ましく、０．１〜１．２８％が特に好ましい。

また、細骨材の粗粒率は１．００〜１．４０の範囲であり、細骨材の単位容積質量が１．４５〜１．７０ｋｇ／Ｌの範囲であり、細骨材の実績率が５５．０〜６１．０％の範囲であることが望ましい。これにより、より優れた自己流動性を得ることができる。

ここで、「粗粒率」とは、ＪＩＳＡ１１０２：２００６に規定される骨材の粗粒率をいう。また、「単位容積質量」とは、ＪＩＳＡ１１０４：２００６に規定される骨材の単位容積質量（単位：ｋｇ／Ｌ）をいう。また、「実績率」とは、ＪＩＳＡ１１０４：２００６に規定される骨材の実績率（単位：％）をいう。

細骨材の粗粒率として、好ましくは１．００〜１．４０であり、より好ましくは１．１０〜１．３５であり、更に好ましくは１．１１〜１．３２であり、特に好ましくは１．１２〜１．３０である。また、細骨材の単位容積質量として、好ましくは１．４５〜１．７０ｋｇ／Ｌであり、より好ましくは１．５０〜１．６０ｋｇ／Ｌであり、更に好ましくは１．５１〜１．５７ｋｇ／Ｌであり、特に好ましくは１．５２〜１．５５ｋｇ／Ｌである。また、細骨材の実績率として、好ましくは５５．０〜６１．０％であり、より好ましくは５６．０〜６０．０％であり、更に好ましくは５６．５〜５９．５％であり、特に好ましくは５７．０〜５９．０％である。

本発明のセルフレベリング材は、水硬性成分１００質量部に対して無機粉体を３５〜２００質量部含有し、細骨材を８５〜３２５質量部含有することが好ましい。これにより、作業性や硬化特性をより向上できる。

無機粉体の含有割合は、水硬性成分１００質量部に対して４０〜１８０質量部であることがより好ましく、６０〜１５０質量部であることが更に好ましく、７０〜１３０質量部であることが特に好ましい。細骨材の含有割合は、水硬性成分１００質量部に対して１００〜３００質量部であることがより好ましく、１５０〜２７５質量部であることが更に好ましく、１６５〜２５０質量部であることが特に好ましい。

セルフレベリング材は、通常、材料分離を抑えて高強度の硬化体を得るために、少ない練混ぜ水量で使用される。したがって、本発明のセルフレベリング材は、水／水硬性成分比が小さくとも高い流動性を確保するため、減水効果を有する流動化剤が必須成分である。

流動化剤としては、減水効果を合わせ持つ、メラミンスルホン酸のホルムアルデヒド縮合物、カゼイン、カゼインカルシウム、ポリカルボン酸系、ポリエーテル系及びポリエーテルポリカルボン酸系等の市販の流動化剤が、その種類を問わず使用でき、特にポリエーテル系及びポリエーテルポリカルボン酸等の市販の流動化剤を用いることが好ましい。

流動化剤は、使用する水硬性成分に応じて、特性を損なわない範囲で適宜添加することができ、水硬性成分１００質量部に対して好ましくは０．０１〜２．０質量部、より好ましくは０．０５〜１．０質量部、更に好ましくは０．０７〜０．７質量部、特に好ましくは０．１〜０．５質量部を配合することができる。流動化剤の添加量が少なすぎると好適な効果（優れた流動性と高い硬化体強度）を発現せず、また添加量が多すぎても添加量に見合った効果は期待できず、単に不経済であるだけでなく、場合によっては粘稠性も大きくなり所要の流動性を得るための混練水量が増大して強度性状が悪化する場合がある。

本発明のセルフレベリング材は、可使時間（流動保持性）及び速硬性を調整するため、凝結調整剤を必須成分として含有する。凝結調整剤としては、促進剤と遅延剤があり、使用する水硬性成分の配合に応じてこれらの成分や添加量を適宜選択する。

本発明のセルフレベリング材に含まれる凝結遅延剤としては、公知のものを用いることができ。一例として、オキシカルボン酸類等の有機酸や、グルコース、マルトース、デキストリン等の糖類、重炭酸ナトリウムやリン酸ナトリウム等を、それぞれの成分を単独で又は２種以上の成分を併用して用いることができる。

オキシカルボン酸類は、オキシカルボン酸及びこれらの塩を含む。オキシカルボン酸としては、例えば、クエン酸、グルコン酸、酒石酸、グリコール酸、乳酸、ヒドロアクリル酸、α−オキシ酪酸、グリセリン酸、タルトロン酸、リンゴ酸等の脂肪族オキシ酸、サリチル酸、ｍ−オキシ安息香酸、ｐ−オキシ安息香酸、没食子酸、マンデル酸及びトロパ酸等の芳香族オキシ酸を挙げることができる。

オキシカルボン酸の塩としては、例えば、アルカリ金属塩（具体的にはナトリウム塩及びカリウム塩等）及びアルカリ土類金属塩（具体的にはカルシウム塩、バリウム塩及びマグネシウム塩等）を挙げることができ、ナトリウム塩がより好ましい。また、特に、酒石酸ナトリウムが、凝結遅延効果、入手容易性及び価格の面から好ましく、重炭酸ナトリウムと併用することが更に好ましい。

凝結遅延剤は、水硬性成分１００質量部に対して、好ましくは０．０１〜２質量部であり、より好ましくは０．１〜１．５質量部、更に好ましくは０．２〜１．２質量部、特に好ましくは０．２〜１質量部の範囲で用いることにより、好適な流動性が得られる可使時間（ハンドリングタイム）を確保できる。さらに、凝結遅延剤の添加量を、上記好ましい範囲に調整することにより、自己流動性（セルフレベリング性）を有し、好適な流動性が得られる可使時間（ハンドリングタイム）を有するモルタルを得ることができる。

本発明のセルフレベリング材に含まれる凝結促進剤としては、公知の凝結を促進する成分を用いることができる。例えば、凝結促進効果を有するリチウム塩、硫酸アルミニウム及び塩化カルシウムを好適に用いることができ、これらを数種組み合わせて使用することができる。

リチウム塩の一例として、炭酸リチウム、塩化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム及び水酸化リチウム等の無機リチウム塩や、シュウ酸リチウム、酢酸リチウム、酒石酸リチウム、リンゴ酸リチウム及びクエン酸リチウム等の有機酸有機リチウム塩を挙げることができる。特に炭酸リチウムは、凝結促進効果、入手容易性及び価格の面から好ましい。

凝結促進剤としては、セルフレベリング材の特性を妨げない粒子径のものを用いることが好ましく、粒子径は５０μｍ以下にすることが好ましい。特にリチウム塩を用いる場合、リチウム塩の粒子径は好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以下、特に好ましくは１０μｍ以下である。リチウム塩の粒子径が上記範囲より大きくなるとリチウム塩の溶解度が小さくなるために好ましくなく、特に顔料添加系では微細な多数の斑点として目立ち、美観を損なう場合がある。

凝結促進剤は、水硬性成分１００質量部に対して、好ましくは０．０１〜１質量部であり、より好ましくは０．０１〜０．５質量部、更に好ましくは０．０２〜０．４質量部、特に好ましくは０．０４〜０．３質量部の範囲で用いることによって、セルフレベリング材の可使時間を確保したのち好適な速硬性が得られることから好ましい。凝結促進剤の添加量を、上記好ましい範囲に調整することにより、自己流動性（セルフレベリング性）を有し、良好な可使時間を確保したのち、好適な速硬性を発現するモルタルを得ることができる。

本発明のセルフレベリング材には、上記の必須成分に加えて、必要に応じて増粘剤、消泡剤、収縮低減剤、樹脂粉末等を添加することができる。

本発明のセルフレベリング材は、十分に高い作業性（高流動性、長可使時間）及び硬化特性（平滑性、寸法安定性）を有する。本発明のセルフレベリング材は、これらの特性を活かしてセルフレベリング材として、学校、マンション、コンビニエンスストア、病院、ベランダ、工場、倉庫、駐車場、ガソリンスタンド、厨房及び屋上等の床下地や床仕上げ材に用いることができる。

以下に、実施例を挙げて本発明の内容を具体的に説明する。なお、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。

［使用材料］
実施例及び比較例で使用した材料を以下に記す。なお、ｆ．ＣａＯの含有率は、ＪＣＡＳＩ−０１：１９９７「遊離酸化カルシウムの定量方法」に準じて測定した。

（１）水硬性成分
ポルトランドセメント［ＰＣ］（早強ポルトランドセメント、宇部三菱セメント社製、ｆ．ＣａＯ含有率＝０．５０％、０．７５％、１．１０％）
アルミナセメント［ＡＣ］（フォンジュ、ケルネオス社製、ブレーン比表面積３０１０ｃｍ^２／ｇ及び４１７０ｃｍ^２／ｇ）
石膏［ＧＧ］（天然無水石膏、ブレーン比表面積４５００ｃｍ^２／ｇ）

上記材料を表１に示す割合で配合し、水硬性成分を調製した。

（２）無機粉体
高炉スラグ微粉末［ＢＦＳ］（リバーメント、千葉リバーメント社製、ブレーン比表面積４４００ｃｍ^２／ｇ）
（３）細骨材
珪砂［Ｓ］（６００μｍ以上の粒子径を有する粗粒分＝０．１質量％、吸水率＝１．２５％、粗粒率１．１５、単位容積質量＝１．５３ｋｇ／Ｌ、実績率＝５７．５％）
（４）流動化剤
ポリカルボン酸系流動化剤（花王社製）
（５）凝結遅延剤
酒石酸Ｎａ（扶桑化学工業社製）
（６）凝結促進剤
炭酸リチウム（本荘ケミカル社製）

［モルタルの調製］
上記材料（総量：１．５ｋｇ）を表２に示す配合割合で混合し、ケミスタラーを用いて混練してセルフレベリング材を調製した。次いで、得られたセルフレベリング材に水３９０ｇを加えて３分間混練してモルタルを得た。モルタルの調製は、温度２０℃の恒温室内で行った。

［表面硬度の評価］
参考例１、実施例２並びに比較例１及び２のモルタルについて、１３ｃｍ×１９ｃｍの樹脂製の型枠へ厚さ１０ｍｍで流し込み、材齢２時間および３時間におけるショア硬度を測定した。すなわち、スプリング式硬度計タイプＤ（（株）上島製作所製）を用いて、任意の４箇所の表面硬度を測定し、ゲージの読み取り値の平均値を求め、ショア硬度とした。評価は、温度２０℃の恒温室内で行った。評価結果を表２に示す。

［寸法安定性の評価］
実施例２及び比較例２のモルタルについて、５２０ｍｍ×４０ｍｍの型枠へ厚さ２０ｍｍで流し込み、打設直後より長さ変化の測定を開始し、測定間隔は５分毎に行った。モルタルの長さ変化率は、円盤と変位センサーの端部との間隔の変化量（ｍｍ）を、円盤と円盤との間隔（４８０ｍｍ）で除した値とした。得られた測定データの最大値が１．０×１０^−４を超えるものは、表面精度に劣ると判断し（判定×）、１．０×１０^−４以下であれば良好とした（判定○）。測定は、温度２０℃の恒温室内で行った。評価結果を表２に示す。

表２の実施例に示すように、所定量のｆ．ＣａＯを含有するポルトランドセメントと共に、所定のブレーン比表面積を有するアルミナセメントを使用した本発明のセルフレベリング材は、短時間でのショア硬度が大きかった。特に、ｆ．ＣａＯの含有率が高い実施例２では、優れた速硬性が得られると共に、寸法安定性も良好であった。一方、比較例に示すように、ブレーン比表面積が３０１０ｃｍ^２／ｇのアルミナセメントを使用した場合、ポルトランドセメントのｆ．ＣａＯの含有率が変化しても表面硬度はほとんど発現しなかった。また、ｆ．ＣａＯの含有率が高い比較例２では、寸法安定性も劣る結果となった。

以上の結果より、ポルトランドセメントを水硬性成分の主成分とするセルフレベリング材においても、水硬性成分の配合を適正にし、所定量のｆ．ＣａＯを含有するポルトランドセメントと共に、特定のブレーン比表面積を有するアルミナセメントを使用することで、十分に高い作業性及び硬化特性を有し、特に、短時間で高い表面硬度となるセルフレベリング材を得ることができることが確認された。本発明のセルフレベリング材は、従来のアルミナセメントを水硬性成分の主成分とするセルフレベリング材よりも安価で強度発現に優れ、幅広い用途に使用することができる。

Claims

ポルトランドセメント４０〜６０質量％、アルミナセメント１５〜４０質量％及び石膏１０〜３０質量％からなる水硬性成分と、無機粉体と、細骨材と、流動化剤と、凝結調整剤と、を含有するセルフレベリング材であって、
前記ポルトランドセメントにおけるｆ．ＣａＯの含有率は、１．１〜２．０質量％であり、
前記アルミナセメントは、ブレーン比表面積が３８００〜６０００ｃｍ^２／ｇであるセルフレベリング材。
前記水硬性成分１００質量部に対して、前記無機粉体を３５〜２００質量部含有し、前記細骨材を８５〜３２５質量部含有する、請求項１記載のセルフレベリング材。
前記無機粉体は、高炉スラグ微粉末及び／又は石灰石微粉末である、請求項１又は２記載のセルフレベリング材。