JP5773603B2 - 採取容器と、揮発性油類の採取方法 - Google Patents
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Description
(2) 前記開口を封止するとともに、上面に穴部を有し、該穴部が質量分析計の採取針で穿刺可能な隔壁部材でシールされたキャップと、
(3) 前記揮発性油類を吸着し、前記ガラス瓶へ出し入れ可能なポリプロピレン製の不織布シートであるTERRA(テラ、商品名、吉国産業株式会社、海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行規則第37条の3の2第1項の規定に基づく型式承認番号P−519)からなる吸着体と、
を備えていることを特徴とする。
本発明の揮発性油類の採取方法は、
(1) 上面が開口したガラス瓶内に、鑑識対象となる揮発性油類を吸着するポリプロピレン製の不織布シートであるTERRA(テラ、商品名、吉国産業株式会社、海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行規則第37条の3の2第1項の規定に基づく型式承認番号P−519)からなる吸着体を予め収納して、
(2) ガラス瓶の上面開口部を、上面に穴部を有し、該穴部が質量分析計の採取針で穿刺可能な隔壁部材でシールされたキャップによって密封しておき、
(3) 採取時において、前記ガラス瓶のキャップを外して容器内部の吸着体を取り出して、吸着体に対して有機溶剤を含ませてから、吸着体によって揮発性油類の拭き取りを行い、(4) 揮発性油類を拭き取った吸着体を前記ガラス瓶内に収納し、その開口部を封止し、
(5) このガラス瓶内に密封された揮発性油類を、前記キャップに設けられた隔壁部材から質量分析計の採取針をガラス瓶内に挿入して、質量分析計によって検出する、
ことを特徴とする。
採取容器100は、スクリューバイアル(株式会社島津ジーエルシー社製、P/N18−03−1309及び18−09−1307)を採用した。
容器は、チャック付きポリエチレン製のプラスチック袋(生産日本社製、ユニパック E−4、縦140mm×横100mm×厚み0.04mm)
(比較例2の袋)
容器は、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(生産日本社製、ラミジップ LZ−12、縦180mm×横120mm×厚み0.1mm)
(比較例3の袋)
容器は、エバール樹脂製(エチレン―ビニルアルコール共重合体樹脂)のプラスチック袋(ピー・エス・インダストリー社製、密閉棒PS6041C付きさいしゅくん PS6042C1、縦240mm×横190mm)
20mm角及び厚さ4mmとするTERRAを吸着体3として採用した。
(吸着主体2)
20mm角のガーゼである。
分析条件は以下の通りである。
(装置)
(1)ヘッドスペースサンプラー:Turbo Matrix HS40(パーキンエルマー社製)
オーブン温度:100℃、加圧時間3分
ニードル温度:110℃
インジェクション時間:0.04分
トランスファー温度:120℃
引き上げ温度:0.5分
保温時間:20分
サンプルバイアル容量:20ml
(2)GCMS:GC−2010/QP2010Plus(島津製作所製)
カラム:DB−5MS(J&W社製) 内径0.25mm、全長30m、フィルム厚0.25μm
カラム温度:50℃(5分間保持)、50〜80℃(2℃/分昇温)、80〜100℃(5℃/分昇温)、100〜250℃(10℃/分昇温)
インターフェイス温度:230℃
注入口温度:320℃
注入法:スプリットレス法
検出器電圧:0.8kV
イオン化法:EI法(70eV)、測定質量数範囲:m/z=15〜900
容器内側のジエチルエーテル抽出物の比較
実施例及び比較例1乃至3の内側を20mlのジエチルエーテルで洗浄することで得られる抽出物を200μl、20μlに濃縮し、それぞれ2μlをGCMS分析し、油類の同定に支障があるか否かを比較検討した。
自動車ガソリンの保存能力の比較
吸着主体1の吸着体3及び吸着主体2のガーゼに自動車ガソリン10μlを滴下後、吸着体3又はガーゼと、実施例の採取容器100又は各比較例1乃至3の何れかのプラスチック袋の計8サンプルの組み合わせについて封止後に室温で3日間放置した。滴下から3日経過後にヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析計(HSGCMS)による検出成分の強度比較をトータルイオンクロマトグラム(TIC)により評価し比較した。尚、比較内容を類似条件とするために採取容器100については別のバイアルに移し替えてHSGCMS分析を行った。
吸着主体1の吸着体3及び吸着主体2のガーゼに灯油10μlを滴下後、吸着体3又はガーゼと、実施例の採取容器100又は各比較例1乃至3の何れかのプラスチック袋の計8サンプルの組み合わせについて封止の上で室温で3日間放置した。滴下から3日経過後にヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析計(HSGCMS)による検出成分の強度比較をTICにより評価し比較した。尚、比較内容を類似条件とするために採取容器100については別のバイアルに移し替えてHSGCMS分析を行った。
ガーゼ、ポリプロピレン製の吸着体3、及びTERRAの吸着体3を蓋のないシャーレ上に大気暴露状態で設置し、自動車ガソリン0.1mlを滴下して10分〜1週間後のHSGCMS分析を行い、自動車ガソリンが同定可能か判定した。
ガーゼ、ポリプロピレン製の吸着体3、及びTERRAの吸着体3を蓋のないシャーレ上に大気暴露状態で設置し、工業ガソリン0.1mlを滴下して10分〜1週間後のHSGCMS分析を行い、工業ガソリンが同定可能か判定した。
各TICをまとめた結果を図3に示す。図3の(a)〜(d)は、順にポリエチレン製プラスチック袋(比較例1)、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(比較例2)、エバール樹脂製のプラスチック袋(比較例3)、採取容器100(実施例)に関してGCMS分析により得られたTICである。各TICの左上の数値は、フルスケールの強度である。
各TICをまとめた結果を図4乃至6に示す。図4の(a)〜(d)は、順にポリエチレン製プラスチック袋(比較例1)、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(比較例2)、エバール樹脂製のプラスチック袋(比較例3)、採取容器100(実施例)に関してガーゼを用いたTICである。図5の(a)〜(d)は、順にポリエチレン製プラスチック袋(比較例1)、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(比較例2)、エバール樹脂製のプラスチック袋(比較例3)、採取容器100(実施例)に関して吸着体3を用いたTICである。図6は、実施例及び比較例1乃至3についての自動車ガソリンの全成分面積強度と保存能力の優劣の比較結果を示す図である。
各TICをまとめた結果を図7乃至9に示す。図7の(a)〜(d)は、順にポリエチレン製プラスチック袋(比較例1)、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(比較例2)、エバール樹脂製のプラスチック袋(比較例3)、採取容器100(実施例)に関してガーゼを用いたTICである。図8の(a)〜(d)は、順にポリエチレン製プラスチック袋(比較例1)、ナイロン―ポリエチレンラミネート製のプラスチック袋(比較例2)、エバール樹脂製のプラスチック袋(比較例3)、採取容器100(実施例)に関して吸着体3を用いたTICである。図9は、実施例及び比較例1乃至3についての灯油の全成分面積強度と保存能力の優劣の比較結果を示す図である。
自動車ガソリン0.1mlを滴下後、各経過時間で分析を行った評価方法4の結果を図10に示す。図10では、各サンプルの10分〜1週間後のHSGCMS分析の結果を、同定可能(Identifiable)、推定可能(Presumable)、推定不能(Unidentifable)、及び不検出(Not detected)に分け、かつトルエン及び1,2,4−トリメチルベンゼンの検出強度を示している。尚、同定可能は、自動車ガソリン成分のトルエンを含めたその保持時間以降の成分が検出された場合とした。推定可能は、1,2,4−トリメチルベンゼンを含めたその保持時間以降の成分が検出された場合とした。推定不能は、ガソリン成分の一部が検出されたが1,2,4−トリメチルベンゼンを含めたその保持時間以降の成分が検出されない場合とした。
また、工業ガソリン0.1mlを滴下後、各経過時間で分析を行った評価方法4の結果を図11に示す。図11では、各サンプルの10分〜1週間後のHSGCMS分析の結果を、同定可能(Identifiable)、推定可能(Presumable)、推定不能(Unidentifable)、及び不検出(Not detected)に分け、かつオクタン及びノナンの検出強度を示している。尚、同定可能は、工業ガソリン成分のオクタンを含めたその保持時間以降の成分が検出された場合とした。推定可能は、ノナンを含めたその保持時間以降の成分が検出された場合とした。推定不能は、ガソリン成分の一部が検出されたがノナンを含めたその保持時間以降の成分が検出されない場合とした。
2 キャップ
21 穴部
22 隔壁部材
221 セプタム
222 スタースプリング
3 吸着体
100 採集容器
Claims (10)
- 鑑識活動時の揮発性油類の採取に用いられる採取容器であって、
上面が開口したガラス瓶と、
前記開口を封止するとともに、上面に穴部を有し、該穴部が質量分析計の採取針で穿刺可能な隔壁部材でシールされたキャップと、
前記揮発性油類を吸着し、前記ガラス瓶へ出し入れ可能なポリプロピレン製の不織布シートであるTERRA(テラ、商品名、吉国産業株式会社、海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行規則第37条の3の2第1項の規定に基づく型式承認番号P−519)からなる吸着体と、
を備えていることを特徴とする採取容器。 - 前記ガラス瓶は、ヘッドスペースバイアルであること、
を特徴とする請求項1記載の採取容器。 - 前記隔壁部材は、セプタムであり、
前記ガラス瓶は、クリンプバイアルであること、
を特徴とする請求項1記載の採取容器。 - 前記隔壁部材は、セプタムであり、
前記キャップは、当該キャップの底面と前記セプタムとの間に介在するスタースプリングを有すること、
を特徴とする請求項1記載の採取容器。 - 前記ガラス瓶は、スクリューバイアルであること、
を特徴とする請求項1記載の採取容器。 - 前記吸着体は、有機溶剤が浸されていること、
を特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の採取容器。 - 前記有機溶剤は、ペンタンであること、
を特徴とする請求項6記載の採取容器。 - 前記有機溶剤は、エチルアルコールであること、
を特徴とする請求項6記載の採取容器。 - 上面が開口したガラス瓶内に、鑑識対象となる揮発性油類を吸着するポリプロピレン製の不織布シートであるTERRA(テラ、商品名、吉国産業株式会社、海洋汚染及び海上災害の防止に関する法律施行規則第37条の3の2第1項の規定に基づく型式承認番号P−519)からなる吸着体を予め収納して、
前記ガラス瓶の上面開口部を、上面に穴部を有し、該穴部が質量分析計の採取針で穿刺可能な隔壁部材でシールされたキャップによって密封しておき、
採取時において、前記ガラス瓶のキャップを外して容器内部の吸着体を取り出して、吸着体に対して有機溶剤を含ませてから、吸着体によって揮発性油類の拭き取りを行い、
揮発性油類を拭き取った吸着体を前記ガラス瓶内に収納し、その開口部を封止し、
このガラス瓶内に密封された揮発性油類を、前記キャップに設けられた隔壁部材から質量分析計の採取針をガラス瓶内に挿入して、質量分析計によって検出することを特徴とする揮発性油類の採取方法。 - 前記有機溶剤が、エチルアルコールである請求項9に記載の揮発性油類の採取方法。
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