JP5773197B2 - 電池用電解液封止感熱接着シート - Google Patents
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Description
本発明に使用する接着剤組成物は、オレフィン−(メタ)アクリル酸アルキル−(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体を使用することで、ポリイミドフィルムへの強固な接着性が得られる。また、重量平均分子量が5万〜100万、かつ分子量が3万以下の含有量が20質量%以下、好ましくは15重量%の共重合体を使用することで、本発明の接着剤組成物の耐電解液性を高めることができる。
本発明の接着剤組成物に使用する溶媒は特に限定されるものではないが、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類等が溶解性良好であり、好適に用いられる。
本発明の接着剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で上記共重合体以外の共重合体や他の添加材を含有してもよい。当該添加材としては、例えば、硬化剤、充填剤、軟化剤、安定剤、接着促進剤、レベリング剤、消泡剤、可塑剤、無機フィラー、粘着付与樹脂、繊維類、可視用時間延長剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、加水分解防止剤、増粘剤、可塑剤、顔料などの着色剤、充填剤などの添加剤を必要に応じて使用することが出来る。また、硬化反応を調節するため公知の触媒、添加剤などを使用することが出来る。
本発明の感熱接着シートは、上記接着剤組成物から形成される接着剤層のみからなる基材を有さない接着シートであっても、基材表面の少なくとも一方に上記接着剤組成物から形成される接着剤層が積層された接着シートであってもよい。基材を有さない接着シートは、シートの薄型化に適しているため好ましく使用できる。一方、基材を有する接着シートは、シートのコシや厚みの調整を容易に行うことができる。リチウム二次電池の電解液封止用途においては、特に基材を有さない感熱接着シートを好ましく使用できる。
反応装置(反応容器1の内容積50リットル、L/D=12)において、圧縮機で150MPaに圧縮されたエチレン(連鎖移動剤としてプロパンを対エチレン比2.5モル%含有)を流量200Kg/hrで、また高圧ポンプ4で150MPaに昇圧されたメタクリル酸グリシジル(GMA)とアクリル酸エチル(EA)の混合物(重量混合比:GMA/EA=20/80)を流量2.5Kg/hrで送液し、これらをライン中で混合後反応容器1に送入した。また同時に別の供給ライン5よりターシャリーブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートを流量10g/hrで反応容器1に送入し、反応温度190℃で連続的に重合反応を行なった。その結果、重合体中のGMAが6重量%、EAが23重量%、重量平均分子量が225000、分子量30000以下の含有量が23重量%、かつMFR(melt flow rate)が8(g/10分)であるオレフィン−(メタ)アクリル酸アルキル−(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体Aを得た。
メタクリル酸グリシジル(GMA)とアクリル酸エチル(EA)の混合物(重量混合比:GMA/EA=20/80)に替えて、メタクリル酸グリシジル(GMA)とアクリル酸エチル(EA)の混合物(重量混合比:GMA/EA=10/90)を使用した以外は共重合体Aと同様にして、重合体中のGMAが3重量%、EAが26重量%、重量平均分子量が202000、分子量30000以下の含有量が28重量%、かつMFRが11(g/10分)であるエチレン−(メタ)アクリル酸アルキル−(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体Bを得た。
ここにMFR(melt flow rate)は、単位時間あたりの樹脂の溶融吐出量を表し、メルトインデクサーF−F01((株)東洋精機製)を用い、温度190℃、加重2160gの条件で測定した値を示す(JISK7210:1999準拠)。
<GPC測定条件>
サンプル濃度:0.5重量%(テトラヒドロフラン溶液)
サンプル注入量:100μL
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流量(流速):1mL/min
カラム温度(測定温度):40℃
カラム(以下の順に通過):「TSKguardcolumnHXL−H/TSKgelGMHHR−H(20)/TSKgelGMHHR−H(20)」
〔感熱接着シートの作製〕
共重合体Aを、重量が共重合体の100倍程度の40℃ジエチルカーボネート電解液(DEC)中に10日間投入し、共重合体中の低分子量成分をDEC中に溶出させた。DECから取り出した後の共重合体A’の重量平均分子量は281000、分子量30000以下の含有量が14重量%であった。この共重合体A’をトルエンで希釈し、固形分比が15%となるように調整した。この感熱接着組成物を棒状の金属アプリケータを用いて、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面上に乾燥後の厚さが30μmになるように塗工し、100℃の乾燥機に5分間投入し乾燥した後、シリコーン化合物で片面を剥離処理した38μmのPETフィルムを貼り合わせた。こうして厚さ30μmの感熱接着シートを得た。
共重合体Bを、重量が100倍程度の40℃ジエチルカーボネート(DEC)電解液中に10日間投入し、共重合体中の低分子量成分をDEC中に溶出させた。DECから取り出した後の共重合体B’の重量平均分子量は244000、分子量30000以下の含有量が15重量%であった。あとは実施例1と同様にして感熱接着シートを得た。
共重合体Aをトルエンで希釈し、固形分比が15%となるように調整した。この感熱接着組成物を棒状の金属アプリケータを用いて、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面上に乾燥後の厚さが30μmになるように塗工し、100℃の乾燥機に5分間投入し乾燥した後、シリコーン化合物で片面を剥離処理した38μmのPETフィルムを貼り合わせた。こうして厚さ30μmの感熱接着シートを得た。
接着剤組成物として共重合体Bを用いること以外は、比較例1と同様にして感熱接着シートを得た。
三菱化学株式会社製「YL7750」(変性エポキシ樹脂、固形分40%)98.4部に、硬化剤としてDIC株式会社製「エピクロンB−570H」(酸無水物硬化剤、固形分100%)を0.9部、硬化促進剤として四国化成株式会社製「2E4MZ」(イミダゾール硬化剤、固形分50%)を0.7部配合し、10分攪拌した後、1時間放置し泡抜けさせた。この感熱接着組成物を棒状の金属アプリケータを用いて、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面上に乾燥後の厚さが30μmになるように塗工し、100℃の乾燥機に5分間投入し乾燥した後、シリコーン化合物で片面を剥離処理した38μmのPETフィルムを貼り合わせた。こうして厚さ30μmの感熱接着シートを得た。
三菱化学株式会社製「JER1010」(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、固形分45%)98.2部に、硬化剤としてDIC株式会社製「エピクロンB−570H」(酸無水物硬化剤、固形分100%)を0.7部、硬化促進剤として四国化成株式会社製「2E4MZ」(イミダゾール硬化剤、固形分50%)を1.1部配合し、10分攪拌した後、1時間放置し泡抜けさせた。この感熱接着組成物を棒状の金属アプリケータを用いて、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ75μmのPETフィルムの剥離処理面上に乾燥後の厚さが30μmになるように塗工し、100℃の乾燥機に5分間投入し乾燥した後、シリコーン化合物で片面を剥離処理した38μmのPETフィルムを貼り合わせた。こうして厚さ30μmの感熱接着シートを得た。
厚さ0.05mm、幅25mm、長さ50mmのポリイミドフィルム2枚に、幅20mm、長さ40mmの感熱接着シートを挟み込み、熱プレス条件150℃、10分、100N/cm2で加熱圧着した。この試験片のポリイミドフィルム端部を引張速度50mm/分で引っ張り、Tの字形になる様に剥がして接着強度を測定した。
厚さ0.05mm、幅25mm、長さ50mmのポリイミドフィルム2枚に、幅20mm、長さ40mmの感熱接着シートを挟み込み、熱プレス条件150℃、10分、100N/cm2で加熱圧着した。この試験片を40℃のジエチルカーボネート電解液(DEC)中に72時間投入し、取り出してから室温30分放置後の試験片のポリイミドフィルム端部を引張速度50mm/分で引っ張り、Tの字形になる様に剥がして接着強度を測定した。
Claims (3)
- 二次電池の電解液封止に使用する感熱接着シートであって、
重量平均分子量が5万〜100万のオレフィン−(メタ)アクリル酸アルキル−(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体を主成分として含有する接着剤組成物からなり、前記オレフィン−(メタ)アクリル酸アルキル−(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体中の重量平均分子量3万以下の低分子量成分の含有量が20重量%以下であることを特徴とする感熱接着シート。 - セパレータ間で電解液を保持するラミネート型リチウム二次電池のセパレータ間の電解液封止に使用する請求項1に記載の感熱接着シート。
- 前記共重合体中のオレフィンモノマーユニットの含有量が少なくとも50重量%、(メタ)アクリル酸アルキルモノマーユニットの含有量が10〜30重量%、(メタ)アクリル酸グリシジルモノマーユニットの含有量が2〜20重量%である請求項1又は2に記載の感熱接着シート。
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