JP5762292B2 - ホスファート化重縮合生成物の製造方法及びその使用 - Google Patents
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Description
本発明は、ホスファート化重縮合生成物の製造方法並びに建材混合物における添加剤としてのその使用に関する。
(I)ポリエーテル側鎖及び芳香族又はヘテロ芳香族を有するモノマー、
(II)芳香族又はヘテロ芳香族を有するホスファート化モノマー、及び
(IV)アルデヒド基を有するモノマーを含む。
(I)ポリエーテル側鎖及び芳香族又はヘテロ芳香族を有するモノマー、
(III)芳香族又はヘテロ芳香族を有するモノマー、その際、(III)はこの反応の間に少なくとも部分的にホスファート化され、このモノマー(II)及び/又は重縮合生成物中で構造単位(II)を形成する、及び
(IV)アルデヒド基を有するモノマー及びホスファート化剤
を含む。
Aは、同じか又は異なり、並びに、5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の化合物により表される、
Bは、同じか又は異なり、並びに、N、NH又はOにより表される、
B=Nの場合にn=2、B=NH又はOの場合にn=1
R1及びR2は相互に独立して、同じか又は異なり、並びに、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される、
aは、同じか又は異なり、並びに、1〜300の整数により表される
Xは、同じか又は異なり、並びに、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される]
Dは、同じか又は異なり、並びに、5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の化合物により表される、
Eは、同じか又は異なり、並びに、N、NH又はOにより表される、
E=Nの場合にm=2、E=NH又はOの場合にm=1
R3及びR4は相互に独立して、同じか又は異なり、並びに、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される、
bは、同じか又は異なり、並びに、0〜300の整数により表される]
R5は、同じか又は異なり、H、CH3、COOH又は5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の化合物により表される、
R6は、同じか又は異なり、H、CH3、COOH又は5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の化合物により表される]。
例1(比較例)
加熱可能な、撹拌機を備えた反応器に、ポリ(エチレンオキシド)モノフェニルエーテル(平均分子量5000g/mol)445部、濃硫酸34.9部、水23.2部、オリゴエチレングリコールモノフェニルエーテル−リン酸エステル(平均分子量324g/mol)57.7部及び30%のホルムアルデヒド溶液26.7部を充填する。この反応混合物を撹拌下で6時間105℃に加熱する。この後で、冷却させ、50%の苛性ソーダ液でpH6.5〜7に中和する。
加熱可能な、撹拌機を備えた反応器に、ポリ(エチレンオキシド)モノフェニルエーテル(平均分子量5000g/mol)600部、濃縮メタンスルホン酸47.2部、水12部、オリゴエチレングリコールモノフェニルエーテル−リン酸エステル(平均分子量368g/mol)110部及びパラホルムアルデヒド14.7部を充填する。この反応混合物を撹拌下で3時間115℃に加熱する。この後で、冷却させ、50%の苛性ソーダ液でpH6.5〜7に中和する。
ここでは、本発明による重縮合物がより高い固形物質含量で、不所望な相分離現象(塩沈殿)を生じることなく、長持ちして貯蔵されることができるかを試験するものである。
加熱可能な、撹拌機を備えた反応器に、ポリ(エチレンオキシド)モノフェニルエーテル(平均分子量5000g/mol)800部、70%のメタンスルホン酸65.8部、オリゴエチレングリコールモノフェニルエーテル−リン酸エステル(平均分子量368g/mol)147部及びパラホルムアルデヒド18.6部を充填する。この反応混合物を撹拌下で5時間115℃に加熱する。この後で、冷却させ、50%の苛性ソーダ液でpH6.5〜7に中和する。引き続き、水の添加により固形物質含量46〜48%に希釈する。
加熱可能な、撹拌機を備えた反応器に、ポリ(エチレンオキシド)モノフェニルエーテル(平均分子量5000g/mol)600部、65%のパラトルエンスルホン酸105.4部、オリゴエチレングリコールモノフェニルエーテル−リン酸エステル(平均分子量368g/mol)110部及びパラホルムアルデヒド14部を充填する。この反応混合物を撹拌下で5時間110℃に加熱する。この後で、冷却させ、50%の苛性ソーダ液でpH6.5〜7に中和する。引き続き、水の添加により固形物質含量46〜48%に希釈する。
加熱可能な、撹拌機を備えた反応器に、ポリ(エチレンオキシド)モノフェニルエーテル(平均分子量5000g/mol)600部、パラトルエンスルホン酸82.7部、オリゴエチレングリコールモノフェニルエーテル−リン酸エステル(平均分子量368g/mol)110部及びパラホルムアルデヒド14部を充填する。この反応混合物を撹拌下で5時間115℃に加熱する。この後で、冷却させ、50%の苛性ソーダ液でpH6.5〜7に中和する。引き続き、水の添加により固形物質含量46〜48%に希釈する。
混合経過 モルタルミックス:
セメント粉末600gを乾燥状態で均質にし、RILEM混合機中に添加する。次いで、W/Z値に相応して必要な量の水を添加し、140rpm(段階I)で30s混合する。この砂ミックスの添加を、引き続き、運転中の混合機で、漏斗を用いて行い、そして、140rpm(段階I)で30s混合する。1.5分間の混合休止後に、この混合機の縁をきれいにし、相応する量の流動化剤を添加する。これを285rpm(段階II)で更なる60s混合し、引き続き、この流動程度(広がり程度)をHaegermannコーンを用いてタップテーブル上での10回のタッピング(Klopfen)により決定する(DIN EN 1015-3)。
Claims (9)
- 次の一般式(I)、(II)及び(IV)により表されるモノマー
Aは、5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の基により表される、
Bは、N、NH又はOにより表される、
B=Nの場合にn=2、B=NH又はOの場合にn=1
R1及びR2は相互に独立して、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される、
aは、1〜300の整数により表される
Xは、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される]、
Dは、5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の基により表される、
Eは、N、NH又はOにより表される、
E=Nの場合にm=2、E=NH又はOの場合にm=1
R3及びR4は相互に独立して、分枝したか又は非分枝のC1〜C10−アルキル基、C5〜C8−シクロアルキル基、アリール基、ヘテロアリール基又はHにより表される、
bは、0〜300の整数により表される]、
R5は、H、CH3、COOH又は5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の基により表される、
R6は、H、CH3、COOH又は5〜10個のC原子を有する置換されたか又は非置換の芳香族又はヘテロ芳香族の基により表される]
(式(I)により表されるモノマーは、A、B、R 1 、R 2 、a又はXの点で相互に異なるモノマーの混合物として使用されてよく、式(II)により表されるモノマーは、D、E、R 3 、R 4 又はbの点で相互に異なるモノマーの混合物として使用されてよく、式(IV)により表されるモノマーは、R 5 又はR 6 の点で相互に異なるモノマーの混合物として使用されてよい)を含む反応混合物を、少なくとも1のスルホン酸を触媒として使用しつつ重縮合させて反応生成物を得ることを特徴とする、反応生成物としてのホスファート化した重縮合生成物の製造方法。 - スルホン酸が、飽和及び/又は不飽和のアルキルスルホン酸及び/又は芳香族スルホン酸であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 前記反応生成物が、水35〜75質量%及び溶解した水不含のホスファート化重縮合生成物25〜65質量%を含む水溶液中に存在することを特徴とする請求項1又は2記載の方法。
- 使用されるモノマー(IV):[(I)+(II)]のモル比が1:0.5〜2であることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 使用されるモノマー(I):(II)のモル比が1:10〜10:1であることを特徴とする請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 重縮合及び場合によりホスファート化を、20〜140℃の温度及び1〜10barの圧力で実施することを特徴とする請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記反応生成物を、重縮合反応及び場合によりホスファート化反応の終了後に、塩基性のナトリウム−及び/又はカルシウム化合物と反応させることを特徴とする請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項記載の方法により製造されるホスファート化重縮合生成物。
- 水硬性又は潜在水硬性結合剤の水性懸濁物のための添加剤としての、請求項8記載のホスファート化重縮合生成物の使用。
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