JP5758517B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
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Description
γ=(2π/λ)×(n2/Aeff) ・・・(1)
式(1)中、λは波長、n2は非線形屈折率、Aeffは有効断面積である。式(1)から明らかなように、非線形光学効果の発生を抑制するためには、Aeffを大きくすることが有効である。
Δ=(ncore−nclad)/ncore×100(%) ・・・(2)
一方、リン(P)の添加方法としては、MCVD法により石英管内にガラス微粒子を堆積させる際に、POCl3ガスを石英管内に流入させる方法(特許文献3参照)が開示されている。
本発明は、コアに希土類元素が添加された光ファイバ母材の製造方法であって、MCVD法により、ドーパントの添加は行わずに、二酸化ケイ素からなるガラス微粒子を石英管内に堆積させる工程と、液浸法により、希土類元素とアルミニウムを、前記石英管内のガラス微粒子に添加する工程と、前記石英管内にリンを含むガスを流入させながら、該石英管を加熱して、リンを添加しながら該石英管内のガラス微粒子を焼結させる工程と、希土類元素、アルミニウム及びリンを添加した前記石英管を加熱してコラップスする工程と、を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法を提供する。
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、前記液浸法において、三塩化イッテルビウム及び三塩化アルミニウム、又は三塩化イッテルビウム及び三塩化アルミニウム六水和物の水溶液を使用して、イッテルビウム及びアルミニウムを前記ガラス微粒子に添加することが好ましい。
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、前記リンを含むガスがオキシ塩化リンガスであることが好ましい。
なお、以下に示す光ファイバ母材又は光ファイバの、ドーパントの濃度及び比屈折率差の値は、特に断りのない限り、径方向断面において、中心から等距離にある部位(10箇所)の平均値である。
本発明の光ファイバ母材の製造方法は、コアに希土類元素が添加された光ファイバ母材の製造方法であって、MCVD(modified chemical vapor deposition)法により、主に二酸化ケイ素からなるガラス微粒子(スート)を石英管内に堆積させる工程(以下、スート堆積工程と略記する)と、液浸法により、希土類元素とアルミニウムを、前記石英管内のガラス微粒子に添加する工程(以下、液浸工程と略記する)と、前記石英管内にリンを含むガスを流入させながら、該石英管を加熱して、リンを添加しながら該石英管内のガラス微粒子を焼結させる工程(以下、焼結工程と略記する)と、希土類元素、アルミニウム及びリンを添加した前記石英管を加熱してコラップスする工程(以下、コラップス工程と略記する)と、を有することを特徴とする。
スート堆積工程では、MCVD法により、主に二酸化ケイ素(SiO2)からなるガラス微粒子(スート)を石英管内に堆積させる。MCVD法は、通常の手法で行えば良い。
また、「主に二酸化ケイ素からなるガラス」とは、「シリカガラス」のことである。さらに、「石英管内に堆積させる」とは、「石英管の内表面上に堆積させる」ことを指す。
そこで、本発明では、スート堆積工程でAlやPなどのドーパントの添加は行わずに、ガラス微粒子を堆積させる。
液浸工程では、液浸法により、希土類元素とAlを、石英管内に堆積させたガラス微粒子に添加する。
前記希土類元素は、目的に応じて適宜選択すれば良いが、イッテルビウム(Yb)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イットリウム(Y)、ホルミウム(Ho)、サマリウム(Sm)、プラセオジム(Pr)及びネオジム(Nd)等が例示できる。これら希土類元素は一種を単独で使用しても良いし、二種以上を併用しても良い。本発明においては、作製した光ファイバ母材を光ファイバとし、これからファイバアンプやファイバレーザを構成することを考慮すると、Ybが特に好ましい。
また、Alの原料化合物は、ガス化する温度が比較的低く、例えば、AlCl3は200℃程度で加熱すれば、気相で容易に石英管内に流入させることができる。しかし、コア中のAlの濃度を所望の値に制御するためには、スート堆積工程で述べたように、ガス搬送ラインを加熱して高温に維持する必要がある。これは、後述する焼結工程でも同様である。そこで、本発明においては、Alの濃度を制御するために、Alは気相で添加するのではなく、液浸法で添加する。
そして、乾燥は、石英管内に酸素ガス等のガスを継続して流入させることにより行うことが好ましい。
焼結工程では、ガラス微粒子に希土類元素とAlを添加した石英管内に、リンを含むガスを流入させながら、該石英管を加熱して、リンを添加しながら該石英管内のガラス微粒子を焼結させる。
焼結は、リンを含むガスを流入させること以外は、通常の手法で行えば良い。
リンを含むガスとしては、POCl3が好ましい。POCl3は、ガス化する温度が低く、気相で容易に石英管内に流入させることができる。
また、焼結工程では、スート堆積工程とは異なり、リンを含むガスの流量を調整しても、希土類元素の濃度制御が困難になることも無い。
このように、リンは気相での添加に適しており、液浸工程での添加に適さないので、本発明においては、焼結工程で添加する。
コラップス工程では、希土類元素、Al及びPを添加した前記石英管を加熱してコラップスする。コラップスは、前記石英管を使用すること以外は、通常の手法で行えば良い。
そして、コラップス工程を行うことで、光ファイバ母材が得られる。
本発明の光ファイバは、上記本発明の方法で製造された光ファイバ母材を紡糸して得られた光ファイバであって、コアの径方向断面において、Al高濃度領域が無いか、又はAl高濃度領域がある場合には、Al高濃度領域よりもP高濃度領域の方が広いことを特徴とする。
光ファイバ母材の紡糸は、通常の手法で行えば良い。
ファイバレーザにおいては、出力光のビーム品質を良好なものとするために、出力光をコア中でシングルモード伝搬又は少数モード伝搬させることが好ましい。そのためには、前記式(2)で表される比屈折率差を小さくして、上記のようにコア直径を大きくすることで、シングルモード伝搬又は少数モード伝搬と、非線形光学効果の抑制とを両立できる。
すなわち、光ファイバは、比屈折率差の分布形状が、図6又は図7に示すように矩形に近くなり、光ファイバのコアを伝搬する光の電解分布が広がり、Aeffが大きくなる。
したがって、誘導ラマン散乱等の非線形光学効果の発生が効果的に抑制されたファイバアンプやファイバレーザを作製できる。また、希土類元素の濃度の制御も容易である。
表1は、下記実施例及び比較例での光ファイバ母材の製造時における各ドーパントの添加工程と、得られた光ファイバ母材の光特性を示したものである。詳細については、以下、順次説明する。
○・・・再現性が良く、容易に制御できる
△・・・再現性が悪く、制御が困難である
×・・・再現性が極めて悪く、制御できない
[実施例1]
MCVD法により、石英管内にSiO2ガラス微粒子(スート)を堆積させた。
次いで、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYb及びAlを添加した。具体的には、YbCl3とAlCl3・6H2Oを純水に溶解させた溶液に、SiO2ガラス微粒子を堆積させた石英管を3時間浸漬し、前記溶液を除去した後、石英管内に酸素ガスを継続して流入させることにより、SiO2ガラス微粒子を6時間乾燥させた。
次いで、POCl3を酸素ガスでバブリングして石英管内に流入させながら、石英管を酸水素バーナで加熱し、Pを添加しながらSiO2ガラス微粒子を焼結させた。
次いで、石英管内の内圧を調整しながら、石英管を酸水素バーナでさらに高温で加熱してコラップスを行い、中実な光ファイバ母材を作製した。
プリフォームアナライザを使用して、得られた光ファイバ母材の径方向断面における比屈折率差の分布形状を測定した。測定結果を図1に示す。また、光ファイバ母材を、その径方向で輪切りにし、EPMAにより、その断面の径方向におけるAl2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。分析結果を図2に示す。なお、図1及び2では、コアの半径部分に相当するグラフのみを示している。そして、横軸は半径を示し、「0」はコアの中心を示す。これらは、以降の図においても同様である。
一方、Yb2O3の濃度が実施例1と同じになるように、Yb2O3を液浸法で添加して作製した光ファイバ母材では、Yb2O3の濃度分布は、実施例1でのAl2O3の濃度分布とパターンが類似し、釣鐘状となる。Yb2O3は、SiO2ガラスの屈折率を上昇させるドーパントであるため、比屈折率差の分布は図8に示すような釣鐘状となる。そして、Yb2O3の屈折率上昇分と、図3における屈折率上昇分とを足し合わせると、図1に示すような、矩形に近い比屈折率差の分布となる。
実施例1と同様の方法で、MCVD法により、石英管内にSiO2ガラス微粒子を堆積させた。
次いで、AlCl3・6H2Oを使用しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYbを添加し、SiO2ガラス微粒子を乾燥させた。
次いで、POCl3を酸素ガスでバブリングして石英管内に流入させ、この時同時に、AlCl3ガスも石英管内に流入させながら、石英管を酸水素バーナで加熱し、PとAlを添加しながらSiO2ガラス微粒子を焼結させた。
次いで、実施例1と同様の方法でコラップスを行い、光ファイバ母材を作製した。
そして、得られた光ファイバ母材について、実施例1と同様に、比屈折率差の分布を測定し、Al2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。比屈折率差の分布の測定結果を図4に、濃度分布の分析結果を図5にそれぞれ示す。
このように、得られた光ファイバ母材は特性が良好ではなく、加えて、この製造方法では、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
MCVD法により、石英管内に、Alを添加したSiO2ガラス微粒子を堆積させた。
Alは、特開2003−137542に記載の方法で、気相で添加した。すなわち、AlCl3ガスを石英管内に流入させながら、SiO2ガラス微粒子を堆積させた。
次いで、比較例1と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYbを添加し、SiO2ガラス微粒子を乾燥させた。
次いで、実施例1と同様の方法で、Pを添加しながらSiO2ガラス微粒子を焼結させ、実施例1と同様の方法でコラップスを行い、光ファイバ母材を作製した。
そして、得られた光ファイバ母材について、実施例1と同様に、比屈折率差の分布を測定し、Al2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。
さらに、この製造方法では、光ファイバ母材のYb濃度の制御が困難であった。この製造方法では、スート堆積時にAlを添加しているが、この時、Alの添加量を制御するために、AlCl3ガスの流量を変化させたため、SiO2ガラス微粒子のかさ密度が大きく変化し、液浸法で添加されるYb2O3の濃度が変動してしまったことが原因と考えられる。このように、Yb濃度を再現性良く制御できないという問題点が発生してしまった。
加えて、この製造方法でも、比較例1の場合と同様に、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
MCVD法により、石英管内に、Pを添加したSiO2ガラス微粒子を堆積させた。Pは、POCl3を酸素ガスでバブリングして石英管内に流しながら、SiO2ガラス微粒子を合成することで添加した。
次いで、実施例1と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYbとAlを添加し、SiO2ガラス微粒子を乾燥させた。
次いで、POCl3やAlCl3ガスを流入させずに、石英管を酸水素バーナで加熱し、SiO2ガラス微粒子を焼結させた。
次いで、実施例1と同様の方法でコラップスを行い、光ファイバ母材を作製した。
そして、得られた光ファイバ母材について、実施例1と同様に、比屈折率差の分布を測定し、Al2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。
しかし、この製造方法でも、光ファイバ母材のYb濃度の制御が困難であった。これは、スート合成時にPを添加しており、Pの添加量を制御するために、POCl3ガスの流量を変化させたことで、SiO2ガラス微粒子のかさ密度が大きく変化し、比較例2の場合と同様に、液浸法で添加されるYb2O3の濃度が変動してしまったことが原因と考えられる。このように、Yb濃度を再現性良く制御できないという問題点が発生してしまった。
MCVD法により、石英管内に、PとAlを添加したSiO2ガラス微粒子を堆積させた。この時、POCl3を酸素ガスでバブリングして石英管内に流入させ、同時に、AlCl3ガスも石英管内に流入させながら、SiO2ガラス微粒子を堆積させることで、PとAlを添加した。
次いで、比較例1と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYbを添加し、SiO2ガラス微粒子を乾燥させた。
次いで、比較例3と同様の方法で、POCl3ガスやAlCl3ガスを流入させずに、石英管を酸水素バーナで加熱し、SiO2ガラス微粒子を焼結させた。
次いで、実施例1と同様の方法でコラップスを行い、光ファイバ母材を作製した。
そして、得られた光ファイバ母材について、実施例1と同様に、比屈折率差の分布を測定し、Al2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。
また、この製造方法でも、光ファイバ母材のYb濃度の制御が困難であった。これは、比較例2又は3の場合と同様に、スート堆積時にPとAlを添加しており、Pの添加量を制御するためにPOCl3ガスの流量を、Alの添加量を制御するためにAlCl3ガスの流量をそれぞれ変化させたことが原因と考えられる。さらに、この製造方法では、スート堆積時にPとAlの両方を添加しているため、比較例2及び3の場合よりも、一層、Yb濃度の制御が困難であった。このように、Yb添加濃度を再現性良く制御できないという問題点が発生してしまった。
加えて、この製造方法でも、比較例1及び2の場合と同様に、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
比較例3と同様の方法で、MCVD法により、石英管内に、Pを添加したSiO2ガラス微粒子を堆積させた。
次いで、比較例1と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYbを添加し、SiO2ガラス微粒子を乾燥させた。
次いで、AlCl3ガスを石英管内に流入させながら、石英管を酸水素バーナで加熱し、Alを添加しながらSiO2ガラス微粒子を焼結させた。
次いで、実施例1と同様の方法でコラップスを行い、光ファイバ母材を作製した。
そして、得られた光ファイバ母材について、実施例1と同様に、比屈折率差の分布を測定し、Al2O3とP2O5の濃度分布を線分析した。
また、この製造方法でも、比較例3の場合と同様に、光ファイバ母材のYb濃度の制御が困難であり、Yb濃度を再現性良く制御できないという問題点が発生してしまった。
加えて、この製造方法でも、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
石英管内に堆積させたSiO2ガラス微粒子に、液浸法でYb、Al及びPを添加するため、液浸溶液の調製を試みた。しかし、YbCl3、AlCl3・6H2O及びH3PO4を純水に添加して撹拌したところ、白色沈殿が生じ、液浸溶液を調製できなかった。
白色沈殿は、リン酸アルミニウム(AlPO4)であると考えられる。
比較例2と同様の方法で、MCVD法により、石英管内に、Alを添加したSiO2ガラス微粒子を堆積させた。
次いで、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYb及びPを添加するため、YbCl3及びH3PO4を純水に溶解させた溶液に石英管を浸漬し、乾燥させた後、SiO2ガラス微粒子の焼結、コラップスを行ったが、Pを所望の十分な濃度で添加できなかった。理由は明らかではないが、液浸法は、高濃度のPの添加に適していなかった。
また、この製造方法でも、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
実施例1と同様の方法で、MCVD法により、石英管内にSiO2ガラス微粒子を堆積させた。
次いで、比較例7と同様の方法で、液浸法により、前記SiO2ガラス微粒子にYb及びPを添加し、乾燥させた後、SiO2ガラス微粒子の焼結、コラップスを行ったが、比較例7の場合と同様に、Pを所望の十分な濃度で添加できなかった。
また、この製造方法でも、Alを気相で添加するので、ガス搬送ラインを高温に維持する必要があり、製造装置が複雑になってしまい、製造コストが上昇してしまうという問題点があった。
[実施例2]
実施例1で作製した光ファイバ母材を使用して、コアにYb、P及びAlを共添加した光ファイバを作製した。具体的には、以下の通りである。
光ファイバ母材を使用して外付け法によりクラッド部を形成させた後、機械研磨によって、クラッド部の径方向における断面形状が正七角形となるように加工した。
次いで、紡糸を行い、NA(Numerical Aperture)が0.46となる低屈折率の樹脂で外周上を被覆し、さらにその上を、通常の高屈折率紫外線硬化性樹脂で被覆して、ダブルクラッド光ファイバとした。
得られた光ファイバは、径方向断面が正七角形状のものであり、コア径(直径)が26μmであり、クラッドの径方向断面である正七角形の内接円の直径が約400nmであった。また、カットオフ波長は1.69μm、有効断面積(Aeff)は393μm2であり、直径150mmに曲げて使用した時の曲げ損失は、実用上問題ないレベルであった。
比較例1で作製した光ファイバ母材を使用し、実施例2と同様の方法で、同様の形状及びサイズの光ファイバを作製した。この時、カットオフ波長が1.69μmとなるように調整した。
得られた光ファイバは、Aeffは288μm2であり、直径150mmに曲げて使用した時の曲げ損失は、実用上問題ないレベルであった。
[試験例1]
実施例2で作製した光ファイバの誘導ラマン散乱の抑制効果を確認するために、ファイバレーザを構成して、レーザ発振実験を行った。具体的には、以下の通りである。
光ファイバのコアに、波長1060nmで平均出力1Wのパルス状の種光を入射させ、クラッドに波長915nmで出力50Wの励起光を入射させて、波長1060nmの光を増幅した。増幅用光ファイバの出射口側には、波長1100nm以上の光をカットするフィルタを配置した。波長1060nm付近の出力光を増幅する場合、一次の誘導ラマン散乱光は、波長1110nm付近に発生する。さらに、二次の誘導ラマン散乱光は、波長1160nm付近に発生する。そこで、前記フィルタを配置することで、出力光から誘導ラマン散乱光をカットし、波長1060nm付近の出力光を選択的に取り出すことにより、出力光の波長の広がりを抑制した。所望の波長以外の光が含まれると、出力光をレンズで集光する場合に色収差の問題が生じるが、これにより、この問題を解決できる。このような、フィルタの使用による波長の広がりの抑制は、一般的に適用される手段である。上記のようにフィルタを通して得られた出力光のパワーを測定したところ、32Wであった。
比較例9で作製した光ファイバを使用し、試験例1と同様の方法で、フィルタを通して得られた出力光のパワーを測定したところ、27Wであった。
一方、実施例1の光ファイバ母材は、比屈折率差の分布形状が矩形に近いため、この母材を使用して作製した実施例2の光ファイバは、誘導ラマン散乱の発生が抑制されたものであった。そのため、波長幅の広がりが抑制され、且つエネルギー変換効率が高いファイバレーザが作製できた。
Claims (3)
- コアに希土類元素が添加された光ファイバ母材の製造方法であって、
MCVD法により、ドーパントの添加は行わずに、二酸化ケイ素からなるガラス微粒子を石英管内に堆積させる工程と、
液浸法により、希土類元素とアルミニウムを、前記石英管内のガラス微粒子に添加する工程と、
前記石英管内にリンを含むガスを流入させながら、該石英管を加熱して、リンを添加しながら該石英管内のガラス微粒子を焼結させる工程と、
希土類元素、アルミニウム及びリンを添加した前記石英管を加熱してコラップスする工程と、
を有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。 - 前記液浸法において、三塩化イッテルビウム及び三塩化アルミニウム、又は三塩化イッテルビウム及び三塩化アルミニウム六水和物の水溶液を使用して、イッテルビウム及びアルミニウムを前記ガラス微粒子に添加することを特徴とする請求項1に記載の光ファイバ母材の製造方法。
- 前記リンを含むガスがオキシ塩化リンガスであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光ファイバ母材の製造方法。
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