JP5757689B2 - 原料粒子微細化装置及び微細化粒子含有物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、粒子及び液体の混合液から微細化粒子を製造する技術に関する。

原料粒子を微細化させる装置としては、特許文献１に示すようなボールミルが知られている。ボールミルは、粉砕したい原料粒子と一緒にセラミックや金属等の硬質ボールを円筒形のドラムを入れ、ドラムを回転させて硬質ボール同士がぶつかり合うことで原料粒子を粉砕して微細化する装置である。

一方、特許文献２には、液体と原料粒子とを混合撹拌して成分を微粒化して乳化し、分散させる高速撹拌装置が開示されている。この高速撹拌装置は、内周面に凹凸が形成された円筒状の撹拌槽と、この撹拌槽の底面を含む外周面に冷却水を供給かつ排出する水冷配管が接続された外層と、撹拌槽の内周面と僅かの間隙を有して撹拌槽と同心にて高速回転可能な回転羽根と、この回転羽根を端部に支持して正逆高速回転駆動可能なシャフトと、堰板を介して撹拌槽の上部に設けられ製品を排出する排出管を有する上部容器と、この上部容器を密閉する蓋とを備え、撹拌槽の内部面に設けられた凸凹により被処理液の流れを乱して撹拌作用を一段と大きくする。

しかし、ボールミルは、微小な原料粒子を均一化させるには粗い方法であり、別途フィルタを備える必要がある。また、粘度のある原料粒子の微細化は難しいという問題がある。また、特許文献１の技術では撹拌の際に発生する熱を冷却する必要があり、装置が過大
となるという問題がある。

特許第２８３７７８９号公報 特開２００７−１２５４５４号公報

そこで、本発明者は、凝集した原料粒子を分離して容易に連続して微細化させ、粒径の大きな原料粒子を分割して容易に連続して微細化する装置を開示している（非公知の特願２００９−２０４３１８号）。この装置は、外縁に歯が設けられて回転する回転体と、原料粒子及び液体の混合液を回転体の接近する歯に向けて噴射するノズルと、を備え、混合液を回転体の歯に衝突させて液体内に分散している原料粒子を微細化させる。

本発明は、粒子をより容易に連続して微細化できる原料粒子微細化装置及び微細化粒子含有物の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、回転体の形状と、混合液の噴射方向とを適切化することで、混合液が順次凹部に供給され、凹部内で混合液により強い力が負荷できることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的に、本発明は以下のものを提供する。

（１） 円周状に複数の凹部が配置された回転体と、この回転体の凹部に向けて原料粒子及び液体の混合液を噴射する噴射手段と、を備え、
前記凹部は、前記回転体の回転方向に対して窪んだ凹面を有し、
前記凹面同士は、切り欠け部を介して連続し、
前記噴射手段から噴射される混合液が、前記回転体の回転に伴って前記凹面の各々に順次供給される原料粒子微細化装置。

（２） 前記複数の凹部は、前記回転体の円周面に設けられている（１）記載の原料粒子微細化装置。

（３） 前記複数の凹部は、前記回転体の側面に設けられている（１）又は（２）記載の原料粒子微細化装置。

（４） 前記回転体は、放射状に設けられた複数の羽根を備える（１）から（３）いずれか記載の原料粒子微細化装置。

（５） 前記回転体を包囲し、前記凹部から排出された微細化粒子が導出される導出口部を有する捕集体を更に備える（１）から（４）いずれか記載の原料粒子微細化装置。

（６） 前記導出口部は、前記回転体の回転軸上に位置する（５）記載の原料粒子微細化装置。

（７） 前記捕集体は、前記導出口部の他に外部に連通する排気口部を有する（５）又は（６）記載の原料粒子微細化装置。

（８） 排気口部を介して前記捕集体の内気を吸引する吸気手段を更に備える（７）記載の原料粒子微細化装置。

（９） （１）から（８）いずれか記載の原料粒子微細化装置を用い、
原料粒子及び液体の混合液を前記凹部に向けて噴射し、凹部から排出された微細化粒子を回収する工程を有する微細化粒子含有物の製造方法。

本発明によれば、凹部が回転体の回転方向に対して窪んだ凹面を有するため、凹部内に供給された混合液が回転体の回転による遠心力を受けて流動し、粒子が微細化される。また、回転体の回転に伴って混合液が供給される凹面が変わる間、混合液は切り欠け部により切り欠けられた部分を通ることで円滑に次に凹面に供給されるので、凹部内に供給されず微細化が不充分なままである粒子が製造されにくい。これにより、粒子をより容易に連続して微細化することができる。

本発明の一実施形態に係る原料粒子微細化装置の平面図及び説明図である。 図１の原料粒子微細化装置のＡ−Ａ線断面図である。 図１の原料粒子微細化装置が有する凹部への混合液の供給状態を示す図である。 本発明の第２実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図である。 本発明の第３実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図である。 本発明の第４実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図である。 図６の原料粒子微細化装置が有する凹部への混合液の供給状態を示す図である。

以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、第１実施形態以外の各実施形態の説明において、第１実施形態と共通するものについては、同一符号を付し、その説明を省略する。

図１は本発明の一実施形態に係る原料粒子微細化装置１の平面図及び説明図であり、図２は原料粒子微細化装置１のＡ−Ａ線断面図である。原料粒子微細化装置１は、回転体２及び噴射手段としての噴射部４を備える。図３は、原料粒子微細化装置１が有する凹部３への混合液の供給状態を示す図である。

回転体２は円板状部材であり、その中央には回転軸１５が直交して設けられている。この回転軸１５は駆動源としての回転モータ１０に接続され、この回転モータ１０の駆動力により回転し、この回転により回転体２が回転方向Ｒの方向に回転する。

回転体２は、円周状に複数の凹部３が配置され、これら凹部３のうち、回転体２が回転し噴射部４に対して所定位置にきたものに対し、噴射部４から原料粉体及び液体の混合液が供給される。このとき、原料粉体は凹部３への衝突の衝撃により微細化される。

ここで、噴射部４は、回転体２に対して所定箇所に設けられており、回転体２の凹部３に向けて混合液を噴射する。本実施形態における噴射部４は、４個設けられているが、これに限られず、単数又は複数の任意の個数であってよい。ただし、複数の噴射部４を設ける場合、得られる微細化粒子が均質なものになるよう、各噴射部４を、凹部３との位置関係（つまり、距離、角度）がいずれも同等になるように配置することが望ましい。噴射部４の具体的な構成は、その噴射方向が規定される限りにおいて特に限定されず、従来周知のものであってよい。

原料粒子は、リチウムイオン電池の電極材料等の無機質の粉体である。この原料粒子を構成する複数の粒子６が凝集して粒子径が大きくなっている場合があり、粒子径を均一化させるために凝集した原料粒子を分離して微細化させる必要がある。また、原料粒子を構成する粒子には、粒子径の大きなものがある場合があり、粒子を分割して微細化させる必要もある。このように、原料粒子微細化装置１が対象とする原料粒子は、微細化させて粒度分布を均一化させる必要のあるものであれば、特に限定されない。

液体は、樹脂製のポリマー、水、溶剤等である。この液体は原料粒子を繋ぐ役割を有し、紛体の分散を促進させる分散剤、例えばいわゆる三相乳化剤（特許第３８５５２０３号参照）等や、不粘着化剤等を含んでもよい。

原料粒子が油性物であり、液体が水であってもよい。この場合には、混合液に含まれる原料粒子である油性物が原料粒子微細化装置１により微細化されて乳化する。また、他の例として、混合液がアクリル及びウレタンから構成されるハイブリッド・ポリマーであってもよい。

本発明における凹部３は、回転方向Ｒに対して窪んだ凹面３３を有している。このため、凹部３０内の混合液は、噴射力及び遠心力の相乗効果により凹面３３を回りつつ力を負荷される。これにより、原料粒子がさらに微細化されて、凹部３から排出される。凹面３３の形状は、特に限定されないが、遠心力が効率的に負荷されるように、噴射方向に沿った断面が円弧状であることが好ましい。また、混合液が凹面３３を回らずに排出されることを抑制するべく、凹面３３の側方には側壁２１が立設されていることが好ましい。

複数の凹部３は、円周状（つまり、回転軸１５から略均等の距離）に配置される限りにおいていずれの箇所に設けられていてもよい。本実施形態の複数の凹部３は、回転体２の円周面（つまり、回転軸１５が設けられている面及びその背面でない面）に設けられている。ただし、これに限られず、後述のように回転体２の側面（つまり、回転軸１５が設けられている面及びその背面）に設けられていてもよい。

ここで、窪んでいる凹面３３は互いに離して設けざるを得ない（凹面同士が連通してしまうため）ところ、混合液の噴射流がある凹面から次の凹面に移る間、混合液が凹面に供給されず、微細化が不充分なまま回収されてしまうことが懸念される。

しかし、本発明では、図３に示されるように、複数の凹面３３同士が、噴射部４から混合液を供給される位置において噴射方向（図３における左方向）に沿うように切り欠けられた切り欠け部３１を介して連続している。これにより、回転体２の回転に伴って混合液が供給されるのが凹面３３ａから凹面３３ｂへと変わる間、混合液は切り欠け部３１ｂにより切り欠けられた部分を通ることで円滑に次に凹面３３ｂに供給されるので、凹面３３内に供給されず微細化が不充分なままである粒子が製造されにくい。これにより、粒子をより容易に連続して微細化することができる。

なお、円周面からの切り欠け部３１の切り欠け角度Θは、過小であると混合液の凹面への供給が阻害されやすい一方、過大であると凹面３３の長さが制限され、粒子の微細化が非効率化しやすい。そこで、切り欠け部は噴射方向と略平行であることが好ましく、切り欠け角度Θが−１５°以上１５°以下であることが好ましく、より好ましくは５°以下である。

原料粒子微細化装置１は、回転体２を包囲する捕集体１４を更に備え、この捕集体１４は凹部３から排出された微細化粒子が導出される導出口部１６を有する。この導出口部１６には回収容器８が接続されており、捕集体１４に捕集された微細化粒子は導出口部１６を介して回収容器８へと導出される。本実施形態における捕集体１４は導出口部１６に向かって縮径された円錐形状を有し、これにより微細化粒子の導出口部１６への移動が誘導され、捕集体１４内での滞留を抑制できる。

導出口部１６は、微細化粒子の導出が促進されやすい点で、回転体２の回転軸１５上（つまり、回転軸の延長線上）に位置することが好ましい。ここで、導出口部１６が回転軸上に位置するとは、導出口部１６が形成する開口の少なくとも一部（好ましくは開口の中心）が回転軸の延長線上にあることを指す。

また、捕集体１４は、導出口部１６の他に外部に連通する排気口部１９を有することが好ましい。これにより、混合液中に含まれる気体が混合液から離脱することを促進できる。排気口部１９の位置は、気体の排出効率の観点から、本実施形態のように周縁、より具体的には回転体２よりも上方でかつ周縁であることが好ましい。

混合液中に含まれる気体は、液体中に含まれる気体と、原料粒子中に含まれる気体（つまり、微細化粒子同士の間に挟まれている気体）との二つで構成され、前者の気体は比較的容易に離脱する一方、後者の気体は離脱しにくい。そこで、本発明における原料粒子微細化装置１は、排気口部１９を介して捕集体１４の内気を吸引する吸気手段（図示せず）を備えることが好ましい。これにより、原料粒子中に含まれる気体の離脱が促進され、微細化をより促進できる。後述する図４又は５に示す実施形態のように、捕集体１４内の気体に渦流を形成する場合には、比重の大きい被処理物５が中央に、比重の小さい気体が外方に分離される。この気体を吸引する気流が渦流を阻害しない点で、排気口部１９は回転体２よりも上方でかつ周縁であることが好ましい。なお、吸気手段の具体的な構成は、従来周知の真空ポンプ等であってよく、説明を省略する。

回収容器８には、微細化された粒子６及び液体７を含む被処理物５が収容される。原料粒子微細化装置１による粒子の微細化が終了した場合には、被処理物５は回収容器８の取出し口１７から放出される。粒子の微細化を再度行う場合には、供給配管１８を通じて噴射部４に被処理物５が供給される。供給配管１８には、ポンプ１２及びバルブ１３が設けられ、被処理物５の供給量の調節が行われる。

図４は、本発明の第２実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図である。図４に示されるように、本発明における回転体２Ａは、放射状に設けられた複数の羽根２３を備えることが好ましい。回転体２Ａの回転に伴って羽根２３が回転し、捕集体１４内の気体の渦流が形成される。これにより、凹部３から排出された微細粒子が渦流にのって導出口部１６へと誘導されるため、捕集体１４内での滞留をより確実に抑制できる。また、羽根２３を回転体２Ａに設けることで、羽根２３独自の駆動源が不要であるため、構造を簡素化することもできる。なお、複数の羽根２３の具体的な構成は、従来周知の扇風機等と同様であり、個数、配置、傾斜角度、形状等は適宜設定されてよい。

また、図４では導出口部１６の反対側に設けられているが、これに限られず、同じ側であってもよい。図５は本発明の第３実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図であり、図５に示される羽根２３Ｂは、導出口部１６と同じ側に設けられている。羽根２３Ｂは、微細化粒子が羽根２３Ｂ上に累積することを抑制するため、導出口部１６側、本実施形態では下方に傾斜することが好ましい。

図６は本発明の第４実施形態に係る原料粒子微細化装置の説明図であり、図７は図６の原料粒子微細化装置が有する凹部への混合液の供給状態を示す図である。本実施形態における凹部３Ｃは、回転体２Ｃの側面（つまり、回転軸１５が設けられている面及びその背面）に円周状に設けられており、噴射部４はその凹部３Ｃの位置に対応して設けられている。この態様でも、図７に示されるように、噴射部４から噴射された混合液が、切り欠け部３１Ｃによって切り欠けられた部分により絶え間なく凹面３３ａＣ、３３ｂＣへと順次供給され、また、回転方向Ｒへの回転体２Ｃの回転に伴う遠心力が凹部３Ｃ内の粒子に負荷される。このため、より容易に連続して粒子を微細化することができる。

なお、本発明における凹部や凹面とは、相対的な表現であり、回転体が以上の形状を有する限りにおいて、その製造過程は特に限定されない。即ち、凹部や凹面は窪みを作ることで直接的に形成してもよいが、これに限られず、周囲に凸部を設けることにより間接的に形成してもよい。

本発明は、以上の原料粒子微細化装置を用い、原料粒子及び液体の混合液を凹部に向けて噴射し、凹部から排出された微細化粒子を回収する工程を有する微細化粒子含有物の製造方法も提供する。

本発明は前記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。

１ 原料粒子微細化装置
２ 回転体
２１ 側壁
２３ 羽根
３ 凹部
３１ 切り欠け部
３３ 凹面
４ 噴射部（噴射手段）
５ 被処理物
６ 粒子
７ 液体
８ 回収容器
１０ 回転モータ
１２ ポンプ
１３ バルブ
１４ 捕集体
１５ 回転軸
１６ 導出口部
１７ 取出し口
１８ 供給配管
１９ 排気口部

Claims (8)

1. 円周状に複数の凹部が配置された回転体と、この回転体の凹部に向けて該回転体の回転方向と対向する方向に沿って原料粒子及び液体の混合液を噴射するように配置された噴射手段と、を備え、
   前記凹部は、前記噴射手段が噴射する混合液の噴射方向に沿った断面が円弧状である凹面を有し、
   前記複数の凹面同士は、前記噴射手段から前記混合液を供給される位置において前記噴射手段が噴射する混合液の噴射方向に沿うように切り欠けられた切り欠け部を介して連続するように形成されており、
   前記回転体の回転に伴って前記噴射手段から噴射される前記混合液が供給されるのが、ある凹面から次の凹面へと変わる際、前記混合液は前記切り欠け部により切り欠けられた部分を通ることで前記次の凹面に供給される原料粒子微細化装置。
2. 前記複数の凹部は、前記回転体の側面に設けられている請求項１記載の原料粒子微細化装置。
3. 前記回転体は、放射状に設けられた複数の羽根を備える請求項１又は２記載の原料粒子微細化装置。
4. 前記回転体を包囲し、前記凹部から排出された微細化粒子が導出される導出口部を有する捕集体を更に備える請求項１から３いずれか記載の原料粒子微細化装置。
5. 前記導出口部は、前記回転体の回転軸上に位置する請求項４記載の原料粒子微細化装置。
6. 前記捕集体は、前記導出口部の他に外部に連通する排気口部を有する請求項４又は５記載の原料粒子微細化装置。
7. 排気口部を介して前記捕集体の内気を吸引する吸気手段を更に備える請求項６記載の原料粒子微細化装置。
8. 請求項１から７いずれか記載の原料粒子微細化装置を用い、
   原料粒子及び液体の混合液を前記凹部に向けて噴射し、凹部から排出された微細化粒子を回収する工程を有する微細化粒子含有物の製造方法。

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