JP5756190B2 - 微粉スラリーの固液分離・乾燥設備及びその方法 - Google Patents

Description

本発明は、微粉スラリーの固液分離・乾燥設備に関する。特に、微粉を含むスラリーを濾過及び乾燥するに際し、微粉による設備の摩耗を抑制することが可能なスラリーの固液分離・乾燥設備及びその方法に関する。

電池材料等として用いられる金属酸化物や金属水酸化物の製造工程において、最終的に金属微粉として製品化するためには、一般に、金属微粉を含有するスラリーを濾過した後、気流乾燥機やスプレードライヤーによって乾燥させ、目的の金属酸化物や金属水酸化物の乾燥品を得ている。

より具体的には、気流乾燥機を用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体を乾燥機の管内で熱風により搬送し、搬送過程で熱風による対流伝熱によりこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。

また、スプレードライヤーを用いて乾燥させる場合、濾過工程からの凝集した湿潤粉体をロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器を通じて乾燥室内に噴霧分散させる。乾燥室内には熱風が吹きこまれ、噴霧した液滴が熱風中を重力沈降する間にこれを乾燥させ、金属微粉乾燥品を得る。

このような気流乾燥機やスプレードライヤー等を用いて金属酸化物や金属水酸化物等を得る発明としては、下記の文献を挙げることができる。

特許５１３６９０４号公報 特開２０１１−０７８９３３号公報

しかし、前記スプレードライヤーは、流動乾燥や間接加熱乾燥などの他の乾燥方式と比較して熱効率が悪いという問題がある。

また、この熱効率を上げるためにスラリーの含水率を下げると、スラリーに含有される金属微粉が、ロータリーアトマイザーやノズルなどの分散器と高速で接触することになる。その結果、分散器に摩耗が生じ、削れた分散器を構成する金属微粉末がスラリーに混入してしまう（コンタミネーション）問題が生じる。

また、一般に１００μｍ以下の微粒子は、一般的に材質に関係なく、湿潤状態であると粒子界面に存在する液が架橋するため、付着力が強く、粘性を示す。そのため、処理装置の内壁に付着しやすく、取り扱いが難しい。特に、チキソトロピー（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｙ）やダイラタンシー（ｄｉｌａｔａｎｃｙ）現象を発現することがある。これらの現象が生じない場合でも、単に粘度が高いだけでも、取扱いが難しいのが現実である。

前記微粒子の取扱いに影響する要因としては、金属粉か否か、無機粉体か有機粉体か、極性液体への溶解度、組成等があり、様々である。しかし、一般的に粒子の付着力は、粒子径すなわち粒子の表面積（界面の影響面積）に依存するため、１００μｍ以下の微粒子の湿潤粉体であれば取り扱いが難しいのが一般的である。

このような微粒子を含むスラリーを脱水すると、前記チキソトロピー等の問題が生じ、付着性が高くなる。微粒子の種類等にもよるが、一般には、含液率（含水率）が９０ｗｔ％（ウエットベース（以下、Ｗ．Ｂ．とする。））以上のスラリーを、固液分離によって２０〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）まで下げると、このチキソトロピー性により、付着力が強くなることが多い。

そのため、脱水工程で含液率（含水率）を２０〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度にまで下げ、固液分離後の付着性が高いスラリーを乾燥機に搬送する場合、スクリューコンベア等の機械的に強制搬送を行う装置が必要となる。

しかし、スクリューコンベア等の強制搬送手段を用いた場合、搬送される濾過後のスラリー（被処理物）は、スクリューコンベアの内壁及びスクリューとの間で大きな剪断力を受ける。そのため、搬送中に生じる摩擦により、例えばスクリューを構成する金属が削れ、最終製品にその金属が混じり（コンタミネーション）、高品質の製品を得ることが難しいという問題があった。

また、スクリューの剪断力により、スラリー中の金属粒子の形状が崩れ、あるいは粒度分布が変化する問題がある。結局、これらの事象は、最終製品の品質の低下、歩留まりの低下に繋がる。

したがって、本発明の課題は、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することにある。もって、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止することにある。

この課題を解決した本発明は、周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、
前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から分離ロールの内方から外方に向かって通気される通気ガスによって脱液される構成を含み、フードに覆われた固液分離装置と、
前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥させ、前記回転筒内において、前記被処理物の搬送方向と同じ方向の並流にキャリアガスを流通させる横型回転式乾燥機と、
前記固液分離装置から排出された被処理物を、機械的搬送手段を使用することなく落下重力により、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導く流下流路を備え、
前記流下流路に、前記固液分離装置を覆うフード内と前記横型回転式乾燥機内との連通を遮断及び解放するエアロック機器を設けたことを特徴とする微粉スラリーの固液分離・乾燥設備に係るものである。

金属微粉（特に１００μｍ以下の微粒子）を含む含液率約９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）のスラリーを、従来の固液分離装置によって脱液（脱水）する場合、固液分離後のスラリーの含液率は３５〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度が限界である。
その結果、比較的高い含液率が原因となって、前述の種々の問題を招来しているのが現状である。

しかし、本発明に係る前記構成の固液分離装置（ＲＢＰともいう）、特に代表的には特許第４６７７４８４号公報に記載の固液分離装置によれば、脱水後のスラリーの含液率を１９〜１２ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度まで下げることができる。
かかる含液率（１９〜１２ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．））であると、チキソトロピー現象やダイラタンシー現象を防止できる。
さらに、本発明の横型回転式乾燥機（間接加熱型回転乾燥機）によれば、いわゆるキルンアクションで微粒子が転動するだけであり、機械的な強制混合力を外力として作用するものではないから、微粒子の損傷などがなく、高品質の乾燥品を得ることができ、きわめて好適である。

一方、本発明では、キャリアガスを回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させるようにした。キャリアガスは主として乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気を回転筒外へ排出するために用いられる。

従来は被処理物の移動する方向に対して逆向きにキャリアガスを流す向流が採用されてきた。この向流形態を採用すると、被処理物の出口側である回転筒出口側端部Ｙ付近がキャリアガスの流入場所になるので、被処理物から蒸発する水蒸気が少なく湿度が低いものとなる。そのため、被処理物が吸湿することを防ぐことができ、被処理物の水分を低減させることができるという利点がある。

しかし、回転筒入口側端部Ｘ付近ではキャリアガスに水蒸気が多く含まれるようになるため、湿度が高い雰囲気となる。かかる湿度が高い雰囲気の回転筒入口側端部Ｘにおいて、被処理物が向流のキャリアガスと接触すると、被処理物の温度がキャリアガスの温度よりも低いため、凝縮伝熱によって水蒸気の結露を生じる。結露した水蒸気は、被処理物の表面に付着する付着水となり、その水分率が上昇する。その結果、被処理物の回転筒内部への付着や、回転筒内の通路の閉塞や、造粒が生じる問題がある。

回転式乾燥機内において、被処理物は加熱されて次第に水蒸気が除去されるため、回転筒出口側端部Ｙ付近では被処理物の温度が高くなり、活性が高い状態となる。そして、ここに低湿度のキャリアガスが流入すると、キャリアガスと被処理物の接触により、キャリアガス中の酸素や炭酸ガスと反応を起こし、乾燥品が変質してしまうという問題も生じることがある。

このような問題を避けるため、本発明においては、被処理物の搬送方向と同じ方向にキャリアガスを流す並流を採用した。この並流を採用し、回転筒入口側端部Ｘからキャリアガスを流入させるので、回転筒入口側端部Ｘ付近の湿度が低くなる。その結果、供給される被処理物の温度が低い場合であっても、結露が発生しづらくなるという利点がある。結露が発生しないため、被処理物が回転筒内部に付着して、被処理物の通路を閉塞させたり、被処理物が造粒したりすることもない。

一方、乾燥過程で被処理物から蒸発した水蒸気は、キャリアガスに同伴して回転筒出口側端部Ｙへ運ばれるため、回転筒出口側端部Ｙ付近のガスの組成は、水蒸気の占める割合が高くなる。そのため、酸素や炭酸ガス濃度を低く抑えることができ、被処理物とガス中の酸素や炭酸ガスとの反応を抑えることができる。その結果、最終製品の品質の劣化及び歩留まりの低下を避けることができる。

さらに、本発明では、微粉スラリーの前記固液分離装置から排出された被処理物を、機械的搬送手段を使用することなく落下重力により、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導く流下流路を備えている。
固液分離装置から脱液物を乾燥機に搬送するのに、機械的搬送手段として汎用されるスクリューコンベアを採用した場合、搬送中の脱液物に剪断応力がかかるため、スクリューやケーシング等の部材が摩耗して、最終製品に不純物として混入する恐れがある。
また、機械的搬送手段としてベルトコンベアを採用することも考えられる。すなわち、前記固液分離装置から排出される脱液物をベルトコンベアによって搬送し、その終端から前記横型回転式乾燥機に導く形態も考えられる。しかし、ベルトコンベアへの供給時やベルトコンベアでの搬送中に脱液物がベルトコンベアから落下してコンベアケーシング内に堆積したり、あるいはベルトに付着したまま品質が低下した脱液物が後に落下し、製品に混入する恐れがある。
しかるに、本発明に従って、固液分離装置から排出された被処理物を機械的搬送手段を使用することなく落下重力により、流下流路を介して、横型回転式乾燥機の供給口へ導くようにすることにより、前記不純物が最終製品に混じらなくなる。また、最終製品の粒子形状が崩れたり、粒度分布が変化したりすることもなくなる。
さらに機械的搬送手段を使用しないで、脱液物を直接的に横型回転式乾燥機内に導くようにしたので、機械的搬送手段と比較して相対的に短時間で移送できる。そのため、脱液物の温度低下を抑制でき、乾燥機における乾燥負荷の低減や、温度低下に起因した品質劣化要因の排除を図ることができる。

前記流下流路は、落下重力のみにより、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導くものであることが望ましい。

前記流下流路には、固液分離装置を包むフード内と横型回転式乾燥機内との連通を遮断及び解放するエアロック機器が設けられているのが望ましい。

固液分離装置を包むフード内の大量の蒸気を伴ったガスが、横型回転式乾燥機内に送入されると、横型回転式乾燥機の入口部分に被処理物が付着することがあり、乾燥が十分行われないことになる。さらに、キャリアガスの相対湿度が上昇し、乾燥機での熱効率が低下する要因となる。

しかるに、少なくとも２段のダンパー又は１台のロータリーバルブであればエアロックを行うことができ、前記の問題を防止できる。また、ダンパー又はロータリーバルブは、被処理物を受け止め、並びにその受け止めを解放し重力落下を許容するだけのものであり、スクリューコンベアやベルトコンベアのような水平方向の機械的搬送手段ではないので、これらの使用に伴う磨耗やせん断力が生じない。そのため、最終製品に不純物が混じることがなく、最終製品の粒子形状が崩れたり、粒度分布が変化したりすることもない。

さらに、固液分離装置は、通常フードによって覆われており、そのフードに被処理物の排出口が形成される。そして、無端状の一方の分離濾布上の圧搾前の被処理物が洗浄液により洗浄される構成である。この場合、洗浄液温度がたとえば６０〜７５℃の高温であると、フード内のガスは大量の蒸気を伴うことになるが、洗浄液温度が１０〜５０℃であると、横型回転式乾燥機の入口部分での被処理物の付着、キャリアガスの相対湿度の過度の上昇を避けることができ、前述の問題が顕著には生じない。

本発明は、特に被処理物が１００μｍ以下の金属微粒子を含む場合において、従来の課題を顕著に改善できる。しかし、金属粉以外の無機粉体、または有機粉体、高分子粉体などでもよい。

本発明に従うと、キャリアガスが向流であっても、改善効果は顕著に高いと言えるが、もちろん、前述のように並流である方が、より効果的である。

本発明により、乾燥品のコンタミネーション、粒子形状の変形、粒度分布の変化を防止することができる。その結果、最終製品の品質及び歩留まり低下を防止できる。

本発明に係る固液分離・乾燥設備（ダンパー有り）の全体図である。 本発明に係る固液分離装置の概略側面図である。 本発明に係る乾燥装置の概略斜視図である。 本発明に係る乾燥装置の側面図である。 本発明に係る固液分離・乾燥設備（ダンパー無し）の全体図である。 回転筒に設けられた排出口を示す側面図である。 ケーシングの他の実施例を示す断面図である。 ケーシングの他の実施例を示す側面図である。 固液分離装置の分離ロールの断面部分図である。 固液分離装置の側面図である。

図１は、本発明に係る固液分離・乾燥設備の全体図である。この固液分離・乾燥設備には、金属微粉スラリーが供給され、固液分離及び乾燥が行われることで、最終製品を得る。以下、これらの内容について詳述する。

（被処理物Ｐ）
被処理物Ｐとして、金属微粉スラリーの例についての実施の形態を挙げることができる。この金属微粉スラリーとしては、特に１００μｍ以下の金属微粒子のスラリーである場合に、本発明の効果が顕著に現われる。この微粒子の例として、遷移金属化合物、リチウム塩粉末、金属精錬ダスト、銀粉末等の金属微粉を挙げることができる。より詳しくは、遷移金属化合物として、チタン酸リチウム、酸化鉄、リン酸鉄、水酸化ニッケル、ニッケルマンガンコバルト化合物等を挙げることができる。また、金属精錬ダストとして、鉄、亜鉛、銅等を挙げることができる。スラリーは、水を分散媒体とするもののほか、他の液体が分散媒体であってもよい。さらに、前述のように、本発明は、金属粉以外の無機粉体、または有機粉体、高分子粉体などでもよい。

（固液分離装置５１）
本発明に係る固液分離装置５１は、複数のロール２に巻回されて走行する分離濾布１（以下、「濾布１」という。）と、供給口３から前記濾布１に供給された被処理物Ｐを濾過する水平式真空濾過装置４と、前記水平式真空濾過装置４の後段に設けられ、２次脱水機構として用いる圧搾固液分離装置９を有する。その例として、特許第４６７７４８４号の装置を挙げることができる。構造例について、厭わないで必要の範囲で以下説明する。

前記水平式真空濾過装置４は、被処理物Ｐを載せた濾布１が真空トレイ上を走行する際に、この濾布１を介して真空吸引を行い、これによって被処理物Ｐを濾過するものである。

また、たとえば特許第３７８６３８１号公報に示されているように、濾布１上の被処理物Ｐ（脱液ケーキ）の上方から洗浄液を流下させ、その洗浄液に不純物を溶解させ、脱水ケーキを洗浄し、製品純度を上げる構成になっているが、その構成は汎用されているものであるので、ここでは図２に詳細は図示していない。

洗浄液としては、被処理物の種類によって、水のほか酸性液などが使いわけられる。
洗浄液の温度は、１０〜５０℃であるのが望ましい。また、６０〜７５℃の高温洗浄液であってもよい。

洗浄液の温度が高い場合、熱効率を上げるためにも、水平式真空濾過装置４をフード５１によって囲み、蒸気の流出を防止するのが望ましい。

ところで、この水平式真空濾過装置４のみでは、大気圧よりも大きな差圧を作用させることができない。そのため、濾過後のケーキの到達含液率として満足できない場合がある。

そこで、固液分離装置５１は、水平式真空濾過装置４の後段に圧搾固液分離装置９を併設している。この圧搾固液分離装置９によって２次脱液（脱水）を行い、濾過後のケーキの到達含液率として高い目標値を達成するようにしている。

前記圧搾固液分離装置９は、分離ロール７と分離濾布８を備える。分離ロール７は、被処理物Ｐが供給される濾布１の内側に位置する複数のロール２のうち、前記水平式真空濾過装置４よりも走行方向下流側に設けられている。分離ロール７の外周面には、図９に示すように、通気孔７Ａが形成され、この通気孔７Ａ，７Ａ…を介して、分離ロール７の内側から外側へ通気ガスｇを通気する。この通気ガスｇは、濾布１を通り抜け、濾布１上の被処理物Ｐを固液分離する。

前記分離ロール７の内周部には、分離ロール７の通気孔７Ａから通気ガスｇを通気する複数の通気ガスチャンバー７Ｂが、互いに隔絶されて周方向に略等間隔に形成されている。それとともに、各通気ガスチャンバー７Ｂが形成された範囲における分離ロール７の外周面には凹所がそれぞれ形成されている。また、前記通気孔７Ａは、凹所の底面に開口されている。

そして、複数の通気ガスチャンバー７Ｂごとに互いに隔絶されて分離ロール７の外周面の凹所に収容されることによって分離ロール７の外周面と前記濾布１との間に介装された分散手段７Ｃにより、分離ロール７の外周面と前記濾布１との間で通気ガスｇを分散させて、被処理物Ｐに通気して被処理物Ｐを固液分離するのが望ましい。分散手段７Ｃを例示すると、金網、樹脂網、前記濾布１よりも目の粗い濾布、焼結金網等を挙げることができる。また、この分散手段７Ｃは、分離ロール７の中心軸線方向において、被処理物Ｐの分離ロール７の外周面における幅と等しい範囲、またはこの幅よりも狭い範囲に配設されることが好ましい。

前記のとおり、分離ロール７の外周には濾布１が巻かれ、その濾布１の移動に伴って、被処理物Ｐが分離ロール７上の分離濾布８との間に供給される。かくして、前記分離ロール７の外周面で、濾布１と分離濾布８の間に被処理物Ｐを挟み込んで圧搾することによって、さらに脱液することができる。このときの圧搾力を高めるために、分離濾布８の背面に圧搾ベルト１０が設けられており、分離濾布８をその背面側から被処理物Ｐへ押し付けるようにしてある。圧搾ベルト１０としては、金属、樹脂、ゴム、布など適宜の材質のものを使用できるが、通気ガスチャンバー７Ｂからの通気が抜けるように、通気性であることが望ましい。

このように、回転する分離ロール７の外周に押し付けられる際に、被処理物Ｐは、分離ロール７の径方向に押圧力を受けるだけでなく、被処理物Ｐを挟んで濾布１と分離濾布８との走行距離の差、すなわち周速の差によって周方向にも剪断力を受けるため、効率的に圧搾される。

また、こうして圧搾された被処理物Ｐは、さらに分離ロール７の径方向に通気されることによって液分が分離濾布８を介して分離されるため、濾布１に垂直な方向への面圧や線圧および加圧だけでは十分な含液率の低下が困難であった被処理物Ｐに対しても、効果的な液分の除去を促すことが可能となる。

また、通気孔７Ａが形成された分離ロール７の外周面に、被処理物Ｐを挟み込んだ濾布１及び分離濾布８がそのまま密着して圧搾、通気するだけであると、分離ロール７の外周面の通気孔７Ａに位置して分離ロール７に巻回された部分に対して通気孔７Ａ同士の間に位置した部分では、通気ガスｇの被処理物Ｐへの通気量が少なくなるために含液率の低減が不十分となるとともに、被処理物Ｐのケーキ全体としても含液率に部分的なばらつきが生じる可能性がある。

そこで、本発明に係る圧搾固液分離装置９では、分離ロール７の外周面と濾布１との間に通気ガスｇの分散手段７Ｃを介装して、分離ロール７の外周面の通気孔７Ａから噴出した通気ガスｇを濾布１との間で分散させることにより、濾布１と分離濾布８に挟み込まれた被処理物Ｐに対して通気ガスｇを均等に通気させて、ケーキ全体としての含液率の均一化を図るとともに含液率自体の低減を促している。なお、別の態様として分離ロール７の外周面に通気孔を細かく多数形成することも可能である。

圧搾固液分離装置９で脱液（脱水）された被処理物は、濾布１と分離濾布８との密着状態が開放される位置まで搬送され、濾布１と分離濾布８が異なる方向に移動し、開放された際に固液分離装置５１から排出される。

また、開放された濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０の走行経路には、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０の表面に付着した（残留した）被処理物を除去するために、図示しない濾布１の洗浄装置や、図１０に示す分離濾布洗浄装置２０、圧搾ベルト洗浄装置２１が備えられ、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０に向けて洗浄液が噴射される。なお、前記洗浄は、濾布１、分離濾布８及び圧搾ベルト１０のいずれかにのみ行っても良い。
ここで供給される洗浄液の温度は、１０℃〜７５℃であればよく、特に好ましくは、１０℃〜５０℃が好適である。洗浄液の温度が例えば６０〜７５℃の高温であると、固液分離装置５１を覆うフード５１Ａ内が大量の蒸気で充満する。その結果、流下流路４０を介してフード５１Ａと連通する横型回転式乾燥機５３の入口部分５３Ａの湿度が高くなり、入口部分５３Ａに被処理物が付着する可能性がある。また、キャリアガスＧの湿度が上昇する可能性もある。洗浄液の温度を１０〜５０℃にすることで、横型回転式乾燥機の入口部分での被処理物の付着や、キャリアガスの相対湿度の過度の上昇を避けることができる。
そのほか、開放された濾布１と分離濾布８の走行経路にスクレーパ２２を設け、濾布１や分離濾布８に付着した被処理物を削り取るようにしても良い。

このような固液分離装置５１は、フード５１Ａによって覆っており、そのフード５１Ａに被処理物の排出口６３が形成される。また、フード５１Ａには洗浄液から生じる蒸気を排出するための排気口６０を設けることもできる。排気口は、管路６１を介して排気用送風機６２などに接続され、フード５１Ａ内の排気が行われる。

本発明に係る固液分離装置５１により、たとえば、含液率が約９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）の微粉スラリーを固液分離処理すると、約１５ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度に脱液できる。

水平式真空濾過装置４、ドラム式真空濾過装置またはベルトプレス脱水機に、遠心分離機やフィルタープレス等を組み合わせても、前述のように、脱液（脱水）後のスラリーの含液（含水）率は３５〜３０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）程度が限界である。

（流下流路４０）
前記固液分離装置５１によって脱液（脱水）された被処理物（脱液物）は、後述する横型回転式乾燥機５３へ送られる。固液分離装置５１から横型回転式乾燥機５３への移送に、落下路４３及び供給路４１を含む流下流路４０が用いられる。

固液分離装置５１から排出され、フード５１Ａの排出口６３を介して落下する脱液物は、横型回転式乾燥機５３の被処理物供給路４１及び供給口５３Ａに繋がる落下路４３へ導かれる。

図１の形態では、流下流路４０の途中に、その流路を開閉するスライドゲートを少なくとも上下二重に配置した（ダブル）ダンパー４２を設けてある。

前記流下流路４０には、キャリアガスＧの吹き込み口４３Ａが設けられる。図１のダンパーを設けた形態では、ダンパー４２の下流側に吹き込み口４３Ａを設け、ダンパー４２の下流側からキャリアガスＧを流入させている。
なお、吹き込み口４３Ａを横型回転式乾燥機５３に設け、パージ用キャリアガスＧを横型回転式乾燥機５３に直接流入させるようにしてもよい。

図１の形態では、固液分離装置５１を包むフード５１Ａ内と横型回転式乾燥機５３内との連通を遮断及び解放するエアロック機器として、ダンパー４２を使用したが、図示しないロータリーバルブを１段またはそれ以上の段で使用することができる。

また、好適には、図５に示すように、エアロック機器を使用せず、被処理物の落下重力のみにより、横型回転式乾燥機５３に移送させることができる。この形態は、特に洗浄液温度が１０℃〜５０℃であるときに有効である。前記温度であれば、エアロック機器を使用しなくても、乾燥機５３の入口部分５３Ａに被処理物が付着したり、キャリアガスＧの相対湿度が過度に上昇したりする可能性が低いからである。

前記供給路４１は、落下路４３と接続する垂直部４１Ａと、垂直部４１Ａに接続され供給口５３Ａを有する傾斜部４１Ｂからなる。供給路４１は、回転筒３０の一端側をシールするために設けられた固定部材Ｅに固定される。

前記供給路４１には、必要により振動発生装置４４を設けることができ、振動によって脱液物の付着を防止する。この振動発生装置４４は、供給路４１の傾斜部４１Ｂに設置され、その位置は、長手方向のうち垂直部４１Ａ側、好ましくは垂直部４１Ａとの接続部近傍が好ましい。振動発生装置４４をこのような位置に設置することで、落下路４３からの被処理物の落下位置と振動発生装置４４の設置位置が概ね一致する。したがって振動発生源の近傍に落下した脱液物は速やかに乾燥機５３へ供給される。なお、この振動発生装置４４としては、アンバランスマス型、動電型、油圧型など公知の振動発生装置４４を採用できる。また、供給路４１に振動発生装置４４を設置する際には、バネなどの弾性部材を介して固定部材Ｅと固定することが好ましい。

（横型回転式乾燥機５３）
本発明に係る横型回転式乾燥機５３として、例えば間接加熱型横型回転式乾燥機を用いることができる。

この横型回転式乾燥機５３は、一端側に脱液物の供給口５３Ａを、他端側に乾燥物の排出口５３Ｂを有し、軸心回りに回転自在な回転筒３０と、この回転筒３０の内部を加熱する加熱手段３１を備える。

供給口５３Ａから乾燥機５３内に供給された脱液物は、他端側へ移動して、排出口５３Ｂから排出される過程で、前記加熱手段３１により加熱されて乾燥させられる。

前記加熱手段３１は、回転筒３０の軸心方向に沿って延在する加熱管とすることができる。この加熱管３１は複数の金属製のパイプからなり、回転筒３０の軸心に対して同心円を成すように、又は放射状に周方向及び径方向に取り付けられている。

この加熱管３１の内部には、加熱媒体である蒸気等が流され、回転筒３０内部を移動する被処理物（脱液物）を間接的に加熱する。なお、この加熱媒体の供給及び排出の方向に限定はない。

前記吹き込み口４３Ａから吹き込まれたキャリアガスＧは、被処理物から蒸発する蒸気を伴って、ケーシング３３の排気口３４から排気される。なお、キャリアガスＧは、流下流路４０内を流れるため、流下流路４０の洗浄用ガスとしても機能させることができる。

このキャリアガスＧが流れる方向は、被処理物Ｐの流れ方向と同じとする「並流」を採用する。

前記回転筒３０の他端側には、回転筒３０に形成された排出口５３Ｂと連通し、回転筒３０内のキャリアガスＧを流路５４に排出するための固定ケーシング３３が備えられる。このケーシング３３の上部にはキャリアガスＧの排気口３４が形成されており、排気口３４と流路５４が接続される。また、ケーシング３３の底面には被処理物Ｐの排出口３５が設けられている。

なお、このケーシング３３の外表面に、加熱配管３３Ａを設け、この加熱配管３３Ａの中にスチームなどの加熱媒体Ｓを流し、ケーシング３３内のキャリアガスＧが結露しないように温めるのが望ましい。
すなわち、本発明ではキャリアガスＧを被処理物の搬送方向と同じ方向に流通させる（並流を採用する）ので、出口側でのキャリアガスＧの温度が低い。
そこで、排気フード３３にスチーム管３３Ａを巡らせ保温するようにすることによって、水蒸気の凝縮を抑制し、円滑に水蒸気を排出させることができる。
なお、前記スチーム管３３Ａは、例えばケーシング３３の外表面を螺旋状に配置することができる。

本実施形態でケーシング３３は、回転筒３０を覆うよう構成されているがこの形状に限定されるものでなく、図７に示すように、回転筒３０の端面にケーシング３３を装入し、ケーシング３３に備えられた図示しない掻上羽根により送られた被処理物Ｐを排出口３５から排出し、キャリアガスＧを排気口３４から排気する構成でもよい。また、図８に示すように、回転筒３０に形成されたキャリアガス排出口５３Ｄと被処理物排出口５３Ｃとが、回転筒３０の軸方向において異なる位置に備えられている場合には、各排出口５３Ｃ、５３Ｄそれぞれにケーシング３３を備えることもできる。この場合、少なくともキャリアガス排出口５３Ｄを覆うケーシング３３に加熱管３３Ａを配置すれば良い。

なお、ケーシング３３は、図示しない手段によって地面に固定されており、回転筒３０の回転と共に回転しないようになっている。

排気口３４からの排ガス（キャリアガスＧ）は、流路５４を介してバグフィルタ５５に供給される。バグフィルタ５５では、キャリアガスＧとともに飛散した金属微粒子を捕集し、乾燥製品として回収する。なお、好ましくは、排気口３４から流路５４およびバグフィルタ５５に至る範囲においても、ケーシング３３と同様に加熱配管（図示せず）を設け、排ガスの結露を防止することが望ましい。

本発明者らは、図１の設備を使用し、本発明の効果を確認するため、ニッケルコバルトマンガン化合物の固液分離・乾燥を行った。
含液率が９０ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）のニッケルコバルトマンガン化合物を処理した。処理量は、乾物状態の量で換算すると、１００ｋｇ／ｈである。
ニッケルコバルトマンガン化合物を本発明に係る固液分離装置５１で処理したところ、その排出口では１５ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）まで下げることができた。
固液分離後の被処理物（脱液物）を乾燥装置５３で乾燥したところ、１ｗｔ％（Ｗ．Ｂ．）にまで乾燥できた。
前記の乾燥によって、供給口５３Ａで１０℃だった被処理物の温度は、排出口５３Ｂで１２０℃まで上昇した。キャリアガスＧの供給量は、３５ｋｇ／ｈｒである。
そして、被処理物の乾燥品をＩＣＰ発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法を用いて分析したところ、異物の混入はみられず、コンタミネーションはみられなかった。また、乾燥品の粒子形状の変形はみられなかった。

１ 濾布（分離濾布）
１Ａ 水平部
２ ロール
３ 供給口
４ 水平式真空濾過装置
７ 分離ロール
７Ａ 通気孔
７Ｂ 通気ガスチャンバー
７Ｃ 分散手段
８ 分離濾布
９ 圧搾固液分離装置
１０ 圧搾ベルト
２０ 分離濾布洗浄装置
２１ 圧搾ベルト洗浄装置
２２ スクレーパ
３０ 回転筒
３１ 加熱手段（加熱管）
３３ ケーシング
３３Ａ 加熱配管
３４ 排気口
３５ 排出口
４０ 流下流路
４１ 被処理物供給路（供給路）
４１Ａ 垂直部
４１Ｂ 傾斜部
４２ ダンパー
４３ 落下路
４３Ａ 吹き込み口
４４ 振動発生装置
５１ 固液分離装置
５１Ａ フード
５３ 横型回転式乾燥機
５３Ａ 供給口
５３Ｂ 排出口
５３Ｃ 被処理物排出口
５３Ｄ キャリアガス排出口
５４ 流路
５５ バグフィルタ
６０ 排気口
６１ 管路
６２ 排気用送風機
６３ 排出口
Ｅ 固定部材
Ｇ キャリアガス
Ｐ 被処理物
Ｓ 加熱媒体
ｇ 通気ガス

Claims (8)

1. 周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、
   前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から分離ロールの内方から外方に向かって通気される通気ガスによって脱液される構成を含み、フードに覆われた固液分離装置と、
   前記固液分離装置の後段に設置され、一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥させ、前記回転筒内において、前記被処理物の搬送方向と同じ方向の並流にキャリアガスを流通させる横型回転式乾燥機と、
   前記固液分離装置から排出された被処理物を、機械的搬送手段を使用することなく落下重力により、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導く流下流路を備え、
   前記流下流路に、前記固液分離装置を覆うフード内と前記横型回転式乾燥機内との連通を遮断及び解放するエアロック機器を設けたことを特徴とする微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
2. 前記流下流路は、落下重力のみにより、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導くものである請求項１記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
3. 前記エアロック機器は、被処理物の落下方向に備えられる複数のダンパーである請求項１記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
4. 前記エアロック機器は、被処理物の落下方向に備えられるロータリーバルブである請求項１記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
5. 前記流下流路に振動発生装置が設けられている請求項１に記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥設備。
6. 周方向に回転させられる分離ロールの外周に、無端状の一対の分離濾布が重ね合されて巻回されつつ前記分離ロールの回転方向に沿って走行可能とされ、 前記一対の分離濾布の間に供給された被処理物が、前記分離ロールの外周面で前記一対の分離濾布の間に挟み込まれて圧搾され、併せて、前記分離ロールの外周面に形成された通気孔から通気される通気ガスによって脱液される構成を含み、フードに覆われた固液分離装置により、被処理物を固液分離し、
   一端側に被処理物の供給口を、他端側に被処理物の排出口を有し、軸心方向周りに回転自在な回転筒と、回転筒内部に設けた加熱媒体を流通させる加熱管を有する加熱手段を備え、前記回転筒の供給口から供給した被処理物を排出口から排出する過程で、前記加熱手段により加熱乾燥させ、前記回転筒内において、前記被処理物の搬送方向と同じ方向の並流にキャリアガスを流通させる横型回転式乾燥機により、固液分離した被処理物を乾燥する固液分離・乾燥方法であって、
   前記固液分離装置から排出された被処理物を、機械的搬送手段を使用することなく流下流路を介して落下重力により、前記横型回転式乾燥機の供給口へ導き、
   前記流下流路に設けたエアロック機器により、前記固液分離装置を覆うフード内と前記横型回転式乾燥機内との連通を遮断及び解放することを特徴とする微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。
7. キャリアガスを前記回転筒内に、被処理物の搬送方向と同じ方向の並流に流通させる請求項６記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。
8. 前記固液分離装置は洗浄装置を備え、固液分離後の被処理物を排出した後に、分離濾布に付着している被処理物に対して１０℃〜５０℃の温度の洗浄液を噴射する請求項６記載の微粉スラリーの固液分離・乾燥方法。

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