JP5752886B2 - 蛍光体及び発光装置 - Google Patents

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Description

本発明は蛍光体及び発光装置に関する。
蛍光体は様々な発光素子とともに使われている。
代表的に、蛍光体は青色または近紫外線（Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ：ＵＶ）発光ダイオードの上に塗布されて白色光を放出する発光装置を製作するために使われる。
しかし、従来のシリコンナイトライド（Ｓｉｌｉｃｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）系蛍光体またはオキシナイトライド（Ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅ）系蛍光体は高温及び高圧で合成する必要があり、蛍光体粉末の粉砕過程も難しいだけでなく、出発物質（ｓｔａｒｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）の価格も高いため、安価の蛍光体を製造できない問題がある。
本発明の目的は、安価で製造できる蛍光体及びこれを含む発光装置を提供することである。
本発明による発光装置は、発光ダイオードチップと、前記発光ダイオードチップを保持する基板と、前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、前記蛍光体は、ＬｘＭｙＣｚ１Ｎｚ２：Ａａの化学式（ここで、Ｌはアルカリ土類金属、遷移金属、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、ＧｅまたはＳｎのうち少なくとも何れか一つであり、ＭはＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、ＩまたはＳｅのうち少なくとも何れか一つであり、Ａはアルカリ稀土類金属または遷移金属のうち少なくとも何れか一つであり、０＜ｘ≦５、０≦ｙ≦５、１≦ｚ１≦１０、１≦ｚ２≦１０、０＜ａ≦１である。）で表示される。
本発明による発光装置は、発光ダイオードチップと、前記発光ダイオードチップを保持する基板と、前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、前記蛍光体は、ＬｘＭｙＣｚ１Ｎｚ２：Ａａの化学式（ここで、Ｌはアルカリ土類金属、遷移金属、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、ＧｅまたはＳｎのうち少なくとも何れか一つであり、ＭはＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、ＩまたはＳｅのうち少なくとも何れか一つであり、Ａはアルカリ稀土類金属または遷移金属のうち少なくとも何れか一つであり、０＜ｘ≦５、０≦ｙ≦５、１≦ｚ１≦１０、１≦ｚ２≦１０、０＜ａ≦１である。）で表示される第１蛍光体と、シリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち何れか一つを含む第２蛍光体とを含む。
本発明による新しい蛍光体は低い温度及び圧力で合成が可能であり、安価の出発物質（ｓｔａｒｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）を使用するので、より安価で蛍光体を合成することができる長所がある。
実施例による発光装置はバックライトユニットや照明装置にも適用されることができ、前記蛍光体は前記発光ダイオードチップと離隔して配置されることもできる。例えば、照明装置に適用する場合、前記発光ダイオードチップと前記蛍光体は別途の器具によって保持されて設置されることも可能である。
発光装置の構造を示す図である。 発光装置の他の構造を示す図である。 Ｂａ（ＣＮ）２：Ｅｕ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置の発光スペクトルを示す図である。 Ｚｎ（ＣＮ）２：Ｍｎ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置の発光スペクトルを示す図である。 実施例による発光装置の発光スペクトルを示す図である。
図面において、各層の厚さや大きさは説明の便宜及び明確性のために誇張や省略されるかまたは概略的に示されている。また、各構成要素の大きさは実の大きさを反映するものではない。
図１は発光装置の構造を示す図である。
図１を参照すると、発光装置は、発光ダイオードチップ１１０と、前記発光ダイオードチップ１１０を保持する基板１２０と、前記発光ダイオードチップ１１０に電源を提供し、互いに電気的に分離されている二つの導電部材１３０と、前記発光ダイオードチップ１１０と前記二つの導電部材１３０を電気的に連結するワイヤ１４０と、前記発光ダイオードチップ１１０をモールディングする無色または着色された光透過樹脂からなる封止層１５０と、前記封止層１５０に全体または部分的に分散される蛍光体１５１とを含む。
図２は発光装置の他の構造を示す図である。
図２を参照すると、発光装置は、発光ダイオードチップ１１０と、前記発光ダイオードチップ１１０を保持する基板１２０と、前記発光ダイオードチップ１１０に電源を提供し、互いに電気的に分離されている二つの電極層１３１と、前記発光ダイオードチップ１１０と前記電極層１３１を電気的に連結するワイヤ１４０と、前記発光ダイオードチップ１１０をモールディングする無色または着色された光透過樹脂からなる封止層１５０と、前記封止層１５０に全体または部分的に分散される蛍光体１５１とを含む。
図２に示す発光装置では、一つのワイヤ１４０が前記発光ダイオードチップ１１０と一つの電極層１３１を電気的に連結する。前記発光ダイオードチップ１１０は、もう一つの電極層１３１に直接接触することで電気的に連結される。
また、図１及び図２には、ワイヤ１４０を介して発光ダイオードチップ１１０と前記電極層１３１が連結されることが例示されているが、前記発光ダイオードチップ１１０をフリップチップ方式で設置する場合、ワイヤ１３１がなくても前記発光ダイオードチップ１１０と前記電極層１３１を電気的に連結することが可能である。
また、図１及び図２には、蛍光体１５１が前記封止層１５０内に前記発光ダイオードチップ１１０と隣接して配置されたことが例示されているが、前記蛍光体１５１は別のフィルムやプレートによって保持されて別の器具に設置されることもできる。
すなわち、図１及び図２に示す発光装置はただ例示的なものであって、本発明を制限するものではない。
図１及び図２に示すように、発光装置は、電源が提供される発光ダイオードチップ１１０と前記発光ダイオードチップ１１０で発生した光の進行経路上に配置される蛍光体１５１を含み、前記発光ダイオードチップ１１０から放出された１次光が前記蛍光体１５１によって励起されて２次光が発生するようになる。
例えば、前記発光ダイオードチップ１１０には、３８０ｎｍ〜５００ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する光を放出するＧａＮ系の発光ダイオードチップを使用することができるが、レーザダイオードまたは面発光レーザダイオードのような他の種類の発光ダイオードチップを使用することも可能である。
また、本発明の実施例で蛍光体を発光ダイオードチップに使用して製造した発光装置が例示されているが、光源として発光ダイオードチップの代りに無機エレクトロルミネッセンス素子または有機エレクトロルミネッセンス素子などを使用することも可能である。
一方、本発明の実施例による発光装置は、光を放出する光源と、前記光源を保持する基板と、前記光源の周囲にモールディングされる封止層とを含む。
前記封止層には、光透過樹脂として、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、尿素樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂のうち少なくとも何れか一つを使用することができる。また、前記封止層は単一構造または多重構造に形成されることができ、前記蛍光体１５１としては本発明の実施例による蛍光体に他の蛍光体が混合されることもできる。
また、本発明は、前記蛍光体１５１と透明樹脂を含む発光装置用コーティング蛍光体組成物を提供する。前記コーティング蛍光体組成物には、前記蛍光体１５１と透明樹脂が１：２〜１：１０の重量比で混合されることができる。
シアン系蛍光体、シアン系蛍光体の製造方法及びシアン系蛍光体を用いた発光装置の製造
シアン系蛍光体
図１及び図２において、前記発光ダイオードチップ１１０で発生した光によって励起される蛍光体１５１には、次のようなシアン系蛍光体が使用されることができる。
シアン系蛍光体は、次の化学式１で表示される蛍光体である。
前記化学式１において、Ｌはアルカリ土類金属、遷移金属、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、ＧｅまたはＳｎのうち少なくとも何れか一つであり、ＭはＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、ＩまたはＳｅのうち少なくとも何れか一つであり、Ａはアルカリ稀土類金属または遷移金属のうち少なくとも何れか一つであり、０＜ｘ≦５、０≦ｙ≦５、１≦ｚ１≦１０、１≦ｚ２≦１０、０＜ａ≦１である。
例えば、前記アルカリ土類金属はＢｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａを含むことができ、前記遷移金属はＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｍｎ、Ｔａを含むことができ、前記アルカリ稀土類金属はＥｕ、Ｃｅを含むこともできる。
前記化学式１において、前記蛍光体１５１は、光源から放出された光によって励起されて、前記光源から放出された光の中心波長によって５２０ｎｍ〜６８０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する２次光を放出することもできる。
シアン系蛍光体の製造方法
シアン系蛍光体の製造方法は、次のような工程を含む。
前記シアン系蛍光体を製造する工程は、
（ａ）一定量のアルカリ土類金属酸化物、ハロゲン化物、炭酸化物、窒化物または遷移金属酸化物のうち少なくとも何れか一つと、一定量のメラミンと、活性剤としてアルカリ稀土類金属または遷移金属と、フラックスとしてＮＨ４Ｆ、ＮＨ４Ｃｌ、ＢａＦ２、ＢａＣｌ２、ＣａＦ２、ＭｇＦ２などのようなハロゲン化物を溶媒下で湿式混合し、該混合物を３０分〜２４時間の間乾燥する段階と、
（ｂ）（ａ）段階で得られた混合物を反応器に入れて、３０分〜５時間の間１×１０−１ａｔｍ〜１×１０−１０ａｔｍの真空で不活性ガスを常圧まで充填する段階と、
（ｃ）（ｂ）段階の後１〜４８時間の間５００〜１５００℃の還元熱処理でシアン化する段階と、
（ｄ）（ｃ）段階で得られた蛍光体を粉砕及び分級して一定大きさの蛍光体粉末を得る段階と、
（ｅ）（ｄ）段階で得られた前記蛍光体を洗浄して未反応物質を取り除く段階を含む。
前記（ａ）段階で、それぞれの物質の使用量は、前記化学式１の条件を満たすように化学量論比で適切に調節されることができる。
前記（ｂ）段階で、前記（ａ）段階の結果物が酸素と反応することを最小化するために、十分な真空状態が維持されるようにする。勿論、真空状態にしないで最初から不活性ガスを充填することも可能であるが、その場合、蛍光体の結晶が完全に生成できなくなって、発光効率が減少するようになる。前記不活性ガスとしてはＮ２またはＡｒを用いることができる。
前記（ｃ）段階で、還元熱処理の温度は、反応完結に十分な温度以上であることが好ましい。還元雰囲気で熱処理温度が５００℃未満であれば、蛍光体の結晶が完全に生成できなくなって、発光効率が減少するようになり、１５００℃を超過すれば、過反応によって輝度が低下するか固相蛍光体粉末を生成しにくくなる問題が発生する。また、前記還元熱処理で還元ガスは、母体のシアン化反応と活性体の還元のためにアンモニアガスと窒素ガスを２〜１００体積％混合して使用することが好ましい。
前記（ｄ）段階で、前記（ｃ）段階で得られた蛍光体は高い熱処理温度によって凝集しており、好ましい輝度と大きさを有する粉末を得るためには、粉砕及び分級工程が必要である。
前記（ｅ）段階で、前記未反応物質を取り除く段階では、アルコールやアセトンなどの未反応物質が溶解される高分子溶媒を一つ以上使用することが好ましい。洗浄方法としては、前記高分子溶媒に蛍光体を入れて混合してから乾燥する方法が提示されることができる。しかし、これに限定されるのではない。また、前記（ｅ）段階の後に前記（ｄ）段階を行うことも可能である。熱処理して得られた蛍光体は微量のハロゲン化合物を含む。前記ハロゲン化合物を除去しなかった状態で前記蛍光体を用いて発光装置を製造する場合、耐湿性が低下する問題が発生する恐れがある。
シアン系蛍光体製造方法の具体例１
２．７９ｇのＢａＣｌ２、０．４２ｇのＥｕＣｌ３、１９．２２ｇのＣ３Ｎ６Ｈ６をアセトンに入れ、ボールミルを用いて１時間混合した。混合物を５０℃乾燥器に入れ、１時間乾燥して溶媒を完全に揮発させた。混合した材料を反応器に入れて１時間の間真空にして反応器内部の酸素を除去し、Ｎ２ガスで常圧まで充填した。そして、ＮＨ３ガスが４０体積％混合されたＮ２混合ガスを５Ｌ／ｍｉｎ流しながら８００℃で３時間の間焼結した。熱処理の完了した蛍光体を粉砕し、２０ｕｍ粉体を用いて発光装置への利用が容易な大きさの蛍光体を分級した。分級の完了した蛍光体には未反応物が含有されているので、エチルアルコールとアセトンが１：１の割合で混合された溶液に入れて３０分間超音波洗浄をしてから乾燥して、Ｂａ（ＣＮ）２：Ｅｕ２＋の化学式を有する蛍光体を製造した。
シアン系蛍光体製造方法の具体例２
１．３８ｇのＺｎ（ＣＮ）２、０．００６９ｇのＣａＯ、０．０２６ｇのＭｎＯ、１９．３９ｇのＣ３Ｎ６Ｈ６をアセトンに入れ、ボールミルを用いて１時間混合した。混合物を５０℃乾燥器に入れ、１時間乾燥して溶媒を完全に揮発させた。混合した材料を反応器に入れて１時間の間真空にして反応器内部の酸素を除去し、Ｎ２ガスで常圧まで充填した。そして、ＮＨ３ガスが５０体積％混合されたＮ２混合ガスを２Ｌ／ｍｉｎ流しながら８００℃で３時間の間焼結した。熱処理の完了した蛍光体を粉砕し、２０ｕｍ粉体を用いて発光装置への利用が容易な大きさの蛍光体を分級した。分級の完了した蛍光体には未反応物が含有されているので、エチルアルコールとアセトンが１：１の割合で混合された溶液に入れて３０分間超音波洗浄をしてから乾燥して、Ｚｎ（ＣＮ）２：Ｍｎ２＋の化学式を有する蛍光体を製造した。
シアン系蛍光体を用いた発光装置の製造例
図１及び図２を参照すると、上述したＬｘＭｙＣｚ１Ｎｚ２：Ａａ（但し、前記化学式において、Ｌはアルカリ土類金属、遷移金属、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｔｌ、ＧｅまたはＳｎのうち少なくとも何れか一つであり、ＭはＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、ＩまたはＳｅのうち少なくとも何れか一つであり、Ａはアルカリ稀土類金属または遷移金属のうち少なくとも何れか一つであり、０＜ｘ≦５、０≦ｙ≦５、１≦ｚ１≦１０、１≦ｚ２≦１０、０＜ａ≦１である）の化学式を有する蛍光体と３８０ｎｍ〜５００ｎｍの波長範囲で発光ピークを有するＧａＮ系の発光ダイオードチップ１１０を使用して発光装置を製造した。
具体的に、光透過エポキシ樹脂からなる前記封止層１５０に前記蛍光体１５１が混合されて前記発光ダイオードチップ１１０を囲むように成形した。
前記蛍光体１５１は、前記発光ダイオードチップ１１０で発生する青色光（４５０ｎｍ）によって励起される中心波長が５２０〜６８０ｎｍ帯の２次光を発光する。
シアン系蛍光体の発光特性
図３は、Ｂａ（ＣＮ）２：Ｅｕ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置の発光スペクトルを示す図であり、図４は、Ｚｎ（ＣＮ）２：Ｍｎ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置の発光スペクトルを示す図である。
図３に示すように、シアン系蛍光体製造方法の具体例１によって製造されたＢａ（ＣＮ）２：Ｅｕ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置は、４５０ｎｍの励起波長を有する発光ダイオードチップの光によって励起されて５２０ｎｍ〜６８０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する。
図４に示すように、シアン系蛍光体製造方法の具体例２によって製造されたＺｎ（ＣＮ）２：Ｍｎ２＋の化学式を有するシアン系蛍光体が含まれた発光装置は、４５０ｎｍの励起波長を有する発光ダイオードチップから放出された光によって励起されて５２０ｎｍ〜６８０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する。
一方、実施例によるシアン系蛍光体は、製造過程で使用される物質の組成を変更することで、緑色（Ｇｒｅｅｎ）光から赤色（Ｒｅｄ）光にいたる広い領域の光を放出することが可能である。
一方、前記発光装置は、前記シアン系蛍光体とは異なる発光ピークを有する異種蛍光体をさらに含むことができる。
例えば、前記異種蛍光体は、前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起されて緑色光を放出するシリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち少なくとも何れか一つを含むことができる。
例えば、前記シリケート系蛍光体はＳｒ２ＳｉＯ４：Ｅｕであってもよく、前記硫化物系蛍光体はＳｒＧａ２Ｓ４：Ｅｕであってもよく、前記窒化物系蛍光体はβ‐ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕであってもよい。
すなわち、前記発光装置は、前記シアン系蛍光体、シリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち少なくとも何れか一つを含むことができる。
図５は、実施例による発光装置の発光スペクトルを示す図である。
前記発光装置は、青色光を放出する発光ダイオードチップを含むことができ、前記蛍光体は、赤色光を放出するシアン系蛍光体と、５００ｎｍ〜５５０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する光を放出するシリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち何れか一つを含むことで、白色光を具現することもできる。
実施例による発光装置は、４５０ｎｍのピーク波長を放出する発光ダイオードチップによって前記第１蛍光体が６２０ｎｍのピーク波長を有する励起光を放出し、前記第２蛍光体が５３０ｎｍのピーク波長を有する励起光を放出する。よって、前記発光装置からは白色光が放出される。

Claims (11)

  1. Ｂａ（ＣＮ） ２ ：Ｅｕ ２＋ の化学式で表示される蛍光体。
  2. Ｚｎ（ＣＮ） ２ ：Ｍｎ ２＋ の化学式で表示される蛍光体。
  3. 発光ダイオードチップと、
    前記発光ダイオードチップを保持する基板と、
    前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、
    前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、
    前記蛍光体は、Ｂａ（ＣＮ） ２ ：Ｅｕ ２＋ の化学式で表示される発光装置。
  4. 発光ダイオードチップと、
    前記発光ダイオードチップを保持する基板と、
    前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、
    前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、
    前記蛍光体は、Ｚｎ（ＣＮ） ２ ：Ｍｎ ２＋ の化学式で表示される発光装置。
  5. 前記発光ダイオードチップの周囲に配置される封止層をさらに含む請求項３または４に記載の発光装置。
  6. 前記蛍光体は前記封止層に少なくとも部分的に分散される請求項５に記載の発光装置。
  7. 前記発光ダイオードチップは３８０ｎｍ〜５００ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する請求項３〜６のいずれか一項に記載の発光装置。
  8. 発光ダイオードチップと、
    前記発光ダイオードチップを保持する基板と、
    前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、
    前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、
    前記蛍光体は、Ｂａ（ＣＮ） ２ ：Ｅｕ ２＋ の化学式で表示される第１蛍光体と、シリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち何れか一つを含む第２蛍光体とを含む発光装置。
  9. 発光ダイオードチップと、
    前記発光ダイオードチップを保持する基板と、
    前記基板に設けられ、前記発光ダイオードチップと電気的に連結される電極層と、
    前記発光ダイオードチップで発生した光によって励起される蛍光体と、を含み、
    前記蛍光体は、Ｚｎ（ＣＮ） ２ ：Ｍｎ ２＋ の化学式で表示される第１蛍光体と、シリケート系蛍光体、硫化物系蛍光体または窒化物系蛍光体のうち何れか一つを含む第２蛍光体とを含む発光装置。
  10. 前記発光ダイオードチップは３８０ｎｍ〜５００ｎｍの波長範囲で発光ピークを有し、前記第１蛍光体は前記発光ダイオードチップから放出される光によって励起されて５２０ｎｍ〜６８０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する光を放出し、前記第２蛍光体は前記発光ダイオードチップから放出される光によって励起されて５００ｎｍ〜５５０ｎｍの波長範囲で発光ピークを有する光を放出する請求項８または９に記載の発光装置。
  11. 前記発光ダイオードチップの周囲に配置される封止層をさらに含み、前記第１蛍光体及び第２蛍光体は前記封止層に少なくとも部分的に分散される請求項８〜１０のいずれか一項に記載の発光装置。
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