JP5741694B2 - 燃料電池用電極触媒 - Google Patents
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Description
(1)ルチル結晶構造を有するTi-Nb複合酸化物を含む担体材料;及び
当該担体材料上に担持された貴金属触媒;
を含む、担持された燃料電池用電極触媒。
を含む、ルチル結晶構造を有するTi-Nb複合酸化物の製造方法。
当該複合酸化物は、ニオブ(Nb)を酸化チタン(TiO2)にドープすることによって形成される化合物である。一般的に、Nb5+ドーパントの存在は、TiO2構造におけるTi3+の形成を促進させ、導電率を高める。本発明のTi-Nb複合酸化物中のNbの量は、Ti及びNbの合計に対して、好ましくは5〜20原子%の範囲、より好ましくは5〜15原子%の範囲、さらにより好ましくは6〜8原子%の範囲である。
上記の複合酸化物のすべての結晶化度は、X線回折スペクトルを測定することによって確認した。Nb2O5又はTi4O7マグネリ相などの他の2次相は検出されなかった。
上記の複合酸化物のすべての化学組成(Ti及びNbの合計に対するNbの原子百分率)は、エネルギー分散X線分光法及びレーザーアブレーション誘導結合プラズマ分光法によって特定した。
上記の結晶構造のすべてについて、導電率を測定した。
アモルファス近化学量論的複合酸化物はすべて、1×10-3S/cmよりも高い導電率を有し、その一方で、アモルファス化学量論的複合酸化物はすべて、1×10-6S/cmを大きく下回る導電率を有することが見出された。
最も高い導電率を有する複合酸化物、すなわちアモルファス及びルチル相について、酸中での安定性を測定した。アナターゼ複合酸化物は、高い電気抵抗率のために、試験しなかった。試験は、試料を80℃で200mLの0.1MのH2SO4中に24時間懸濁して行った。
電極触媒は、上記の複合酸化物を含有する担体と、この担体によって担持された触媒とを含む、触媒活性を有する電極材料である。
上記の触媒を使用することにより、高い触媒活性を有する電極触媒を得ることができる。
電極触媒が薄膜形態であり、かつ担体としてアモルファス複合酸化物を含有する場合、電極触媒は、アモルファス複合酸化物を合成するためにNbをTiO2にドープする合成工程と、当該複合酸化物に触媒を担持させる触媒担持工程とによって製造することができる。
合成工程
NbドープされたTiO2を含む複合酸化物は、様々な方法、例えば、PVD法(すなわち、分子線蒸着、真空蒸着、イオンプレーティング法、又はスパッタリング法)によって、様々なタイプの基材、例えば、Si、ガラス、Si/TiWなどの上に合成することができる。好ましくは、分子線蒸着が実施される。
電極触媒を調製するために、複合酸化物上に触媒を蒸着することが目的である。この工程は、上記の合成工程の場合のように、物理蒸着(PVD)法により実施することができる。好ましくは、分子線蒸着が使用される。分子線蒸着が使用される場合、最大蒸発速度は、好ましくは、1から3×10-2Ås-1である。2〜3nmの平均粒径のPt粒子が、薄膜複合酸化物上に蒸着される。
以下の実施例において、本発明についてさらに説明する。
安定性試験は、関連するルチルTi-Nb酸化物薄膜について実施した。
試料:
2セットの試料を調製し、下記において定義される安定性プロトコルに従って分析した。
(a)厚さ及び化学組成をチェックするための、Si基材上の薄膜ルチルTiNbOx(Nb=0〜25原子%)試料
(b)酸曝露前後の導電率についての効果を調べるための、石英基材上の薄膜TiNbOx(Nb=0〜25原子%)試料(試料1について導電率は測定しなかった)
安定性試験プロトコル:
使用する試料は、80℃で24時間にわたり、0.1MのH2SO4(200mL)に浸漬した。技術水準のPEMFCにおいて予想される最高温度は80℃である。
分析:
(1)安定性試験の実施前/実施中/実施後の試料の光学画像解析による厚さ測定
(2)安定性試験の実施前/実施中/実施後の試料のICP-MS分析による化学組成
(3)安定度試験前後における4点プローブ分析による導電率
(1)光学解析による厚さ測定
0、2、4、6、及び24時間後に試料の写真を得た。光学画像において、色の見え方に変化はなく、これは、当該薄膜の厚さに変化がないこと、顕著な溶解が生じていないことを意味する。
調査した試料(0〜25原子%のNb組成)のいずれも、図6及び7に示す例のように、熱酸への曝露において、損傷又は腐食のいかなる可視的兆候も示さなかった。
この結果は、図6、7において示された例の、調製された試料すべてにおいて確認された。
例えば1つの元素の優先的溶解などに起因した任意の組成上の変化が存在するか否かを特定するために、酸曝露前後に、ライブラリの4つの端部及び中央領域において、ICP-MSを実施した。
石英基材上に調製された関連する各薄膜酸化物に対して、それらの抵抗率を得るために、4点プローブ(4PP)導電率測定を実施した。
本発明者らは、酸素還元反応に対するPt触媒の電気化学的性能が、単に基材の導電率に依存しているわけでないことを観察した。
幅広い電気化学研究を実施した。
TiNbOx複合酸化物の合成経路は非常に様々であり、結果として、様々なレベルの酸素亜化学量論比が生じる。
Claims (4)
- 式Ti1-xNbxOy(式中、xは0.05〜0.2であり、yは1.95〜2である(但し、yが2である場合を除く))で表される酸素近化学量論的ルチルTi-Nb複合酸化物を含む担体材料;及び
該担体材料上に担持された貴金属触媒;
を含む、担持された燃料電池用電極触媒。 - 貴金属触媒が白金触媒である、請求項1に記載の担持された燃料電池用電極触媒。
- 貴金属触媒の量が、担体材料に対して10〜50重量%の範囲である、請求項1又は2に記載の担持された燃料電池用電極触媒。
- Ti-Nb複合酸化物が薄膜形態又は粉末形態である、請求項1から3のいずれか一項に記載の担持された燃料電池用電極触媒。
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