JP5739581B2 - エンジンのシール適合性を得る方法およびガソリンまたはディーゼルエンジン - Google Patents
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Description
ジチオカルバミン酸亜鉛は通常、第一級または第二級アミンと二硫化炭素とを反応させ、次いで亜鉛塩の添加を添加してジチオカルバメートを得ることによって作製される。アミンのアルキル基に応じて、調製されるジチオカルバミン酸亜鉛は、モノマーであり、すなわち、1分子当たり1個の亜鉛原子、および2個のジチオカルバメートリガンドを含有することができ、またはダイマーであり、1分子当たり2個の亜鉛原子および4個のジチオカルバメートリガンドを含有することができる。
潤滑剤ビヒクルとして用いられる基油は、自動車および工業的応用において使用される典型的な油、例えば、数ある中でも、タービン油、作動油、歯車油、クランクケース油およびディーゼル油である。天然基油には、鉱油、石油、パラフィン系油および植物性油が含まれる。基油はまた、石油炭化水素および合成源に由来する油から選択し得る。炭化水素基油は、ナフテン系、芳香族、およびパラフィン系鉱油から選択し得る。合成油は、数ある中でも、エステルタイプの油(例えば、ケイ酸エステル、ペンタエリスリトールエステルおよびカルボン酸エステル)、水素化鉱油、シリコーン、シラン、ポリシロキサン、アルキレンポリマー、およびポリグリコールエーテルから選択し得る。
1.ボレート化および/または非ボレート化分散剤
2.さらなる抗酸化化合物
3.摩擦調節剤
4.圧力/耐摩耗添加物
5.粘度調節剤
6.流動点降下剤
7.清浄剤
8.消泡剤
非ボレート化無灰分散剤は、油非含有を基準として10重量パーセントまでを構成する量で最終的流体組成物中に組み込み得る。下記に一覧表示する無灰分散剤の多くのタイプは、当技術分野において公知である。ボレート化無灰分散剤をまた含み得る。
他の抗酸化剤を、必要に応じて本発明の組成物において使用し得る。典型的な抗酸化剤には、ヒンダードフェノール系抗酸化剤、第二級芳香族アミン抗酸化剤、ヒンダードアミン抗酸化剤、硫化フェノール系抗酸化剤、油溶性銅化合物、リン含有抗酸化剤、有機スルフィド、ジスルフィドおよびポリスルフィドなどが含まれる。
R5−C6H4−NH−C6H4−R6
のアルキル化ジフェニルアミンであり、
式中、R5は、炭素原子を8〜12個(より好ましくは、炭素原子を8個または9個)有するアルキル基(好ましくは、分岐状アルキル基)であり、R6は、水素原子、または炭素原子を8〜12個(より好ましくは、炭素原子を8個または9個)有するアルキル基(好ましくは、分岐状アルキル基)である。最も好ましくは、R5およびR6は、同じである。1つのこのような好ましい化合物は、Naugalube(登録商標)438L(主として4,4’−ジノニルジフェニルアミン(すなわち、ビス(4−ノニルフェニル)(アミン))(ノニル基は分岐状である)であると理解されている材料)として商業的に入手可能である。
シールを柔軟に維持するように設計された組成物はまた当技術分野で周知である。好ましいシール膨潤組成物は、イソデシルスルホランである。シール膨潤剤は好ましくは、約0.1〜3重量パーセントで組成物中に組み込まれる。置換3−アルコキシスルホランは、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,029,587号に開示されている。
摩擦調節剤もまた、当業者には周知である。摩擦調節剤の有用な一覧は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,792,410号に含まれている。米国特許第5,110,488号は、脂肪酸の金属塩、特に、亜鉛塩を開示しており、参照により本明細書中に組み込まれている。有用な摩擦調節剤には、脂肪ホスフィット、脂肪酸アミド、脂肪エポキシド、ボレート化脂肪エポキシド、脂肪アミン、グリセロールエステル、ボレート化グリセロールエステル、アルコキシル化脂肪アミン、ボレート化アルコキシル化脂肪アミン、脂肪酸の金属塩、硫化オレフィン、脂肪イミダゾリン、ジチオカルバミン酸モリブデン(例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,259,254号)、モリブデン酸エステル(例えば、両方とも参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,137,647号および米国特許第4,889,647号)、硫黄供与体を有するモリブデン酸アミン(例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,164,473号)、ならびにこれらの混合物が含まれる。
ジアルキルジチオホスフェートスクシネートを加えて、耐摩耗保護を実現してもよい。亜鉛塩をジヒドロカルビルホスホロジチオ酸の亜鉛塩として好ましくは加え、下記の式によって表してもよく、
粘度調節剤(VM)および分散粘度調節剤(DVM)は周知である。VMおよびDVMの例は、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリオレフィン、スチレン−マレイン酸エステルコポリマー、ならびに同様のポリマー物質(ホモポリマー、コポリマーおよびグラフトコポリマーを含めた)である。粘度調節剤の要約は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5,157,088号、同第5,256,752号および同第5,395,539号に見出すことができる。VMおよび/またはDVMは好ましくは、10重量%までのレベルで十分に配合された組成物中に組み込まれる。
これらの構成要素は、潤滑油の低温品質を改善するのに特に有用である。好ましい流動点降下剤は、アルキルナフタレンである。流動点降下剤は、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第4,880,553号および同第4,753,745号に開示されている。PPDは一般に、潤滑組成物に加えられ、低温および低剪断速度で測定した粘度を低減させる。流動点降下剤は好ましくは、0.1〜5重量パーセントの範囲で使用される。潤滑流体の低温、低剪断速度でのレオロジーにアクセスするのに使用される試験の例には、ASTM D97(流動点)、ASTM D2983(ブルックフィールド粘度)、D4684(ミニ回転式粘度計)およびD5133(Scanning Brookfield)が含まれる。
多くの場合、潤滑組成物はまた好ましくは、清浄剤を含む。清浄剤は、本明細書において使用する場合、好ましくは有機酸の金属塩である。清浄剤の有機酸ポーションは好ましくは、スルホン酸、カルボン酸、石炭酸、またはサリチル酸である。清浄剤の金属ポーションは好ましくは、アルカリまたはアルカリ土類金属である。好ましい金属は、ナトリウム、カルシウム、カリウムおよびマグネシウムである。好ましくは、清浄剤は過塩基性であり、これは中性金属塩を形成するのに必要とされるものを超えた化学量論的に過剰な金属が存在することを意味する。
潤滑組成物はまた、好ましくは0.002〜1.0重量パーセントの量で、少なくとも1種のリン含有酸、リン含有酸塩、リン含有酸エステルまたはその誘導体(硫黄含有類似体を含めた)を好ましくは含むことができる。リン含有酸、塩、エステルまたはその誘導体には、リン含有酸エステルまたはその塩、ホスフィット、リン含有アミド、リン含有カルボン酸またはエステル、リン含有エーテルおよびこれらの混合物から選択される化合物を含まれる。
(i)式のもの
を含む。
消泡剤は、シリコーンまたはフルオロシリコーン組成物として当技術分野で周知である。このような消泡剤は、Dow Corning Chemical CorporationおよびUnion Carbide Corporationから入手可能である。好ましいフルオロシリコーン消泡生成物は、Dow FS−1265である。好ましいシリコーン消泡生成物は、Dow Corning DC−200およびUnion Carbide UC−L45である。組成物中に単独でまたは混合物の状態で含み得る他の消泡剤は、PC−1244として公知のMonsanto Polymer Products Co.(Nitro、West Virginia)から入手可能なポリアクリレート泡消し剤である。また、OSI Specialties,Inc.(Farmington Hills、Michigan)から入手可能なシロキサンポリエーテルコポリマー泡消し剤をまた含み得る。1つのこのような材料は、SILWET−L−7220として販売されている。消泡生成物は好ましくは、本発明の組成物中に5〜80百万分率のレベルで含まれ、活性成分は油非含有を基準とする。
錆阻害剤の実施形態は、アルキルナフタレンスルホン酸の金属塩を含む。
任意選択で加え得る銅腐食防止剤の実施形態は、チアゾール、トリアゾールおよびチアジアゾールを含む。このような化合物の実施形態の例には、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、オクチルトリアゾール、デシルトリアゾール、ドデシルトリアゾール、2−メルカプト−ベンゾチアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−ヒドロカルビルチオ−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−ヒドロカルビルジチオ−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ビス(ヒドロカルビルチオ)−1,3,4−チアジアゾール、および2,5−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−1,3,4−チアジアゾールが含まれる。
ジオクタデシルジチオカルバミン酸亜鉛(FC−577−241)の調製
250mLの丸底フラスコに、60gのジオクタデシルアミン(天然油に由来する脂肪アミン)および2.40gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素9.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、周囲温度で静置し、4.2%のZn含量を有するろう様の固体を得た。
ジトリデシルジチオカルバミン酸亜鉛(プロピレンをベースとする)(FC−577−242)の調製
250mLの丸底フラスコに、76.5gのジトリデシルアミンおよび8.10gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、6.0%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
ジトリデシルジチオカルバミン酸亜鉛(ブチレンをベースとする)(FC−577−243)の調製
250mLの丸底フラスコに、76.5gのジトリデシルアミンおよび8.10gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、5.8%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
ジココジチオカルバミン酸亜鉛(FC−577−219)の調製
250mLの丸底フラスコに、76.0gのArmeen2C、市販のジココアミン(主に、ヤシ油に由来するC12アルキル基)、および15.0gの水中の8.20gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、これを周囲温度で静置し、6.2%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
ジ−n−オクチルジチオカルバミン酸亜鉛(FC−577−240)の調製
250mLの丸底フラスコに、48.40gのジ−n−オクチルアミンおよび8.10gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、8.1%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
ジ−2−エチルヘキシルジチオカルバミン酸亜鉛(FC−577−239)の調製
250mLの丸底フラスコに、48.30gのジ−2−エチルヘキシルアミンおよび8.10gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、8.1%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
潤滑剤組成物は、実施例1からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例1からの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例2からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例2からの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例3からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例3からの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例4からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例4からの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例5Cからの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例5Cからの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例6Cからの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例6Cからの生成物を組み込み、310ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
これは、実施例7〜14および比較例15〜18において利用する市販のSAE5W−20モーター油である。
Vitonシール適合性試験
Vitonシール試験を、Viton FKMフルオロエラストマーを利用してASTM D7216に従って行った。Vitonクーポンを、実施例7〜14および比較例15〜19において作製したモーター油試料中に浸漬し、次いで150℃で336時間加熱した。次いで、古いクーポンを、硬度、伸びの保持、および引張強度の保持について試験した。GF−5の制限は、硬度について、+または−6デュロメーターA硬度ポイント、伸びの保持について、40〜110%、引張強度の保持について、35〜110%である。性能結果を表1に示す。
平均炭素鎖長9を有する混合アミンジチオカルバミン酸亜鉛(FC−602−51)の調製
250mLの丸底フラスコに、38.90gのジトリデシルアミン、15.70gのジアミルアミン、および8.14gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素16.0gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、7.5%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
12.2の平均炭素鎖長を有する混合アミンジチオカルバミン酸亜鉛(FC−602−52)の調製
250mLの丸底フラスコに、70.00gのジトリデシルアミン、3.14gのジアミルアミン、および8.14gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素15.2gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、6.0%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
平均炭素鎖長11.4を有する混合アミンジチオカルバミン酸亜鉛(FC−602−53)の調製
250mLの丸底フラスコに、62.24gのジトリデシルアミン、6.28gのジアミルアミン、および8.14gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素15.20gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、6.6%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
平均炭素鎖長10.6を有する混合アミンジチオカルバミン酸亜鉛(FC−602−54)の調製
250mLの丸底フラスコに、54.46gのジトリデシルアミン、9.42gのジアミルアミン、および8.14gの酸化亜鉛を入れた。次いで、二硫化炭素15.20gを滴下で添加し、混合物を30分間撹拌した。次いで、フラスコを撹拌し、70℃で2時間加熱し、次いで、さらに90℃で2時間撹拌した。次いで、真空を利用して反応物の水を除去し、温度を130℃に上昇させ、反応物をこの状態で3時間維持した。次いで、淡黄色の材料を、120℃にてセライトを通して濾過し、6.7%のZn含量を有する淡黄色の液体を得た。
潤滑剤組成物は、実施例20からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例21からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例22からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、実施例23からの生成物を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
潤滑剤組成物は、純粋なジアミルジチオカルバミン酸亜鉛を組み込み、620ppmのさらなる亜鉛を市販のSAE5W−20モーター油に与えることによって調製する。
Vitonシール適合性試験
実施例20に記載されているように、試験を行った。
Claims (4)
- フルオロエラストマーシールを備えたガソリンまたはディーゼルエンジンに抗酸化、耐摩耗および極圧保護を与える潤滑油組成物を提供して前記エンジンを潤滑させるとともに、前記エンジンのシール適合性を得る方法であって、
エンジン内に前記潤滑油組成物を使用して、前記潤滑油組成物を前記フルオロエラストマーシールと接触させるステップを含み、
前記潤滑油組成物は、ジチオカルバミン酸亜鉛画分を含み、
前記ジチオカルバミン酸亜鉛画分は、それぞれアルキル基R1、R2、R3、およびR4を有するnが1または2の式Iのジチオカルバミン酸亜鉛分子からなり、
前記アルキル基は、それぞれ炭素原子を12〜18個含有し、
前記シール適合性を、ASTM D7216試験によって判定する方法。 - 前記アルキル基R1、R2、R3、およびR4が、天然脂肪油に由来する、請求項1に記載の方法。
- 前記潤滑油組成物がアルデヒドおよび/またはエポキシドを含有しない、請求項1に記載の方法。
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