JP5726913B2

JP5726913B2 - 液体コーティング媒体によって担体をコーティングするコーティング装置および方法

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Publication number: JP5726913B2
Application number: JP2012553288A
Authority: JP
Inventors: ベルントメルグナー，; ヴォルフガングハセルマン，; ディーターデッテルベック，; ジグルトアドラー，
Original assignee: Umicore AG and Co KG
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Priority date: 2010-02-19
Filing date: 2011-02-15
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2031-02-15
Also published as: KR20130004577A; EP2536501A1; EP2536501B1; BR112012020370A2; CN102781585A; CN102781585B; KR101834152B1; US20120315381A1; RU2569529C2; RU2012139796A; JP2013519516A; US9488087B2; WO2011101337A1; DE102010008700A1; PL2536501T3

Description

液体コーティング媒体による、以下基体とも呼ぶセラミックまたは金属のハニカム体／フィルタのコーティング中、さまざまな問題が発生する。

基体をコーティングする１つの可能性は、その一方の側の開口部を、利用可能となったコーティング媒体と接触させることと、基体の反対側を真空にすることにより、液体コーティング媒体を基体の流路内に引き込むこととである。本発明が、流路の長さの一部のみをコーティングすることである場合、種々の長さにわたって種々の流路がコーティングされることは、不可避の流れプロファイルが発生するために、不都合である。

コーティング媒体が、圧力により重力に抗して流路内に押し込まれる場合、流路の完全コーティングの場合に液体が最上部に現れる時を検査する必要がある。流路の長さの一部のみをコーティングする場合、流路内のコーティング媒体の液柱の高さは、センサによって確定される。この種の方法は、たとえば欧州特許出願公開第１２７３３４４Ａ１号明細書に記載されている。

しかしながら、この方法は、基体が、金属または炭化ケイ素等の導体材料または半導体材料から構成される場合には作用しない。

本発明の目的は、担体をコーティングする単純な装置であって、担体内のコーティング媒体の充填レベルを、その材料とは無関係に容易に追跡することができる装置を提供することである。この目的は、コーティング装置（１２２）の液体収容（ｌｉｑｕｉｄ−ｃａｒｒｙｉｎｇ）部が弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続され、弁（１２５）が、上昇管（１２７）において担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にし、したがって、上昇管（１２７）が、担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視するのを可能にする、装置を提供することであった。

本発明の所定の実施形態は、特に、以下に関する。

１．液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする装置であって、担体（１２１）が各々、円筒軸、２つの端面、周面および軸方向長さＬを有し、多数の流路が第１端面から第２端面まで横切り、担体（１２１）が、その円筒軸を垂直に位置合わせし、コーティング媒体（１２４）を担体の端面の少なくとも一方から流路内に導入することによって、所望の量のコーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
担体（１２１）がコーティング装置（１２２）に配置され、前記コーティング装置の液体収容部が、弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続され、弁（１２５）が、上昇管（１２７）において担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にし、したがって上昇管（１２７）が、担体（１２１）内のコーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視するのを可能にすることを特徴とする装置。

２．充填レベルが、担体の前記軸方向長さＬより低い、項目１に記載の装置。

３．担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベルの監視が、上昇管（１２７）における少なくとも１つのセンサ（１２６）によって行われる、項目１または２に記載の装置。

４．センサが、伝導度センサ、超音波センサ、光電遮断検知器（ｐｈｏｔｏｅｌｅｃｔｒｉｃｂａｒｒｉｅｒ）およびそれらの組合せを含む群から選択される、項目３に記載の装置。

５．液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする方法であって、担体（１２１）が各々、円筒軸、２つの端面、周面および軸方向長さＬを有し、多数の流路が第１端面から第２端面まで横切り、担体（１２１）が、コーティング装置（１２２）に配置され、コーティング装置（１２２）の液体収容部が弁（１２５）により上昇管（１２７）に接続され、
−弁（１２５）が、上昇管（１２７）において担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にするように設定され、したがって、上昇管（１２７）により、担体（１２１）内のコーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視することが可能になり、
−担体（１２１）が、その円筒軸を垂直に位置合わせし、コーティング媒体（１２４）を担体の端面の少なくとも一方から流路内に導入することによって、所望の量のコーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
−充填レベルの上昇が、上昇管（１２７）において監視され、所望の充填レベルに達すると、液体のさらなる上昇が防止されることを特徴とする方法。

６．充填レベルのさらなる上昇が、担体（１２１）からコーティング媒体（１２４）を除去することによって防止される、項目５に記載の方法。

７．除去が、ポンピング、吸引による抽出または吹き飛ばしによって達成される、項目６に記載の方法。

８．コーティング操作が繰り返される、項目５に記載の方法。

９．コーティング操作が繰り返される前に、担体（１２１）が１８０°回転し、その後コーティングされ、その結果、担体（１２１）の反対側の端面からコーティングが開始する、項目８に記載の方法。

１０．コーティング媒体（１２４）が、コーティング操作が繰り返される場合、先行するコーティング操作におけるコーティング媒体と同じであるかまたは異なる、項目８または９に記載の方法。

１１．担体（１２１）が、後続するステップにおいて少なくとも１つの熱処理に晒される、項目５〜１０のいずれか一項に記載の方法。

１２．担体（１２１）が、熱処理の前に乾燥状態となる、項目１１に記載の方法。

１３．担体が、コーティング装置（１２２）に配置される前に湿潤状態となる、項目５〜１１のいずれか一項に記載の方法。

１４．コーティングされた担体（１２１）を収容する排気系を製造する方法であって、少なくとも１つの担体（１２１）が項目５〜１２のいずれか一項に記載の方法によってコーティングされ、このようにコーティングされた少なくとも１つの担体（１２１）が排気系に接続される、方法。

１５．排気系が、自動車の排気系である、項目１４に記載の方法。

１６．排気ガスを清浄化するコーティングされた担体を製造する、項目１〜４のいずれか一項に記載の装置の使用。

本発明は、液体コーティング媒体（１２４）により担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする構成に関する。
本明細書は、例えば、以下の項目Ａ１〜項目Ａ１４も提供する。
（項目Ａ１）
液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする装置であって、前記担体（１２１）が各々、円筒軸、２つの端面、周面および軸方向長さＬを有し、多数の流路が前記第１端面から前記第２端面まで横切り、前記担体（１２１）が、その前記円筒軸を垂直に位置合わせし、前記コーティング媒体（１２４）を前記担体の前記端面の少なくとも一方から前記流路内に導入することによって、所望の量の前記コーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
前記担体（１２１）がコーティング装置（１２２）に配置され、前記コーティング装置の液体収容部が、弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続され、前記弁（１２５）が、前記上昇管（１２７）において前記担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にし、したがって前記上昇管（１２７）が、前記担体（１２１）内の前記コーティング媒体（１２４）の充填レベル（ＦＨ）を監視するのを可能にすることを特徴とする装置。
（項目Ａ２）
前記充填レベル（ＦＨ）が、前記担体の前記軸方向長さＬより低い、項目Ａ１に記載の装置。
（項目Ａ３）
前記担体（１２１）における前記コーティング媒体（１２４）の前記充填レベル（ＦＨ）の監視が、前記上昇管（１２７）における少なくとも１つのセンサ（１２６）によって行われる、項目Ａ１またはＡ２に記載の装置。
（項目Ａ４）
前記センサが、伝導度センサ、超音波センサ、光電遮断検知器およびそれらの組合せを含む群から選択される、項目Ａ３に記載の装置。
（項目Ａ５）
液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする方法であって、前記担体（１２１）が各々、円筒軸（Ａ）、２つの端面（１３１、１３２）、周面（１３０）および軸方向長さＬを有し、多数の流路（１３３）が第１端面（１３１）から第２端面（１３２）まで横切り、前記担体（１２１）が、コーティング装置（１２２）に配置され、前記コーティング装置（１２２）の液体収容部が弁（１２５）により上昇管（１２７）に接続され、
−前記弁（１２５）が、前記上昇管（１２７）において前記担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にするように設定され、したがって、前記上昇管（１２７）により、前記担体（１２１）内の前記コーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視することが可能になり、
−前記担体（１２１）が、その前記円筒軸（Ａ）を垂直に位置合わせし、前記コーティング媒体（１２４）を前記担体の前記端面（１３１、１３２）の少なくとも一方から前記流路（１３３）内に導入することによって、所望の量の前記コーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
−前記充填レベル（ＦＨ）の上昇が、前記上昇管（１２７）において監視され、所望の充填レベル（ＦＨ）に達すると、前記液体のさらなる上昇が防止されることを特徴とする方法。
（項目Ａ６）
前記充填レベル（ＦＨ）の前記さらなる上昇が、前記担体（１２１）から前記コーティング媒体（１２４）を除去することによって防止される、項目Ａ５に記載の方法。
（項目Ａ７）
除去が、ポンピング、吸引による抽出または吹き飛ばしによって達成される、項目Ａ６に記載の方法。
（項目Ａ８）
前記コーティング操作が繰り返される、項目Ａ５に記載の方法。
（項目Ａ９）
前記コーティング操作が繰り返される前に、前記担体（１２１）が１８０°回転し、その後コーティングされ、その結果、前記担体（１２１）の反対側の端面からコーティングが開始する、項目Ａ８に記載の方法。
（項目Ａ１０）
前記コーティング媒体（１２４）が、前記コーティング操作が繰り返される場合、先行するコーティング操作におけるコーティング媒体と同じであるかまたは異なる、項目Ａ８またはＡ９に記載の方法。
（項目Ａ１１）
前記担体（１２１）が、後続するステップにおいて少なくとも１つの熱処理に晒される、項目Ａ５〜Ａ１０のいずれか一項に記載の方法。
（項目Ａ１２）
コーティングされた担体（１２１）を収容する排気系を製造する方法であって、少なくとも１つの担体（１２１）が項目Ａ５〜Ａ１１のいずれか一項に記載の方法によってコーティングされ、このようにコーティングされた少なくとも１つの担体（１２１）が前記排気系に接続される、方法。
（項目Ａ１３）
前記排気系が、自動車の排気系である、項目Ａ１２に記載の方法。
（項目Ａ１４）
排気ガスを清浄化するコーティングされた担体を製造する、項目Ａ１〜Ａ４のいずれか一項に記載の装置の使用。

例示的な実施形態は、図１〜図１１に記載されている。

コーティング装置（１２２）と、コーティング媒体（１２４）用のタンク（１４４）と、真空貯蔵器（１４１）とからなり、供給ライン（１２０）と、流出ライン（１４０）と、コーティング媒体（１２４）用の再循環ポンプ（１４３）を含む戻りライン（１４２）とが設けられている、コーティングシステムを示す。細部ＩＩ−ＩＶに従って、コーティング装置（１２２）を詳細な図で示す。図１および図２に示すコーティング装置（１２２）に対する動作オプションを示す。図１〜図３に示すコーティング装置（１２２）に対する別の動作オプションを示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。請求項５〜請求項１１による本発明の方法手順の例をブロック図の形態で示す。

基体と呼ばれることも多い担体（１２１）は、一般に中空基体であって、金属またはセラミックから構成され、少なくとも１つの内部流路、一般には多数の内部流路（１３３）を有している。担体は、一般に、実質的に円筒状担体であり、各々が、円筒軸（Ａ）と、２つの端面（１３１、１３２）と、周面（１３０）と、軸方向長さＬとを有し、多数の流路が第１端面から第２端面まで横切っている。こうした担体は、ハニカム体と呼ばれることも多い。特に、担体を、貫通流ハニカム体、または別法として壁面流フィルタとすることができ、それは、約１０ｃｍ^−２から２５０ｃｍ^−２の高いセル密度（断面の面積辺りの内部流路の数）を有することができる。担体を、たとえば、菫青石、ムライト、チタン酸アルミニウム、炭化ケイ素、またはたとえば鋼あるいはステンレス鋼等の金属から構成することができる。担体は、有利には、モノリシックの、円筒状に成形された触媒担体であり、内燃機関からの排気ガスのために多数の流路（１３３）が円筒軸（Ａ）に平行に横切っている。こうしたモノリシック触媒担体は、自動車排気ガス触媒の製造に大規模に使用されている。触媒担体の断面形状は、自動車に対する取付要件によって決まる。円形断面、楕円形、長円形または三角形断面の触媒体が広く使用されている。流路は、概して、正方形断面を有し、触媒体の全断面にわたって間隔の狭いパターンで配置されている。流路の流路密度またはセル密度は、概して、用途に応じて１０ｃｍ^−２と２５０ｃｍ^−２との間で変化する。自動車における排気ガス浄化の場合、セル密度が約６２ｃｍ^−２である触媒担体が、今日では、依然として頻繁に使用されている。

担体（１２１）が、炭化ケイ素または鋼あるいはステンレス鋼等の金属から構成される場合、充填レベルを検出することはより困難であり、本発明は、この問題を解決する新たな手続きを提供する。しかしながら、この手続きを、菫青石、ムライトまたは他の物質から作製される担体をコーティングするために使用することも可能である。

担体（１２１）は、各々、円筒軸（Ａ）、２つの端面（１３１、１３２）、周面（１３０）および軸方向長さＬを有し、多数の流路（１３３）が、第１端面から第２端面まで横切っている。担体（１２１）は、その円筒軸（Ａ）を垂直に位置合わせして、担体（１２１）の端面の少なくとも一方からコーティング媒体（１２４）を導入することにより、所望の量のコーティング媒体（１２４）によってコーティングされる。この目的で、担体（１２１）は、コーティング装置（１２２）に、有利には液密に配置され、これを、少なくとも１つの封止材（１４６）によって達成することができる。封止材を、中空とすることができ、コーティング装置に取り付けるかまたは挿入する際に気体または液体で充填することができ、封止材は、耐漏れ（ｌｅａｋｔｉｇｈｔ）閉鎖を形成することができる。接合部の耐漏れ性を、圧力センサまたは流量センサを用いて監視することができる。

そして、図１〜図３に示すように、コーティング媒体（１２４）は、重力に抗して担体（１２１）内に導入され、これを、コーティング媒体（１２４）に過剰圧力を加え、したがって、担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベル（ＦＨ）の上昇をもたらすことによって達成することができる。このプロセス中、一定量のコーティング媒体（１２４）が吐出ポンプ（１３５）によって利用可能となる。液体レベルが担体（１２１）の第１端面（１３１）に近づくと、センサ（１２３）によって信号を中央コンピュータ（１５０）に送信することができ、中央コンピュータ（１５０）は、本発明の実施形態に応じて、吐出ポンプ（１３５）用のカットオフ信号を放出するか、またはコーティング媒体のさらなる流入を遮断するために弁を作動させることができる。同様の手続きを、コーティング媒体（１２４）の供給を可能にするように計量計（ｄｏｓｉｍｅｔｅｒ）（１３６）によって制御される過剰量を用いることによって、達成することができる（図３）。

コーティング媒体（１２４）を、担体（１２１）の頂部を真空にすることによって導入することも可能である。この目的で、図４に示すように、コーティング媒体（１２４）は、たとえば吸引ファン（１４５）または真空貯蔵器を用いて、真空引きするかまたは真空をかけることにより、担体（１２１）内に引き込まれる。この目的で、当然ながら、上昇管（１２７）を同様に同じ真空状態にすることが必要であり、本発明の１つの所定の実施形態では、抽出フード（１４８）と担体（１２１）との間に封止材（１４７）が設けられる。

コーティング媒体（１２４）は、液体であり、たとえば、自動車用に排気ガスフィルタをコーティングする懸濁液または分散液（「ウォッシュコート」）であり、触媒活性成分またはその前駆体と、酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化ジルコニウムまたはそれらの組合せ等の無機酸化物とを含み、酸化物を、たとえばシリコンまたはランタンでドープすることができる。触媒活性成分として、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、銅、亜鉛、ニッケル、またはランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムまたはそれらの組合せ等の希土類金属の酸化物を使用することも可能である。触媒活性成分として、白金、パラジウム、金、ロジウム、イリジウム、オスミウム、ルテニウムおよびそれらの組合せ等の貴金属を使用することも可能である。これらの金属は、互いとのあるいは他の金属との合金としてまたは酸化物として存在することも可能である。硝酸塩、亜硫酸塩または前記貴金属のオルガニルおよびそれらの混合物等の金属もまた、前駆体として存在することができ、特に、硝酸パラジウム、亜硫酸パラジウム、硝酸白金、亜硫酸白金またはＰｔ（ＮＨ_３）_４（ＮＯ_３）_２を、液体コーティング媒体において使用することができる。そして、約４００℃から約７００℃のか焼により、前駆体から触媒活性成分を得ることができる。自動車排気ガス触媒の製造用の担体をコーティングするために、コーティングのために、最初に無機酸化物の懸濁液または分散液を使用することができ、その後、後続するコーティングステップで、１種または複数種の触媒活性成分を含む懸濁液または分散液を施すことができる。しかしながら、液体コーティング媒体がこれらの成分をともに含むことも可能である。液体コーティング媒体は、固体含有量が３５％と５２％との間であり、粘度が１５ｃｐｓと３００ｃｐｓとの間であることが多い。

本発明の構成におけるコーティング中、担体（１２１）は、コーティング装置（１２２）に配置され、コーティング装置（１２２）の液体収容部は、弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続されており、そこでは、弁（１２５）は、上昇管（１２７）において担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって実質的に同じ液体の上昇を確実にし、したがって、上昇管（１２７）により、担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベル（ＦＨ）を監視することが可能になる。本発明は、充填レベル（ＦＨ）が担体（１２１）の軸方向長さＬより低い場合に特に有利である。そうでない場合、液体が担体の上部端面に現れると充填レベルを検出し、コーティング操作を終了することも可能である。本発明の構成により、担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベル（ＦＨ）を、上昇管（１２７）における少なくとも１つのセンサ（１２６）によって監視することができる。

本発明の１つの所定の実施形態では、担体（１２１）をコーティングするためのコーティング装置（１２２）内のコーティング媒体（１２４）の十分な充填レベル（ＦＨ）を確実にするために、コーティング装置（１２２）に追加のセンサ（１２３）を取り付けることができる。ここで、上昇管（１２７）におけるかつ／または担体（１２１）における充填レベル（１２８ａ、１２８ｂ）を確定し、中央コンピュータ（１５０）を用いて、互いにかつ所定充填レベル（ＦＨ）と比較することを可能にする、センサ（１２６ａ、１２６ｂ、１２６ｃ、１２６ｄ）を設けることができる。中央コンピュータ（１５０）は、アクチュエータ（Ａ１）によって弁（１２５）を再調整することができる。原則的に、センサ（１２３）および（１２６）に対していかなる好適なセンサも使用することも可能であり、これらは、好ましくは、伝導度センサ、超音波センサ、光電遮断検知器、屈折率センサ、容量センサおよびそれらの組合せを含む群から選択される。上昇管（１２７）において充填レベル（ＦＨ）を検出するために、たとえば、光電遮断検知器または伝導度センサの場合のように、液体フロントと交差した時にコーティング操作の終了をトリガする信号を放出するセンサ（１２６ａ）を横方向に配置することができる。レベルの変化が検出されると、横方向に配置されたセンサを、機械的に再配置する、すなわち、たとえば上昇管（１２７）に沿ってシフトさせることができる。上昇管（１２７）の上方に、センサ、すなわちたとえば、音響測深の原理に基づいて動作する超音波センサ（１２６ｂ）が配置される場合、コーティング操作の過程における測定によって充填レベルを追跡することができる。この場合、所望の充填レベルの変化がある場合にセンサの配置の変更は不要である。

本発明の装置を用いて、液体コーティング媒体（１２４）により担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする方法が実施され、１つまたは複数の担体（１２１）はコーティング装置（１２２）に配置され、コーティング装置（１２２）の液体収容部は、弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続されている。弁（１２５）は、本発明の１つの所定実施形態では、上昇管（１２７）において担体（１２１）におけるものと同じ圧力状態が、したがって実質的に同じ液体の上昇が確実になるような、固定値に設定され（図１）、したがって、上昇管（１２７）により、担体（１２１）におけるコーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視することが可能になる。

この目的で、コーティング装置（１２２）に、たとえば、弁（１２５）の較正が行われるべきタイプの担体（１２１）を配置することができる。同時に、上昇管（１２７）および担体（１２１）における充填レベル（１２８ａおよび１２８ｂ）を互いに比較しまたは相関させることができるように、担体（１２１）における充填レベル（ＦＨ）もまた検査される。この目的で、担体（１２１）に、たとえば、充填レベル（ＦＨ）を確定するセンサ（１２６ｄ）を設けることができ、炭化ケイ素または金属製の担体の場合、センサ（１２６ｃ）を担体の上部端面の上方に配置することができ、それは、コーティング媒体（１２４）の出現を検出することができる。充填レベル（ＦＨ）が担体（１２１）または上昇管（１２７）のいずれにおいてより迅速に上昇するかに応じて、上昇管（１２７）における充填レベルの上昇を担体（１２１）における充填レベル（ＦＨ、１２８ｂ）の上昇に適合させるために、弁（１２５）を調整することができる。この目的で、弁（１２５）の適切な調整を行うために、複数の設定試験が必要な場合がある。担体（１２１）およびコーティング媒体（１２４）の特性に応じて、担体（１２１）を新たなコーティングされていない担体と置き換える必要がある場合があり、それは、担体とコーティング媒体の組成との一定の組合せの場合に、担体内の充填レベルの上昇が、すでに存在している先に施されたコーティング媒体（１２４）によって変更される可能性があるためである。特定のタイプの担体に対して、弁（１２５）のこうした調整を、コーティング媒体（１２４）の種々の組成に対して行わなければならない。得られるデータ（時間、充填レベル、コーティング媒体の組成および／または粘度、加えられる過剰圧力または真空、担体のタイプ等）は、相互に相関して表に入力される。ここでは、さらに、担体のタイプのみでなくコーティング中の圧力状態を決定する担体の特性、たとえばセル密度、長さ、セルサイズもまた同様に入力される場合、特に有利であり、それにより、使用される新たなタイプの担体およびコーティング懸濁液の既知のデータおよび特性に基づいて、種々のコーティング媒体および担体を含む後続する弁調整中に、弁（１２５）の粗い事前調整を行うことが可能になり、正確な調整をより迅速に行うことが可能になる。弁調整が自動的に、たとえばコンピュータ制御下で行われる場合、特に有利である。この場合、再調整は、オペレータにより、または中央コンピュータ（１５０）により開始されるか、またはコーティング媒体の特性（導電性または粘度等）の変化または担体のタイプの変化（たとえばバーコードを用いて自動的に検出することができる）に基づいて自動的にトリガされる。そして、弁（１２５）は、アクチュエータ（Ａ１）、たとえばサーボによって調整される。担体（１２１）および上昇管（１２７）の充填レベルは、センサを用いて確定され、所定充填レベルを達成するのに必要な充填レベルは、中央コンピュータ（１５０）によって比較され、その場合、コンピュータは、その後、弁（１２５）の調整と、必要な場合は、アクチュエータ（Ａ１）を用いて表に入力されている事前に確定された値の調整を行い、適切な場合は、所定の精度が達成されるまで調整を繰り返す。弁（１２５）の調整の後、担体（１２１）の円筒軸（Ａ）を垂直に位置合わせし、コーティング媒体（１２４）を、担体の端面（１３１、１３２）の少なくとも一方から流路（１３３）内に導入することにより、担体（１２１）を、所望の量のコーティング媒体（１２４）でコーティングすることができる。上述したように、これを、ポンピング、過剰圧力の印可または真空の付与等のさまざまな方法で達成することができる。真空にされる場合、上昇管も同様にこの同じ真空状態にしなければならない。個々の担体（１２１）のコーティング中、充填レベル（ＦＨ）の上昇は、上昇管（１２７）において監視され、所望の充填レベルに達すると、液体のそれ以上の上昇が防止される。液体のさらなる上昇は、内方ポンピング操作を停止することにより、または周囲圧力に関して過剰圧力または真空を低減することによって防止される。これにより、概して、担体（１２１）からのコーティング媒体（１２４）の除去がもたらされ、これは、特に、ポンピング、吸引または吹込みによって達成される。すなわち、たとえば欧州特許出願公開第９４１７６３Ａ１号明細書におけるように、コーティング装置（１２２）を、たとえば供給ライン（１２０）を介して真空にすることにより、コーティング媒体（１２４）がもたらされる場合、周囲の標準圧力により、担体（１２１）の流路に気体の流れがもたらされ、それは、流路を充填するコーティング媒体を除去するだけでなく、担体（１２１）内の流路の側壁に付着する可能性があるあらゆる過剰な量のコーティング媒体（１２４）を除去するように使用されることも可能である。

コーティング媒体（１２４）を除去するために、たとえば流出ライン（１４０）を介して、たとえば排気された真空貯蔵器（１４１）（図１）に至る抽出弁（１３７）を開放することにより、下部端面（１３１）を真空にすることができる。同時に、空気、または窒素等、コーティングされた担体およびコーティング懸濁液に対して不活性の他の何らかの気体を、担体の上部端面（１３２）から下部端面に、加圧することなく供給することができる。真空貯蔵器の圧力が低下するため、したがって、担体の流路内の気体の流量もまた低減する。この種の手続きは、参照される、たとえば欧州特許出願公開第９４１７６３Ａ１号明細書、第４頁第５６行から第５頁第３６行に記載されている。

しかしながら、手続きを反転させることも可能であり、担体の上部端面を真空にし、気体を担体の下部端面に供給することができる。この供給を、１回または複数回切り換えるかまたは反転させることも同様に可能であり、それにより、米国特許第７０９４７２８号明細書に従って担体の流路のより一様のコーティングがもたらされる。

真空にする（「吸引により担体を空にするかまたは解放する」）代りに、過剰圧力を印加する（担体を「吹き飛ばす」）ことも可能である。この目的で、空気、または窒素等の、コーティングされた担体およびコーティング懸濁液に関して不活性である他の何らかの気体が、圧力下で上部端面または下部端面に供給される。この手続きの間に、気体圧力に晒される端面の反対側に位置する端面は、十分な量の気体が流れ出ることができることを確実にしなければならない。この目的で、真空にすることができるが、これは絶対的に必須ではない。しかしながら、気体または液体の圧力はまた、担体の流路から過剰のコーティング懸濁液を除去するために十分な気体流量を確実にするように、反対側から印加されるべきではない。この場合もまた、上に簡単に概説した米国特許第７０９４７２８号明細書による方法におけるように、過剰圧力を、上部端面および下部端面から交互に供給することができる。

２つの部分コーティングステップにより担体の完全なコーティングをもたらすか、または別法として重ねてまたは担体の異なる部分に異なるコーティングを施すように、本発明のコーティング操作を繰り返すことも可能である。これらの手続きは、原則的に本技術分野において既知である。したがって、手続きに応じて、コーティング操作を繰り返す際に使用されるコーティング媒体（１２４）は、先行するコーティング操作におけるコーティング媒体と同じであることも異なっていることも可能である。

コーティング操作を繰り返す前に、担体（１２１）を、有利には、１８０°回転させ、その後にコーティングすることができ、それにより、コーティングが、担体（１２１）の、先行するコーティング操作でコーティングが開始した端面（１３１）とは反対側の反対側の端面（１３２）から開始することになる。

コーティング媒体（１２４）の除去後、担体（１２１）は、適切な場合、乾燥状態にされ熱処理に晒される（か焼される）。熱処理の前に、担体を乾燥させることができる。この方法は任意であり、それは、担体は、いずれの場合も後続する熱処理中乾燥するためである。

乾燥させるために、コーティング装置から除去する前に、２０℃と１５０℃との間の温度であって５秒間から２０秒間、４ｍ／秒を超える、好ましくは７ｍ／秒〜１０ｍ／秒の速度で流れる予熱空気の流れを、担体の（１２１）の流路（１３３）を通して、たとえば重力に抗して下方から流すことができる。熱処理の前のこの種の予備乾燥により、非常に高い充填速度で観察されることが多い、担体の下端部における流路の閉塞または流路の狭隘化を回避することができる。この追加の手段により、乾燥およびか焼プロセス中に流路が閉鎖するかまたは狭隘化することなく、通常より大量のコーティングを担体に充填することが可能になる。したがって、この手段により、担体上のコーティング分散液の濃度を増大させることができる。

熱処理は、概して、約１５０℃から約８００℃、特に約２００℃から７００℃、有利には約２５０℃から約６００℃の温度で行われる。熱処理の時間は、約１０℃／分から約５０℃／分、特に約２０℃／分から約４０℃／分、有利には約３５℃／分から約４５℃／分の加熱速度で、約１時間〜５時間、有利には２時間〜３時間であり、加熱速度は、炉の温度に関連する。バッチ式の熱処理の場合、加熱速度を、炉の適切な制御された温度により、または連続プロセスでは、定義された温度プロファイルで操作されるトンネル炉を通る担体の供給速度を制御することにより、達成することができる。

本発明の方法の１つの所定の実施形態では、担体は、コーティング装置に配置される前に湿潤状態にされる。乾燥状態では、担体は、液体に対して著しい吸収能力を有している。セル密度が１２０ｃｍ^−２以上であるセル密度の高い担体をコーティングする場合、これにより、充填プロセス中であっても、コーティング媒体の固化および流路の閉塞がもたらされる可能性がある。したがって、コーティングする前に担体を湿潤させることが有利である。これは、酸溶液、塩基溶液または塩溶液での予備含浸の問題であり得る。予備含浸により、ゾル−ゲル法による流路壁のコーティングの形成が容易になる。コーティング分散液と予備含浸された流路壁との接触により、分散液のｐＨがシフトし、それにより、コーティング媒体として使用される好適な分散液がゲルに転換される。

本発明はまた、コーティングされた担体（１２１）を収容する排気システムを製造する方法に関し、そこでは、本発明の方法により少なくとも１つの担体（１２１）がコーティングされ、このようにしてコーティングされた少なくとも１つの担体（１２１）が排気系に接続され、すなわち、排気ガス流が完全にコーティングされた担体内を流れ、排気ガスの汚染物質含有量が低減されるように、コーティングされた担体が排気系に挿入されるかまたは取り付けられる。排気系は、特に、自動車の排気系である。したがって、本発明の装置を使用して、排気ガスを清浄化するコーティングされた担体を製造することができる。

１２０コーティング媒体１２４の供給ライン
１２１担体
１２２コーティング装置
１２３１２２におけるレベルのセンサ
１２４コーティング媒体
１２５上昇管入口の弁
１２６ａ、１２６ｂ上昇管１２７における液体レベルのセンサ
１２６ｃ、１２６ｄ担体１２１における液体レベルのセンサ
１２７上昇管
１２８ａ上昇管１２７における充填レベル
１２８ｂ担体１２１における充填レベル
１３０担体１２１の周面
１３１担体１２１の第１端面
１３２担体１２１の第２端面
１３３担体１２１の流路
１３５コーティング媒体１２４の吐出ポンプ
１３６計量計
１３７抽出弁
１４０コーティング媒体１２４用の１２２からの流出ライン
１４１真空貯蔵器
１４２コーティング媒体１２４用の戻りライン
１４３再循環ポンプ
１４４コーティング媒体用のタンク
１４５コーティング媒体用の吸引ファン（図４）
１４６底部封止材
１４７頂部封止材
１４８抽出フード
１５０中央コンピュータ
２０１方法特徴：上昇管１２７との弁１２５を介する１２２における１２１の配置
２０２方法特徴：弁１２５の設定
２０３方法特徴：担体の部分コーティング
２０４方法特徴：充填レベル１２８の監視
２０５方法特徴：上昇の防止
２１０方法特徴：１２４の除去による防止
２１１方法特徴：ポンピング停止による防止
２１２方法特徴：コーティングの繰返し
２１３方法特徴：担体の回転およびコーティングの繰返し
２１５方法特徴：異なるコーティング媒体によるコーティングの繰返し
２１６方法特徴：熱処理
Ａ円筒軸
Ａ１弁１２５の起動部
Ａ２抽出弁１３７の起動部
Ａ３抽出ファン１４５の起動部
Ａ４吐出ポンプ１３５の起動部
Ｄ担体１２１の直径
Ｌ担体１２１の長さ
ＦＨ担体１２１の充填レベル

Claims

液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする装置であって、前記担体（１２１）が各々、円筒軸、２つの端面、周面および軸方向長さＬを有し、多数の流路が第１端面から第２端面まで横切り、前記担体（１２１）が、その前記円筒軸を垂直に位置合わせし、前記コーティング媒体（１２４）を前記担体の前記端面の少なくとも一方から前記流路内に導入することによって、所望の量の前記コーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
前記担体（１２１）がコーティング装置（１２２）に配置され、前記コーティング装置の液体収容部が、弁（１２５）によって上昇管（１２７）に接続され、前記弁（１２５）が、前記上昇管（１２７）において前記担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって同じ液体の上昇を確実にし、したがって前記上昇管（１２７）が、前記担体（１２１）内の前記コーティング媒体（１２４）の充填レベル（ＦＨ）を監視するのを可能にすることを特徴とし、
前記弁（１２５）が、前記担体内の充填レベルと前記上昇管内の充填レベルとの比較に応じて前記上昇管内の充填レベルを前記担体内の充填レベルに適合させるためにアクチュエータを介して中央コンピュータ（１５０）によって自動的に調整される、装置。
前記充填レベル（ＦＨ）が、前記担体の前記軸方向長さＬより低い、請求項１に記載の装置。
前記担体（１２１）内の前記コーティング媒体（１２４）の前記充填レベル（ＦＨ）の監視が、前記上昇管（１２７）における少なくとも１つのセンサ（１２６）によって行われる、請求項１または２に記載の装置。
前記センサが、伝導度センサ、超音波センサ、光電遮断検知器およびそれらの組合せを含む群から選択される、請求項３に記載の装置。
液体コーティング媒体（１２４）によって担体（１２１）を完全にまたは部分的にコーティングする方法であって、前記担体（１２１）が各々、円筒軸（Ａ）、２つの端面（１３１、１３２）、周面（１３０）および軸方向長さＬを有し、多数の流路（１３３）が第１端面（１３１）から第２端面（１３２）まで横切り、前記担体（１２１）が、コーティング装置（１２２）に配置され、前記コーティング装置（１２２）の液体収容部が弁（１２５）により上昇管（１２７）に接続され、
−前記弁（１２５）が、前記上昇管（１２７）において前記担体におけるものと同じ圧力状態を、したがって同じ液体の上昇を確実にするように設定され、したがって、前記上昇管（１２７）により、前記担体（１２１）内の前記コーティング媒体（１２４）の充填レベルを監視することが可能になり、
−前記弁（１２５）が、前記担体内の充填レベルと前記上昇管内の充填レベルとの比較に応じて前記上昇管内の充填レベルを前記担体内の充填レベルに適合させるためにアクチュエータを介して中央コンピュータ（１５０）によって自動的に調整され、
−前記担体（１２１）が、その前記円筒軸（Ａ）を垂直に位置合わせし、前記コーティング媒体（１２４）を前記担体の前記端面（１３１、１３２）の少なくとも一方から前記流路（１３３）内に導入することによって、所望の量の前記コーティング媒体（１２４）でコーティングされ、
−前記充填レベル（ＦＨ）の上昇が、前記上昇管（１２７）において監視され、所望の充填レベル（ＦＨ）に達すると、前記液体のさらなる上昇が防止されることを特徴とする方法。
前記充填レベル（ＦＨ）の前記さらなる上昇が、前記担体（１２１）から前記コーティング媒体（１２４）を除去することによって防止される、請求項５に記載の方法。
除去が、ポンピング、吸引による抽出または吹き飛ばしによって達成される、請求項６に記載の方法。
前記コーティング操作が繰り返される、請求項５に記載の方法。
前記コーティング操作が繰り返される前に、前記担体（１２１）が１８０°回転し、その後コーティングされ、その結果、前記担体（１２１）の反対側の端面からコーティングが開始する、請求項８に記載の方法。
前記コーティング媒体（１２４）が、前記コーティング操作が繰り返される場合、先行するコーティング操作におけるコーティング媒体と同じであるかまたは異なる、請求項８または９に記載の方法。
前記担体（１２１）が、後続するステップにおいて少なくとも１つの熱処理に晒される、請求項５〜１０のいずれか一項に記載の方法。
コーティングされた担体（１２１）を収容する排気系を製造する方法であって、少なくとも１つの担体（１２１）が請求項５〜１１のいずれか一項に記載の方法によってコーティングされ、このようにコーティングされた少なくとも１つの担体（１２１）が前記排気系に接続される、方法。
前記排気系が、自動車の排気系である、請求項１２に記載の方法。
排気ガスを清浄化するコーティングされた担体を製造する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の装置の使用。