JP5719791B2 - プリント配線基板の製造方法 - Google Patents
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Description
従来から、金属配線と絶縁樹脂層との密着性を向上させる手法として、金属配線表面を粗面化して、アンカー効果を生じさせる手法が用いられてきた。しかしながら、金属配線の幅が狭小化している昨今の状況下では、金属配線表面を粗面化することが難しく、かつ、形成された凹凸に起因して高周波特性が悪くなるという問題点があった。
つまり、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
溶剤を用いて、金属配線付き絶縁基板を洗浄して、絶縁基板表面上のチオール化合物を除去する第1の洗浄工程と、
反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上有するポリマーを用いて、絶縁基板表面とチオール化合物で覆われた金属配線表面とを覆う第2の被覆工程と、
溶剤を用いて、金属配線付き絶縁基板を洗浄して、絶縁基板表面上のポリマーを除去する第2の洗浄工程と、
金属配線付き絶縁基板の金属配線側の表面上に、絶縁樹脂層を形成する絶縁樹脂層形成工程とを有する、金属配線付き絶縁基板上に絶縁樹脂層が設けられたプリント配線基板の製造方法。
(3) 上記反応性官能基Xが、後述する式(1)で表される官能基、1級アミノ基、2級アミノ基、およびイソシアネート基からなる群から選択される基である、(1)または(2)に記載のプリント配線基板の製造方法。
(4) 上記反応性官能基Yが、エポキシ基、アクリレート基、およびメタクリレート基からなる群から選択される基である、(1)〜(3)のいずれかに記載のプリント配線基板の製造方法。
(6) 上記ポリマー組成物中におけるポリマーの含有量が、ポリマー組成物全量に対して、0.01〜80質量%である、(5)に記載のプリント配線基板の製造方法。
(7) 上記反応性官能基Xの数が、4つ以上である、(1)〜(6)のいずれかに記載のプリント配線基板の製造方法。
(8) (1)〜(7)のいずれかに記載の製造方法より得られたプリント配線基板を有するICパッケージ基板。
まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
本発明の特徴点としては、2つ以上の反応性官能基Xを有し、反応性官能基Xの少なくとも1つが後述する式(1)で表される官能基を有するチオール化合物(以後、単にチオール化合物とも称する)で金属配線を処理した後、さらに反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを分子内に3つ以上有するポリマー(以後、単にポリマーとも称する)で金属配線を処理する点が挙げられる。つまり、金属配線の表面が、チオール化合物の層で覆われ、さらにそのチオール化合物の層がポリマーの層で覆われている。このチオール化合物とポリマーとが、金属配線と絶縁樹脂層との間の密着性を補助する役割(密着補助層の役割)を果たす。
チオール化合物は、反応性官能基X(特に、式(1)で表される基)を介して、金属配線に結合する。さらに、ポリマーが、反応性官能基Yを介してチオール化合物と結合し、金属配線上にチオール化合物とポリマーとの網目構造(ネットワーク構造)が形成される。
また、ポリマーが金属配線と絶縁樹脂層との間に介在することによって、両者の間の熱膨張の違いを緩和する役割を果たす。言い換えると、該ポリマーが、いわゆる応力緩和の役割を果たし、結果として絶縁樹脂層の密着性の経時安定性が向上する。
さらに、この絶縁基板上にポリマーが堆積されると、シランカップリング剤とポリマーとが化学結合してしまい、絶縁基板上のポリマーも溶剤によって除去できなくなる。具体的には、図3(B)に示すように、シランカップリング剤60上にポリマー62が堆積される。
このようなシランカップリング剤やポリマーが絶縁基板表面上に堆積されると、上記のように絶縁樹脂層と絶縁基板との間で密着不良などが発生し、短絡の原因となる。
本発明のプリント配線基板の製造方法は、第1の被覆工程と、第1の洗浄工程と、第2の被覆工程と、第2の洗浄工程と、絶縁樹脂層形成工程とを備える。
以下に、図面を参照して、各工程で使用される材料、および、工程の手順について詳述する。
第1の被覆工程は、2つ以上の反応性官能基X(ただし、シラノール基およびケイ素原子結合加水分解性基を除く)を有し、反応性官能基の少なくとも1つが後述する式(1)で表される官能基を有するチオール化合物を用いて、絶縁基板と絶縁基板上に配置される金属配線とを有する金属配線付き絶縁基板の絶縁基板表面と金属配線表面とを覆う工程である。言い換えると、金属配線付き絶縁基板の表面(特に、金属配線側の表面)をチオール化合物で覆う工程である。該工程によって、図1(A)で示す金属配線付き絶縁基板10の絶縁基板12表面上と金属配線14表面上とに、チオール化合物の層(チオール化合物層)16が形成される(図1(B))。特に、金属配線14上のチオール化合物は、主に式(1)で表される基を介して金属配線14表面に結合する。
まず、本工程で使用される材料(金属配線付き絶縁基板、チオール化合物)について説明し、その後該工程の手順について説明する。
本工程で使用される金属配線付き絶縁基板(内層基板)は、絶縁基板と絶縁基板上に配置される金属配線とを有する。言い換えれば、金属配線付き絶縁基板は絶縁基板と金属配線とを少なくとも有する積層構造で、最外層に金属配線が配置されていればよい。図1(A)には、金属配線付き絶縁基板の一態様が示されており、金属配線付き絶縁基板10は、絶縁基板12と、絶縁基板12上に配置された金属配線14とを有する。金属配線14は、図1(A)においては、基板の片面だけに設けられているが、両面に設けられていてもよい。つまり、金属配線付き絶縁基板10は、片面基板であっても、両面基板であってもよい。
なお、金属配線14が絶縁基板10の両面にある場合、第1の被覆工程、第1の洗浄工程、第2の被覆工程、第2の洗浄工程、絶縁樹脂層形成工程は、基板の両面に対して実施される。
有機基板の材料としては樹脂が挙げられ、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、またはそれらを混合した樹脂を使用することが好ましい。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、アクリル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、ベンゾシクロブテン樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、アラミド樹脂、液晶ポリマー等が挙げられる。
なお、有機基板の材料としては、ガラス織布、ガラス不織布、アラミド織布、アラミド不織布、芳香族ポリアミド織布や、これらに上記樹脂を含浸させた材料なども使用できる。
絶縁基板上への金属配線の形成方法は特に制限されず、公知の方法が採用できる。代表的には、エッチング処理を利用したサブトラクティブ法や、電解めっきを利用したセミアディティブ法が挙げられる。
なお、金属配線には、本発明の効果を損なわない範囲で、バインダー樹脂などの有機物が含まれていてもよい。
金属配線間の間隔は特に制限されないが、プリント配線基板の高集積化の点から、0.1〜1000μmが好ましく、0.1〜25μmがより好ましく、0.1〜10μmがさらに好ましい。
また、金属配線のパターン形状は特に制限されず、任意のパターンであってもよい。例えば、直線状、曲線状、矩形状、円状などが挙げられる。
金属配線の厚みは特に制限されないが、プリント配線基板の高集積化の点から、1〜1000μmが好ましく、3〜25μmがより好ましく、10〜20μmがさらに好ましい。
なお、RzはJIS B 0601(1994年)に従って測定する。
本工程で使用されるチオール化合物は、2つ以上の反応性官能基X(ただし、シラノール基およびケイ素原子結合加水分解性基を除く)を有し、反応性官能基Xの少なくとも1つが後述する式(1)で表される官能基を有する。該化合物を用いて金属配線を表面処理することにより、その上に積層される絶縁樹脂層の初期密着性、および、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性を高めることができる。
なかでも、反応性がより優れ、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより向上する点で、式(1)で表される官能基、1級アミノ基、2級アミノ基、およびイソシアネート基からなる群から選択される基であることが好ましい。特に、式(1)で表される基であることがより好ましい。
これらの基がチオール化合物に含まれていると、金属配線表面上に親水性のシリカの網目(ネットワーク)構造が形成されてしまう。このようなネットワークがあると金属配線表面に水が接しやすくなり、結果として金属配線表面が腐食され、絶縁樹脂層との密着性の経時安定性が損なわれる。また、絶縁基板上にもシリカのネットワーク構造が形成され、絶縁信頼性が著しく低下する。
なかでも、絶縁樹脂層の初期密着性、および、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより向上する点で、反応性官能基Xの数は3つ以上が好ましく、3〜20つがより好ましく、4〜10つがさらに好ましく、4〜6つが特に好ましい。
反応性官能基Xの数が1つの場合、絶縁樹脂層の初期密着性が著しく劣る。
2価の脂肪族炭化水素基としては、より具体的には、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基などが挙げられる。
なかでも、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより向上する点で、式(1)中のHS基が1級チオールであることが好ましい(つまり、HS基に直接結合するL1中の部分構造が、−CH2−であることが好ましい)。
なお、反応性官能基X当量とは、チオール化合物中に含まれる反応性官能基Xの単位数量当たりの分子の大きさを表すものである。
なお、該硫黄原子含有量は、チオール化合物の全分子量中の硫黄原子の含有量(質量%)を表すものである。
チオール化合物の好適態様として、以下の式(2)で表されるチオール化合物が挙げられる。該化合物であれば、絶縁樹脂層の初期密着性、または、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより優れる。
式(2)中、L2およびL3は、それぞれ独立に、単結合または2価の連結基を表す。2価の連結基としては、2価の脂肪族炭化水素基(好ましくは炭素数1〜8)、2価の芳香族炭化水素基(好ましくは炭素数6〜12)、−O−、−S−、−SO2−、−N(R)−(R:アルキル基)、−CO−、−NH−、−COO−、−CONH−、またはこれらを組み合わせた基(例えば、アルキレンオキシ基、アルキレンオキシカルボニル基、アルキレンカルボニルオキシ基など)などが挙げられる。
2価の脂肪族炭化水素基(例えば、アルキレン基)としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、またはブチレン基などが挙げられる。
2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ナフチレン基などが挙げられる。
式(2)中、mは、1以上の整数を表す。なかでも、合成が容易であり、絶縁樹脂層の初期密着性がより優れる点で、1〜19が好ましく、1〜9がより好ましく、1〜5がより好ましい。
n+mは特に制限されないが、3以上であることが好ましく、3〜20がより好ましく、4〜10がさらに好ましく、4〜8が特に好ましい。
炭化水素基の炭素数は特に制限されないが、取り扱い性、溶剤への溶解性などの点から、炭素数1〜20が好ましく、炭素数1〜8がより好ましい。炭化水素基としては、より具体的には、脂肪族炭化水素基、芳香族炭化水素基、または、これらを組み合わせた基が挙げられる。
脂肪族炭化水素基としては直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、取扱い性に優れ、溶剤への溶解性がより優れる点で、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜8がより好ましい。
芳香族炭化水素基としては特に制限されず、取扱い性に優れ、溶剤への溶解性がより優れる点で、炭素数1〜10が好ましく、炭素数1〜7がより好ましい。
式(3)中、L2は、上述した式(2)中のL2と同義であり、好適な範囲も上記と同じある。
式(3)中、Yは、硫黄原子、窒素原子、または酸素原子を含んでいてもよい、p価の脂肪族炭化水素基を表す。脂肪族炭化水素基の定義は、上記Xでの脂肪族炭化水素基の定義と同義であり、好適範囲も同じである。
式(4)〜式(6)中、*は結合位置を表す。
本工程では、上記金属配線付き絶縁基板の絶縁基板表面と金属配線表面とをチオール化合物で覆う。
本工程の方法は、金属配線付き絶縁基板とチオール化合物とを接触させることができれば特に制限されず、金属配線付き絶縁基板上へチオール化合物を塗布する、または、液状のチオール化合物中に金属配線付き絶縁基板を浸漬するなど、公知の方法を採用することができる。より具体的には、ディップ浸漬、シャワー噴霧、スプレー塗布、スピンコートなどが挙げられ、処理の簡便さ、処理時間の調整の容易さから、ディップ浸漬、シャワー噴霧、スプレー塗布が好ましい。
以下、使用される表面処理液の構成について詳述する。
なかでも、チオール化合物の溶解性の点で、ケトン系溶剤、グリコールエステル系溶剤、アルコール系溶剤が好ましい。
なお、実質的に樹脂Xが含まれていないとは、表面処理液中における樹脂Xの含有量が、処理液全量に対して、1質量%以下を意味する。特に、樹脂Xが含まれていないこと(0質量%)が好ましい。
また、接触時間としては、生産性およびチオール化合物の付着量(結合量)制御の点で、30秒〜120分の範囲が好ましく、3分〜60分の範囲がより好ましく、5分〜30分の範囲がさらに好ましい。
本工程は、溶剤(第1の洗浄溶剤)を用いて、金属配線付き絶縁基板を洗浄して、絶縁基板表面上のチオール化合物を除去する工程である。本工程を行うことにより、金属配線と結合したチオール化合物以外のチオール化合物、特に絶縁基板表面上のチオール化合物を洗浄除去することができる。具体的には、図1(C)に示すように、絶縁基板12上のチオール化合物層16が実質的に除去される共に、金属配線14上の余分なチオール化合物も除去され、金属配線14の表面に結合したチオール化合物の層(チオール化合物層)18が形成される。なお、本工程終了後、本発明の効果を損なわない範囲で、絶縁基板12上にチオール化合物が残存していてもよい。
まず、本工程で使用される材料(第1の洗浄溶剤)について説明し、その後該工程の手順について説明する。
金属配線付き絶縁基板を洗浄する第1の洗浄工程で使用される溶剤(第1の洗浄溶剤)の種類は特に限定されず、絶縁基板上のチオール化合物を除去できる溶剤であればよい。なかでも、チオール化合物が溶解する溶剤であることが好ましい。該溶剤を使用することにより、絶縁基板上に堆積した余分なチオール化合物や、金属配線上の余分なチオール化合物などをより効率的に除去することができる。
溶剤の種類として、例えば、水、アルコール系溶剤(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール)、ケトン系溶剤(例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン)、アミド系溶剤(例えば、ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン)、ニトリル系溶剤(例えば、アセトニトリル、プロピオニトリル)、エステル系溶剤(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、γ−ブチロラクトン)、カーボネート系溶剤(例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート)、エーテル系溶剤(例えば、セロソルブ、テトラヒドロフラン)、ハロゲン系溶剤、グリコールエーテル系溶剤(例えば、ジプロピレングリコールメチルエーテル)、グリコールエステル系溶剤(例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート)などが挙げられる。これらの溶剤を、2種以上混合して使用してもよい。
なかでも、チオール化合物の除去性がより優れる点から、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤(好ましくはシクロヘキサノン)、グリコールエステル系溶剤(好ましくはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート)、アミド系溶剤(好ましくはN−エチルピロリドン)または、これらの溶剤と水との混合溶媒が好ましい。
洗浄方法は特に制限されず、公知の方法を採用することができる。例えば、金属配線付き絶縁基板上(金属配線側の表面上)に第1の洗浄溶剤を塗布する方法、第1の洗浄溶剤中に金属配線付き絶縁基板を浸漬する方法などが挙げられる。
また、第1の洗浄溶剤の液温としては、チオール化合物の付着量(結合量)制御の点で、5〜60℃の範囲が好ましく、15〜35℃の範囲がより好ましい。
また、金属配線付き絶縁基板と第1の洗浄溶剤との接触時間としては、生産性、およびチオール化合物の付着量(結合量)制御の点で、10秒〜10分の範囲が好ましく、15秒〜5分の範囲がより好ましい。
図1(C)に示すように、上記第1の洗浄工程を経て得られる金属配線の表面に結合したチオール化合物層18の厚みは特に制限されないが、絶縁樹脂層の初期密着性がより優れる点で、0.1〜10nmが好ましく、0.1〜3nmがより好ましく、0.1〜2nmがさらに好ましい。
なお、チオール化合物層18の厚みや被覆率を制御するために、上記第1の被覆工程と第1の洗浄工程とをそれぞれ2回以上連続して実施してもよい。その際、1回目の第1の被覆工程で使用されるチオール化合物と、2回目の第1の被覆工程で使用されるチオール化合物とは異なっていてもよい。
本工程は、反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上分子内に有するポリマーを用いて、チオール化合物で覆われた金属配線表面と絶縁基板表面とを覆う工程である。言い換えると、金属配線付き絶縁基板の表面(特に、金属配線側の表面)をポリマーで覆う工程である。より具体的には、図1(D)に示すように、絶縁基板12表面上とチオール化合物層18で覆われた金属配線14表面上とに、ポリマーの層(ポリマー層)20が形成される。特に、チオール化合物層18上のポリマーは、反応性官能基Yを介してチオール化合物層18に結合する。
該工程によって、チオール化合物が結合した金属配線の表面を覆うようにポリマーが結合し、後述する絶縁樹脂層の初期密着性、または、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性が向上する。
まず、本工程で使用される材料(ポリマー)について説明し、その後該工程の手順について説明する。
本工程で使用されるポリマーは、上記反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上分子内に有するポリマーである。該ポリマーは、反応性官能基Yを介して、上述した金属配線に結合したチオール化合物の未反応の反応性官能基Xと結合する。結合したポリマーは、金属配線とその上に形成される絶縁樹脂層との応力緩和の役割を果たし、絶縁樹脂層の初期密着性、および、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性向上に寄与する。
なかでも、反応性がより優れ、絶縁樹脂層の初期密着性がより向上する点で、エポキシ基、アクリレート基、またはメタクリレート基が好ましく、エポキシ基がさらに好ましい。
ポリマー中に含まれる反応性官能基Yの数が3つ未満であると、チオール化合物とのネットワーク構造を十分に形成できず、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性が極端に劣る。
なお、反応性官能基Y当量とは、ポリマー中に含まれる反応性官能基Yの単位数量当たりの分子の大きさを表すものである。
なお、異なる数平均分子量のエポキシ樹脂を併用しても構わない。
ポリマーの好適態様として、以下の式(7)で表される繰り返し単位を有するポリマーが挙げられる。該ポリマーであれば、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより向上する。
L5としては、絶縁樹脂層の密着性の経時安定性がより優れる点で、2価の脂肪族炭化水素基、−CO−、−O−、またはこれらを組み合わせた基が好ましい。
本工程では、上記金属配線付き絶縁基板の絶縁基板表面と金属配線表面とをポリマーで覆う。
本工程の方法は、金属配線付き絶縁基板とポリマーとを接触させることができれば特に制限されず、金属配線付き絶縁基板上へのポリマーを塗布する(塗布法)、または、金属配線付き絶縁基板上にポリマーをラミネートする(ラミネート法)など、公知の方法を採用することができる。塗布法の方法としては、例えば、ディップ浸漬、シャワー噴霧、スプレー塗布、スピンコートなどが挙げられ、処理の簡便さ、処理時間の調整の容易さから、ディップ浸漬、シャワー噴霧、スプレー塗布が好ましい。
以下、使用されるポリマー組成物の構成について詳述する。
なかでも、溶解性に優れる点で、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤(好ましくはシクロヘキサノン)、グリコールエステル系溶剤(好ましくはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート)、アミド系溶剤(好ましくはN−エチルピロリドン)が好ましい。
なお、無機フィラーが実質的に含まれていないとは、ポリマー組成物中における無機フィラーの含有量が、ポリマー組成物中のポリマーと無機フィラーとの合計量に対して、0.9質量%以下であることを意味する。特に、無機フィラーが含まれていないこと(0質量%)が好ましい。
本工程は、溶剤(第2の洗浄溶剤)を用いて、金属配線付き絶縁基板を洗浄して、絶縁基板表面上のポリマーを除去する工程である。本工程を行うことにより、金属配線上のチオール化合物と結合したポリマー以外のポリマー、特に絶縁基板表面上のポリマーを洗浄除去することができる。具体的には、図1(E)に示すように、絶縁基板12上のポリマー16が除去されると共に、金属配線14上の余分なポリマーも除去され、チオール化合物で覆われた金属配線に結合したポリマーの層(ポリマー層)22が形成される。なお、本工程終了後、本発明の効果を損なわない範囲で、絶縁基板12上にポリマーが残存していてもよい。
まず、本工程で使用される材料(第2の洗浄溶剤)について説明し、その後該工程の手順について説明する。
金属配線付き絶縁基板を洗浄する第2の洗浄工程で使用される溶剤(第2の洗浄溶剤)の種類は特に限定されず、絶縁基板上のポリマーを除去できる溶剤であればよい。なかでも、ポリマーが溶解する溶剤であることが好ましい。該溶剤を使用することにより、絶縁基板上に堆積した余分なポリマーや、金属配線上の余分なポリマーなどをより効率的に除去することができる。
溶剤の種類としては、ポリマーを除去することができれば特に制限されず、例えば、第1の洗浄工程で使用される第1の洗浄溶媒で例示した溶媒などが挙げられる。
なかでも、ポリマーの除去性の点から、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤(好ましくはシクロヘキサノン)、グリコールエステル系溶剤(好ましくはプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート)、アミド系溶剤(好ましくはN−エチルピロリドン)または、これら溶剤と水との混合溶媒が好ましい。
洗浄方法は特に制限されず、公知の方法を採用することができる。例えば、金属配線付き絶縁基板上(特に、金属配線側の表面上)に第2の洗浄溶剤を塗布する方法、第2の洗浄溶剤中に金属配線付き絶縁基板を浸漬する方法などが挙げられる。
また、第2の洗浄溶剤の液温としては、ポリマーの付着量(結合量)制御の点で、5〜60℃の範囲が好ましく、15〜35℃の範囲がより好ましい。
また、金属配線付き絶縁基板と第2の洗浄溶剤との接触時間としては、生産性、およびポリマーの付着量(結合量)制御の点で、10秒〜10分の範囲が好ましく、15秒〜5分の範囲がより好ましい。
チオール化合物層18上に設けられるポリマー層22の厚みは特に制限されないが、電子部品の実装時に該層を容易に除去可能であるという点から、1μm以下であることが好ましく、0.2μm以下であることがより好ましく、0.1μm以下であることがさらに好ましい。なお、下限は特に制限されないが、ポリマー層22による絶縁樹脂層の密着性の経時安定性向上がより発揮される点で、0.005μm以上が好ましい。
なお、ポリマー層22には、無機フィラーが実質的に含まれていないことが好ましい。無機フィラーが実質的に含まれていないとは、ポリマー層22中における無機フィラーの含有量が、ポリマー層22全量に対して、0.9質量%以下であることを意味する。特に、無機フィラーが含まれていないこと(0質量%)が好ましい。
該工程は、上記工程で得られたポリマー層で覆われた金属配線を有する金属配線付き絶縁基板の金属配線側の表面上に、絶縁樹脂層を形成する工程である。より具体的には、図1(F)に示すように、絶縁樹脂層24が、ポリマー層22で覆われた金属配線14に接するように金属配線付き絶縁基板10上に設けられ、プリント配線基板26が得られる。絶縁樹脂層24が設けられることにより、金属配線14間の絶縁信頼性が担保される。また、絶縁基板12と絶縁樹脂層24とが直接接触できるため、絶縁樹脂層24の密着性が優れる。
まず、絶縁樹脂層の材料について説明し、次に絶縁樹脂層の形成方法について説明する。
また、絶縁樹脂層として、いわゆるソルダーレジスト層を使用してもよい。ソルダーレジストは市販品を用いてもよく、具体的には、例えば、太陽インキ製造(株)製 PFR800、PSR4000(商品名)、日立化成工業(株)製 SR7200G、SR7300Gなどが挙げられる。
さらに、絶縁層として、感光性フィルムレジストを使用してもよい。具体的には、旭化成イーマテリアルズ(株)製 SUNFORT、日立化成工業(株)製フォテックなどが挙げられる。
該樹脂は絶縁樹脂層の主成分であることが好ましい。主成分とは、該樹脂の合計が絶縁樹脂層全量に対して、50質量%以上であることを意図し、60質量%以上であることが好ましい。なお、上限としては、100質量%である。
(メタ)アクリレート基を有する樹脂としては、公知の樹脂を使用することができる。例えば、アクリレート樹脂、メタクリレート樹脂等を用いることができる。
絶縁樹脂層中における無機フィラーの含有量は、絶縁性がより向上する点で、絶縁樹脂層全量に対して、1〜85質量%であることが好ましく、15〜80質量%であることがより好ましく、40〜75質量%であることがさらに好ましい。
なお、上記絶縁樹脂層形成用組成物には、必要に応じて溶剤が含まれていてもよい。溶剤を含む絶縁樹脂層形成用組成物を使用する場合は、該組成物を基板上に配置した後、必要に応じて溶剤を除去するために加熱処理を施してもよい。
また、絶縁樹脂層を金属配線付き絶縁基板上に設けた後、必要に応じて、絶縁樹脂層に対してエネルギー付与(例えば、露光または加熱処理)を施してもよい。
図1(F)においては、絶縁樹脂層24は一層で記載されているが、多層構造であってもよい。
該工程は、必要に応じて、上記各工程の間に設けられる工程で、金属配線付き絶縁基板を加熱乾燥する工程である。金属配線付き絶縁基板上に水分が残存していると金属イオンのマイグレーションが促進され、結果として金属配線間の絶縁性を損なうおそれがあるため、該工程を設けることにより水分を除去することが好ましい。なお、本工程は任意の工程であり、上記工程で使用される溶媒が揮発性に優れる溶媒である場合などは、本工程は実施しなくてもよい。
乾燥に使用する装置は特に限定されず、恒温層、ヒーターなど公知の加熱装置を使用することができる。
上記工程を経ることにより、図1(F)に示すように、金属配線付き絶縁基板10と、金属配線付き絶縁基板10の金属配線14側の表面に配置された絶縁樹脂層26とを備え、金属配線14と絶縁樹脂層24と間にチオール化合物層18およびポリマー層22が介在した、プリント配線基板26を得ることができる。言い換えると、絶縁樹脂層24に面している金属配線14の表面はチオール化合物とポリマーとが結合している。得られるプリント配線基板26は、絶縁樹脂層26と金属配線付き絶縁基板10との密着性に優れる。
なお、図1(F)に示すように、上記では金属配線14が一層の配線構造のプリント配線基板26を例にあげたが、もちろんこれに限定されない。例えば、複数の絶縁基板12と金属配線14を交互に積層した多層配線基板(例えば、図2に記載の多層配線基板)を使用することにより、多層配線構造のプリント配線基板を製造することができる。
例えば、絶縁樹脂層としてソルダーレジストを使用する場合は、所定のパターン状のマスクを絶縁樹脂層上に配置し、エネルギーを付与して硬化させ、エネルギー未付与領域の絶縁樹脂層を除去して配線を露出させる。次に、露出した配線の表面を公知の方法で洗浄(例えば、硫酸、ソフトエッチング剤、アルカリ、界面活性剤を使用して洗浄)した後、半導体チップを配線表面上に実装する。
絶縁樹脂層として公知の層間絶縁樹脂層を使用する場合は、ドリル加工やレーザー加工により、絶縁樹脂層を除去することができる。
本発明においては、得られたプリント配線基板の絶縁樹脂層上にさらに金属配線(配線パターン)を設けた基板を新たな金属配線付き絶縁基板(内層基板)として使用し、新たに絶縁樹脂層および金属配線を幾層にも積層することができる。
銅張積層板(日立化成社製 MCL−E−679F、基板:ガラスエポキシ基板)を用いて、セミアディティブ法にてL/S=1000μm/500μmの銅配線を備える金属配線付き絶縁基板Aを形成した。金属配線付き絶縁基板Aは以下の方法により作製した。
銅張積層板を、酸洗浄、水洗、乾燥させた後、ドライフィルムレジスト(DFR,商品名;RY3315,日立化成工業株式会社製)を真空ラミネーターにより、0.2MPaの圧力で70℃の条件にてラミネートした。ラミネート後、銅パターン形成部を中心波長365nmの露光機にて、70mJ/cm2の条件でマスク露光した。その後、1%重曹水溶液にて現像して、水洗を行い、めっきレジストパターンを得た。
めっき前処理、水洗を経て、レジストパターン間に露出した銅上に電解めっきを施した。このとき、電解液には硫酸銅(II)の硫酸酸性溶液を用い、純度が99%程度の粗銅の板を陽極に、銅張積層板を陰極とした。50〜60℃、0.2〜0.5Vで電解することで、陰極の銅上に銅が析出した。その後、水洗、乾燥を行った。
レジストパターンを剥離するために、45℃の4%NaOH水溶液に基板を60秒間浸漬した。その後、得られた基板を水洗し、1%硫酸に30秒間浸漬した。その後、再び水洗した。過酸化水素、硫酸を主成分としたエッチング液により、銅パターン間の導通した銅をクイックエッチングし、水洗、乾燥を行った。得られた銅配線基板(金属配線付き絶縁基板A)の銅配線の厚みは15μm、銅配線の表面粗さRzはRz=0.4μmであった。
次に、上記処理が施された金属配線付き絶縁基板Aを、ポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:335,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:48000)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)に室温で10分浸漬した。その後、金属配線付き絶縁基板Aをシクロヘキサノンで洗浄し、室温にて乾燥させた(第2の配線処理)。
その後、金属配線付き絶縁基板Aの金属配線側の表面に絶縁樹脂層(味の素ファインテクノ社製 GX−13)をラミネートした。次に、レーザー加工により、絶縁樹脂層のパターン(L字パターン)(絶縁樹脂層の層厚:35μm)を作製し、さらにレーザー加工で生じた残渣をデスミア処理により除去した。なお、上記絶縁樹脂層には、無機フィラー(シリカ)が含まれていた。
以上より、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製した(以後、該基板を基板Bとよぶ)。なお、基板Bにおいては、絶縁樹脂層のパターンがない部分において、銅が一部露出していた。得られた基板Bに関して、以下の手順に従ってテープ剥離試験を行った。
得られた基板Bに対して、クリーナー液(商品名:ACL-009、上村工業社製)を用いて、液温50℃にて5分間洗浄処理を施した。さらに、10%硫酸(和光純薬工業)とペルオキソ二硫化Na(和光純薬工業)を混合したソフトエッチング液に、室温で基板Bを1.5分浸漬して洗浄を行った。さらに、処理が施された基板Bを2%硫酸(和光純薬工業)に1分間浸漬し、10%硫酸とMFD-5(上村工業社製)を混合希釈したアクチベーター液に1分間浸漬した。その後、NPR-4(上村工業社製)のNiめっき液に80℃で16分間浸漬することで銅表面をNi(ニッケル)でめっきした(ニッケルめっき厚:3μm)
評価方法としては、上記Niめっき後、テープ剥離試験を行い、絶縁樹脂層パターンが剥離せずに金属配線付き絶縁基板A上に残った碁盤目の数を数えた。実施例1で得られた銅配線基板の結果を、表1に示す。なお、テープ剥離試験は、JIS K5600−5−6に従って、実施した。表1中では「初期密着性」欄に結果を示す。
なお、得られた結果を、以下の基準に従って評価した。実用上、「C」でないことが望ましい。
「A」:100マスの内、90マス以上が残った場合
「B」:100マスの内、60マス以上90マス未満が残った場合
「C」:100マスの内、60マス未満が残った場合
次に、テープ剥離試験が終わったサンプルを、湿度85%、温度130度、圧力1.2atmの環境下(使用装置:espec社製、EHS−221MD)にて200時間放置した。200時間後、サンプルを取り出し、再度、上記テープ剥離試験を実施して経時の密着試験を行った。表1中では「経時安定性」欄に結果を示す。
次に、得られた碁盤目の残存マス数と、高温高湿処理前に実施された上記剥離試験における碁盤目の残存マス数との比(高温高湿環境下放置後の剥離試験における残存マス数/高温高湿環境下放置前の剥離試験における残存マス数)を求め、以下の基準に従って評価した。実用上、「C」でないことが望ましい。
「A」:比が0.9以上の場合
「B」:比が0.7以上0.9未満の場合
「C」:比が0.7未満の場合
実施例1で実施された第1の配線処理の代わりに、金属配線付き絶縁基板AをPentaerythritol tetrakis(3-mercaptoacetate)含有エタノール溶液(チオール化合物濃度:1mM)に10分間浸漬し、エタノールで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、Pentaerythritol tetrakis(3-mercaptoacetate)の反応性官能基X当量(g/eq)は122であり、分子量は488であり、硫黄原子含有量は26wt%であった。
実施例1で実施された第1の配線処理の代わりに、金属配線付き絶縁基板AをDipentaerythritol hexakis(3-mercaptopropionate)含有エタノール溶液(チオール化合物濃度:1mM)に10分間浸漬し、エタノールで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、Dipentaerythritol hexakis(3-mercaptopropionate)の反応性官能基X当量(g/eq)は131であり、分子量は783であり、硫黄原子含有量は24wt%であった。
実施例1で実施された第1の配線処理の代わりに、金属配線付き絶縁基板Aをテトラキス−(7−メルカプト−2,5−ジチアヘプチル)メタン含有シクロヘキサノン溶液(チオール化合物濃度:0.1mM)に20分間浸漬し、シクロヘキサノンで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、テトラキス−(7−メルカプト−2,5−ジチアヘプチル)メタンの反応性官能基X当量(g/eq)は170であり、分子量は681であり、硫黄原子含有量は56wt%であった。
実施例1で実施された第1の配線処理および第2の配線処理の代わりに、予めテトラキス−(7−メルカプト−2,5−ジチアヘプチル)メタン含有シクロヘキサノン溶液(チオール化合物濃度:0.1mM)とポリグリシジルメタクリレート含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)とを5時間混合して得られる混合溶液に、金属配線付き絶縁基板Aを20分浸漬して、その後金属配線付き絶縁基板Aをシクロヘキサノンで洗浄し、室温にて乾燥させた以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
実施例1の第2の配線処理の代わりに、第1の配線処理が施された金属配線付き絶縁基板を2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(アヅマックス社製)含有エタノール溶液(化合物濃度:10mM)に5分間浸漬して、エタノールで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、比較例2では、反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上有するポリマーが使用されていない。
実施例2の第2の配線処理の代わりに、第1の配線処理が施された金属配線付き絶縁基板を2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(アヅマックス社製)含有エタノール溶液(化合物濃度:10mM)に5分間浸漬して、エタノールで洗浄した以外は、実施例2と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、比較例3では、反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上有するポリマーが使用されていない。
実施例1の第1の配線処理の代わりに、金属配線付き絶縁基板Aを3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン含有エタノール溶液(化合物濃度:10mM)に5分間浸漬して、エタノールで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、比較例4では、所定のチオール化合物が使用されていない。
実施例1の第1の配線処理の代わりに、金属配線付き絶縁基板Aをトリアジンチオール含有エタノール溶液(化合物濃度:0.1mM)に60分間浸漬して、エタノールで洗浄した以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
なお、比較例5では、所定のチオール化合物が使用されていない。
実施例1の第2の配線処理を実施しなかった以外は、実施例1と同様の手順に従って、絶縁樹脂層パターンが表面に設けられた金属配線付き絶縁基板Aを作製し、各種評価を行った。表1に結果をまとめて示す。
実施例1〜4にて銅配線上に形成されたチオール化合物の層の厚みは上記XPS測定結果より、いずれも0.1〜2nm程度であった。また、形成されたエポキシ樹脂層の厚みはAFM測定結果より、10〜100nm程度であった。
特に、実施例1と実施例2(または、実施例3若しくは4)との比較より、反応性官能基Xの数が4つ以上で、該反応性官能基Xとして式(1)で表される官能基を有する化合物を使用した場合、より優れた初期密着性を示すことが確認された。
さらに、実施例2と実施例4との比較より、チオール化合物中の硫黄原子の含有量が多いほど、密着性の経時安定性がより優れることが確認された。
また、所定のポリマーを使用しなかった比較例2および3においては、密着性の経時安定性に劣っていた。これはシランカップリング剤によって形成される網目構造によって、金属配線への水分の吸着が進行し、金属配線の腐食が進んだためと推測される。
さらに、ポリマー層を形成しなかった比較例6においては、初期密着性に劣っていた。
実施例2でポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:335,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:48000)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)の代わりにポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:52,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:7500)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:2.5wt%)を用い、絶縁層を味の素ファインテクノ(株)製、ABF GX−13の代わりに太陽インキ社製 PFR−800をラミネートし、その後パターンマスク(L字パターン)越しに露光し、現像後、ベークし、さらに露光を行って、SR(ソルダーレジスト)パターンを銅配線基板上に(絶縁層の膜厚:30μm)作製した。得られたSRパターン付き銅配線基板に関して、Niめっきを行った後、上記テープ剥離試験を行った。その後、経時密着試験を行った。表2に結果をまとめて示す。なお、上記SRには、無機フィラー(シリカ)が含まれていた。
実施例5でポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:52,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:7500)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)の代わりにポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:122,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:17500)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:2.5wt%)を用いた以外は、実施例5と同様の手順に従って、SRパターン付き銅配線基板を作製し、各種評価を行った。表2に結果をまとめて示す。
実施例5でポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:52,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:7500)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)の代わりにポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:251,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:36000)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)を用いた以外は、実施例5と同様の手順に従って、SRパターン付き銅配線基板を作製し、各種評価を行った。表2に結果をまとめて示す。
実施例5でポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:52,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:7500)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)の代わりにトリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(アルドリッチ社製,反応性官能基Yの数:3,反応性官能基Y当量:100,数平均分子量:302)含有シクロヘキサノン溶液(化合物濃度:2.5wt%)を用いた以外は、実施例5と同様の手順に従って、SRパターン付き銅配線基板を作製し、各種評価を行った。表2に結果をまとめて示す。
特に、使用されるポリマーの数平均分子量が大きい実施例6および7においては、経時安定性がより優れることが確認された。これはポリマーの数平均分子量の増加により、応力緩和能が向上したためと推測される。
一方、ポリマーを用いた第2の配線処理を実施しなかった比較例7においては、経時安定性が劣っていた。
シリコン基板上に銀を蒸着し、L/S=1000μm/100μmの銀配線を備える銀配線基板を形成した。得られた銀配線基板の銀配線の厚みは0.3μm、銀配線の表面粗さRzはRz=0.02μmであった。
次に、得られた銀配線基板を0.1mM テトラキス−(7−メルカプト−2,5−ジチアヘプチル)メタン含有シクロヘキサノン溶液に20分間浸漬し、その後、洗浄溶剤としてシクロへキノンを使用して銀配線基板を洗浄し、さらに水で洗浄した後、室温で乾燥させた。上記処理を施した後、ポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:335,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:48000)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)に室温で10分浸漬し、シクロヘキサノンで洗浄し、室温にて乾燥させた。
その後、処理された銀配線基板上に絶縁層(太陽インキ社製 PFR−800)をラミネートし、その後パターンマスク(L字パターン)越しに露光し、現像後、ベークし、さらに露光を行って、SR(ソルダーレジスト)パターンを銀配線基板上に(SRの膜厚:30μm)を作製した。得られたSRパターン付き銀配線基板に関して、湿潤環境下(温度130度、湿度85%RH、圧力1.2atm)(使用装置:espec社製、EHS−221MD)に100hr放置した後、サンプルを取り出し、上記テープ剥離試験を行った。表3に結果をまとめて示す。
実施例8において、銀配線基板をポリグリシジルメタクリレート(Polymer Source社製,反応性官能基Yの数:335,反応性官能基Y当量:143,数平均分子量:48000)含有シクロヘキサノン溶液(ポリマー濃度:5wt%)に室温で10分浸漬し、シクロヘキサノンで洗浄する代わりに、銀配線基板を2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(アヅマックス社製)含有エタノール溶液(化合物濃度:10mM)に5分間浸漬して、エタノールで洗浄した以外は、同様の手順で湿潤環境下に100hr放置した後、サンプルを取り出し、上記テープ剥離試験を行った。表3に結果をまとめて示す。
また、表3において、「経時安定性」欄は、湿潤環境下に100hr放置した後のSRパターン付き銀配線基板に対してテープ剥離試験を行い、湿潤環境下における放置前後の残マス数との比(湿潤環境下放置後の剥離試験における残存マス数/湿潤環境下放置前の剥離試験における残存マス数)を求め、上記(経時密着試験)と同じ評価基準に従って評価した。
一方、ポリマーを用いた第2の配線処理を実施しなかった比較例8においては、経時安定性が劣っていた。
12:絶縁基板
14:金属配線
16:チオール化合物の層
18:金属配線の表面に結合したチオール化合物の層
20:ポリマーの層
22:チオール化合物で覆われた金属配線に結合したポリマーの層
24:絶縁樹脂層
26:プリント配線基板
40:他の絶縁基板
50:他の金属配線
60:シランカップリング剤
62:ポリマー
Claims (8)
- 2つ以上の反応性官能基X(ただし、シラノール基およびケイ素原子結合加水分解性基を除く)を有し、前記反応性官能基Xの少なくとも1つが式(1)で表される官能基を有するチオール化合物を用いて、絶縁基板と前記絶縁基板上に配置される金属配線とを有する金属配線付き絶縁基板の前記絶縁基板表面と前記金属配線表面とを覆う第1の被覆工程と、
溶剤を用いて、前記金属配線付き絶縁基板を洗浄して、前記絶縁基板表面上の前記チオール化合物を除去する第1の洗浄工程と、
前記反応性官能基Xと反応する反応性官能基Yを少なくとも3つ以上有するポリマーを用いて、前記絶縁基板表面と前記チオール化合物で覆われた金属配線表面とを覆う第2の被覆工程と、
溶剤を用いて、前記金属配線付き絶縁基板を洗浄して、前記絶縁基板表面上の前記ポリマーを除去する第2の洗浄工程と、
前記金属配線付き絶縁基板の金属配線側の表面上に、絶縁樹脂層を形成する絶縁樹脂層形成工程とを有する、金属配線付き絶縁基板上に絶縁樹脂層が設けられたプリント配線基板の製造方法。
(式(1)中、L1は2価の脂肪族炭化水素基を表す。*は結合位置を表す。) - 前記ポリマーの数平均分子量が、10000以上である、請求項1に記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記反応性官能基Xが、前記式(1)で表される官能基、1級アミノ基、2級アミノ基、およびイソシアネート基からなる群から選択される基である、請求項1または2に記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記反応性官能基Yが、エポキシ基、アクリレート基、およびメタクリレート基からなる群から選択される基である、請求項1〜3のいずれかに記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記第2の被覆工程が、前記ポリマーを含有し、実質的に無機フィラーを含まないポリマー組成物を用いて、前記チオール化合物で覆われた金属配線表面と前記絶縁基板表面とを覆う工程である、請求項1〜4のいずれかに記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記ポリマー組成物中におけるポリマーの含有量が、ポリマー組成物全量に対して、0.01〜80質量%である、請求項5に記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記反応性官能基Xの数が、4つ以上である、請求項1〜6のいずれかに記載のプリント配線基板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法より得られたプリント配線基板を有するICパッケージ基板。
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