JP5715355B2 - 扁平銀粒子及びその製造方法 - Google Patents
扁平銀粒子及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5715355B2 JP5715355B2 JP2010179974A JP2010179974A JP5715355B2 JP 5715355 B2 JP5715355 B2 JP 5715355B2 JP 2010179974 A JP2010179974 A JP 2010179974A JP 2010179974 A JP2010179974 A JP 2010179974A JP 5715355 B2 JP5715355 B2 JP 5715355B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- particles
- silver particles
- flat
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 167
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims description 160
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims description 160
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 150
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 39
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 30
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 11
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims description 11
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 10
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 claims description 10
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 9
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 6
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 6
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 claims description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 6
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 6
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 5
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 5
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 5
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 4
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N Citric acid monohydrate Chemical compound O.OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O YASYEJJMZJALEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 229960004106 citric acid Drugs 0.000 description 3
- 229960002303 citric acid monohydrate Drugs 0.000 description 3
- 239000007771 core particle Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 3
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 3
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 2
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-DUZGATOHSA-N D-isoascorbic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-DUZGATOHSA-N 0.000 description 2
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 235000010350 erythorbic acid Nutrition 0.000 description 2
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229940026239 isoascorbic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N propane-1-thiol Chemical compound CCCS SUVIGLJNEAMWEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N alpha-terpineol Chemical compound CC1=CCC(C(C)(C)O)CC1 WUOACPNHFRMFPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012461 cellulose resin Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N delta-terpineol Natural products CC(C)(O)C1CCC(=C)CC1 SQIFACVGCPWBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 239000004318 erythorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 description 1
- YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L silver sulfate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]S([O-])(=O)=O YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000367 silver sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 229940116411 terpineol Drugs 0.000 description 1
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
平面視において三角形の輪郭を有し、
走査型電子顕微鏡で5000〜50000倍に拡大して観察したとき、100個の観察粒子数うちの20%以上の粒子が三角形の輪郭を有することを特徴とする扁平銀粒子を提供するものである。
水溶性銀化合物を含む水溶液に還元剤を添加して銀の還元を行う工程を有し、
水溶性銀化合物を含む前記水溶液中にカルボン酸類、アミン類又はチオール類が共存する状態下、60℃以上に加熱された該水溶液に還元剤を逐次添加し、
前記のカルボン酸類、アミン類又はチオール類の使用量は、その合計量を、銀イオン1モルに対して0.001〜1.0モルに設定し、
銀1当量を還元するのに使用される還元剤の量を、0.8〜10当量に設定することを特徴とする扁平銀粒子の製造方法を提供するものである。
500mLビーカーに純水200mLを入れ、そこに硝酸銀10gを入れた後、60℃に昇温した。その液にクエン酸一水和物10g(銀1モルに対して0.81モル)及びゼラチン1.5gを添加し60℃で加熱保持し母液(銀含有水溶液)とした。この操作とは別に、純水200mlにアスコルビン酸10.6g(銀1モルに対して2当量)を混ぜて溶解させ還元剤水溶液を調製した。60℃に加熱された母液に、同じく60℃に加熱された還元剤水溶液を30分かけて添加して(添加速度6.6mL/分)、還元により銀粒子を析出させた。反応系のpHは、約3.0であった。還元剤水溶液の添加完了後も引き続き撹拌を行い1時間熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した扁平銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図1に示す。
500mLビーカーに純水200mLを入れ、そこに硝酸銀5gを入れた後、75℃に昇温した。その液にクエン酸一水和物0.15g(銀1モルに対して0.024モル)及びゼラチン0.75gを添加し75℃で加熱保持し母液(銀含有水溶液)とした。この操作とは別に、純水200mlにアスコルビン酸5.3g(銀1モルに対して2当量)を混ぜて溶解させ還元剤水溶液を調製した。75℃に加熱された母液に、同じく75℃に加熱された還元剤水溶液を60分かけて添加して(添加速度3.3mL/分)、還元により銀粒子を析出させた。反応系のpHは、約3.5であった。還元剤水溶液の添加完了後も引き続き撹拌を行い1時間熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した扁平銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図2に示す。
三井金属鉱業株式会社製の球状銀粒子であるEHD(商品名、D50=0.48μm)500gと、メタノール100gと、銀粒子に対して0.3重量%のオレイン酸とを混合した。この混合物を0.1mmのジルコニアビーズ800gと混合し、ディスパーマットを用いて撹拌混合した。銀粒子がプレート状になるまで撹拌混合を行った。得られた扁平銀粒子のSEM像を図3に示す。
本比較例は、特許文献2の実施例1をトレースしたものである。0.3mol/lの硝酸銀溶液2Lに、クエン酸一水和物100g(銀1モルに対して0.8モル)及びゼラチン15gを添加して銀含有水溶液を調製し、50℃に加熱保持した。この操作とは別に、アスコルビン酸53g(銀1モルに対して0.6モル)を2Lの水に溶解させて還元剤水溶液を調製した。還元剤水溶液も50℃に加熱保持した。次に、銀含有水溶液を撹拌しながら還元剤水溶液を30分かけて逐次添加した(添加速度66.7mL/分)。添加終了後も、50℃に保温した状態で1時間撹拌を行い熟成させた。その後、限外濾過によって、生成した銀粒子を洗浄し回収した。得られた扁平銀粒子のSEM像を図4に示す。
実施例及び比較例で得られた銀粒子について、先に述べた方法でXRD測定を行いP200/P111を求めた。XRD回折図を図5(実施例1)及び図6(比較例1)に示す。また、平均粒径D及び平均厚みT並びに体積累積粒径D50を求めた。更に、以下の方法で導電性ペーストを調製し、該ペーストから導体膜を形成し、その比抵抗を測定した。それらの結果を以下の表1に示す。なお同表には、参考値として、銀のJCPDSデータも併せて記載されている。
銀粒子50gと、エチルセルロース2.5gと、テルピネオール47.5gとを、3本ロールで混練してペーストを調製した。このペーストを用いスクリーン印刷によって、厚み10μmのパターンをアルミナ基板上に印刷し、このパターンを空気中200℃で1時間焼成した。得られた導体膜の比抵抗を、四探針抵抗測定機(三菱化学株式会社製ロレスタGP)で測定した。
Claims (5)
- XRD測定によって得られる(111)面のピークP111に対する、(200)面のピークP200の比P200/P111が0.3以下であり、
平面視において三角形の輪郭を有し、
走査型電子顕微鏡で5000〜50000倍に拡大して観察したとき、100個の観察粒子数うちの20%以上の粒子が三角形の輪郭を有することを特徴とする扁平銀粒子。 - 画像解析によって測定された一次粒子の平均粒径Dが0.01〜1μmであり、平均厚みが0.001〜0.15μmである請求項1に記載の扁平銀粒子。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50と前記平均粒径Dとの比D50/Dが1.5以下である請求項1又は2に記載の扁平銀粒子。
- 請求項1に記載の扁平銀粒子の製造方法であって、
水溶性銀化合物を含む水溶液に還元剤を添加して銀の還元を行う工程を有し、
水溶性銀化合物を含む前記水溶液中にカルボン酸類、アミン類又はチオール類が共存する状態下、60℃以上に加熱された該水溶液に還元剤を逐次添加し、
前記のカルボン酸類、アミン類又はチオール類の使用量は、その合計量を、銀イオン1モルに対して0.001〜1.0モルに設定し、
銀1当量を還元するのに使用される還元剤の量を、0.8〜10当量に設定することを特徴とする扁平銀粒子の製造方法。 - 前記カルボン酸類がクエン酸である請求項4記載の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010179974A JP5715355B2 (ja) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 扁平銀粒子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010179974A JP5715355B2 (ja) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 扁平銀粒子及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012036481A JP2012036481A (ja) | 2012-02-23 |
JP5715355B2 true JP5715355B2 (ja) | 2015-05-07 |
Family
ID=45848774
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010179974A Active JP5715355B2 (ja) | 2010-08-11 | 2010-08-11 | 扁平銀粒子及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5715355B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5773148B2 (ja) * | 2011-07-29 | 2015-09-02 | 戸田工業株式会社 | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
KR20140047663A (ko) * | 2011-07-29 | 2014-04-22 | 도다 고교 가부시끼가이샤 | 은미립자 및 이 은미립자를 함유하는 도전성 페이스트, 도전성 막 및 전자 디바이스 |
JP5773147B2 (ja) * | 2011-07-29 | 2015-09-02 | 戸田工業株式会社 | 銀微粒子並びに該銀微粒子を含有する導電性ペースト、導電性膜及び電子デバイス |
JP5827203B2 (ja) * | 2012-09-27 | 2015-12-02 | 三ツ星ベルト株式会社 | 導電性組成物 |
KR101558462B1 (ko) | 2012-10-30 | 2015-10-13 | 가켄 테크 가부시키가이샤 | 도전성 페이스트 및 다이 본딩 방법 |
CN103008683B (zh) * | 2013-01-05 | 2015-01-21 | 吉林邦安宝医用设备有限公司 | 高效单体银溶液的制备方法及高效单体银凝胶和高效单体银洗液 |
CN105050755B (zh) | 2013-06-25 | 2017-03-15 | 化研科技株式会社 | 薄片状银粉、导电性糊剂及薄片状银粉的制造方法 |
CN103769601B (zh) * | 2014-01-22 | 2016-04-27 | 清华大学 | 三角片状纳米银颗粒的制备方法 |
US20170021426A1 (en) * | 2014-01-23 | 2017-01-26 | Nishimatsu Construction Co., Ltd. | Method for manufacturing silver nanoparticles |
CN106030722B (zh) * | 2014-02-24 | 2018-09-21 | 汉高股份有限及两合公司 | 可烧结金属颗粒及其在电子应用中的用途 |
WO2015151136A1 (ja) * | 2014-04-04 | 2015-10-08 | 京セラケミカル株式会社 | 熱硬化性樹脂組成物、半導体装置及び電気・電子部品 |
WO2016125355A1 (ja) * | 2015-02-06 | 2016-08-11 | トクセン工業株式会社 | 導電性の微小粒子 |
JP6467542B1 (ja) * | 2018-03-29 | 2019-02-13 | トクセン工業株式会社 | インク用又は塗料用の銀粉 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4144856B2 (ja) * | 2002-11-29 | 2008-09-03 | 三井金属鉱業株式会社 | 極薄板状銀粒子からなる銀粉の製造方法 |
US8084140B2 (en) * | 2005-12-02 | 2011-12-27 | Clarkson University | Silver platelets comprising palladium |
JP5074837B2 (ja) * | 2007-07-02 | 2012-11-14 | 三井金属鉱業株式会社 | 扁平銀粉の製造方法、扁平銀粉、及び導電性ペースト |
JP5453813B2 (ja) * | 2008-01-22 | 2014-03-26 | 三菱マテリアル株式会社 | 金属ナノ粒子分散液及びその製造方法 |
-
2010
- 2010-08-11 JP JP2010179974A patent/JP5715355B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012036481A (ja) | 2012-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5715355B2 (ja) | 扁平銀粒子及びその製造方法 | |
KR101632304B1 (ko) | 미소 은입자 분말과 그 제조방법 및 상기 분말을 사용한 은 페이스트와 그 이용방법 | |
EP3034202B1 (en) | Metal powder paste and method for producing same | |
JP4868716B2 (ja) | フレーク銅粉及び導電性ペースト | |
KR101510369B1 (ko) | 동분말의 제조 방법 및 동분말 | |
TWI468241B (zh) | Silver - plated copper powder and its manufacturing method | |
KR101525099B1 (ko) | 미소금속입자함유 조성물 및 그 제조 방법 | |
WO2012043267A1 (ja) | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 | |
WO2016017599A1 (ja) | 銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
JP6324237B2 (ja) | 微粒子、微粒子の製造方法、及び微粒子分散溶液 | |
JP5759688B2 (ja) | 扁平銅粒子 | |
JP6181344B1 (ja) | デンドライト状銀粉 | |
JP2006265585A (ja) | 銅粉の製造法および銅粉 | |
CN104470657A (zh) | 复合铜粒子及其制造方法 | |
JP6167060B2 (ja) | フレーク状銅粉及びその製造方法 | |
JP2007291513A (ja) | 銀粒子 | |
JP2010236039A (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
JP2009046696A (ja) | 銀粉の製造方法 | |
JP4111425B2 (ja) | 導電ペースト用の銅粉及びその銅粉を用いた導電ペースト並びにその導電ペーストを用いた導体を含んだチップ部品 | |
KR102007857B1 (ko) | 표면 처리된 은 분말 및 이의 제조방법 | |
JP6159505B2 (ja) | 扁平銅粒子 | |
JP2008007859A (ja) | 銀粒子 | |
JP5756694B2 (ja) | 扁平金属粒子 | |
JP2017137530A (ja) | 銅粉及びその製造方法 | |
KR101506179B1 (ko) | 저탄소 구리입자 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130726 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20140515 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140617 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140729 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150303 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150313 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5715355 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |