JP5713843B2 - 粘着体及び剥離シート - Google Patents
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Description
まず、本発明の一実施形態における剥離シート及び粘着体の概略について説明する。剥離シートは、基材と、基材の上に形成され、剥離剤組成物の硬化物から成る剥離層とを備え、シリコーン系粘着剤を含有する粘着層に対して使用されるものである。また、粘着体は、上記剥離シートと、その剥離シートの剥離層の上に形成されたシリコーン系粘着剤を含有する粘着層とを備えるものである。剥離シートは、粘着層を保護するためのものであって、粘着層が被着体に貼着される前に、粘着層から剥がされる。
(測定条件)
GPC測定装置:東ソー(株)製HLC−8020
GPCカラム(以下の順に通過):TSK guard column HXL−H、TSK gel GMHXL(×2)、TSK gel G2000HXL(東ソー(株)製)
測定溶媒:テトラヒドロフラン 測定温度:40℃
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、ラウリルアクリレート(LA)99質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)1質量部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、LA−HEA共重合体(以下、「ポリマーA」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーAの質量平均分子量は110000であった。また、ポリエステル樹脂(東洋紡績社製、商品名「バイロン220」、数平均分子量(Mn):3000、水酸基価:50mgKOH/g)をトルエンに溶解し、35質量%濃度のポリエステル樹脂溶液を作製した。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液81質量部(固形分換算)、ポリマーAの溶液19質量部(固形分換算)、メラミン樹脂7質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液2(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液90質量部(固形分換算)、ポリマーAの溶液10質量部(固形分換算)、メラミン樹脂7質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液3(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、LA97質量部、HEA3質量部、AIBN0.2質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、LA−HEA共重合体(以下、「ポリマーB」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーBの質量平均分子量は110000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーBの溶液に変更して得た塗工液4(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、ミリスチルアクリレート(MyA)99質量部、HEA1質量部、AIBN0.2質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、MyA−HEA共重合体(以下、「ポリマーC」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーCの質量平均分子量は140000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーCの溶液に変更して得た塗工液5(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、LA99質量部、HEA1質量部、AIBN0.073質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、70℃で5時間重合反応を行うことにより、LA−HEA共重合体(以下、「ポリマーD」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーDの質量平均分子量は400000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーDの溶液に変更して得た塗工液6(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、LA99質量部、HEA1質量部、AIBN0.2質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で18時間重合反応を行うことにより、LA−HEA共重合体(以下、「ポリマーE」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーEの質量平均分子量は870000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーEの溶液に変更して得た塗工液7(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、LA99質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)1質量部、AIBN0.073質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、LA−4HBA共重合体(以下、「ポリマーF」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーFの質量平均分子量は130000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーFの溶液に変更して得た塗工液8を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、MyA99質量部、4HBA1質量部、AIBN0.063質量部、酢酸エチル200質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、MyA−4HBA共重合体(以下、「ポリマーG」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーGの質量平均分子量は210000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーGの溶液に変更して得た塗工液9を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、MyA99質量部、HEA1質量部、AIBN0.09質量部、トルエン100質量部、酢酸エチル100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、MyA−HEA共重合体(以下、「ポリマーH」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーHの質量平均分子量は270000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーHの溶液に変更して得た塗工液10を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、MyA99質量部、HEA1質量部、AIBN0.063質量部、酢酸エチル200質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、MyA−HEA共重合体(以下、「ポリマーI」という)の溶液(固形分30質量%)を得た。得られたポリマーIの質量平均分子量は480000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーIの溶液に変更して得た塗工液11を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液65質量部(固形分換算)、ポリマーAの溶液35質量部(固形分換算)、メラミン樹脂16質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液12(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液65質量部(固形分換算)、ポリマーCの溶液35質量部(固形分換算)、メラミン樹脂16質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液13(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液46質量部(固形分換算)、ポリマーAの溶液54質量部(固形分換算)、メラミン樹脂7質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液14(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
塗工液1の配合を、ポリエステル樹脂溶液99質量部(固形分換算)、ポリマーAの溶液1質量部(固形分換算)、メラミン樹脂7質量部(固形分換算)に変更して得た塗工液15(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
攪拌機、窒素導入管、温度計及び冷却管を備えた1リットルのフラスコに、ステアリルアクリレート(StA)99質量部、HEA1質量部、AIBN0.2質量部、トルエン100質量部を添加し、窒素気流下、80℃で2時間重合反応を行うことにより、StA−HEA共重合体(以下、「ポリマーJ」という)の溶液(固形分50質量%)を得た。得られたポリマーJの質量平均分子量は100000であった。そして、塗工液1の配合においてポリマーAの溶液をポリマーJの溶液に変更して得た塗工液16(固形分濃度2.5質量%に調製)を用いて、剥離層を形成した点を除いて、実施例1と同様にして剥離シートを得た。
シリコーン系剥離剤(信越化学社製、商品名「KS−847H」、固形分30質量%)100質量部を、トルエンで希釈して固形分濃度1.5質量%とした後、さらに白金触媒(信越化学社製、商品名「PL−50T」)1質量部を添加し、塗工液17を得た。得られた塗工液17を、基材としての厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、マイヤーバーを用いて乾燥後の厚さが100nmとなるように塗布した後、120℃で1分間乾燥させ硬化させることにより基材の上に剥離層を形成し、基材及び剥離層から成る剥離シートを得た。
フルオロシリコーン系剥離剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名「シロテックス3062」、固形分濃度10質量%)100質量部と、架橋剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名「キャタリスト D」、固形分100質量%)0.5質量部を混合した後、トルエンで希釈し固形分濃度5質量%としたものに、さらに白金触媒(東レ・ダウコーニング社製、商品名「SRX−212」)2質量部を添加し、塗工液18を得た。得られた塗工液18を、基材としての厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、マイヤーバーを用いて乾燥後の厚さが200nmとなるように塗布した後、140℃で1分間乾燥させ硬化させることにより基材の上に剥離層を形成し、基材及び剥離層から成る剥離シートを得た。
シリコーン系粘着剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名「SH4280」)100質量部、ベンゾイルパーオキサイド系重合開始剤(東レ・ダウコーニング社製、商品名「RC−13」)1.2質量部、m−トルオイルパーオキサイド系重合開始剤とベンゾイルパーオキサイド系重合開始剤の混合物(日油社製、商品名「ナイパーBMT−K−40」)3質量部、及びトルエン100質量部を混合して過酸化物硬化型シリコーン系粘着剤溶液を得た。この粘着剤溶液を、支持体としての厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケーターにより塗工した後、80℃で3分間加熱して乾燥し、次いで140℃で3分間加熱して乾燥し硬化させて、厚さ50μmの粘着層を形成し、支持体と粘着層から成る粘着シートを得た。次いで、この粘着シートを、各実施例、比較例及び参考例それぞれで得た剥離シートに、粘着シートの粘着層と剥離シートの剥離層とが密着するように、貼り合わせて粘着体を得た。
[剥離力測定]
各実施例、比較例及び参考例の剥離シートから得た各粘着体を、70℃で3日間放置し、その放置後の粘着体を用いて剥離力の測定を行った。剥離力の測定は、JIS−Z0237に準拠し、粘着体を幅20mm、長さ200mmに裁断し、引張試験機を用いて、支持体及び粘着層から成る粘着シートを固定した状態で、剥離シートを300mm/分の速度で180°方向に引っ張ることにより、剥離力を測定した。
各実施例、比較例及び参考例で得られた剥離シートについて、幅20mm、長さ18cmに裁断した2枚の剥離シートを、長さ方向に3cmずらし、かつ剥離層表面と基材表面とが接触するように重ねた。次に、この重ね合わせた2枚の剥離シートに、100g/cm2の荷重をかけた状態で60℃の環境下で24時間放置した。その後、2枚の剥離シートのうちの一方の剥離シートを固定し、引張試験機により他方の剥離シートを60mm/分の速度で反対方向に引っ張り、引張せん断力を測定し、以下の3段階の基準に従い評価した。
◎:引張せん断力が、1Nよりも小さく、スムーズに剥離できるレベルである。
○:引張せん断力が、1N以上5N未満であり、ブロッキングがやや見られるが実用上問題ないレベルである。
×:引張せん断力が、5N以上であり、ブロッキングが顕著に見られるレベルである。
Claims (8)
- 前記アクリル系ポリマー(B)が、さらに水酸基、アミノ基、及びカルボキシル基から成る群から選択される官能基を有する構成単位を含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
- 前記ポリエステル樹脂(A)の数平均分子量が、500〜10000であることを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
- 前記アクリル系ポリマー(B)の質量平均分子量が、70000〜2000000であることを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
- 前記ポリエステル樹脂(A)が、水酸基を有することを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
- 前記架橋剤(C)が、多官能アミノ化合物、多官能イソシアネート化合物、多官能エポキシ化合物、又は多官能金属化合物であることを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
- 前記架橋剤(C)の配合量が、前記ポリエステル樹脂(A)と前記アクリル系ポリマー(B)の合計量100質量部に対して、1〜30質量部であることを特徴とする請求項1に記載の粘着体。
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