JP5699837B2 - シリカ膜およびその形成方法 - Google Patents
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Description
攪拌可能な反応容器中に、溶液Aとしてテトラエトキシシラン(TEOS)85g(0.41mol)、イソプロピルアルコール24.5gを加えよく混合した。また、溶液Bとして、水14.5g(0.81mol)、イソプロピルアルコール24.5g、塩酸(36wt%)0.41gをよく混合した。溶液Aの入った反応容器を氷水浴中でよく攪拌しながら、ビュレットを用いて溶液Bを2時間かけて滴下、混合し加水分解した。本条件は、テトラエトキシシランに対して2倍モル量の水を混合している。さらに、反応容器の口に冷却管を装着し、溶媒が還流されるようにしてから、80℃の湯浴中でよく攪拌しながら、脱水縮重合を0.5時間行なったものをプレカーサとした。
実施例1と同様の加水分解をした後、実施例1と同様の脱水縮重合を2時間行なったものをプレカーサとした。
実施例1と同様の加水分解をした後、実施例1と同様の脱水縮重合を5時間行なったものをプレカーサとした。
実施例1と同様の加水分解をして、脱水縮重合を行わないものをプレカーサとした。
攪拌可能な反応容器中に、溶液Aとしてテトラエトキシシラン(TEOS)75g(0.36mol)、イソプロピルアルコール21.6gを加えよく混合した。また、溶液Bとして、水25.7g(1.42mol)、イソプロピルアルコール21.6g、塩酸(36wt%)0.36gをよく混合した。溶液Aの入った反応容器を氷水浴中でよく攪拌しながら、ビュレットを用いて溶液Bを2時間かけて滴下、混合し加水分解した。本条件は、テトラエトキシシランに対して4倍モル量の水を混合している。これをプレカーサとした。
比較例2と同様の加水分解をした後、さらに、反応容器の口に冷却管を装着し、溶媒が還流されるようにしてから、80℃の湯浴中でよく攪拌しながら、3時間、脱水縮重合を行ったものをプレカーサとした。
比較例2と同様の加水分解をした後、さらに、反応容器の口に冷却管を装着し、溶媒が還流されるようにしてから、80℃の湯浴中でよく攪拌しながら、5時間、脱水縮重合を行ったものをプレカーサとした。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.30gに、イソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー(日産化学社製 商品名「オルガノシリカゾルIPA−ST」固形分濃度30wt% 粒径10〜20nm)1.98gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が60vol%となるものをプレカーサとした。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.15gに、比較例5と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー2.64gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が80vol%となるものをプレカーサとした。
比較例2と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.70gに、比較例5と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー1.20gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が30vol%となるものをプレカーサとした。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液1.40gに、比較例5と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー0.69gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が10vol%となるものをプレカーサとした。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.70gに、実施例4と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー1.32gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が30vol%となるものをプレカーサとした。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.40gに、実施例4と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー1.76gをよく混合しし、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が50vol%となるものをプレカーサとした。
実施例1で得られたシリカ膜をFT−IRを用い、メチル基の非対称CH3伸縮に相当する2960cm−1の吸光度を測定したところ、0.038だった。
実施例1と同様のイソプロピルアルコールを含んだままの加水分解・脱水縮重合液0.70gに、実施例4と同様のイソプロピルアルコールに分散したシリカフィラースラリー1.32gをよく混合し、イソプロピルアルコール除去後、シリカフィラー濃度が30vol%となるものをプレカーサとした。
Claims (13)
- シリコンアルコキシドに対して1〜3倍モル量の水を用いて、溶媒中でシリコンアルコキシドを加水分解した後、同加水分解物を0.5時間以上脱水縮重合したものにシリカフィラーを0〜50vol%になるように添加してプレカーサを製造する工程と、基体に前記プレカーサを塗布する工程と、前記基体に紫外線を照射する工程とを含んでなることを特徴とするシリカ膜の形成方法。
- 紫外線の照射が、Xeランプにより行われることを特徴とする請求項1記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカ膜の膜厚が1μm以上となるようにプレカーサを塗布することを特徴とする請求項1または2記載のシリカ膜の形成方法。
- シリコンアルコキシドがテトラエトキシシランであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカフィラーの平均粒径が1〜100nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のシリカ膜の形成方法。
- 溶媒が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、sec−ブチルアルコール又はt−ブチルアルコールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のシリカ膜の形成方法。
- 溶媒が、1−プロパノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、イソブチルアルコール、sec−ブチルアルコール又はt−ブチルアルコールであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のシリカ膜の形成方法。
- シリカフィラーの濃度が全体の10〜50vol%であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のシリカ膜の形成方法。
- 請求項8に記載のシリカ膜の形成方法によって形成されるシリカ膜であってFT−IRを用いて測定されるメチル基の非対称CH3伸縮に相当する2960cm−1の吸光度が0.02以下であることを特徴とするシリカ膜。
- 請求項9に記載のシリカ膜が表面の一部または全部に形成されていることを特徴とする半導体製造装置用部材。
- 請求項9に記載のシリカ膜が表面の一部または全部に形成されていることを特徴とするFPD製造装置用部材。
- 請求項9に記載のシリカ膜が表面の一部または全部に形成されていることを特徴とするMEMS製造装置用部材。
- 請求項9に記載のシリカ膜が表面の一部または全部に形成されていることを特徴とする光学部材。
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