JP5682408B2 - セラミックスラリー、グリーンシートおよび電子部品の製造方法 - Google Patents
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Description
少なくともバインダ樹脂と第1溶剤とを含み、セラミック粉末を実質的に含まない第1被処理液を分散する第1の分散処理工程と、
少なくともセラミック粉末と第2溶剤とを含む第2被処理液を分散する第2の分散処理工程と、
前記第1の分散工程で得られた第1分散溶液と、前記第2の分散工程で得られた第2分散溶液とを混合して、分散する第3の分散工程とを有する製造方法であって、
前記第1の分散処理は、旋回流による分散処理であり、
前記バインダ樹脂が、重合度1700〜3000であるブチラール系樹脂である。
前記製造方法により得られたセラミックスラリーを塗工し、乾燥する工程を有するグリーンシートの製造方法である。
前記製造方法により得られたグリーンシートと、内部電極パターン層とを積層しグリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程と、を有する電子部品の製造方法である。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る積層セラミックコンデンサ2は、誘電体層10と内部電極層12とが交互に積層された構成のコンデンサ素子本体4を有する。このコンデンサ素子本体4の両側端部には、コンデンサ素子本体4の内部で交互に配置された内部電極層12と各々導通する一対の外部電極6,8が形成してある。
まず、焼成後に図1に示す誘電体層10を構成することになるグリーンシートを製造するために、セラミックスラリー(グリーンシート用塗料)を準備する。図1の誘電体層10は、図5a〜cに示す工程で製造される。
次に、図5aに示すグリーンシート10aを形成するためのセラミックスラリーを製造する方法について説明する。
図2に示すように、まず、ステップS1にて、少なくともバインダ樹脂と第1溶剤とを含み、セラミック粉末は実質的に含まない第1被処理液を準備する。第1被処理液には、他に可塑剤、分散剤、帯電防止剤などが含まれてもよい。
剪断速度(1/s)=周速(m/s)/t(mm)・・・(1)
(2)式中の、tは、図3(a)に示す分散機における隙間58の幅tである。
滞留時間 =V2/V1×T ・・・(2)
V1 : 分散機における分散部の容積(cm3 )、
V2 : 分散機における処理槽の有効容積(cm3 )、
T : 実際の分散処理時間(分)である。
図2に示すように、まず、ステップS4にて、少なくともセラミック粉末と第2溶剤とを含む第2被処理液を準備する。第2被処理液には、他に可塑剤、分散剤、バインダ樹脂、第1分散処理液の一部などが含まれてもよい。
第2の分散処理としては、特に限定されないが、媒体型分散による分散処理、旋回流による分散処理、あるいは高圧分散による分散処理であり、好ましくは、媒体型分散による分散処理である。
次に、ステップS6として、第2の分散処理工程(S5)で得られた第2分散溶液に、第1の分散処理工程(S3)で得られた第1分散溶液を所定量添加し、第3の分散処理により分散処理を施す。
図1の内部電極層12は、図5bに示す内部電極パターン層12aを焼成して得られる。本発明における内部電極パターン層12aに含有される導電材は特に限定されないが、誘電体層10の構成材料が耐還元性を有するため、卑金属を用いることができる。導電材として用いる卑金属としては、NiまたはNi合金が好ましい。Ni合金としては、Mn,Cr,CoおよびAlから選択される1種以上の元素とNiとの合金が好ましく、合金中のNi含有量は95重量%以上であることが好ましい。
このようにして得られたコンデンサ素子本体4には、サンドブラスト等にて端面研磨を施し、外部電極用ペーストを焼きつけて外部電極6,8が形成される。外部電極6および8に含有される導電材は特に限定されないが、本発明では安価なNi,Cuや、これらの合金を用いることができる。
に改変することができる。
(第1の分散処理工程)
まず、第1被処理液を準備した。第1被処理液は、以下のように作製した。すなわち、バインダ樹脂と、第1溶剤とを混合し、さらに必要に応じて可塑剤などを添加して作製した。なお、第1被処理液はセラミック粉末を含まない。
次に、第2被処理液を準備した。第2被処理液は、以下のようにして作製した。すなわち、セラミック粉末と、第2溶剤とを混合し、さらに必要に応じてバインダ樹脂や分散剤や第1被処理液などを添加し作製した。
次に、セラミックスラリーを準備した。セラミックスラリーは、以下のようにして作製した。すなわち、第2分散処理工程で得られた第2分散溶液に、第1分散処理工程で得られた第1分散溶液を添加・混合し、旋回流により第3の分散処理を行い作製した。
作製されたセラミックスラリーをドクターブレードよって、PETフィルム上に乾燥後のグリーンシートの厚みが1.0μmとなるように塗布し、グリーンシート10aを形成した。次に、PETフィルム上に形成されたグリーンシート10aを、乾燥炉内に連続的に送り込み、グリーンシート10aに含まれる溶剤を乾燥させた。乾燥時の温度は75℃で、乾燥時間は1分間であった。
(内部電極層用ペーストの調製)
次に、0.2μmのNi粒子と、ジヒドロターピネオール、エチルセルロース樹脂、DOPとを、3本ロールにより混練し、スラリー化して内部電極層用ペーストを得た。
上記にて調製した各ペーストを用い、以下のようにして、図1に示される積層セラミックコンデンサ1を製造した。
試料2〜7においては、第1被処理液に含まれるバインダ樹脂の重合度を表1のように変化させた以外は、試料1と同様の条件で、試料2〜7の積層セラミックコンデンサを作製した。
試料8〜14においては、試料1〜7と同様の第1被処理液に対して、第1の分散処理を施さずに、第2分散溶液に添加した以外は、試料1〜7と同様の条件で、試料8〜14の積層セラミックコンデンサを作製した。
試料1〜14において得られる積層セラミックコンデンサの製造過程おいて、グリーンシートの段階でのシート強度を評価した。測定では、グリーンシートを、図6に示す引っ張り試験機64のロードセル65を用いて垂直に引き上げ、グリーンシートが破断した時に、ロードセル65にかかる応力を測定し、測定サンプル中の最大の応力を100とした場合の相対的な値をシートの強度とした。なお、このとき基準となるサンプルとしてのグリーンシートは、幅:10mm、長さ:40mm、厚み1μmの短冊状とし、上下治具の間隔は10mm、治具の伸張速度は8mm/secとした。
結果を表1に示す。本実施例では、シート強度が、好ましくは80%以上を良好とし、さらに好ましくは90%以上である。
また、試料1〜14において得られる積層セラミックコンデンサの製造過程おいて、グリーンシートに内部電極層用ペーストを印刷した際のシートアタック発生率を評価した。シートアタックの有無を評価するために、印刷パターンのシワの数を測定した。具体的には実態顕微鏡を用いて、1.6mm×0.8mmのパターン100パターンを斜光(角度10度)にて観察し、目視によってシワの数を数えた。本実施例では、シートアタック発生率は10%以下である場合を良好とした。さらに好ましくは、0%である。
また、試料1〜14において得られる積層セラミックコンデンサの特性評価として、ショート不良特性を評価した。ショート不良率は、積層セラミックコンデンサのサンプル100個に対して測定した。測定では、絶縁抵抗計(HEWLETT PACKARD社製E2377A マルチメーター)を使用した。測定においては、各サンプルの抵抗値を測定し、抵抗値が10kΩ以下になったサンプルを、ショート不良サンプルとした。全測定サンプルに対する、ショート不良を起こしたサンプルの比率を、ショート不良率とした。結果を表1に示す。本実施例ではグリーンシートの厚みごとにショート不良率の好ましい値を定めた。厚み2.0μmでは、好ましくはショート不良率8%以下、より好ましくは3%以下である。厚みが1.0μmでは、好ましくはショート不良率が10%以下、より好ましくは5%以下である。厚みが0.5μmでは、好ましくはショート不良率が20%以下、より好ましくは10%以下である。
試料1a〜14aにおいては、試料1〜14で作製されたセラミックスラリーをドクターブレードよって、PETフィルム上に乾燥後の厚みが2.0μmとなるように塗布し、グリーンシート10aを形成した以外は、試料1〜14と同様の条件で、試料1a〜14aの積層セラミックコンデンサを作製した。なお、得られた積層セラミックコンデンサにおいて、1層あたりの誘電体層の厚み(層間厚み)は1.65〜1.75μm、内部電極層の厚みは0.80〜0.85μmとした。
試料1b〜14bにおいては、試料1〜14で作製されたセラミックスラリーをドクターブレードよって、PETフィルム上に乾燥後の厚みが0.5μmとなるように塗布し、グリーンシート10aを形成した以外は、試料1〜14と同様の条件で、試料1b〜14bの積層セラミックコンデンサを作製した。なお、得られた積層セラミックコンデンサにおいて、1層あたりの誘電体層の厚み(層間厚み)は0.43〜0.45μm、内部電極層の厚みは0.50〜0.55μmとした。
第1、第2および第3の分散処理において、旋回流による分散、媒体型分散、高圧分散のいずれかの分散処理を表3のように組み合わせた以外は、試料4bと同様にして積層セラミックコンデンサ試料31〜39を作製し、同様の評価を行った。また、結果を表3に示す。
試料40および41では、旋回流による第1の分散処理において、周速を表4のように変更することでせん断速度を変えた以外は、試料4と同様にして積層セラミックコンデンサ試料40および41を作製し同様の評価を行った。また、試料42では、旋回流による第1の分散処理において、周速およびクリアランスを表4のように変更することでせん断速度を変えた以外は、試料4と同様にして積層セラミックコンデンサ試料42を作製し同様の評価を行った。また、試料43および44では、旋回流による第1の分散処理において、表4のように分散部における滞留時間を変えた以外は、試料4と同様にして積層セラミックコンデンサ試料43および44を作製し同様の評価を行った。結果を表4に示す。
試料50では、最終的にセラミックスラリーに含まれることとなるバインダ樹脂のうち10重量%のバインダ樹脂を、第2被処理液に含ませて第2の分散処理を行った以外は、試料4と同様にして積層セラミックコンデンサを作製し同様の評価を行った。また、試料51では、最終的にセラミックスラリーに含まれることとなる第1分散溶液のうち10重量%の第1分散溶液を、第2被処理液に含ませて第2の分散処理を行った以外は、試料4と同様にして積層セラミックコンデンサを作製し同様の評価を行った。結果を表5に示す。
4… コンデンサ素子本体
6、8… 外部電極
10… 誘電体層
10a… 内側グリーンシート
11a… 外側グリーンシート
12… 内部電極層
12a… 内部電極パターン層
20… 支持シート
24… 積層体
40… 衝突部
41… 撹拌機
42…回転羽根
50… 分散機
51… 撹拌槽
52… シャフト
53… 回転羽根
57… アーム
58… 隙間
64… 引っ張り試験機
65… ロードセル
66… 測定物(グリーンシート)
Claims (6)
- 少なくともバインダ樹脂と第1溶剤とを含み、セラミック粉末を実質的に含まない第1被処理液を分散する第1の分散処理工程と、
少なくともセラミック粉末と第2溶剤とを含む第2被処理液を分散する第2の分散処理工程と、
前記第1の分散工程で得られた第1分散溶液と、前記第2の分散工程で得られた第2分散溶液とを混合して、分散する第3の分散工程とを有する製造方法であって、
前記第1の分散処理が、回転羽根が回転することで、撹拌槽と前記回転羽根との隙間に生じる旋回流による分散処理であり、
前記バインダ樹脂が、重合度1700〜3000であるブチラール系樹脂であることを特徴とするセラミックスラリーの製造方法。 - 前記第2の分散処理は、媒体型分散による分散処理であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックスラリーの製造方法。
- 前記第3の分散処理が、回転羽根が回転することで、撹拌槽と前記回転羽根との隙間に生じる旋回流による分散処理であることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックスラリーの製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法により得られたセラミックスラリーを塗工し、乾燥する工程を有するグリーンシートの製造方法。
- 前記乾燥後のグリーンシートの厚みが1.0μm以下である請求項4に記載のグリーンシートの製造方法。
- 請求項4または5のいずれかに記載の製造方法により得られたグリーンシートと、内部電極パターン層とを積層しグリーンチップを得る工程と、
前記グリーンチップを焼成する工程と、を有する電子部品の製造方法。
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