JP5676515B2 - 不溶性金属電極、電解装置、および、めっき方法 - Google Patents
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Description
チタン、タンタル、ニオブ、および、これらの合金のうちのいずれかから成る基体と、該基体上に積層された、白金族金属およびその酸化物の少なくとも何れかを含む陽極材層と、該陽極材層の表面に形成されたフッ素樹脂被膜と、を有することを特徴としている。
チタン、タンタル、ニオブ、および、これらの合金のうちのいずれかから成る基体と、該基体上に積層された、白金族金属およびその酸化物の少なくとも何れかを含む陽極材層と、該陽極材層の表面に形成されたフッ素樹脂被膜と、を有する不溶性金属電極の製造方法であって、前記基体上に、前記陽極材層を積層し、該陽極材層の表面に前記フッ素樹脂被膜を形成する工程と、前記フッ素樹脂被膜を形成した後に、325℃〜400℃の温度で前記不溶性金属電極を加熱する工程と、を含むことを特徴と
本発明の電解装置は、本発明の不溶性金属電極を陽極として備えることによって、電解反応中に陽極表面から発生する酸素の微小な気泡の発生を抑え、比較的大粒の気泡として大気中に放出させることができる。したがって、電解装置の電解槽内に拡散する酸素の量を減らすことができ、電解液中に溶解している有機物成分が酸化分解されることを抑制することができる。また、本発明の電解装置では、陽極の表面にフッ素樹脂被膜を形成することで微小な気泡の発生を抑えているため、隔膜ボックスを別部材として設ける必要がない。そのため、装置の小型化を図ることが可能となるとともに、装置の部品点数を減らすことも可能となる。
本実施の形態では、水溶性金属電気めっきなどの電気分解法において陽極電極として使用される不溶性金属電極、およびその製造方法について説明する。また、本実施の形態では、本実施の形態の不溶性金属電極を陽極として備え、めっき対象物を陰極として備える電解装置、この電解装置を使用して水溶性金属電気めっきを行うめっき方法について説明する。
本実施の形態では、本発明の不溶性金属電極の一例として、図1に示す電解装置10内に陽極2として備えられた不溶性金属電極を挙げて説明する。図1に示す電解装置10は、電解槽1、陽極2、及び陰極3を備えている。また、電解槽1内は、電解液4で満たされている。
続いて、図1を参照しながら本実施の形態の電解装置10について説明する。電解装置10は、水溶性金属電気めっきなどのめっき処理に使用される電解装置であり、本実施の形態の不溶性金属電極を陽極として備え、めっき対象物を陰極として備えている。すなわち、電解装置10は、図1に示すように、電解槽1、陽極2、及び陰極3を備えている。電解槽1内には、電解液4が入っている。陽極2の構成は、上記(1)で説明した通りである。電解槽1については、水溶性金属電気めっきなどのめっき処理に一般に使用される電解槽1を用いることができる。陰極3については、めっき対象となる部材(例えば、接点部品、プリント配線基板、ウエハなどの電子部品)を用いる。また、電解液4については、陰極3を構成するめっき対象となる部材にどのようなめっきを施すかによって、その組成は適宜変更される。例えば、めっき対象物に銅めっきを施す場合には、電解液4には硫酸銅めっき液が含まれる。また、電解液4中には、様々な有機物成分も含まれている。この有機物成分としては、例えば、光沢剤、レベリング剤、安定剤などの有機性薬剤が挙げられる。光沢剤は、めっき対象物の表面に形成されるめっき被膜の表面平滑性を保つために使用される。
図2(a)には、従来型の電解装置20の構成を示す。電解装置20は、電解槽1、陽極22、および、陰極3を備えている。また、電解槽1内は、電解液4で満たされている。陽極22を除く各構成要素については、本実施形態の電解装置10とほぼ同様である。陽極22の構成は、陽極2とは異なっており、基体25上に陽極材層26が形成されており、該陽極材層26上にフッ素樹脂被膜は形成されておらず電解液4に露出している。
本発明のめっき方法は、本発明の電解装置を使用して、水溶性金属塩を含むめっき液中で水溶性金属電気めっきを行うという方法である。なお、本発明のめっき方法では、本発明の電解装置を使用して行うこと以外は従来公知のめっき方法を適用することができる。従来公知のめっき方法としては、例えば、特許文献1(特開平1−297884号公報)、特許文献2(特開2000−256898号公報)に記載のめっき方法が挙げられる。
以下、本発明の実施例について説明する。
本実施例では、上述の実施形態での製造方法にしたがって不溶性金属電極を製造し、該不溶性金属電極を使用して電気分解を行い、酸素ガスの発生状況などを調査した。その結果について、以下に説明する。
〔実施例1〕
先ず、以下の手順で各種の不溶性金属電極(試料A,B、比較試料C)を作製した。
(めっき条件)
めっき浴槽(電解槽):ハーリングセル(1.5L)(山本鍍金試験器株式会社製)
電流密度(DA):0.9A/dm2
めっき時間:40分
液温度:25℃
攪拌:エアー攪拌2.0L/min.
また、有機光沢剤の消耗量の評価は、CVS分析(LAT法)により電解前後の有機光沢剤濃度(トップルチナHV−Bの濃度)を測定し、消耗量(分解量)を算出することにより行った。なお、各試料を使用しためっき処理において、電解前の電解液の組成を同じにするために、電解液(めっき液)の調製は一度に行った。
〔実施例2〕
上述の実施例1で作製した試料A,B、及び比較試料Cと同等の不溶性金属電極を用いて、白金族金属の代表である光沢パラジウムめっき液でめっき処理を行った。光沢パラジウムめっき液には、めっき液中に有機光沢剤を添加した。そして、めっき処理において、不溶性金属電極である陽極の表面から発生した酸素ガスによってめっき液中の有機光沢剤が消耗される度合いを調べた。具体的には、試料A,Bおよび比較試料Cをそれぞれ陽極とし、真鍮板を陰極として電解装置を構成し、真鍮板に対して厚さ3μmとなるようにパラジウムめっきを行って、真鍮板表面の光沢の度合いを目視によって観察した。光沢の度合いは、「全面光沢」「半光沢」「無光沢」という3つの程度に分類した。これらの各度合いの目安は、以下の通りである。
無光沢:濃度0g/Lの有機光沢剤でめっきを行った場合に相当する光沢度
半光沢:濃度5g/Lの有機光沢剤でめっきを行った場合に相当する光沢度
全光沢:濃度10g/Lの有機光沢剤でめっきを行った場合に相当する光沢度
本実施例では、パラジウムめっき液としてマテックス・ジャパン株式会社製の「PD−2」を使用した。また、有機光沢剤はピリジン−2−スルホニルアセトニトリル(C7H6N2O2S)含有光沢剤を使用した。パラジウムめっき液の組成、および、めっき液に添加した有機光沢剤の濃度を表4に示す。
(めっき条件)
pH:7.5
液温度:50℃
陰極:真鍮板(縦40mm、横25mm、厚さ0.2mm、表面積約20cm2)
攪拌装置:250rpmホッティングスターラー
陰極電流密度(DK):2A/dm2(3μm厚:6mimとした)
陽極電流密度(DA):1A/dm2
本実施例のめっきテスト中、めっき液中のパラジウム濃度が±2g/Lとなるように塩化パラジウムとアンモニア水で調整した。テストは全8回実施し、各テストにおいて、真鍮板に施されたパラジウムめっき厚が3μmになるまでを1サイクルとした。
Claims (5)
- チタン、タンタル、ニオブ、および、これらの合金のうちのいずれかから成る基体と、
該基体上に積層された、白金族金属およびその酸化物の少なくとも何れかを含む陽極材層と、
該陽極材層の表面に形成されたフッ素樹脂被膜と、
を有し、
前記フッ素樹脂被膜は、前記陽極材層の表面に形成された後、325℃〜400℃の温度で加熱されたものであることを特徴とする不溶性金属電極。 - 前記フッ素樹脂被膜は、0.1〜10μmの厚さを有していることを特徴とする請求項1に記載の不溶性金属電極。
- チタン、タンタル、ニオブ、および、これらの合金のうちのいずれかから成る基体と、
該基体上に積層された、白金族金属およびその酸化物の少なくとも何れかを含む陽極材層と、
該陽極材層の表面に形成されたフッ素樹脂被膜と、
を有する不溶性金属電極の製造方法であって、
前記基体上に、前記陽極材層を積層し、該陽極材層の表面に前記フッ素樹脂被膜を形成する工程と、
前記フッ素樹脂被膜を形成した後に、325℃〜400℃の温度で前記不溶性金属電極を加熱する工程と、
を含むことを特徴とする不溶性金属電極の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の不溶性金属電極で形成された陽極と、陰極とを備えていることを特徴とする電解装置。
- 請求項4に記載の電解装置を使用して水溶性金属電気めっきを行うことを特徴とするめっき方法。
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